CN201799243U - 一种用一步法和低能乳化法制备纳米乳的搅拌机 - Google Patents
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Abstract
本实用新型公开了用一步法和低能乳化法制备纳米乳的搅拌机,是由PLC(可编程控制器)控制系统、悬臂升降系统、旋转搅拌系统、直线运动系统、容器水平位移系统、恒温加热系统构成,可自动完成搅拌和混匀功能。其特征在于:搅拌系统可做旋转运动和/或直线运动和/或折线运动,其轴的运动方向,与直线运动系统形成的运动轨道方向相互垂直,也与容器水平位移系统的水平位移方向相互垂直。本实用新型达到的有益效果是:成本低、耗能低、物料浪费少、搅拌充分完全、适合粘度大的物料,还可较好解决物料的“爬杆”现象。本搅拌机能从实验室到工业化用一步法和低能乳化法制备纳米乳,也适用于除医药制药领域外的粘度较大的液体和半固流体搅拌和混匀。
Description
技术领域:
本实用新型属于生物或及医药制剂制备设备领域,具体涉及到用一步法和低能乳化法制备纳米乳的搅拌机。
技术背景:
纳米乳(Nanoemulsion),曾称微乳状液、微乳液或微乳剂,现又称纳米乳液、纳米乳状液、纳米乳剂,是一个由油、水、表面活性剂、助表面活性剂四个组分组成的、粒径为1~100nm、液滴多为球形,大小比较均匀,透明或半透明、具热力学稳定和各向同性、热压灭菌或高速离心稳定,不分层的胶体分散系统。由于其纳米乳具有许多其它制剂无可比拟的优点:为各向同性的透明液体,属热力学稳定系统,经热压灭菌或离心也不能使之分层;工艺简单,制备过程不需特殊设备,可自发形成,纳米乳粒径一般为1~100nm;黏度低,可减少注射时的疼痛;具有缓释和靶向作用;提高药物的溶解度,减少药物在体内的酶解,可形成对药物的保护作用并提高胃肠道对药物的吸收,提高药物的生物利用度。因此,纳米乳已经被作为一种新型药物制剂和载体受到医药制药行业广泛的关注和应用。同时,纳米乳还已渗透到日用化工、精细化工、石油化工、材料科学、生物技术以及环境科学等领域,成为当今国际上具有巨大应用潜力的研究领域。
制备纳米乳是研究和应用纳米乳最基础、最重要和最关键的部分。虽然纳米乳能自发形成无需外界做功,主要依靠体系中各种成分的匹配。纳米乳的制备最重要的是处方组成及组分比例。但是制备方法也极其重要,因为制备方法不同和工艺不同,制备出纳米乳的粒径、稳定性及其性质有较大差异。同时纳米乳制备方法的自动化、标准化和工业化也成为应用纳米乳的重要研究内容。纳米乳制备方法从乳化能量的来源可分为高能乳化法和低能乳化法。利用高能乳化法目前的制备纳米乳的仪器是高压均质机、微射流纳米仪、高速分散器。最常用的高压均质机和微射流纳米仪。尤其是高压均质机匀浆法在工业生产中应用最为广泛。而低能乳化法近年来倍受关注,它是利用系统的理化性质,使液滴分散能够自发产生。这种方法减轻了制备过程对药物的物理破坏,通过自发形成更小粒径的乳滴。低能乳化法包括相变温度法和转相法。而用低能乳化法制备的主要仪器是恒温磁力搅拌器。
目前,纳米乳的制备过程主要有两步法和一步法。一步法是将表面活性剂、助表面活性剂、油相加入混匀后,加水经过搅拌就直接可以形成纳米乳;两步法是先加入表面活性剂、助表面活性剂、油相、水、形成初乳后,再用高压均质机和微射流仪高速分散后,才能形成纳米乳。因此,高能乳化法的高压均质机和微射流仪仅仅使用于两步法制备形成纳米乳;低能乳化法的磁力搅拌器通常可以制备出小规模纳米乳(200ml内)。一步法比两步法制备工艺简单,大量减少制备初乳的设备、大量降低生产成本。由于高压均质机和微射流纳米仪的主要工作原理主均用高压往复泵为动力传递及物料输送机构,将物料输送至工作阀(一级均质阀及二级乳化阀)部分。要处理物料在通过工作阀的过程中,在高压下产生强烈的剪切、撞击和空穴作用,从而使液态物质或以液体为载体的固体颗粒得到超微细化。他们是利用剪切、撞击和空穴作用,孔径小,只能适合粘度较低的物料。同时他们均需要通过高压,因此耗能大(如生产两吨产品的耗能量分别为45kw,15kw)、仪器与制备成本高,仅仅仪器价格就高达数十万到数百万元人民币、易损部件多,维护工作大。虽然,目前恒温磁力搅拌器耗能少(如生产两吨产品的耗能量仅为3kw),成本低(仅为数千到数万元人民币),但是由于搅拌轴或转子只能做旋转或圆周运动。在一步法和低能乳化法制备纳米乳过程中,要经过从乳剂、液晶、凝胶到纳米乳的相转变。而相转变过程的凝胶和液晶均是粘度非常大的相,仅做旋转或圆周运动的恒温磁力搅拌器搅拌不完全和充分。同时,在专利名为电磁搅拌器[CN2044898U]描述的恒温磁力搅拌器原理主要是电动机带动磁钢转动,利用磁钢转动产生的旋转磁场带动工作容器的搅拌转子的运动来实现搅拌的。其搅拌子用永磁场做成长棒形,在搅拌过程中易存在“漏斗”现象,电动机带动磁钢转动因而容器和容器的磁钢距离不能太大,如果距离太大磁场就不能带动容器内的转子旋转运动。同时转子在搅拌过程中的旋转运动还存在“近轴死角”现象,搅拌效率低。众所周知,在搅拌粘度大的物料过程中会出现“爬杆效应”,又称“包轴效应或韦森堡(Weisenberg)效应”。这效应是由于有一转轴在液体中快速旋转,高分子熔体或溶液与低分子液体的液面变化明显不同。低分子液体受到离心力的作用,中间部位液面下降,器壁处液面上升;高分子熔体或溶液的液面则在转轴处是上升的,在转轴上形成相当厚的包轴层,高分子熔体(如图1a所示)和低分子液体(如图1b所示)的爬杆效应见。包轴现象是高弹性引起的。由于靠近转轴表面的流体的线速度较高,分子链被拉伸缠绕在轴上。取向了的分子有自发恢复到卷曲构象的倾向,但此弹性回复受到转轴的限制,使这部分弹性能表现为一种包轴的内裹力,把熔体分子沿轴向上挤(向下挤看不到),形成包轴层。同时,由于搅拌子转动的力有限和其较低效率的旋转运动,对于粘度大的物料和过程不能搅拌充分和均匀,有时甚至不能搅拌,这就使得形成的纳米乳的质量稳定性较差。同时,恒温磁力搅拌的量也不能太大,一般总体积不超过500ml,因此,用一步法制备纳米乳的工艺制定标准、工业化生产和推广应用很难实现。
发明内容:
为解决两步法中所用的高压均质机和微射流纳米仪耗能大、成本价格高、不适合粘度大的物料、易损部件多,维护工作大、物料浪费多;而一步法的恒温磁力搅拌器搅拌量少、难以大规模化标准化生产和应用推广,同时搅拌也不充分完全、易出现近轴死角和“爬杆”现象,纳米乳稳定性较差,两步法制备工艺复杂等问题特设计用一步法和低能乳化法制备纳米乳的搅拌机。
本实用新型所采取的方案是:该搅拌机,由PLC控制系统、悬臂升降系统、旋转搅拌系统、直线运动系统、容器水平位移系统、恒温加热系统构成,其特征在于:搅拌系统可做旋转运动和/或直线运动和/或折线运动,其轴的运动方向,与直线运动系统形成的运动轨道方向相互垂直,也与容器水平位移系统的水平位移方向相互垂直。所述悬臂升降系统、旋转搅拌系统、直线运动系统、容器水平位移系统、容器恒温加热系统分别与PCL控制系统电连接。本实用新型在搅拌棒上还套有刮环,通过刮环上下运动,从而解决物料在搅拌过程的“爬杆现象”。
所述PLC控制系统,主要由PLC、触摸屏、变频器、温度模块、交流电源、直流电源以及控制电路构成。
所述悬臂升降系统包括升降轴和悬臂,两者成倒L形,所述升降轴的外面套有升降外管,升降减速机的一端与升降轴的底部连接,另一端与升降电机连接,升降外管上设置有上位接近开关和下位接近开关,所述上位、下位接近开关与升降电机的控制电路连接,升降电机的控制电路与PCL控制系统电连接。
所述旋转搅拌系统包括搅拌轴和搅拌棒,所述搅拌轴的一端与悬臂升降系统连接,另一端与两个直线运动系统连接;所述两个直线运动系统形成搅拌支架,所述搅拌轴与搅拌支架相互垂直,所述搅拌棒通过位于搅拌支架上的滑块悬连接于搅拌支架上;所述搅拌轴与搅拌同步电机通过减速机的输出输入端而进行轴连接,搅拌轴上有衔铁块,悬臂上设置有接近开关,所述接近开关与同步电机的控制电路接连,同步电机的控制电路与PCL控制系统通过电连接。
所述所述搅拌棒上套有刮环,所述刮环通过螺母与螺杆进行螺纹耦合连接,所述螺杆穿过轴承与滚珠丝杆电机连接,滚珠丝杆电机通过螺丝固定在滑块上,所述滚珠丝杆电机与PLC控制系统电连接。
所述搅拌支架包括两个连成直线的支架滚珠丝杆和位于支架滚珠丝杆两端的伺服电机,所述伺服电机通过与其连接的减速机与支架滚珠丝杆连接;所述支架滚珠丝杆外套有导轨,导轨的靠近支架连接器端设置有左接近开关,滑块上有与左接近开关相互对应的衔铁;所述滑块下端的螺丝孔处设置有右接近开关,与右接近开关相互对应的衔铁为容器上的衔铁环,所述左、右接近开关同时与两个伺服电机的控制电路进行并联电连接,控制电路与PCL控制系统电连接。
所述搅拌轴与搅拌支架通过支架连接器固定在一起,所述支架连接器为上端带孔的空盒,搅拌轴内有固定空心轴,支架连接器内有导电滑环,固定空心轴伸入支架连接器内,其末端通过卡簧与导电环固定,同时又通过孔边的旋转轴承与支架连接器固定,所述电刷环通过螺丝固定于支架连接器底部。
所述直线运动系动系统由支架滚珠丝杆、伺服电机、轴承、减速机、导轨、螺丝、接近开关、导电滑环、滑块等组成。它可以是单独的一个或多个,多个直线运动系统在圆周上具有中心对称性。
所述容器水平位移系统包括水平滚珠丝杆和与容器固定连接的容器支撑座,所述水平滚珠丝杆穿过容器支撑座且通过螺纹耦合,所述水平滚珠丝杆与水平位移减速机连接;所述容器支撑座位于基座上,所述基座上设置有中间接近开关,容器支撑座设置有左、右衔铁块,所述中间接近开关与水平位移电机的控制电路连接,水平位移电机的控制电路与PCL控制系统通过电连接。
所述容器支撑座的上表面有限位圆形槽,所述容器底部与限位圆形槽相适配的圆形凸块。
所述容器恒温加热系统为包裹在容器外的加热层,所述加热层的控制电路与PCL控制系统电连接。
所述加热层外有保温层。
所述容器上设有温度传感器。
本实用新型悬臂升降系统、旋转搅拌系统、直线运动系统、容器水平位移系统通过PLC控制系统控制使让搅拌棒搅拌系统可做旋转运动和/或直线运动和/或折线运动,从而克服了目前搅拌棒和转子只能做单一的旋转或圆周运动或单一的往返直线运动,从而克服对粘度大物料造成搅拌不充分和搅拌不均匀缺陷,避免了“近轴死角”现象;通过搅拌棒上套有刮环,通过刮环上下运动,从而解决物料在搅拌过程的“爬杆现象”。悬臂升降系统、旋转搅拌系统、直线运动系统、容器水平位移系统、恒温加热系统通过PCL控制系统集中控制可自动完成搅拌功能。
本实用新型达到的有益效果是:成本低、耗能低、物料浪费少、搅拌充分完全、适合粘度大的物料。本实用新型可用于从实验室到工业化用一步法和低能乳化法制备纳米乳,也实用于除医药行业制药领域外的粘度较大的液体和半固流体搅拌和混匀。
附图说明
图1a高分子熔体爬杆效应示意图,
图1b低分子液体爬杆效应示意图
图2搅拌器立体示意图,
图3搅拌器纵切面示意图,
图4搅拌支架中心连接部件剖面示意图,
图5导电滑环示意图,
图6直线运动单元滑块横切面示意图,
图7搅拌支架俯视示意图,
图8直线运动单元滑块纵切面示意图,
图9搅拌器横切面示意图,
图10搅拌棒的旋转圆环搅拌轨迹图,
图11搅拌棒的折线搅拌轨迹图,
图12搅拌棒的直线搅拌轨迹图,
图13搅拌棒的旋转螺旋搅拌轨迹图,
图14用一步法制备5000g纳米乳的透射电镜图,
图15用一步法制备5000g纳米乳的粒度分布图。
图中各标号列示如下:
同步电机,2-减速机,3-悬臂,4-搅拌轴,5-搅拌支架,6-伺服电机,61-减速电机,7-搅拌棒,71-刮环,8-容器支撑座,9-基座,10-水平位移电机,11-升降轴,110-下位接近开关,111-上位接近开关,112-升降外管,12-温度传感器,13-直线运动系统,14-滑块,141-滚珠丝杆电机,142-轴承,143-螺杆,144-螺母,15-固定空心轴,16-接近开关,161-衔铁块,162-左衔铁块,163-中间接近开关,164-右衔铁块,17-容器,171-圆形凸块,172-限位圆形槽,173-保温层,174-加热层,18-水平滚珠丝杆,19-升降电机,20-升降减速机,21-水平位移减速机,22-支架滚珠丝杆,23-导电滑环,24-滚珠轴承,25-导轨,26-导电滑环输入端,261-导电滑环输出端,27-导电环,28-电刷环,29-固定螺丝,30-旋转轴承,31-电刷,32-螺丝孔,33-左接近开关,34-右接近开关,35-支架连接器,36-卡簧,37-衔铁环。
具体实施方式:
以下结合附图结合具体实施例对本新型特征及其他相关特征做进一步详细说明,以便于同行技术人员的理解。
如图2所示,本实用新型的搅拌机,由PLC控制系统、悬臂升降系统、旋转搅拌系统、直线运动系统、容器水平位移系统、恒温加热系统构成。
所述PLC控制系统,主要由PLC、触摸屏、变频器、温度模块、交流电源、直流电源以及控制电路等构成,这里未在图上体现,其电路连接和组成为该领域人员能理解或设计。
所述悬臂升降系统(如图3所示)的升降轴11的两端分别与悬臂3和升降减速机20连接,所述升降电机19的正转和反转,通过升降外管112上设置的上位接近开关111和下位接近开关110,来实现升降轴11的上升和下降控制。
所述旋转搅拌系统(如图3所示)的搅拌轴4的两端分别与减速机2和搅拌支架5连接,所述搅拌轴4上有衔铁块161及与其对应的悬臂3上设置有控制搅拌同步电机1的接近开关16,所述搅拌轴4中间套有固定空心轴15。搅拌同步电机1的转速一般在0~2900rpm,可任意设定。所述固定空心轴15为中空结构,中空结构为电源线和控制线通道(如图4所示)。
所述支架连接器35与搅拌轴4转动连接(如图4所示),所述固定空心轴15穿过旋转轴承30和导电环27并用卡簧36将其固定,电刷环28通过固定螺丝29固定于支架连接器35底部。
所述导电滑环23由电刷环28、导电环27、导电滑环23输入端26、导电滑环输出端261和电刷31构成(如图5所示)。所述导电滑环23的导电环27可在电刷环28内任意旋转,旋转的最大速度及其使用寿命与所使用材质和结构有关,转速范围为0~500rpm,一般水银导电环使用寿命相对长。所述导电输入端26、导电滑环输出端261的接点数量根据实际需要来进行选择型号及其规格。
所述搅拌棒7上套有刮环71,所述刮环71通过螺母144与螺杆143进行螺纹耦合连接,所述螺杆143穿过轴承142与滚珠丝杆电机141连接,滚珠丝杆电机141通过螺丝固定在滑块14上,所述滚珠丝杆电机141与较为复杂的延时继电器控制电路连接,再与PLC控制系统电连接。这样可以实现刮环71在搅拌棒7上来回的滑动,从而实现撵走搅拌棒7上高于液面的物料,即很好解决了物料的“爬杆效应”。(如图6所示)
所述悬臂升降系统、旋转搅拌系统的减速机的输入端分别与升降电机19和同步电机1相连。
所述搅拌支架5由两个对称的直线运动系统13连接而成(如图7所示)。
所述直线运动系统13的支架滚珠丝杆22一端连接有轴承23,所述伺服电机6通过减速电机61与支架滚珠丝杆22另一端连接,所述减速电机61通过螺丝固定在导轨25的一端,所述导轨25的靠近支架连接器5端装有左接近开关33,且在滑块14上设有与其对应的衔铁块,所述滑块14下端的螺丝孔32上设有右接近开关34,与其对应的衔铁环37设置在容器17的上缘。所述左接近开关33和右接近开关34同时与两个伺服电机6的控制电路通过并联电连接,且控制电路与PCL控制系统电连接。所述滑块14上有衔铁块,当滑块14运动到左接近开关33时,在衔铁块的作用下使得两个伺服电机6立即反转,从而滑块14向反方向移动,再当滑块14移动到容器边缘时,滑块14下端的螺丝孔32上右接近开关34与衔铁环37相互作用后使得两个伺服电机6立即反转,这样实现了滑块14在滑轨25上来回的做直线往返运动。
所述直线运动系统13上的两个伺服电机6的电源输入端并联接入导电滑环输出端261,伺服电机6的转速范围一般是0~3000rpm,所述左接近开关33、右接近开关34同时控制搅拌支架上的两个伺服电机6的转动。
所述滑块14下端有螺丝孔32(如图8所示),所述螺丝孔32与搅拌棒7相连。
所述容器水平位移系统的水平滚珠丝杆18穿过容器支撑座8的中部通过螺纹耦合,所述水平位移减速机21的输出端与滚珠丝杆18连接,输入端与水平位移电机10相连,所述基座9上设有控制水平位移电机10正反转的中间接近开关163;在容器支撑座8上设置有左衔铁块162和右衔铁块164,左衔铁块162和右衔铁块164的位置,根据容器直径的大小进行相应调节。当左衔铁块162/右衔铁块164运动到中心位置的中间接近开关163,使得水平位移电机正转或反转,从而实现了容器支撑座8的往返直线运动(如图9所示)。所述容器支撑座8的中心有限位圆形槽172,所述容器17底部中心有圆形凸块171,两者相嵌,容器水平位移系统带动容器17作水平位移方向的变化,该位移方向与直线运动模块运动方向垂直(如图9所示)。
所述容器恒温加热系统的容器17由保温层173和加热层174构成,所述加热层内有换热管,所述容器上设有温度传感器12,根据加热方式不同,可以选择电加热或蒸汽加热。
但通过本实用新型中的搅拌系统工作原理、装置的设置和搅拌运动实现过程、搅拌系统的具体设置例和实际应用例的描述,能使自动化相关领域的普通技术人员,更好地理解本实用新型专利。
搅拌系统的工作原理:
本实用新型主要通过类似于数控机床各部件的三维轴坐标联动原理来设计本装置的。
旋转运动、螺旋运动的原理:搅拌同步电机1的旋转带动搅拌轴4转动,搅拌轴4带动搅拌支架5作同步转动,通过搅拌支架5上的直线运动系统13中的左接近开关33和右接近开关34控制搅拌支架5上的伺服电机6正转与反转,从而使得直线运动系统13上的滑块14带动搅拌棒7作直线往返运动,又由于搅拌支架5本身是以搅拌轴4为中心做旋转运动,从而使搅拌棒7作旋转运动或螺旋运动,其运行轨迹分别形如“或”。如当滑块14带动搅拌棒7做的直线往返运动为间歇运动,则搅拌棒7则是做旋转运动;如为连续运动,则是螺旋运动。
直线运动、折线运动的原理:搅拌同步电机1不转动,搅拌支架5上的直线运动系统13仍然做直线往返运动。通过接近开关163、左衔铁块162、右衔铁块164的控制控制水平位移电机10的正转与反转,水平位移减速电机21的转动带动容器支撑座8在水平方向做往返直线运动,从而带动搅拌棒7作直线运动或折线运动,其运行轨迹分别形如“或”。当滑块14做的直线往返运动为连续运动,容器支撑座8做的直线往返运动为连续运动,则搅拌棒7作折线运动;如当滑块14做的直线往返运动为连续运动,容器支撑座8做的直线往返运间歇运动,则搅拌棒7作直线运动。
装置的设置和搅拌运动实现过程
用一步法和低能乳化法制备纳米乳的工艺流程需要的:旋转运动,折线运动,直线运动,螺旋运动为一个循环周期,循环无数次个周期的来进一步描述装置的设置和搅拌运动的实现过程。
装置设置:
在使用本实用新型恒温搅拌机时,将容器17的圆形凸块171插入容器支撑座8中心的限位圆形槽172内,降下升降轴11,使得搅拌棒7插入容器17的液体中;温度传感器12插入容器17相应的孔上;连接好容器17上的电加热电源或蒸汽换热管;根据容器17内的液面高度,通过调试延时继电器来确定刮环71在液面到螺丝孔32之间的运动距离和刮环71的往返运动,开启PLC集中控制系统的电源。
通过触摸屏(即人机界面)进入控制系统的进行搅拌参数设置。旋转搅拌:设定搅拌同步电机1的转速和旋转搅拌时间、设定滑块14的运动速度和停止时间、运行时间、运行总时间;折线搅拌:设定水平位移电机10的转速和连续运行时间、滑块14的运动速度和运行总时间;直线搅拌:设定水平位移电机10的转速和停止时间、运行时间、运行总时间,滑块14的运动速度和运行总时间;螺旋搅拌:搅拌同步电机1的转速和旋转搅拌时间、滑块14的运动速度和运行总时间。最后设置搅拌的运行周期数和温度。
搅拌运动的实现过程:
搅拌同步电机1按照预定的转速和时间开始运行,通过减速机2带动搅拌轴4旋转,从而使得搅拌支架5做以轴为中心的转动;在搅拌支架5上的伺服电机6驱动支架滚珠丝杆22转动,因滑块14下连接有搅拌棒7,从而滚珠丝杆22带动搅拌棒7做旋转搅拌;当滑块14运动到导轨25的两端时,由于在导轨25的支架连接器5端设有的左接近开关33和在螺丝孔32处设有右接近开关34与伺服电机6的控制电路相连,而滑块14上嵌有衔铁,容器17上缘有衔铁环37,此时伺服电机6则会反相转动,使得滑块14远离两端,进而实现了滑块14在导轨25上做往返直线运动,由于设置了伺服电机6的间隔时间和运行时间,故搅拌棒7做圆环似搅拌运动(如图10所示)。时间到后,转入折线搅拌。
当PLC集中控制系统运行折线搅拌功能时,悬臂3上的接近开关16自动串联到搅拌同步电机1的控制电路中,由于搅拌轴4上的衔铁块161,转动至接近开关16的位置时,搅拌同步电机1立即停止转动,使得搅拌支架5上的滚珠丝杠22的中心轴线位置恰好与容器支撑座8运动的轨迹线在空间上互相垂直。此时,搅拌支架5上的滑块14根据设置的运动速度和时间,继续运行;水平位移电机10,在事先设置的运动速度和连续运行时间参数下,做直线运动。由于在基座9上设置的中间接近开关163与水平位移电机10的控制电路连接,在容器支撑座8上设置有左衔铁块162和右衔铁块161,当左/右衔铁块运动到中心位置的中间接近开关163,使得水平位移电机正转或反转,从而实现了容器支撑座8的往返直线运动。进而使得滑块14和容器17在各自空间上的互相垂直的两条直线上运动(如图11所示)。时间到后,转入直线运动搅拌。
当PLC集中控制系统运行直线搅拌功能时,滑块14和容器17,仍然在各自空间上的互相垂直的两条直线上运动,由于此功能参数设置的水平位移电机10间歇运行,间歇运行时间又分别设置了停止时间和运行时间。水平位移电机10有停止的时间,从而实现了直线搅拌功能。水平位移电机10的速度大小和停止时间长短决定了直线搅拌的密集程度(如图12所示)。总运行时间到达设定值后,转入螺旋搅拌。
当PLC集中控制系统运行螺旋搅拌功能时,搅拌同步电机1按照预定的转速和时间开始运行,通过减速机2带动搅拌轴4旋转,从而使得搅拌支架5做以轴为中心的转动;在搅拌支架5上的伺服电机6驱动支架滚珠丝杆22转动,因滑块14下连接有搅拌棒7,从而滑块14带动搅拌棒7做旋转搅拌;当滑块14运动到导轨25的两端时,由于在导轨25的支架连接器5端设有的左接近开关33和在螺丝孔32上设有右接近开关34,分别与伺服电机6的控制电路相连,而滑块14上嵌有衔铁,容器17上缘设有衔铁环37,此时伺服电机6则会反相转动,使得滑块14远离两端,进而实现了滑块14在导轨25上做往返直线运动,故最终搅拌棒7的搅拌轨迹为对称的螺旋运动(如图13所示)。时间到达后,PLC控制系统又自动进入下一循环的旋转搅拌。
在进行上述各种搅拌过程中,滚珠丝杆电机141在控制电路下,带动螺杆143上的螺母144上下来回移动,从而带动了搅拌棒7上的刮环71。刮环71的作用是把搅拌棒7上的物料往下赶,从而解决物料的“爬杆”现象。
当PLC集中控制系统运行旋转运动搅拌时,与接近开关16并联的开关闭合,接通搅拌同步电机1开始运行,从而带动搅拌支架5运动,………
从而实现装置周而复始的循环运作。
搅拌系统的具体设置例:
用后面实施例1的旋转搅拌1min、折线搅拌1min、直线搅拌1min、螺旋搅拌1min主要工艺流程进行更为详细的搅拌系统设置,以便更进一步利于理解本实用新型专利的搅拌系统。
旋转搅拌1min:通过PLC集中控制系统设定搅拌同步电机1的转速,可选范围是(0~2900rpm)和旋转搅拌时间1min;滑块14的运动速度,可选范围是(0~1.5m/s),滑块14间隔运行总时间1min,分别设置间隔时间,可选范围是(0~999s)和运行时间,可选范围是(0~999s)。(如图10所示)。
其次折线搅拌1min:通过PLC集中控制系统设定水平位移电机10的转速,可选范围是(0~200rpm)、水平位移电机10连续运行时间为1min;定滑块14的运动速度,可选范围是(0~1.5m/s),和运动时间1min。(如图11所示)。
再次直线搅拌1min:通过PLC集中控制系统设定水平位移电机10的转速,可选范围是(0~200rpm)、水平位移电机10间隔运行总时间为1min,间隔运行时间又分别设置为停止时间,可选范围是(0~999s)和运行时间,可选范围是(0~999s)。(如图12所示)。
最后螺旋搅拌1min:则预先通过PLC集中控制系统设定搅拌同步电机1的转速,可选范围是(0~2900rpm)和旋转搅拌时间1min;滑块14的运动速度(0~1.5m/s),滑块14间隔运行总时间1min。(如图13所示)。
实际应用实施例1:
用低能乳化法和设计的一种搅拌机用一步法制备纳米乳。
生产出总质量为50g纳米乳。
称取本人授权专利[CN1887270A]一种盐酸黄连素纳米乳制剂及其制备方法中具体实施例2中不含黄连素的主要空白处方成分,8g吐温80g、4g司盘80、3g液体石蜡、蒸馏水35g。称取后将吐温80、司盘80、液体石蜡放入设计并制作的恒温恒速搅拌机中,温度为室温(25℃)、速度100r/min,先做旋转运动1min,搅拌电机1速度为100rpm;折线运动1min,滑块14的速度10mm/s,容器支撑座8的水平位移速度5mm/s;直线运动1min,滑块的速度10mm/s,容器支撑座8的水平位移速度5mm/s,的一个循环周期后,缓慢加入蒸馏水,速度为1ml/min,经过10个循环周期,当搅拌缸中溶液变为澄清透明,最后在全部加入余下蒸馏水,在搅拌2个循环周期后,即是制备的纳米乳剂。
取出一定的制备的纳米乳用纳米乳判定标准进行检测。
纳米乳的判定标准:制备的液体呈澄清透明或半透明;有蓝色乳光;高速离心(13000r/m,30min)离心后,稳定不分层;平行光入射后有丁达尔现象;通过透射电子显微镜和激光粒度仪,检测出乳滴在1~100nm之间。
具体工艺参数:电源电压220V;温度为25℃;速度100r/min;一个循序周期:旋转运动1min,搅拌电机1速度为100rpm;折线运动1min,滑块14的速度10mm/s,容器支撑座8的水平位移速度5mm/s;直线运动1min,滑块的速度10mm/s,容器支撑座8的水平位移速度5mm/s。加水速度1ml/min。循环周期:13次。
制备的纳米乳的液体外观是澄清透明,带蓝色乳光,有丁达尔现象,高速心(13000rpm,30min)离心后,稳定不分层。用透射电镜和电位及粒度分析仪观察其粒度在1-100nm之间,测定其平均粒度为23.3nm。
实际应用实施例2:
用低能乳化法和一种恒温恒速搅拌机用一步法制备纳米乳。
生产出总质量为5000g纳米乳。设备电源电压220V。
称取本人授权专利[CN1887270A]一种盐酸黄连素纳米乳制剂及其制备方法中具体实施例2,中不含黄连素的主要空白处方成分,800g吐温80g、400g司盘80、300g液体石蜡、蒸馏水3500g。称取后将吐温80、司盘80、液体石蜡放入设计并制作的搅拌机中,温度为室温(25℃)、速度200r/min,先做旋转运动3min,搅拌电机1速度为200rpm;折线运动3min,滑块14的速度30mm/s,容器支撑座8的水平位移速度15mm/s;直线运动3min,滑块14的速度30mm/s,容器支撑座8的水平位移速度15mm/s的一个循环周期后,缓慢加入蒸馏水,速度为5ml/min,经过28个循环周期,当搅拌缸中溶液完全变为澄清透明,最后在全部加入余下蒸馏水,在搅拌5个循环周期后,即是制备的纳米乳剂。取出一定的制备的纳米乳用实施例1纳米乳判定标准进行判定。
具体工艺参数:电源电压220V;温度为25℃;速度200r/min;一个循序周期:旋转运动3min,搅拌电机1速度为200rpm;折线运动3min,滑块14的速度30mm/s,容器支撑座8的水平位移速度15mm/s;直线运动3min,滑块的速度30mm/s,容器支撑座8的水平位移速度15mm/s。加水速度5ml/min。循环周期:34次。
制备的纳米乳的液体外观是澄清透明,带蓝色乳光,有丁达尔现象,高速心(13000rpm,30min)离心后,稳定不分层。用透射电镜和电位及粒度分析仪观察其粒度在1-100nm之间,测定出其平均粒度为23.08nm。
其透射电镜图(如图14所示)和粒度分析图(如图15所示)。
Claims (10)
1.用一步法和低能乳化法制备纳米乳的搅拌机,是由PLC控制系统、悬臂升降系统、旋转搅拌系统、直线运动系统、容器水平位移系统、恒温加热系统构成,其特征在于:搅拌系统可做旋转运动和/或直线运动和/或折线运动,其轴的运动方向,与直线运动系统形成的运动轨道方向相互垂直,也与容器水平位移系统的水平位移方向相互垂直,所述悬臂升降系统、旋转搅拌系统、直线运动系统、容器水平位移系统、容器恒温加热系统,通过PCL控制系统通过电连接集中控制。
2.根据权利要求1所述的用一步法和低能乳化法制备纳米乳的搅拌机,其特征在于:所述悬臂升降系统包括升降轴和悬臂,两者成倒L形,所述升降轴的外面套有升降外管,升降减速机的一端与升降轴的底部连接,另一端与升降电机的转轴连接,升降外管上设置有上位接近开关和下位接近开关,所述上位、下位接近开关与升降电机的控制电路连接,升降电机的控制电路与PCL控制系统通过电连接。
3.根据权利要求1所述的用一步法和低能乳化法制备纳米乳的搅拌机,其特征在于:所述直线运动系统可以是单独的一个或多个,多个直线运动系统在圆周上具有中心对称性。
4.根据权利要求3所述的用一步法和低能乳化法制备纳米乳的搅拌机,其特征在于:所述旋转搅拌系统包括搅拌轴和搅拌棒,所述搅拌轴的一端与悬臂升降系统连接,另一端与两个直线运动系统连接;所述两个直线运动系统形成搅拌支架,所述搅拌轴与搅拌支架相互垂直,所述搅拌棒通过位于搅拌支架上的滑块悬挂于搅拌支架上;所述搅拌轴与搅拌同步电机轴连接,搅拌轴上有衔铁块,悬臂上设置有接近开关,所述接近开关与同步电机的控制电路电接连,搅拌同步电机的控制电路与PCL控制系统通过电连接。
5.根据权利要求4所述的用一步法和低能乳化法制备纳米乳的搅拌机,其特征在于:所述搅拌棒上套有刮环,所述刮环通过螺母与螺杆进行耦合连接,所述螺杆穿过轴承与滚珠丝杆电机连接。
6.根据权利要求4所述的用一步法和低能乳化法制备纳米乳的搅拌机,其特征在于:搅拌支架包括两个连成直线的支架滚珠丝杆和位于支架滚珠丝杆两端的伺服电机,所述伺服电机通过与其连接的减速电机与支架滚珠丝杆连接;所述支架滚珠丝杆外套有导轨,导轨的两端设置有左接近开关和右接近开关,滑块上有衔铁块,所述左、右接近开关与伺服电机的控制电路连接,伺服电机的控制电路与PCL控制系统电连接。
7.根据权利要求4所述的用一步法和低能乳化法制备纳米乳的搅拌机,其特征在于:所述搅拌轴与搅拌支架通过支架连接器固定在一起,所述支架连接器为上端带孔的空盒,搅拌轴内有固定空心轴,支架连接器内有导电滑环,固定空心轴伸入支架连接器内,其末端通过卡簧与导电环固定,同时又通过孔边的旋转轴承与支架连接器固定,所述电刷环通过螺丝固定于支架连接器底部。
8.根据权利要求1所述的用一步法和低能乳化法制备纳米乳的搅拌机,其特征在于:所述容器水平位移系统包括水平滚珠丝杆和与容器固定连接的容器支撑座,所述水平滚珠丝杆穿过容器支撑座且通过螺纹耦合,所述水平滚珠丝杆与水平位移减速机连接;所述容器支撑座位于基座上,所述基座上设置有中间接近开关,容器支撑座设置有左、右衔铁块,所述中间接近开关与水平位移电机的控制电路连接,水平位移电机的控制电路与PCL控制系统通过电连接。
9.根据权利要求8所述的用一步法和低能乳化法制备纳米乳的搅拌机,其特征在于:所述容器支撑座的上表面有限位圆形槽,所述容器底部与限位圆形槽相适配的圆形凸块。
10.根据权利要求1所述的用一步法和低能乳化法制备纳米乳的搅拌机,其特征在于:容器恒温加热系统为包裹在容器外的加热层,所述加热层的控制电路与PCL控制系统电连接。
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