CN201254545Y - 一种低浓度己内酰胺水溶液的膜浓缩装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型提出了一种低浓度己内酰胺水溶液的浓缩装置，其目的是提供一种低成本回收己内酰胺在聚合过场中产生的单体、低聚物和水的装置。采用膜过滤器的浓缩技术。它包括收集罐1、进料泵2、冷却器3、过滤器4、5和高压泵6，它们按顺序连接：其特征在于有膜浓缩装置，所述膜浓缩装置由反渗透膜装置7及纳滤膜装置8两级组成；反渗透膜装置连接高压泵，反渗透膜装置连接纳滤膜装置。本实用新型，不需蒸发、蒸馏，可以节约大量能源，低成本回收尼龙6聚合的低单体浓度水中的己内酰胺、低聚物和水，实现了大部分物质的回收利用，并且不产生污染。

Description

一种低浓度己内酰胺水溶液的膜浓缩装置

技术领域：

一种低浓度己内酰胺水溶液的膜浓缩装置属于聚合物溶液的浓缩领域，尤适合于浓缩低浓度己内酰胺水溶液中的己内酰胺单体、低聚物及水。

背景技术：

目前，国际国内己内酰胺聚合工业化生产存在环境污染和资源浪费的问题。尼龙6聚合工业化生产一般采用己内酰胺水解聚合工艺技术，己内酰胺水解聚合反应是一个可逆平衡的化学反应，不能实现单体(以下均指己内酰胺)100％的转化率，在聚合反应平衡后，聚合物中含有7～8％己内酰胺单体和2％左右的低聚体(包括环状低聚体和线性低聚体)，如果不去除这些物质，将严重影响尼龙6的纺丝、成型等后加工工序。要去除这些物质，需要用热水将大部分单体和低聚物萃取掉，使其含量在0.5％以下。萃取液中单体和低聚物含量约为7~14％，需要进行回收处理。目前，国外和国内有两种回收萃取液的工艺路线：(1)蒸发-蒸馏工艺法：先将含单体和低聚物浓度7～14％的萃取液进行三效蒸发浓缩，达到70％左右浓度时送入蒸馏釜进行间歇蒸馏，在完全脱去水份后，在高真空条件下蒸馏单体，回收的单体返回聚合。剩下3％左右的低聚物和少部分单体从蒸镏釜作为残渣排放，并使用大量热水对蒸镏釜进行清洗，清洗液含单体和低聚物，须送污水站处理。残渣一般贱卖给专业厂家，由它们再加水和磷酸的条件下进行间歇高温高压解聚和再聚合，生产低档次尼龙6切片，这种生产方法本身污染也很大，给社会带来了二次污染。这是一种单耗高，污染大的工艺路线，。(2)蒸发—浓缩液聚合法：从上世纪九十年代末期开始，国际、国内众多尼龙6公司竞相开发了萃取液蒸发—浓缩液直接聚合新工艺，省去了蒸馏工序，实现了聚合装置无残渣排放。其方法是先将萃取液进行三效蒸发浓缩，当浓度达到约70％后，将浓缩液直接混和新鲜单体进入聚合管，在高压条件下直接进行聚合，消除了蒸发-蒸馏工艺法产生的环境大污染，使尼龙6实现清洁生产上了一个新台阶。

但是，在这过程中还会产生一些低单体浓度水。主要包括：①聚合管塔顶反应冷凝水，水量为聚合产量的1～2％，主要含少量单体和分子量调节剂，浓度仅0.2～0.3％；②切粒水的置换水，水量一般为聚合产量的5～10％，主要含单体及低聚物，浓度仅0.5～0.6％；③萃取液三效蒸发冷凝水，单体浓度仅0.2～0.5％左右，水量一般为聚合产量的100～120％，其中约50％冷凝水可掺和到新鲜脱盐水中作为萃取工序的萃取水源(掺和比例不能太高否则水中单体浓度过高影响萃取效果)，另外多余的50％冷凝水水排放掉。因此，聚合装置产生的低单体浓度水合计起来约占聚合产量的55～72％。这部份水由于单体含量太低，直接进入蒸发系统则需耗费大量蒸气，能耗太高，回收成本高，因此一般当废水排放掉，既污染了环境，又浪费了资源。

发明内容：

本实用新型提出了一种低浓度己内酰胺水溶液的浓缩装置，其目的是提供一种低成本回收己内酰胺在聚合过场中产生的单体、低聚物和水的装置。该装置能耗低，浓缩倍数高。

本实用新型采用膜过滤器的浓缩技术。

一种低浓度己内酰胺水溶液的膜浓缩装置，包括收集罐、进料泵、冷却器、过滤器和高压泵，它们按顺序连接：即收集罐连接进料泵，进料泵连接冷却器，冷却器连接过滤器，过滤器连接高压泵；其特征在于有膜浓缩装置，所述膜浓缩装置由反渗透膜装置及纳滤膜装置两级组成；反渗透膜装置连接高压泵，反渗透膜装置连接纳滤膜装置。

上述的一种低浓度己内酰胺水溶液的膜浓缩装置，其特征在于所述的过滤器有细过滤器和精密过滤器，冷却器连接细过滤器，细过滤器连接精密过滤器，精密过滤器连接高压泵。

上述的一种低浓度己内酰胺水溶液的膜浓缩装置，其特征在于所述的反渗透膜装置采用卷式膜元件。

上述的卷式膜元件，所述反渗透膜是聚酰胺复合膜。

所述的一种低浓度己内酰胺水溶液的膜浓缩装置，其特征在于所述的纳滤膜装置采用低压卷式膜元件。

上述的低压卷式膜元件，所述的纳滤膜材料是交联芳香族或芳香聚酰胺。

膜浓缩装置的原理和工作过程是：回收液体被高压泵加压送入反渗透膜装置，回收液体反渗透膜时，分子量较小的水可以大量透过反渗膜，绝大部分分子量较大的己内酰胺和己内酰胺低聚体不能透过而被浓缩。浓缩液在较低的压力下进入纳滤膜装置，纳滤膜的分子量较反渗透膜大，有小部分己内酰胺和己内酰胺低聚体透过纳滤膜，但由于透过的水更多，因此溶液可进一步被浓缩，纳滤部分的透析液通过回流到反渗透前循环参与浓缩。

本实用新型，不需蒸发、蒸馏，可以节约大量能源，低成本回收尼龙6聚合的低单体浓度水中的己内酰胺、低聚物和水，实现了大部分物质的回收利用，并且不产生污染。

附图说明：

图1是一种低浓度己内酰胺膜浓缩装置流程示意图。

图2是反渗透膜过滤装置工作图。

图3是纳滤膜过滤装置工作图。

具体实施方式：

现用一具体例说明本方案。下面结合附图对本实用新型进行进一步的描述，

图1表达了浓缩装置流程，该装置由收集罐1、进料泵2、冷却器3、细过滤器4、精密过滤器5、高压泵6、反渗透膜过滤器7、纳滤膜过滤器8组成，它们按顺序连接。

本装置的工作过程是：

三效蒸发冷凝水，切粒置换水、聚合管塔顶反应冷凝水的一种或两、三种的混合浓液(简称低单体浓度溶液)，初始浓度为0.2～0.6％，汇入收集罐1内，经进料泵输送，通过冷却器2降温冷却到20～40℃后，再通过孔径为10um细过滤器4和孔径为1um精密过滤器5，过滤掉颗粒悬浮物。再通过高压泵6加压到0.8～1.8MPa，通过反渗透膜过滤装置7(图2)，工作时，低浓度己内酰胺水溶液从A方向进入过滤装置，经反渗透膜过滤后，C方向产生的渗透膜透析液浓度为0.06％以下，送尼龙6聚合装置做工艺水使用，B方向析出被浓缩至2～5％的己内酰胺水，其中一部分通过管道回流高压泵7前，增加待处理液的初始浓度以至提高反渗透的最终浓度，另一部分再通过纳滤膜过滤装置8(图3)分离，浓缩液保持纳滤膜的入口压力为0.6～1.3Mpa，透过纳滤膜的透析液(F向)含少量己内酰胺，浓度为1～2％，经回流到收集罐1循环处理，未透过的溶液(E向)则进一步被浓缩至4～8％。经过反渗透膜和纳滤膜二级浓缩后，溶液的浓缩倍数达到10倍以上，浓缩液送到聚合装置的三效蒸发系统进行回收。

Claims (6)

1、一种低浓度己内酰胺水溶液的膜浓缩装置，包括收集罐(1)、进料泵(2)、冷却器(3)、过滤器(4、5)和高压泵(6)，它们按顺序连接：即收集罐连接进料泵，进料泵连接冷却器，冷却器连接过滤器，过滤器连接高压泵；其特征在于有膜浓缩装置，所述膜浓缩装置由反渗透膜装置(7)及纳滤膜装置(8)两级组成；反渗透膜装置连接高压泵，反渗透膜装置连接纳滤膜装置。

2 根据权利要求1所述的一种低浓度己内酰胺水溶液的膜浓缩装置，其特征在于所述的过滤器有细过滤器(4)和精密过滤器(5)，冷却器连接细过滤器，细过滤器连接精密过滤器，精密过滤器连接高压泵。

3、根据权利要求1或2所述的一种低浓度己内酰胺水溶液的膜浓缩装置，其特征在于所述的反渗透膜装置(7)采用卷式膜元件。

4、根据权利要求3所述的一种低浓度己内酰胺水溶液的膜浓缩装置，其特征在于所述的卷式膜元件的反渗透膜材料是聚酰胺复合膜。

5、根据权利要求1或2所述的一种低浓度己内酰胺水溶液的膜浓缩装置，其特征在于所述的纳滤膜装置(8)采用低压卷式膜元件。

6、根据权利要求1或2所述的一种低浓度己内酰胺水溶液的膜浓缩装置，其特征在于所述的低压卷式膜元件的纳滤膜材料是交联芳香族复合膜或芳香聚酰胺。

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