CN201199240Y - 用于分析不同形态硫的气相色谱分析仪 - Google Patents

Abstract

本实用新型涉及一种用于分析液化气中不同形态硫的分析设备，包括：进样装置、恒温装置、色谱柱、流量控制装置、检测装置，微机装置；所述进样装置、恒温装置、流量控制装置以及检测装置通过控制电路与所述微机装置分别连接；其中，所述进样装置包括一个进样器；所述恒温装置包括一个柱箱；所述流量控制装置包括气体流量控制阀；所述检测装置包括一个检测器；所述进样器、色谱柱、检测器通过样品气路连通，所述分析仪包括设置于同一柱箱中的多根色谱柱，所述多根色谱柱的一端与所述进样器间设置一个多通阀，所述多根色谱柱的另一端与所述检测器连接。本实用新型可大大节省分析时间，提高分析效率，保证分析的准确性。

Description

用于分析不同形态硫的气相色谱分析仪

技术领域

本实用新型属于气体分析技术领域，具体的说是涉及利用气相色谱方法分析液化气中不同形态的硫化物。

背景技术

气相色谱分析法在现代工业生产、环保测控与科学研究中是一种极为有效的分析工具，其具有分析速度快、灵敏度高、样品用量少等特点。微量硫分析仪是一种分析微量硫化物的专用气相色谱仪，即选用色谱分离柱将不同硫化物进行分离，然后采用火焰光度检测器(FPD)进行测定，其中FPD选用光电倍增管为光电转换的检测装置。

现有的微量硫分析仪通常适用于生产、科研、环保及质检等部门分析各种形态的硫化物。传统利用气相色谱分析液化气中硫化物的技术中，由于不同形态硫化物极性不同，若要将硫化物完全分离开，通常需要两个色谱柱。而在现有技术中，柱箱中只设置一根色谱柱，另一根色谱柱单独放置于整套分析设备之外，当柱箱中的色谱柱分离出液化气中的一部分物质后，需要更换另外一根色谱柱，而这个过程需要人工将柱箱中的色谱柱从设备中卸下并取出，然后将另一个相同填料的色谱柱放入柱箱并安装至设备上，进行升温过程，直至柱温等参数都达到预设值时再进行分析。这种方法的缺点是：分析过程不能连续进行，为了分析液化气中不用形态硫化物就需要进行至少两次的升温过程，过程繁琐；在更换色谱柱时难免会出现漏气现象，对样品中极易被氧化的硫化氢组分的含量造成很大影响，有时需要重新取样，而取样过程困难。

实用新型内容

为此，本实用新型所要解决的技术问题在于：现有技术中，将不同的色谱柱分置于柱箱内外，切换色谱柱时，需要人工将色谱柱从柱箱内取出，再将替换的色谱柱装入柱箱中，过程繁琐且存在污染样品的可能性。故本实用新型提供一种将多色谱柱放置于同一柱箱中，实现连续分析液化气中不同形态硫化物的气相色谱仪。

为解决上述技术问题，本实用新型的技术方案是：

一种用于分析液化气中不同形态硫的气相色谱分析仪，包括：进样装置、恒温装置、色谱柱、流量控制装置、检测装置，微机控制装置；所述进样装置、恒温装置、流量控制装置以及检测装置通过控制电路与所述微机控制装置分别连接；其中，所述进样装置包括一个进样器；所述恒温装置包括一个柱箱；所述流量控制装置包括气体流量控制阀；所述检测装置包括一个检测器；所述进样器、所述色谱柱、所述检测器通过样品气路连通，所述分析仪包括设置于同一所述柱箱中的多根色谱柱，所述多根色谱柱的一端与所述进样器间设置一个多通阀，所述多根色谱柱的另一端与所述检测器连接。

所述分析仪包括两根色谱柱，其中一根色谱柱为TCP柱，长度为1-2米，另一根色谱柱为GDX柱，其长度为2-4米。

所述TCP柱长度为1.5米，所述GDX柱长度为3米。

所述检测器为火焰光度检测器。

本实用新型具有如下优点：

1)本实用新型通过多通阀的连接，将多根色谱柱放置于同一柱箱中，可以实现连续分析液化气中不同形态硫的目的，大大节省了分析时间，提高了分析效率；

2)由于分析过程省去了人工更换色谱柱的过程，因此可以避免更换色谱柱时出现漏气的情况，最大限度的保证样品中各组分含量在分析过程中不会发生明显变化，保证了分析的准确性。

附图说明

图1是本实用新型所述的用于分析液化气中不同形态硫的气相色谱分析仪的示意图。

具体实施方式

以下将结合附图，通过以下实施例对本实用新型进行进一步阐述。但应当说明的是，这些实施例仅用于说明本实用新型的方法，而并不能将本实用新型的范围局限于此。

图1本实用新型所述的用于分析液化气中不同形态硫的分析设备的简易图，描述了本实用新型中各个装置的连接情况。接下来结合图1，对本实用新型分析不同形态硫的过程进行说明。

本实用新型主要包括进样装置1、恒温装置3、色谱柱、流量控制装置以及检测装置4，且本实用新型是在微机装置5的控制下实现从进样到最终得到分析结果的整个过程的。接下来将对各个部分作详细说明和描述，其中色谱柱为本实用新型的重点。

进样装置1：包括一个进样器以及与微机装置连接的控制电路。进样器与色谱柱装置通过样品气路相连通。在微机装置的控制下，一定量含有不同形态硫的液化气样品从进样器注射进入本分析设备的样品气路中。当然进样过程既可以采用手动进样，也可以采用自动进样。由于进样装置并非本实用新型所要保护的重点，亦为本领域技术人员所熟知，故此不赘述。

色谱柱：本实用新型中，在同一柱箱里同时设置多根色谱柱，即所有色谱柱均设置于恒温装置3中。在多根色谱柱的一端与进样器间设置一个多通阀2，以实现进样器与不同色谱柱间气路的切换；多根色谱柱的另一端与所述检测器连接。进样器、色谱柱以及检测器间通过样品气路实现连通，从而实现了样品可以连续的从进样装置进入，在色谱柱装置中进行分离，通过检测装置的检测并最终得到分析结果的全过程。在分析液化气中不同形态硫的过程中，由于不同形态硫化物间存在碳氢干扰，不可能通过同一根色谱柱实现分离和含量分析，通常需要多根色谱柱。本实用新型的一个具体实施例中，柱箱3中装有两根色谱柱I、II。其中，色谱柱I为TCP柱，其长度为1-2m，优选1.5m，主要用于有机硫分析，在分析液化气中不同形态硫的过程中重要用于分析硫化氢以及羰基硫等化合物；色谱柱II为GDX柱，其长度为2-4m，优选3m，主要用于无机硫分析，在分析液化气中不同形态硫的过程中重要用于分析硫醇。具体原理为本领域人员所熟知，故此不赘述。当然每根的长度和填料可以根据所要分析硫化物种类不同进行改变，以达到分离出不同形态硫化物的目的为准。本实用新型中通过在进样装置与两根色谱柱间设置一个多通阀2，如四通阀或六通阀，以实现样品气路的切换，避免了手工更换色谱柱所带来的诸多不便。

恒温装置3：包括一个柱箱以及与微机装置连接的控制电路。在微机装置的控制下，根据分析情况的不同，对柱箱中的温度进行调节。由于恒温装置并非本实用新型所要保护的重点，亦为本领域技术人员所熟知，故此不赘述。

流量控制装置：包括气体流量控制阀以及与微机装置连接的控制电路。在一个具体实施例中通过稳压阀(图中未示)稳定整个分析装置压力，装置流量通过压力表指示，如果要调节装置流量时，仅需调节稳压阀即可。由于流量控制装置并非本实用新型所要保护的重点，亦为本领域技术人员所熟知，故此不赘述。

检测装置4：包括一个检测器以及与微机装置连接的控制电路。本实用新型的一个具体实施例中检测器为火焰光度检测器(FPD)，对分离出的不同形态硫进行分析并通过微机装置得到最终的分析结果，如样品中硫化物形态、各种形态硫的含量等。目前，在对不同形态硫进行分析领域中，通常采用FPD，其结构亦被本领域技术人员所熟知，故不赘述。

微机装置5：控制进样装置1、恒温装置3、色谱柱、流量控制装置、检测装置4以及整个设备的输入输出信息，如处理FPD输出的数据，得到最终的分析结果。本使用新型的输出设备可以为打印机，也可以将分析数据通过磁盘保存。

以上对本实用新型用于分析液化气中不同形态硫的分析设备中各个装置进行分别说明，接下来通过一个具体实施例来对本实用新型分析不同形态硫的具体过程进行描述。

首先是开启分析仪步骤，包括：预热步骤，即打开分析仪的电源，进行预热；调解流量控制装置，即打开载气，调节压力，气体流量；开启微机装置，以及FPD；设定参数，所述参数包括分析时间、分析方式、作图、分析周期、校正系数等。

其次是色谱分析步骤：将事先调整好浓度的待分析样品通过进样器注射进本实用新型的样品气路中。此时通过一个多通阀(如六通阀)使得进样装置1与色谱柱I相连通，样品通过连通的气路进入色谱柱I随后再进入检测装置4进行检测，经过一定时间后，如0.5-1.5小时，样品中的硫化氢、羰基硫等除硫醇外的成分得到了分离，并得到这些物质含量的信息。此时，切换多通阀，使得进样装置与色谱柱II相连通，并将事先准备好的样品通过相同的进样器注射进本实用新型的气路中，样品通过连通的气路进入色谱柱II随后再进入检测装置4进行检测，经过一定时间后，如1.5-2小时，样品中的硫醇得到了分离，并得到其含量的信息。当然，本实施例中也可以先将进样装置与色谱柱II相连通，然后再切换至进样装置与色谱柱I相连通，但是优选先将进样装置与色谱柱I相连通，主要的原因是色谱柱I用于分析样品中的硫化氢组分，而硫化氢不稳定极易被氧化，为了使分析结果更加准确，故应当尽量缩短分析前的放置时间。

最后是关闭分析仪步骤：关闭FPD，微机装置，流量控制装置，分析仪的电源。

通过上述描述可见，本实用新型液化气中不同形态硫的分析设备，具有一个进样器，放置于同一柱箱中的两根色谱柱，一个用以切换色谱柱气路的多通阀，一个检测器，一个微机装置，从而实现了分析液化气中不同形态硫的目的，即不仅对不同形态硫进行分离，同时可以测出不同形态硫的含量。具有分析过程连续简单的优点。

当然，本实用新型用于分析液化气中不同形态硫的分析设备中，根据实际需要在柱箱中也可以设置三根或多根色谱柱，并采用相应的多通阀以实现色谱柱装置与进样装置的连通，且相应改变色谱柱的填料和/或色谱柱的长度。

显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本实用新型创造的保护范围之中。

Claims (4)

1.一种用于分析液化气中不同形态硫的气相色谱分析仪，包括:进样装置、恒温装置、色谱柱、流量控制装置、检测装置，微机装置；所述进样装置、恒温装置、流量控制装置以及检测装置通过控制电路与所述微机装置分别连接；其中，

所述进样装置包括一个进样器；

所述恒温装置包括一个柱箱；

所述流量控制装置包括气体流量控制阀；

所述检测装置包括一个检测器；

所述进样器、所述色谱柱、所述检测器通过样品气路连通，其特征在于:所述分析仪包括设置于同一所述柱箱中的多根色谱柱，所述多根色谱柱的一端与所述进样器间设置一个多通阀，所述多根色谱柱的另一端与所述检测器连接。

2.根据权利要求1所述的用于分析液化气中不同形态硫的气相色谱分析仪，其特征在于:所述分析仪包括两根色谱柱，其中一根色谱柱为TCP柱，长度为1-2米，另一根色谱柱为GDX柱，其长度为2-4米。

3.根据权利要求2所述的用于分析液化气中不同形态硫的气相色谱分析仪，其特征在于:所述TCP柱长度为1.5米，所述GDX柱长度为3米。

4.根据权利要求1所述的用于分析液化气中不同形态硫的气相色谱分析仪，其特征在于:所述检测器为火焰光度检测器。

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