CN202330223U

CN202330223U - 一种单光束互相关高浓度纳米颗粒测量装置

Info

Publication number: CN202330223U
Application number: CN2011204582145U
Authority: CN
Inventors: 邢世通; 杨晖; 郑刚
Original assignee: University of Shanghai for Science and Technology
Current assignee: University of Shanghai for Science and Technology
Priority date: 2011-11-18
Filing date: 2011-11-18
Publication date: 2012-07-11
Anticipated expiration: 2021-11-18

Abstract

本实用新型涉及一种单光束互相关高浓度纳米颗粒测量装置，激光器发射的光束依次经过起偏器、透镜聚焦到样品池，样品池发出的与入射光路成90度的散射光经过第一针孔光阑后通过对称二分支光功率分配器后分离成两路光路，两路光路分别经过第二针孔光阑和第三针孔光阑后通过滤光片，两个光电探测器分别采集接收光路的两路光后送数字相关器处理。此装置有效的去除杂散光的影响，提高系统的相干性，降低系统的信噪比；测量精度高、速度快，并可进行在线测量；装置的成本低；易于维护，可以方便的购买到替换的部件。

Description

一种单光束互相关高浓度纳米颗粒测量装置

技术领域

本实用新型涉及一种测量装置，特别涉及一种单光束互相关高浓度纳米颗粒测量装置。

背景技术

纳米颗粒是指粒度介于1-100nm的超细颗粒，由于其特有的光、磁、电、热和催化等性质，使其在催化、滤光、光吸收、医药、磁介质及新材料等方面有着广阔的应用前景。纳米颗粒的粒度直接影响着其各种性质，因此纳米颗粒的测量技术是纳米科技得以发展的必要条件。DLS（Dynamic Light Scattering, 动态光散射）纳米颗粒测量中，光子相关光谱法（Photon Correlation Spectroscopy,PCS）是目前纳米颗粒测量的标准方法之一，由于具有测量速度快、范围广（0.003μm—2μm）、重复性好、无接触性等优点，近年来已经被广泛应用于医药、航天、坏境、化工等领域的超细颗粒或纳米颗粒的测量，并成为稀溶液范围内纳米颗粒表征的重要手段。但是传统的PCS法测量前都要求对被测试样进行稀释，以避免多重散射。这就造成了样品组成易于变化，信噪比降低，易受外界环境因素的干扰（如灰尘，光线）等问题，因而无法在在线实时测量方面得到推广应用。

针对这一问题，目前比较有研究潜力的方法有以下几种：

1.互相关动态光散射法。互相关动态光散射法的基本原理是：由于多重散射光与单散射光存在波矢差，当两束散射信号进行互相关时，多重散射与单散射或多重散射与多重散射信号的相关度，都远低于单散射与单散射信号的自相关。因此只要满足散射波矢相等，那么散射光强的互相关函数衰减线宽反映的只是单散射光的信息，从而消除了多重散射光的影响。从理论上说互相关测量法能很好的消除多重散射效应，但由于其要求两个光电倍增管位置满足散射波矢相同，因此在实际应用中存在装置安装和调节要求过高的难题，此外该方法的系统信噪比较低也是另一大限制。

2. 扩散波谱法（Diffusing Wave Spectroscopy，DWS），这种方法最早由D. J. Pine等在1988年提出。它的基本理论是通过测量入射光在颗粒体系间多次散射后的光强变化，得到体系的自相关函数，进而得到颗粒的粒径信息的方法，因此适用于高浓度下的测量。但由于其要求散射信号中不包含单散射光，故适用范围有限（如浓度极高的表面活性剂溶液和凝胶流变学中的颗粒粒度测量），并且该方法的理论体系还不够完善，相关技术尚处于研究阶段。

3.光纤动态光散射法。光纤动态光散射法是采用梯度折射率透镜作为光纤探头，并直接检测探头端面颗粒的散射光，从而缩短了散射光程，实现了对高浓度样品的直接测量。这种系统的优点是体积小巧、封闭性好、使用方便，但光纤端面对入射光的反射会影响测量结果，此外，散射光源与探测部件之间的藕合效率较低，梯度折射率透镜成本高，且易损耗等问题也是光纤动态光散射法需要克服难题。

4.低相干干涉测量法。低相干干涉测量法是利用单散射光的光程比较短这一特点，利用相干技术将单散射光挑选出来。但这种方法不适用于大颗粒高浓度下的测量，并且这些系统的设计比较复杂，实验过程中的条件不容易控制，只能够在实验室精心调节的情况下对散射样品进行测量。

此外，具有应用潜力的还包括：散射斑分析、消光脉动1法、超声衰减法等，但这些方法的可靠性尚有待大量实践检验，在具体实现上存在个别技术难点，成本相对也较高。

由于悬浮液中的颗粒受颗粒周围进行Brownian运动的分子的不断撞击，其对固定光源的散射光光强会随机涨落。这种涨落的快慢与颗粒的粒径有关，颗粒越小，涨落越快；颗粒越大，涨落越慢；通过对散射光强涨落的分析就能得到颗粒的粒径信息。互相关动态光散射法就是通过计算散射光强的互相关函数测量颗粒粒径的,但是传统的互相关动态光散射要求两个光电倍增管位置满足散射波矢相同，因此在实际应用中存在装置安装和调节要求过高的难题，因此不适用于浓度较高的情况。

发明内容

本实用新型是针对纳米颗粒测量设备昂贵、浓度高测试困难的问题，提出了一种单光束互相关高浓度纳米颗粒测量装置，用于解决测量浓度为20～50000ppm，粒径为5～1000nm之间的颗粒粒径的技术问题。

本实用新型的技术方案为：一种单光束互相关高浓度纳米颗粒测量装置，包括激光器、起偏器、透镜、样品池、三个针孔光阑、对称二分支光功率分配器、滤光片、两个光电探测器、数字相关器，激光器发射的光束依次经过起偏器、透镜聚焦到样品池，组成入射光路；样品池发出的与入射光路成90度的散射光经过第一针孔光阑后通过对称二分支光功率分配器后分离成两路光路，两路光路分别经过第二针孔光阑和第三针孔光阑后通过滤光片，组成接收光路；两个光电探测器分别采集接收光路的两路光后送数字相关器处理。

本实用新型的有益效果在于：本实用新型单光束互相关高浓度纳米颗粒测量装置，有效的去除杂散光的影响，提高系统的相干性，降低系统的信噪比；测量精度高、速度快，并可进行在线测量；装置的成本低；易于维护，可以方便的购买到替换的部件。

附图说明

图1为本实用新型单光束互相关高浓度纳米颗粒测量装置工作原理图。

具体实施方式

如图1所示本实用新型单光束互相关高浓度纳米颗粒测量装置工作原理图，包括激光器1，起偏器2，透镜3，样品池4，针孔光阑5、7、8，对称二分支光功率分配器6，滤光片9，光电探测器10、11，数字相关器12。由激光器1、起偏器2、透镜3、样品池4组成入射光路。由样品池4，针孔光阑5、7、8，对称二分支光功率分配器6，滤光片9组成接收光路。由光电探测器10、11和数字相关器12组成散射信号的采集和处理单元。光电探测器10、11都是光电倍增管，安装在90度散射光路上，使散射光依次通过针孔光阑5、对称二分支光功率分配器6后分离出两路光路，这两路散射光分别通过针孔光阑7、8和滤光片9后，分别进入光电探测器10、11。其中针孔光阑5用于滤除信号在传输过程中的杂散光；对称二分支光功率分配器6用于将接受的一路散射光分离出两路散射光；针孔光阑7、8用于将滤除信号在传输过程中的杂散光，并限定光电探测器的接受面积；滤光片9用于滤除信号中杂散光的光波段，以确保系统的相干性。

本实用新型的测量装置操作步骤为：首先打开激光器1预热，调整起偏器2确定光的偏振方向，调整透镜3使入射光聚焦在样品池4前壁的内侧；将孔径光阑5放置在散射光90度的方向上，调整对称二分支光功率分配器6使其接收90度的散射光并分离出两路散射光，两路散射光分别依次通过孔径光阑7、8以及滤光片9后，分别进入光电探测器10、11；将盛有标准样品的样品池4放到测量区；启动数字相关器12中的数据采集软件和数据计算软件，计算出互相关函数，并计算出颗粒的粒径。

本实用新型的具体测量步骤为：

1)用激光器1作为光源，照射到盛有颗粒的样品池4内；

2)用两个光电倍增管10、11作为光探测器分别以90度的散射角连续测量散射光信号；

3) 光电探测器10、11分别将测得的光信号转换成TTL脉冲电压信号，该脉冲信号的频率变化反映散射光的光强波动；

4）数字相关器12根据脉冲信号计算出互相关函数，其表达式为：

式中，I ₁,I ₂分别为光电倍增管10、11测得的光强；<·>为时间整体平均：β ₁₂为约束信噪比的常数。Γ为Rayleigh线宽，它和描述布朗运动强度的平移扩散系数D _T以及散射矢量q有如下关系式：

其中k _B为Boltzman常数；T为绝对温度；η为溶液粘度；d为颗粒直径。计算出自相关函数后，再调用计算软件算出颗粒粒径。

采用数字相关器运算所得到的光强互相关曲线，其指数衰减规律为：

，根据数字相关器12对光电倍增管输出的脉冲信号通过表达式为：

，可以得到衰减线宽为：Γ=846s^-1。

试验采用的氦氖激光波长为λ ₀=632.8nm,水的折射率为m=1.33，散射角为90度，根据散射矢量q的计算公式，可以得到散射矢量q=1.87×10⁵cm^-1。

根据衰减线宽Γ和描述布朗运动强度的平移扩散系数D _T以及散射矢量q的关系式：

，可以求得平移扩散系数D _T为：2.42×10^-8cm²·s^-1。

实验室温度为25℃，水的粘度系数η为0.00943dyn·s·cm-2，根据Stokes-Einstein公式

，得到颗粒粒径d=96nm。

Claims

1.一种单光束互相关高浓度纳米颗粒测量装置，其特征在于，包括激光器（1）、起偏器（2）、透镜（3）、样品池（4）、三个针孔光阑（5、7、8）、对称二分支光功率分配器（6）、滤光片（9）、两个光电探测器（10、11）、数字相关器（12），激光器（1）发射的光束依次经过起偏器（2）、透镜（3）聚焦到样品池（4），组成入射光路；样品池（4）发出的与入射光路成90度的散射光经过第一针孔光阑（5）后通过对称二分支光功率分配器（6）后分离成两路光路，两路光路分别经过第二针孔光阑（7）和第三针孔光阑（8）后通过滤光片（9），组成接收光路；两个光电探测器（10、11）分别采集接收光路的两路光后送数字相关器（12）处理。