CN202177575U - 一种表面等离子体共振生物传感装置 - Google Patents
一种表面等离子体共振生物传感装置 Download PDFInfo
- Publication number
- CN202177575U CN202177575U CN201120268746.2U CN201120268746U CN202177575U CN 202177575 U CN202177575 U CN 202177575U CN 201120268746 U CN201120268746 U CN 201120268746U CN 202177575 U CN202177575 U CN 202177575U
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- surface plasma
- prism
- light intensity
- light
- plasma body
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
- 230000008878 coupling Effects 0.000 claims abstract description 19
- 238000010168 coupling process Methods 0.000 claims abstract description 19
- 238000005859 coupling reaction Methods 0.000 claims abstract description 19
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 claims abstract description 15
- 239000010703 silicon Substances 0.000 claims abstract description 15
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 13
- 230000000694 effects Effects 0.000 claims abstract description 8
- 239000010931 gold Substances 0.000 claims description 12
- 239000011651 chromium Substances 0.000 claims description 11
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- 229910052804 chromium Inorganic materials 0.000 claims description 8
- 239000011521 glass Substances 0.000 claims description 8
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 8
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 claims description 8
- VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N Chromium Chemical compound [Cr] VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- 238000005566 electron beam evaporation Methods 0.000 claims description 6
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 claims description 6
- 229910052737 gold Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 235000012239 silicon dioxide Nutrition 0.000 claims description 5
- PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N gold Chemical compound [Au] PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 claims description 4
- 238000001514 detection method Methods 0.000 abstract description 8
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 abstract description 7
- 238000002198 surface plasmon resonance spectroscopy Methods 0.000 abstract description 7
- 230000003321 amplification Effects 0.000 abstract 1
- 238000003199 nucleic acid amplification method Methods 0.000 abstract 1
- 239000010408 film Substances 0.000 description 26
- 230000035945 sensitivity Effects 0.000 description 6
- 239000012528 membrane Substances 0.000 description 5
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 5
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 230000001476 alcoholic effect Effects 0.000 description 4
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 4
- 239000013060 biological fluid Substances 0.000 description 3
- 210000001124 body fluid Anatomy 0.000 description 3
- 239000010839 body fluid Substances 0.000 description 3
- 230000008859 change Effects 0.000 description 3
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 3
- 230000010287 polarization Effects 0.000 description 3
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 2
- 230000003116 impacting effect Effects 0.000 description 2
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 2
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 2
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 2
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 2
- 238000011160 research Methods 0.000 description 2
- 229910052709 silver Inorganic materials 0.000 description 2
- 206010034960 Photophobia Diseases 0.000 description 1
- 229910004298 SiO 2 Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 1
- 238000013459 approach Methods 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 230000009141 biological interaction Effects 0.000 description 1
- 238000010276 construction Methods 0.000 description 1
- 238000012937 correction Methods 0.000 description 1
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 1
- 238000013016 damping Methods 0.000 description 1
- 230000002950 deficient Effects 0.000 description 1
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 description 1
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000011161 development Methods 0.000 description 1
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 1
- 230000005611 electricity Effects 0.000 description 1
- 230000031700 light absorption Effects 0.000 description 1
- 208000013469 light sensitivity Diseases 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- NJPPVKZQTLUDBO-UHFFFAOYSA-N novaluron Chemical compound C1=C(Cl)C(OC(F)(F)C(OC(F)(F)F)F)=CC=C1NC(=O)NC(=O)C1=C(F)C=CC=C1F NJPPVKZQTLUDBO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000008569 process Effects 0.000 description 1
- 230000001681 protective effect Effects 0.000 description 1
- 239000010453 quartz Substances 0.000 description 1
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 description 1
- 238000004062 sedimentation Methods 0.000 description 1
- 150000003376 silicon Chemical class 0.000 description 1
- 239000004332 silver Substances 0.000 description 1
- 239000010944 silver (metal) Substances 0.000 description 1
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 1
- 239000010409 thin film Substances 0.000 description 1
- 238000007740 vapor deposition Methods 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/17—Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
- G01N21/55—Specular reflectivity
- G01N21/552—Attenuated total reflection
- G01N21/553—Attenuated total reflection and using surface plasmons
Landscapes
- Physics & Mathematics (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)
Abstract
本实用新型公开了一种表面等离子体共振生物传感装置，包括光源系统、用于接收来自光源系统的入射光并发生SPR效应的耦合敏感元件和用于检测耦合敏感元件出射光光强的光强检测器件，所述的光源系统包括激光二极管和偏振片，所述的偏振片位于激光二极管和耦合敏感元件之间；所述的耦合敏感元件为Kretschman棱镜型表面等离子体共振结构的柱面棱镜，所述的柱面棱镜位于二维水平组合调节架上；所述的光强检测器件包括硅光电池及其配套的放大电路。本实用新型装置结合了表面等离子体共振传感技术、分光计技术及其光强检测技术，在分光计的基础上设计并制作角度指示型SPR生物传感装置，具有结构简单、操作便捷、成本低廉等优点。
Description
技术领域
本发明属于光学传感技术、分光计技术及光电检测领域，尤其涉及一种应用于高校普通物理实验教学及简易生物体液浓度测试的表面等离子体共振生物传感装置。
背景技术
自从20世纪60年代Otto和Kretschmann等人开始研究关于表面等离子体共振(Surface Plasmon Resonance，SPR)问题以来，经过半个多世纪的发展，现在已发展为可检测生物分子相互作用过程的SPR生物传感器。SPR生物传感器具有高灵敏度、高响应度等特点。现SPR生物传感器主要应用在生物医学检测及分析方面。
目前，传统的基础物理实验包括力、热、光、电等方面，项目较为单一；缺乏创新性，很难激发学生的创新思维，并且很少与科学研究的前沿想结合。
分光计(光学测角仪)是用来精确测量入射光和出射光偏转角度的一种仪器。用它可以测量折射率、色散本领、光波波长、光栅常数等物理量。其缺陷是由于分光计基座较为笨重，对于移动测量不太方便。
发明内容
本实用新型在分光计基础上，利用表面等离子体共振原理自行搭建一个表面等离子体共振生物传感测试平台。通过该平台，不仅可以形象得学习角度型SPR传感器的测试原理，还可以检定未知溶液的浓度，将会成为生物医学检测的又一重要手段。
一种表面等离子体共振(SPR)生物传感装置，包括光源系统、用于接收来自光源系统的入射光并发生SPR效应的耦合敏感元件和用于检测耦合敏感元件出射光光强的光强检测器件。
所述的光源系统包括激光二极管和偏振片，所述的激光二极管优选采用波长为635nm的激光二极管(LD)作为光源。激光二极管具有单色性好、波长稳定、发散角小、价格低廉等优点。由于表面等离子体波具有P波的特性，所以需要具有P偏振特性的入射光才能与表面等离子体发生耦合，因此需要在光源系统发出的激光束到达耦合敏感元件之前的光路中增加一偏振片，通过调整偏振片的偏振方向，得到所需的P偏振光。
所述的耦合敏感元件为Kretschman棱镜型表面等离子体共振结构的柱面棱镜，可采用两种方案制得：
方案(1)：利用Kretschman棱镜型表面等离子体共振结构，采用电阻热蒸发法在K9玻璃柱面棱镜光学底面沉积厚度为50nm银膜(Ag，纯度为99.99％)，然后利用电子束蒸发技术在银膜表面再沉积厚度为5nm的二氧化硅(SiO2，纯度为99.99％)。由于Ag膜长期处于大气环境或待测溶液中，容易氧化形成一层银的氧化物而影响测量的灵敏度以及使用寿命，此处SiO2膜为保护层，主要起到防止Ag薄膜氧化和脱落的作用。
方案(2)：利用Kretschman棱镜型表面等离子体共振结构，采用电子束蒸发技术在K9玻璃柱面棱镜底面沉积厚度为2nm的铬(Cr，纯度为99.99％)，然后再利用电阻热蒸发法在铬膜表面再沉积厚度为50nm金膜(Au，纯度为99.99％)。由于金膜与玻璃衬底的结合能力比较弱，而金属铬与玻璃及金膜的结合能力都较强，因此需要在棱镜底面先蒸镀一层薄的铬膜作为吸附层然后再沉积一层金薄膜作为SPR的敏感层。
上述两种方案中镀膜的真空条件均为5×10-4Pa的真空状态下，其中金属膜(Au、Ag以及Cr)是在室温下蒸发完成，而二氧化硅膜是在衬底温度为300摄氏度下进行的。沉积速率以及薄膜厚度由石英晶振测厚仪(FCM-II)检测控制，并利用台阶仪(AMBIOS-XP-1)校正得到。
所述Kretschman棱镜型表面等离子体共振结构的柱面棱镜为半圆形棱镜，使用时在其非半圆形的一侧设置一试样槽，用于盛放试样；所述的试样槽上设有出水口和自动清洗口，用于清洗试样槽，防止上一次残留的试样对这次测试造成影响。
所述的光强检测器件为硅光电池光强检测设备，所述的硅光电池光强检测设备包括硅光电池及其配套的放大电路，例如采用杭州精飞光学仪器制造有限公司制造的硅光电池光强检测设备，所述的硅光电池光强检测设备包括硅光电池及其配套的放大电路，该硅光电池光强检测设备只对波长为635nm的入射光敏感，从而减少了外界环境对检测结果的影响，提高了灵敏度。
作为一种优选，本实用新型装置还包括分光计载物台，所述的分光计载物台上设计了二维水平调节架组合架，即分光计固有的部件之一，不仅可以固定柱面棱镜，而且可以利用其来调节入射光与载物台中心轴垂直。
本实用新型装置的工作步骤及检测原理：
(1)将溶液样本放置在耦合敏感元件旁。
(2)从光源系统中发射光线，在经过耦合敏感元件时发生SPR效应。
(3)由于存在SPR效应，样本将会吸收掉一部分光强。SPR效应的吸收作用与样本的折射率有关，而折射率正好与体液样本的浓度相关。因此，体液样本对光强的吸收程度与样本的浓度密切相关。
(4)光强检测系统测出最后的出射光强，与光源中发出的光强进行对比，计算出光强的衰减量。从而间接得知体液样本的浓度。
本实用新型装置是在分光计精确测角的技术基础之上开发的一项具有创新性的生物体液浓度检测平台，其独特地结合了表面等离子体共振传感技术、分光计技术及其光强检测技术，并且将其应用于高校普通物理实验教学及简易生物体液浓度测试之中。本实用新型装置不仅与科学研究前沿紧密结合，并且可以更加有效测定溶液的浓度，同时由于本发明是基于分光计的机械结构，能很好的降低生产企业的成本。
本发明的有益效果主要表现在：
1.以分光计作为实验仪器的平台，成本低廉；
2.操作方便快捷；
3.实验结果直观；
4.重复性好。
附图说明
图1为本实用新型装置的结构示意图。
图2为本实用新型装置俯视的结构示意图。
图3为本实用新型装置中二维水平组合调节架的结构示意图，其中图3a安装了准星12，图3b安装了柱面棱镜6。
附图标记说明：
1-激光二极管；2-偏振片；3-硅光光强检测设备；4-二维水平组合调节架；5-分光计载物台；6-柱面棱镜；7-试样槽；8-出水口；9-自动清洗口；10-Ag膜(Cr膜)；11-SiO2膜(Au膜)；12-准星。
具体实施方式
如图1、图2所示，一种表面等离子体共振生物传感装置，包括光源系统、用于接收来自光源系统的入射光并发生SPR效应的耦合敏感元件和用于检测耦合敏感元件出射光光强的光强检测器件，所述的光源系统包括激光二极管1和偏振片2，所述的激光二极管1的波长为635nm，所述的偏振片2位于激光二极管1和耦合敏感元件之间。
所述的耦合敏感元件为Kretschman棱镜型表面等离子体共振结构的柱面棱镜6，其形状为半圆形，所述的柱面棱镜6的制备方法如下：利用Kretschman棱镜型表面等离子体共振结构，采用电阻热蒸发法在K9玻璃柱面棱镜光学底面沉积厚度为50nm银膜(Ag，纯度为99.99％)，然后利用电子束蒸发技术在银膜表面再沉积厚度为5nm的二氧化硅(SiO2，纯度为99.99％)。
如图2和图3b所示，所述的柱面棱镜为半圆形棱镜，其平面一侧设有试样槽7，用于盛放试样；所述的试样槽7上设有出水口8和自动清洗口9，用于清洗试样槽7，防止上一次残留的试样对这次测试造成影响。
所述的光强检测器件采用杭州精飞光学仪器制造有限公司制造的与光源配套的硅光光强检测设备3，包括硅光电池及其配套的放大电路。
所述的表面等离子体共振生物传感装置还包括分光计载物台5，所述的分光计载物台5上设有二维水平组合调节架4，即分光计固有的部件之一，不仅可以固定柱面棱镜6，而且可以利用其来调节入射光与载物台中心轴垂直。
本实用新型装置使用时：
第一步：打开激光器开关，调整偏振片2的偏振方向，得到所需的P偏振光。
第二步：调节二维水平组合调节架4，使得入射激光束与分光计中心轴垂直。具体调节步骤如下：
通过渐进法调整入射光方向与二维水平调节架的调节螺钉，逐步调整使得入射光方向与二维水平调节架的中心轴垂直。
第三步：在调整完毕二维水平调节架4之后，移去图3a中所示的准星12，将耦合敏感元件(即柱面棱镜6)放入二维水平调节架4上，即如图3b所示。
在实验过程中，利用分光计转盘的机械转动改变入射光的入射角度，入射角度从62°到88°逐一改变，入射角最小改变度数为Δθ＝1′，从而检测出不同入射光角度下反射光强的大小，当反射光强最小时即发生了表面等离子体共振，这时的入射角即为共振角。
实施例2
所述的柱面棱镜6采用下述制备方法：利用Kretschman棱镜型表面等离子体共振结构，采用电子束蒸发技术在K9玻璃柱面棱镜底面沉积厚度为2nm的铬(Cr，纯度为99.99％)，然后再利用电阻热蒸发法在铬膜表面再沉积厚度为50nm金膜(Au，纯度为99.99％)。其余同实施例1。
为了减少外界环境对敏感膜灵敏度的影响，将不同折射率的酒精水溶液封装于耦合敏感层作为SPR实验的标准试样。
实验用纯度为99.9％的分析纯酒精，利用去离子水配比成浓度分别为0％、10％、20％、30％、40％、50％、60％、80％的酒精溶液8种样品，溶液的折射率分别为：1.3325、1.3387、1.3451、1.3525、1.3567、1.359、1.3615、1.3638。样品的平均温度为20℃，分别是敏感膜为Ag膜和Au膜测得8种样品对应不同入射角时的反射系数。我们发现共振曲线的共振深度可以达到20％以下。共振角随酒精折射率的变化而变化明显。
从敏感膜为Ag膜和Au膜测得的酒精溶液折射率n与共振角的关系曲线及其拟合曲线发现，敏感膜为Ag膜测得的共振角与酒精溶液折射率之间存在以下关系：θsp＝-133.63935+139.57564n，Ag膜的灵敏度为139.57564°/RIU；敏感膜为Au膜测得的共振角与酒精溶液折射率的关系为θsp＝-121.3825+144.04152n，Au膜的灵敏度为144.04152°/RIU。
Claims (4)
1.一种表面等离子体共振生物传感装置，其特征在于：包括光源系统、用于接收来自光源系统的入射光并发生SPR效应的耦合敏感元件和用于检测耦合敏感元件出射光光强的光强检测器件，所述的光源系统包括激光二极管(1)和偏振片(2)，所述的偏振片(2)位于激光二极管(1)和耦合敏感元件之间；所述的光强检测器件为硅光电池光强检测设备(3)，所述的硅光电池光强检测设备(3)包括硅光电池及其放大电路。
2.如权利要求1所述的表面等离子体共振生物传感装置，其特征在于：所述的表面等离子体共振生物传感装置还包括分光计载物台(5)，所述的分光计载物台(5)上设有二维水平组合调节架(4)，所述的柱面棱镜(6)安装于二维水平组合调节架(4)上。
3.如权利要求1或2所述的表面等离子体共振生物传感装置，其特征在于：所述的耦合敏感元件为Kretschman棱镜型表面等离子体共振结构的柱面棱镜(6)；所述的柱面棱镜(6)为利用Kretschman棱镜型表面等离子体共振结构，采用电阻热蒸发法在K9玻璃柱面棱镜光学底面沉积厚度为50nm银膜，然后利用电子束蒸发技术在银膜表面再沉积厚度为5nm的二氧化硅。
4.如权利要求1或2所述的表面等离子体共振生物传感装置，其特征在于：所述的耦合敏感元件为Kretschman棱镜型表面等离子体共振结构的柱面棱镜(6)；所述的柱面棱镜(6)为利用Kretschman棱镜型表面等离子体共振结构，采用电子束蒸发技术在K9玻璃柱面棱镜底面沉积厚度为2nm的铬，然后再利用电阻热蒸发法在铬膜表面再沉积厚度为50nm金膜。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201120268746.2U CN202177575U (zh) | 2011-07-27 | 2011-07-27 | 一种表面等离子体共振生物传感装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201120268746.2U CN202177575U (zh) | 2011-07-27 | 2011-07-27 | 一种表面等离子体共振生物传感装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN202177575U true CN202177575U (zh) | 2012-03-28 |
Family
ID=45867449
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201120268746.2U Expired - Fee Related CN202177575U (zh) | 2011-07-27 | 2011-07-27 | 一种表面等离子体共振生物传感装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN202177575U (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN112858226A (zh) * | 2021-03-01 | 2021-05-28 | 江苏科技大学 | 一种动态可视的分光计表面等离子体共振测量装置 |
-
2011
- 2011-07-27 CN CN201120268746.2U patent/CN202177575U/zh not_active Expired - Fee Related
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN112858226A (zh) * | 2021-03-01 | 2021-05-28 | 江苏科技大学 | 一种动态可视的分光计表面等离子体共振测量装置 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN107941710B (zh) | 基于量子弱测量的表面等离子体共振传感器及金属表面介质折射率测量方法 | |
| Melendez et al. | A commercial solution for surface plasmon sensing | |
| US8705039B2 (en) | Surface plasmon resonance sensor using vertical illuminating focused-beam ellipsometer | |
| US20110310383A1 (en) | High resolution surface plasmon resonance instrument using a dove prism | |
| CN108020504A (zh) | 基于量子弱测量的光学测量仪以及样品折射率、旋光谱和手性分子对映体含量测量分析方法 | |
| US20100051813A1 (en) | Measurement accessory with multiple transmission-reflections used for infrared spectrometer | |
| WO2012013093A1 (zh) | 一种基于表面等离子体共振与生物传感的水芯片 | |
| CN113237834B (zh) | 基于光自旋霍尔效应的手性分子手性分辨装置及方法 | |
| JPH07502814A (ja) | 入射角度可変分析装置 | |
| US6943887B2 (en) | Surface plasmon resonance sensor having real-time referencing | |
| Dikovska et al. | ZnO thin film on side polished optical fiber for gas sensing applications | |
| CN102998097A (zh) | 衰减全反射光学测量平台 | |
| US20100045997A1 (en) | Oxygen sensor using principle of surface plasmon resonance and oxygen transmission rate measurement system including the same | |
| EP1617203A1 (en) | Differential surface plasmon resonance measuring device and its measuring method | |
| CN202177575U (zh) | 一种表面等离子体共振生物传感装置 | |
| JP2007147585A (ja) | 液体屈折率測定装置 | |
| CN113758877B (zh) | 一种频域量子弱测量生物分子传感器及其测量方法 | |
| CN101599229A (zh) | 表面等离子体共振实验仪 | |
| EP1519187A1 (en) | Surface plasmon resonance sensor and sensor unit for accurately measuring small refractive index fluctuations | |
| CN109060788A (zh) | 一种通过光强检测液体含糖量的方法及装置与应用 | |
| CN106855511A (zh) | 高灵敏度红外波段spr生物传感器 | |
| CN109916860B (zh) | 一种双束p偏振棱镜SPR重金属离子传感器及其制备方法 | |
| JP2012052997A (ja) | 固体の粗面の見掛けの屈折率を測定する光学測定方法及び光学測定装置 | |
| JP5280039B2 (ja) | 表面プラズモンセンサー | |
| CN2800268Y (zh) | 基于表面等离子波传感的双光束检测调制装置 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| C17 | Cessation of patent right | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20120328 Termination date: 20120727 |