CN201722150U - 利用浓硝酸生产中的镁尾水生产稀硝酸的装置 - Google Patents
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Abstract
本实用新型涉及一种利用浓硝酸生产中的镁尾水生产稀硝酸的装置，该装置包括镁尾水槽、开工酸槽、第一吸收塔、第二吸收塔、漂白塔和成品酸冷却器。本实用新型采用二级塔吸收，能够将间硝法生产浓硝酸时产生的大量镁尾水，变废为宝，既有效降低了废液的大量排放对环境造成的污染，又大幅降低了工业生产稀硝酸的成本，经济效益和社会效益显著。
Description
技术领域
本实用新型涉及一种利用浓硝酸生产中的尾水生产稀硝酸的装置，属于废液处理技术领域。
背景技术
浓硝酸是国防工业和化工工业上不可缺少的原料之一，浓硝酸生产的中间产品一液体四氧化二氮是火箭，导弹发射的高能燃料。浓硝酸不能直接由稀硝酸蒸馏制取，因为HNO3和H2O会形成二元共沸物，其最高沸点的温度为121.9℃，相应的酸浓度为68.4％，继续蒸馏这个混合物，其成分不会改变。生产浓硝酸的通常方法有：间接法(硝镁法是间接法中的一种)和直接法。另外，还有超共沸点生产法。间接生产浓硝酸是近年来发展较快、应用较为广泛的一种生产浓硝酸的技术，它利用脱水剂(硝酸镁)将稀硝酸萃取蒸馏制取浓硝酸。但在硝镁法生产浓硝酸时，会产生大量的酸性废水，即本行业中通常所称的镁尾水。
目前，国内外硝酸生产厂商众多，产量巨大。如果产生的酸性废水全部按原设计要求进入中和池中和处理，即用30％的液碱(NaOH)中和废酸，PH值达6-9后，然后通过中和稀酸泵外排。这种工艺设计的现状不仅浪费了大量的酸性废水、消耗了大量的液碱，并且要安排专门人员在中和岗位进行中和操作。这不仅增加了间硝的生产成本，还严重污染环境。
近年来随着国家环保新法规的颁布，节能减排条例的实施，迫切需要研制一种符合节能减排及低成本生产硝酸的工艺方法，而替代脱盐水生产硝酸，就是一种行之有效的方法。因此，生产硝酸应用前景十分广阔。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本实用新型的目的在于提供一种利用浓硝酸生产中的镁尾水生产稀硝酸的装置，本实用新型可以使“硝镁法”生产浓硝酸时产生的酸性废水--镁尾水被有效回收并被充分利用于稀硝酸的生产，经济环保。
本实用新型为实现其目的所采取的技术方案：利用浓硝酸生产中的镁尾水生产稀硝酸的装置，包括镁尾水槽、开工酸槽、第一吸收塔、第二吸收塔、漂白塔和成品酸冷却器；其中，镁尾水槽通过管路与开工酸槽相连接，开工酸槽通过镁尾水泵连接到第二吸收塔的上部进料口，第二吸收塔的底部出料口通过稀酸泵与第一吸收塔的上部相连接，同时第一吸收塔的顶部通过管路连接到第二吸收塔的下部设有的氮氧化物气体进口，第一吸收塔的下部也设有氮氧化物气体进口，第一吸收塔的底部出料口与漂白塔相连接，漂白塔的出料口与成品酸冷却器相连接，且漂白塔设有压缩空气进口。
本实用新型的利用浓硝酸生产中的尾水生产稀硝酸的方法，包括下述步骤：
a).将镁尾水与氮氧化物气体在第二吸收塔中于塔压力0.6-0.7Mpa、塔内温度38-60℃下连续反应至出料稀硝酸体积浓度为5-7％；所述镁尾水的流量在4.0m3/h-5.0m3/h；
b).将步骤a)所得体积浓度5-7％的稀硝酸通入第一吸收塔中与氮氧化物气体在0.7-0.75Mpa、38-60℃下连续反应，至第一吸收塔内的硝酸体积浓度达到55％-58％，其中，未反应掉的氮氧化物气体通入步骤a)的第二吸收塔中；
c).将步骤b)所得体积浓度55％-58％的硝酸通入漂白塔中以二次空气鼓吹漂白至成品酸中的亚硝酸体积浓度小于等于100ppm、出塔尾气中的氧气体积含量为5％-7％、氮氧化物气体含量小于等于200ppm，冷却；所述通入漂白塔中的二次空气流量为7800m3/h-8200m3/h。
本实用新型所述氮氧化物气体为“硝镁法”生产浓硝酸中氨氧化工序所产生的经进一步吸收后的尾气；本实用新型所述的第一、第二吸收塔为普通筛板式吸收塔共有43层筛板，开工酸槽内的镁尾水可从第二吸收塔的第32层输送入塔，塔反应中取样分析氯离子浓度时可从第一吸收塔的11层-13层进行取样。
所述第一吸收塔中氯离子体积浓度控制在小于等于500ppm，定时定点排放氯离子，以减轻镁尾水中的氯离子腐蚀不锈钢吸收塔。
本实用新型采用二级塔吸收，能够将间硝法生产浓硝酸时产生的大量酸性废水即镁尾水，变废为宝，节能降耗，所配制出的稀硝酸质量更好，配制中所产生的杂质氯离子浓度及尾气含量等更易控制，既有效降低了废液的大量排放对环境造成的污染，又大幅降低了工业生产稀硝酸的成本，经济效益和社会效益显著。
附图说明
图1为本实用新型的装置结构示意图。
图中：1、镁尾水槽；3、DCS液位自动调节阀；4、开工酸槽；5、镁尾水泵；6、DCS流量调节阀；8、第二吸收塔；10、稀酸泵；11、第一吸收塔；13、漂白塔；15、成品酸冷却器；16、压缩空气进口；17、保温系统；18、氮氧化物气体进口。
具体实施方式
下面结合附图对本实用新型作进一步说明。
如图1所示，本实用新型的生产稀硝酸的装置，包括镁尾水槽1、开工酸槽4、第一吸收塔11、第二吸收塔8、漂白塔13和成品酸冷却器15；其中，镁尾水槽1通过管路与开工酸槽4相连接，开工酸槽4通过镁尾水泵5连接到第二吸收塔8的上部进料口，第二吸收塔8的底部出料口通过稀酸泵10与第一吸收塔11的上部相连接，同时第一吸收塔11的顶部通过管路连接到第二吸收塔8的下部设有的氮氧化物气体进口，第一吸收塔11的下部也设有氮氧化物气体进口18，第一吸收塔11的底部出料口与漂白塔13相连接，漂白塔13的出料口与成品酸冷却器15相连接，且漂白塔15设有压缩空气进口16。
所述镁尾水槽1与开工酸槽4之间连接有DCS液位自动调节阀3、以及开工酸槽4与第二吸收塔8之间连接有DCS流量调节阀6；第一吸收塔11、第二吸收塔8均设有冷却水保温系统17。
本实用新型将“硝镁法”生产浓硝酸所产生的镁尾水，送入镁尾水槽1，然后由DCS液位自动调节阀3控制将镁尾水槽中的镁尾水输送到一个开工酸槽4中储存。控制镁尾水泵5，并且用DCS流量调节阀6控制流量，将开工酸槽内的镁尾水输送至第二吸收塔8。镁尾水与来自第一吸收塔的二次氮氧化物气体在第二吸收塔内发生化学反应，反应完成后，料液即低浓度硝酸从第二吸收塔8的底部出料口经稀酸泵5送入第一吸收塔11中，并与通入的氮氧化物气体混合反应，反应完成后，此时的料液为高浓度硝酸从第一吸收塔11的底部出料口，通过管路进入漂白塔13，通过压缩空气气提漂白合格后经成品酸冷却器15，即可得制备稀硝酸。
实施例1
(1)首先将“硝镁法”生产浓硝酸时，产生的镁尾水，送入镁尾水槽1，然后由DCS液位自动调节阀3控制将镁尾水槽中的镁尾水输送到一个开工酸槽4中储存并保持开工酸槽4中的镁尾水量在20m3-30m3。
(2)用DCS控制镁尾水泵5，并且用DCS流量调节阀6控制流量，将开工酸槽内的镁尾水输送至第二吸收塔8的第32层并使上塔镁尾水用量为4.5m3/h。
(3)控制第二吸收塔吸收段的压力为0.67MPa-0.69MPa(表压)。通过冷却循环水控制第二吸收塔的吸收温度在45℃-50℃，以利于镁尾水与氮氧化物气体地反应吸收，并使第二吸收塔反应生成的稀酸体积浓度5％-7％。
(4)将进入第一吸收塔11的氮氧化物气体温度控制在45℃-50℃在范围内；通过调节冷却循环水量，将第一吸收塔的反应吸收温度控制在45℃-50℃范围内；将第一吸收塔吸收压力调节为0.69MPa-0.72MPa，并使吸收塔压差保持在0.08MPa-0.10MPa。
(5)每天一次从第一吸收塔的12层~17层取样分析氯离子浓度，定时定点排放氯离子，并使第一吸收塔内氯离子浓度≤500ppm(体积)，以减轻镁尾水中的氯离子腐蚀不锈钢吸收塔。
(6)根据稀酸浓度、氯离子含量、尾气氮氧化物气体含量，调整镁尾水输送到第二吸收塔用量为4.0m3/h-5.0m3/h，使第一吸收塔内的硝酸浓度达到55-58％(体积)。镁尾水与氮氧化物气体在第一、第二吸收塔内的总的化学反应式为：
3NO2+H2O----->2HNO3+NO+热量
(7)控制漂白塔13中的二次空气用量为：8000m3/h，使漂白塔中的成品酸中的亚硝酸浓度(HNO2)≤100ppm(体积)，使出塔尾气中的氧气含量为5％-7％(体积)，氮氧化物气体含量≤200ppm(体积)，以减轻镁尾水中的氮氧化物气体对成品酸和尾气的影响。然后将漂白塔中成品酸送入成品酸冷却器15冷却至20℃-30℃。
Claims (4)
1.利用浓硝酸生产中的镁尾水生产稀硝酸的装置，其特征在于包括镁尾水槽(1)、开工酸槽(4)、第一吸收塔(11)、第二吸收塔(8)、漂白塔(13)和成品酸冷却器(15)；其中，镁尾水槽(1)通过管路与开工酸槽(4)相连接，开工酸槽(4)通过镁尾水泵(5)连接到第二吸收塔(8)的上部进料口，第二吸收塔(8)的底部出料口通过稀酸泵(10)与第一吸收塔(11)的上部相连接，同时第一吸收塔(11)的顶部通过管路连接到第二吸收塔(8)的下部设有的氮氧化物气体进口，第一吸收塔(11)的下部也设有氮氧化物气体进口(18)，第一吸收塔(11)的底部出料口与漂白塔(13)相连接，漂白塔(13)的出料口与成品酸冷却器(15)相连接，且漂白塔(15)设有压缩空气进口(16)。
2.根据权利要求1所述的利用浓硝酸生产中的镁尾水生产稀硝酸的装置，其特征在于镁尾水槽(1)与开工酸槽(4)之间连接有DCS液位自动调节阀(3)、以及开工酸槽(4)与第二吸收塔(8)之间连接有DCS流量调节阀(6)。
3.根据权利要求1所述的利用浓硝酸生产中的镁尾水生产稀硝酸的装置，其特征在于第一吸收塔(11)、第二吸收塔(8)均设有保温系统(17)。
4.根据权利要求3所述的利用浓硝酸生产中的镁尾水生产稀硝酸的装置，其特征在于所述保温系统(17)为冷却水保温系统和/或冷冻水保温系统。
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| CN107892285A (zh) * | 2017-10-31 | 2018-04-10 | 湖北东方化工有限公司 | 一种利用吸收塔处理硝基甲苯废硫酸所产生稀硝酸的方法 |
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