CN201266169Y - 基于激光火花光谱法的钢水质量在线检测仪 - Google Patents
基于激光火花光谱法的钢水质量在线检测仪 Download PDFInfo
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Abstract
本实用新型涉及自动测量技术领域，具体是一种基于激光火花光谱法的钢水质量在线检测仪。解决了现有钢水成分检测方法不能满足进行快速在线监测要求、所测元素种类有限等问题，包括：光探针、升降单元、由激光器和真空紫外光谱仪构成的LSS单元、信号处理控制单元，光探针包括检测光通道，检测光通道包含两设置于竖直筒状壳体内的平凸镜，竖直筒状壳体下方设有倒喇叭状枪头，竖直筒状壳体外设有循环水管路、气体管路，检测光通道与激光器的激光发出口、光谱仪的光谱采集口之间分别设有入射光通道、出射光通道。以合理、紧凑的结构实现了激光火花光谱法在钢水成分在线监测方面的应用，可以对炼钢炉内钢水中的多种元素进行精确和快速的定量分析。
Description
技术领域
本实用新型涉及自动测量技术领域，具体是一种对炼钢炉内钢水中多种元素含量进行在线监测的基于激光火花光谱法的钢水质量在线检测仪。
背景技术
钢是以铁、碳为主要成分的合金，是经济建设中极为重要的金属材料，其品种和质量完全取决于其成品中各元素的含量。现代工业生产中对钢材料的质量要求越来越高，促使钢铁企业不断寻求可以精确测量钢水成分和实现冶炼过程控制的新技术和新方法；同时，由于钢铁企业间的激烈竞争，又促使钢铁企业需要实现其生产过程的高速化、连续化和自动化，以缩短冶炼周期和降低废品率，节能降耗，提高生产效率。因此，在钢铁冶炼的各个工艺环节中(包括铁水预处理、二次精炼及连铸等)，如何能够实现对钢水中各微量元素含量进行在线精确监测，进而对冶炼过程进行相应控制就成为现代钢铁企业确保其产品质量并实现节能增效的关键性问题。
我国钢铁企业对钢水中各微量元素含量进行检测所采用的传统成分分析方法主要为化学分析法(即湿法分析)，其过程为：首先要从炉内取样并将之固化，然后送入化验室，再经过样品制备(使其转化为物理化学态以便于对各个元素进行分析)和杂质分离(在酸中进行逐步分解并提取出不溶物质)后，最后进行各元素的成分测定。这种方法虽然精度很高，但却工序复杂，对环境要求苛刻，人为因素较大，且严重滞后于炉内的冶炼反应(约30分钟)，从而导致能源和原材料的浪费。目前在钢铁企业中也已经应用的一些临线分析方法：气体红外吸收光谱法(通过测量反应生成的CO2、SO2含量来计算钢中相应的碳含量和硫含量)、阴极溶出伏安法(CSV，例如通过测量反应生成的H2S含量来决定钢中的含硫量)、燃烧法、火焰离子检测法(FID)及电感耦合等离子体法(ICP)等。其中，前两种方法虽然检测精度较高，但所测元素种类很有限，且需时常更换试剂；后三种方法由于需要取样及样品制备，因此会使炼钢过程中断且测量时间较长(约10分钟)，致使其测量次数有限，无法实现实时在线监测。此外，也有其它少数一些在线分析仪器在钢铁企业中得到应用，如X射线荧光光谱法(XRF)、中子活化分析法(PGNAA)及微波检测法等。这些分析仪器的检测速度都较快(1～2分钟)，但却都有各自一些限制因素。其中，XRF法难以分析一些对钢质具有重要意义的轻元素(如C元素等)和金属元素；PGNAA法采用放射源作为检测激发源，不仅日常维护保养难度高，且对人体及周边环境有辐射危害；微波检测法的检测结果易受水分的干扰，并且微波的频率容易漂移，导致其检测精度较低。由此可见，上述各种检测方法已难满足对钢水质量进行快速在线监测的要求，研发新型有效的钢水质量在线监测技术已成为当务之急。
20世纪后期发展起来的激光火花光谱法(LSS)是一种全新的物质元素分析方法，其原理是将一束高能脉冲激光聚焦到样品上，使样品表面迅速烧蚀形成火花，通过测量该火花的发射光谱，从而精确测得样品中各元素含量。LSS法作为一门新兴的检测技术不仅避免了上述检测方法的各种缺点，并且具有速度快、精度高、灵敏度高、多元素同时测量、重复性好、无辐射及成本低等优点，因此可以作为对钢水质量进行快速在线监测的最佳选择。例如：美国专利US 6762835中公开了一种利用该LSS法对冶金炉内熔融态铝中的Cu、Cr、Mn、Mg、Fe、Al、Zn、Ni等金属元素进行成分检测的装置，该装置中激光通过一个圆柱管从炉顶向下垂直入射至金属液面，但这种装置并不适用于对工业炼钢炉内钢水的检测，因为工业炼钢炉内的高温会损坏检测设备，并且炉内钢水表面漂浮有很厚的废渣，使激光无法直接作用于钢水表面进行检测；美国专利US6909505中也公开了一种利用LSS法对冶炼炉内熔融态或液态物质中的Fe、Al等金属元素成分含量进行在线监测的装置，该装置首先通过管道向炉侧壁方向熔融物质中吹入高压惰性气体以形成气泡，然后高能脉冲激光经过该管道入射至气泡内并在其内壁激发产生火花以进行检测，但由于工业炼钢炉内液面的高低变化会使形成的气泡大小不一，导致火花形成位置的不确定性，因此会降低荧光的收集效率和检测精度。除此之外，上述两个专利中应用LSS法的检测装置无法实现对钢铁中C、S、P这三种特征发射谱线位于紫外波段的重要元素进行定量分析。国内也有和LSS法相关的专利公开，例如：公开号为CN1227632A、CN1908626A、CN1811385A、CN1912588A和CN1480722A等发明专利和CN2869853Y等实用新型专利，但这些专利或专利申请的技术方案都无法实现快速在线监测工业炼钢炉中钢水成分的目的。
发明内容
本实用新型为了解决现有钢水成分检测方法不能满足进行快速在线监测要求、所测元素种类有限等问题，提供了一种能对炼钢炉钢水中多种微量元素(包括C、S、P、Cr、Ni和Si等)含量进行快速在线监测的基于激光火花光谱法的钢水质量在线检测仪。
本实用新型是采用如下技术方案实现的：基于激光火花光谱法的钢水质量在线检测仪，包括：光探针、使光探针置于炼钢炉上方并控制光探针升降的升降单元、由激光器和真空紫外光谱仪构成的LSS单元、以及与LSS单元真空紫外光谱仪连接的信号处理控制单元，LSS单元中激光器的触发口和真空紫外光谱仪连接，光探针包括检测光通道，检测光通道包含两平行设置的上平凸镜、下平凸镜，两平凸镜设置于竖直筒状壳体内，底端设有平面窗口，竖直筒状壳体下方设有倒喇叭状枪头，竖直筒状壳体外设有与受信号处理控制单元控制的循环水装置连接的循环水管路，以及进气口与受信号处理控制单元控制的氩气发生装置连接、出气口与枪头连通的气体管路，光探针的检测光通道与激光器的激光发出口、真空紫外光谱仪的光谱采集口之间分别设有置于密闭壳体中的入射光通道、出射光通道，竖直筒状壳体和密闭壳体分别连接有受信号处理控制单元控制的真空泵I、真空泵II。
检测光通道的竖直筒状壳体顶端中央设有位于上平凸镜焦点处的光纤耦合器III；所述出射光通道包括两垂直设置于密闭壳体内且轴线重合的左凸透镜和右凸透镜，密闭壳体上设有两分别位于上述两凸透镜焦点处的光纤耦合器I、II，位于真空紫外光谱仪侧的光纤耦合器I经光纤与真空紫外光谱仪的光谱采集口连接，位于光探针检测光通道侧的光纤耦合器II经光纤与检测光通道竖直筒状壳体顶端的光纤耦合器III连接；所述入射光通道包括设置于密闭壳体上与激光器激光发出口正对的平面窗口、镜面与平面窗口正对且呈45度角设置的镀铝反射镜、设置于出射光通道两凸透镜之间与镀铝反射镜平行的二向色镜，平面窗口与镀铝反射镜之间设置有一对平凹镜和平凸镜。
为防止信号处理控制单元与真空紫外光谱仪的地相连而造成危险，信号处理控制单元与真空紫外光谱仪之间的触发信号线上设置有光耦合器。
检测时，由信号处理控制单元产生一定频率的TTL方波信号，经过光耦合器进行转换后，由触发信号线对真空紫外光谱仪进行触发，而光谱仪将该方波信号的上升沿作为计时起点，同时响应相同数目和频率的、脉宽仅为数微秒的脉冲信号来触发激光器。激光器发出的脉冲激光经过平面窗口进入密闭壳体内，经构成激光扩束系统的平凹镜和平凸镜扩束后(扩束的目的是为了减少气体的电离和对光学器件造成的损害)，镀铝反射镜将激光方向由水平改至竖直，之后激光经过二向色镜再次反射后，被位于检测光通道侧的凸透镜聚焦至光纤耦合器II中，并通过光纤和光纤耦合器III将其传至光探针的检测光通道中，由光纤耦合器III出射的激光经过上平凸镜整形后变成平行光，并经过下平凸镜后聚集在钢水表面形成火花；火花荧光沿原路返回，依次经过平面窗口、下平凸镜和上平凸镜的汇聚后，由光纤耦合器III经光纤传至出射光通道内，再依次经过右凸透镜、二向色镜、左凸透镜、光纤耦合器I、光纤后传输至真空紫外光谱仪的光谱采集口。然后经光谱采集口进入光谱仪的荧光经过光栅分光后，由光谱仪中的ICCD探测器经过特定的延时后对其进行曝光探测，所测光谱数据经由数据线实时传回至信号处理控制单元。在经过特定数目的激光脉冲作用后，信号处理控制单元对所获得的所有火花荧光光谱中各元素特征发射谱线进行Voigt拟合、强度提取、强度归一化、线性插值等一系列数据处理后，可以给出各被测元素含量的测量值。其中，二向色镜的作用是使激光反射，而使波长不处于激光波段的火花荧光光谱通过；另外，气体管路的作用是将炼钢炉内钢水表面的钢渣层吹开，以便于光探针枪头在升降单元控制下直接插入钢水中，同时在测量时可以作为单一背景气体而避免给光谱带入附加噪声；循环水管路的作用是防止光探针的温度过高而使其内的光学器件受到高温损坏。
整个检测过程为：1、由信号处理控制单元打开循环水装置，并通过控制升降单元将位于炼钢炉上方光探针的枪头竖直下降伸入至炼钢炉的顶盖内；2、由信号处理控制单元打开氩气发生装置，并将氩气流量调至高值，此时高流量的氩气会对钢渣层进行冲击并使其形成漩坑，使钢水能够暴露给枪头；3、通过信号处理控制单元的控制使光探针继续竖直下降，直至其枪头的三分之一部分位于钢渣层以下；4、通过信号处理控制单元的控制将氩气流量调至低值，此时低流量的氩气可使枪头内保持单一背景气体，并且有助于避免钢水飞溅对检测光通道竖直筒状壳体底端的平面窗口所造成的污染；5、在信号处理控制单元控制下，激光器发出若干个低频连续激光脉冲(例如：100个1～2Hz的连续激光脉冲)，信号处理控制单元会相应地获得若干组火花光谱，在此期间，控制枪尖继续缓慢竖直下降；6、信号处理控制单元通过对所获的若干组火花光谱中其中一种谱线(例如：193.09nm的C线)的信噪比进行比较，将信噪比为最大时枪头所处位置作为最佳激光聚焦位置，并将枪头上升调至此位置处；7、在信号处理控制单元的控制下，LSS单元开始正式工作，每经过一段时间间隔，激光器便发出若干个高频连续激光脉冲(例如：500个10～20Hz的连续激光脉冲)，通过入射光通道、检测光通道对钢水进行作用，信号处理控制单元会相应地获得若干组火花光谱，经处理后，所获各元素含量的测量值将实时显示；8、测量完毕后，由信号处理控制单元将氩气流量调至高值，并竖直将枪头上升至炼钢炉的顶盖之上；9、由信号处理控制单元关闭氩气发生装置，间隔数分钟待温度降至常温时关闭循环水装置。
所述实现上述目的信号处理控制单元的电路结构对于本技术领域的技术人员来说很容易实现，且电路结构变形很多，因此在说明书中未对其结构进行描述。所述激光器、真空紫外光谱仪、循环水装置、氩气发生装置是现有公知产品。
与现有技术相比，本实用新型以合理、紧凑的结构实现了激光火花光谱法(LSS)在钢水成分在线监测方面的应用，经试验证明，本实用新型所述监测仪可以对炼钢炉内钢水中的多种元素(包括C、S、P、Cr、Ni和Si等)进行精确(RSD<10％)和快速(～55s)的定量分析，其各项性能指标都满足钢铁企业对炼钢炉内钢水成分在线监测的工业要求。
附图说明
图1为本实用新型的原理方框图；
图2为本实用新型的结构示意图；
图3为光探针中气体管路和循环水管路的示意图；
图中：1-光探针；2-LSS单元；3-升降单元；4-远程信号接口；5-信号处理控制单元；6-入射光通道；7-平面窗口；8-平凹镜；9-平凸镜；10-左凸透镜；11-镀铝反射镜；12-密闭壳体；13-光纤；14-光纤耦合器I；15-二向色镜；16-右凸透镜；17-光纤耦合器II；18-光纤；19-竖直筒状壳体；20-上平凸镜；21-出射光通道；22-气体管路；23-循环水管路；24-倒喇叭状枪头；25-光纤耦合器III；26-下平凸镜；27-平面窗口；28-激光器；29-钢水；30-恒温装置；31-恒温箱；32-光耦合器；33-触发信号线；34-钢渣层；35-真空紫外光谱仪；36-炼钢炉；37-控制器PLC；38-编码器；39-电动机；40-滚筒；41-减速器；42-平行导轨；43-钢丝绳；44-动滑轮；45-滑杆；46-吊杆；47-真空泵II；48-真空泵I；49-氩气发生装置；50-循环水装置。
具体实施方式
如附图所示，基于激光火花光谱法的钢水质量在线检测仪，包括：光探针1、使光探针1置于炼钢炉36上方并控制光探针1升降的升降单元3、由激光器28和真空紫外光谱仪35构成的LSS单元2、以及与LSS单元2真空紫外光谱仪35连接的信号处理控制单元5，LSS单元2中激光器28的触发口和真空紫外光谱仪35连接，光探针包括检测光通道，检测光通道包含两平行设置的上平凸镜20、下平凸镜26，两平凸镜20、26设置于竖直筒状壳体19内，底端设有平面窗口27，竖直筒状壳体19下方设有倒喇叭状枪头24，竖直筒状壳体19外设有与受信号处理控制单元5控制的循环水装置50连接的循环水管路23，以及进气口与受信号处理控制单元5控制的氩气发生装置49连接、出气口与枪头24连通的气体管路22，光探针1的检测光通道与激光器28的激光发出口、真空紫外光谱仪35的光谱采集口之间分别设有置于密闭壳体12中的入射光通道6、出射光通道21，竖直筒状壳体19和密闭壳体12分别连接有受信号处理控制单元5控制的真空泵I48、真空泵II47。这里，真空泵47、48的作用是用来使入射光通道6、出射光通道21、以及检测光通道保持真空状态，以减少空气中氧气的舒曼带对紫外光的吸收。
检测光通道的竖直筒状壳体19顶端中央设有位于上平凸镜20焦点处的光纤耦合器III25；所述出射光通道21包括两垂直设置于密闭壳体12内且轴线重合的左凸透镜10和右凸透镜16，密闭壳体12上设有两分别位于上述两凸透镜焦点处的光纤耦合器I、II14、17，位于真空紫外光谱仪35侧的光纤耦合器I14经光纤13与真空紫外光谱仪35的光谱采集口连接，位于光探针1检测光通道侧的光纤耦合器II17经光纤18与检测光通道竖直筒状壳体19顶端的光纤耦合器III25连接；所述入射光通道6包括设置于密闭壳体12上与激光器28激光发出口正对的平面窗口7、镜面与平面窗口7正对且呈45度角设置的镀铝反射镜11、设置于出射光通道21两凸透镜10、16之间与镀铝反射镜11平行的二向色镜15，平面窗口7与镀铝反射镜11之间设置有一对平凹镜8和平凸镜9。
信号处理控制单元5与真空紫外光谱仪35之间的触发信号线33上设置有光耦合器32。
具体实施时，升降单元包括由电动机39经减速器41驱动的绕有钢丝绳43的滚筒40、通过支架垂直架固于炼钢炉36上的两平行导轨42，两导轨42上架设有能沿导轨42上下移动的滑杆45，滑杆45上固定有通过吊杆46与光探针1连接固定的动滑轮44，滚筒40上的钢丝绳43绕过动滑轮44。在电动机39的驱动下，滚筒40通过钢丝绳43牵动动滑轮44上下移动，使滑杆45在导轨42上滑动，进而保证通过吊杆46与动滑轮44固定的光探针1在竖直方向作一维运动。
升降单元还设有由控制器PLC37、连接于控制器PLC37输出端的编码器38构成的电动机控制单元，控制器PLC37的控制信号输入端与信号处理控制单元5连接，编码器38与电动机39的控制端口连接。控制器PLC37在信号处理控制单元5的控制下产生变频TTL信号，经编码器38对电动机39进行转速控制，以实现对光探针1升降的电控目的。
LSS单元2的激光器28和真空紫外光谱仪35置于内设有恒温装置30的恒温箱31中；通过恒温装置30来控制LSS单元2各仪器的温度，以避免高温对仪器造成损害或对检测结果造成影响。所述恒温装置为公知产品。
信号处理控制单元5还连接有远程信号接口4，以便将对炼钢炉36内钢水29的元素检测结果数据向其它设备传送。
另外，激光器28采用Nd:YAG激光器，并且本实用新型中Nd:YAG脉冲激光器通过电光调Q的方式来产生多脉冲，多脉冲比具有相同能量的单脉冲所激发的物质要多出数倍，并且能够有效地避免激光光路中背景气体的激发电离；气体管路22、循环水管路23采用铜制材料，枪头24采用三氧化二铝材料，这两种材料的熔点均高于炉内钢水29温度，并且都几乎不含C、P、S等杂质元素，可以减少对检测结果的影响；所有透镜和平面窗口均采用MgF2材料，以增强对紫外光的透射。
Claims (10)
1、一种基于激光火花光谱法的钢水质量在线检测仪，其特征在于包括：光探针(1)、使光探针(1)置于炼钢炉(36)上方并控制光探针(1)升降的升降单元(3)、由激光器(28)和真空紫外光谱仪(35)构成的LSS单元(2)、以及与LSS单元(2)真空紫外光谱仪(35)连接的信号处理控制单元(5)，LSS单元(2)中激光器(28)的触发口和真空紫外光谱仪(35)连接，光探针包括检测光通道，检测光通道包含两平行设置的上平凸镜(20)、下平凸镜(26)，两平凸镜(20、26)设置于竖直筒状壳体(19)内，底端设有平面窗口(27)，竖直筒状壳体(19)下方设有倒喇叭状枪头(24)，竖直筒状壳体(19)外设有与受信号处理控制单元(5)控制的循环水装置(50)连接的循环水管路(23)，以及进气口与受信号处理控制单元(5)控制的氩气发生装置(49)连接、出气口与枪头(24)连通的气体管路(22)，光探针(1)的检测光通道与激光器(28)的激光发出口、真空紫外光谱仪(35)的光谱采集口之间分别设有置于密闭壳体(12)中的入射光通道(6)、出射光通道(21)，竖直筒状壳体(19)和密闭壳体(12)分别连接有受信号处理控制单元(5)控制的真空泵I(48)、真空泵II(47)。
2、根据权利要求1所述的基于激光火花光谱法的钢水质量在线检测仪，其特征在于：检测光通道的竖直筒状壳体(19)顶端中央设有位于上平凸镜(20)焦点处的光纤耦合器III(25)；所述出射光通道(21)包括两垂直设置于密闭壳体(12)内且轴线重合的左凸透镜(10)和右凸透镜(16)，密闭壳体(12)上设有两分别位于上述两凸透镜焦点处的光纤耦合器I、II(14、17)，位于真空紫外光谱仪(35)侧的光纤耦合器I(14)经光纤(13)与真空紫外光谱仪(35)的光谱采集口连接，位于光探针(1)检测光通道侧的光纤耦合器II(17)经光纤(18)与检测光通道竖直筒状壳体(19)顶端的光纤耦合器III(25)连接；所述入射光通道(6)包括设置于密闭壳体(12)上与激光器(28)激光发出口正对的平面窗口(7)、镜面与平面窗口(7)正对且呈45度角设置的镀铝反射镜(11)、设置于出射光通道(21)两凸透镜(10、16)之间与镀铝反射镜(11)平行的二向色镜(15)，平面窗口(7)与镀铝反射镜(11)之间设置有一对平凹镜(8)和平凸镜(9)。
3、根据权利要求1所述的基于激光火花光谱法的钢水质量在线检测仪，其特征在于：信号处理控制单元(5)与真空紫外光谱仪(35)之间的触发信号线(33)上设置有光耦合器(32)。
4、根据权利要求1所述的基于激光火花光谱法的钢水质量在线检测仪，其特征在于：升降单元包括由电动机(39)经减速器(41)驱动的绕有钢丝绳(43)的滚筒(40)、通过支架垂直架固于炼钢炉(36)上的两平行导轨(42)，两导轨(42)上架设有能沿导轨(42)上下移动的滑杆(45)，滑杆(45)上固定有通过吊杆(46)与光探针1连接固定的动滑轮(44)，滚筒(40)上的钢丝绳(43)绕过动滑轮(44)。
5、根据权利要求4所述的基于激光火花光谱法的钢水质量在线检测仪，其特征在于：升降单元还设有由控制器PLC(37)、连接于控制器PLC(37)输出端的编码器(38)构成的电动机控制单元，控制器PLC(37)的控制信号输入端与信号处理控制单元(5)连接，编码器(38)与电动机(39)的控制端口连接。
6、根据权利要求1所述的基于激光火花光谱法的钢水质量在线检测仪，其特征在于：LSS单元(2)的激光器(28)和真空紫外光谱仪(35)置于内设有恒温装置(30)的恒温箱(31)中。
7、根据权利要求1所述的基于激光火花光谱法的钢水质量在线检测仪，其特征在于：信号处理控制单元(5)还连接有远程信号接口(4)。
8、根据权利要求1所述的基于激光火花光谱法的钢水质量在线检测仪，其特征在于：激光器(28)采用Nd:YAG激光器。
9、根据权利要求1所述的基于激光火花光谱法的钢水质量在线检测仪，其特征在于：气体管路(22)、循环水管路(23)采用铜制材料，枪头(24)采用三氧化二铝材料。
10、根据权利要求1所述的基于激光火花光谱法的钢水质量在线检测仪，其特征在于：所有透镜和平面窗口均采用MgF2材料。
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