CN201163222Y - 一种硬质薄膜残余应力测试仪 - Google Patents

Abstract

本实用新型涉及硬质薄膜残余应力测量技术，具体地说是一种硬质薄膜残余应力测试仪，解决精确测量硬质薄膜的残余应力等问题，该测试仪包括激光器、半透镜、光感器，激光器的入射激光束与半透镜倾斜设置，半透镜的另一侧设置有拱形试片。试片因单面薄膜应力产生弯曲，通过测定试片曲率半径可以计算相应的薄膜应力。采用He－Ne激光器产生入射光束，依次经由半透镜的透射及试片表面的反射到达光感器(四象限硅光电池接收器)，通过对光程的增大对测量试片的曲率半径进行放大。拱形试片的运动步长l与硅光电池跟踪距离D间的线性关系对应着试片曲率半径，测量半透镜中心线与试片表面及硅光电池运动路线的距离H₁、H₂后，根据公式

即可求出试片的曲率半径。

Description

一种硬质薄膜残余应力测试仪

技术领域

本实用新型涉及硬质薄膜残余应力测量技术，具体地说是一种硬质薄膜残余应力测试仪。

背景技术

在现代科学技术中薄膜得到广泛的应用。例如，金属材料往往利用具有优异的摩擦学性能和抗腐蚀性能的陶瓷薄膜作防护膜。这类薄膜可以利用物理气相沉积工艺(PVD)制备。沉积态薄膜内一般都存在平均值高达数GPa甚至十几GPa的残余压应力，而且它在厚度方向上的数值可能差别很大。残余压应力不仅直接影响膜-基结合强度，而且对膜或膜-基系统的其它多种性能也有很大的影响。李林[文献1：李林，科技导报，1997年第二期，9.]认为，残余应力是薄膜的一个极为重要的参量。

X射线衍射法和基片弯曲法是两种测量薄膜残余应力的主要方法，近来，为了满足不同薄膜材料的自身特点，发展了一些新方法，如散射矢量法、剥层sin²Ψ法/、利用d_Ψ-sin²Ψ曲线的形状分析法，以及利用具有不同穿透深度的特征谱线进行测量的方法，然而，它们都不是针对硬质薄膜残余应力的测量而提出的。例如，由于薄膜材料的织构现象严重，厚度小及弹性模量难以测定等特点，使得X射线衍射法的测量精度难以保证。

实用新型内容

本实用新型的目的在于提供一种硬质薄膜残余应力测试仪，以精确地测量硬质薄膜的残余应力。本实用新型是为了提高剥层曲率半径法的测量精度而设计建立的，它是一种可用于测量长方形片状薄膜试片曲率半径的光杠杆测试技术。

本实用新型的技术方案是：

一种硬质薄膜残余应力测试仪，包括激光器、半透镜、光感器，激光器的入射激光束与半透镜倾斜设置，半透镜的另一侧设置有拱形试片，入射激光束经半透镜透射至试片，在试片表面产生镜面反射，反射激光束经半透镜至光感器。

激光器产生的入射激光束，穿过“半透镜”到达薄膜试片，经其反射回“半透镜”，再由“半透镜”反射至接收端的硅光电池(光感器)；硅光电池为2CR四象限硅光电池，当光斑照射到光感器某一象限时，相应的电池将产生电流。当光斑同时落在光感器的四个象限上时，四个电池都有电流产生，它们之间电流的比值与光斑相对于电池的位置存在关系： $X=\frac{(I_2+I_3)-(I_1+I_4)}{I_1+I_2+I_3+I_4},$ $Y=\frac{(I_1+I_2)-(I_3+I_4)}{I_1+I_2+I_3+I_4}.$ 其中I₁、I₂、I₃和I₄分别为光感器的第1、2、3和4象限产生的电流，X和Y表示光斑在光感器中的相对位置坐标。对于圆形光斑来讲，X＝Y＝0时，光斑点的中心和光感器的中心相重合。拱形试片在水平方向的移动将导致其反射光束的偏转，光斑移动，只要相应的移动光感器，使X和Y恢复为0，就达到了跟踪的目的。试片相对于入射激光束的位移(即运动步长)l与光感器(硅光电池)跟踪光斑偏离其初始位置的距离(即硅光电池跟踪距离)D之间存在线性关系，由此关系的斜率可计算得到试片的曲率半径；利用化学或电化学方法将沉积在试片上的薄膜剥除，求出剥除前后试片曲率半径R₀、R，并将其及反映试片弹性常数和厚度的参数E_s、v_s和h_s，以及薄膜厚度h_f代入式 $\mathrm{\σ}=-\frac{E_s\·{h_s}^2}{6\·(1-{\mathrm{\υ}}_s)\·h_f}\·(\frac{1}{R}-\frac{1}{R_0}),$ 即可求得薄膜的残余应力σ，从而得到薄膜的残余应力，通过控制剥离薄膜的厚度还可以实现对薄膜残余应力沿层深分布的测量；其中，E_s表示基片的杨氏模量；v_s表示基片的泊松比；h_s表示薄膜的初始厚度，h_f表示薄膜厚度。

所述的硬质薄膜残余应力测试仪，测试薄膜残余应力的具体步骤：

(1)光路调节

激光器垂直向下，入射光竖直向下，半透镜与竖直方向成45度角且使入射光透过其中心，样品台调节水平，调节光感器位置使其高度满足反射光斑中心与光感器中心相重合，最后使光感器和样品台的运动路线保持水平；

(2)试片摆放

对试片拱形朝上水平放置，使其拱形所在球面的大圆与入射激光束共面；

(3)测量曲率半径

在拱形球面的大圆内，激光器产生的入射激光束从上方垂直向下入射，穿过“半透镜”到达试片，入射激光束在试片表面产生镜面反射，反射到“半透镜”，经“半透镜”反射后，射向接收端的硅光电池，调节硅光电池位置，使反射激光束的光斑始终处于硅光电池中心；试片在拱形大圆和入射激光束所在平面内水平移动，经试片表面反射的反射激光束在上述平面中偏转，硅光电池跟踪反射激光束偏转而移动，记录试片的运动步长l与硅光电池跟踪距离D，代入式： $R\≈2(H_1+H_2)\·\frac{1}{\∂D/\∂l}$ 求得曲率半径R，其中H₁、H₂分别为半透镜中心线与试片表面及硅光电池运动路线的距离；

(4)残余应力计算

测试带有薄膜的试片长度方向上的初始曲率半径R₀，利用化学或电化学方法将沉积在试片上的单面薄膜剥除，在相同的位置测量试片的曲率半径R，将反映基片弹性常数和厚度的参数E_s、v_s和h_s，以及薄膜厚度h_f代入式 $\mathrm{\σ}=-\frac{E_s\·{h_s}^2}{6\·(1-{\mathrm{\υ}}_s)\·h_f}\·(\frac{1}{R}-\frac{1}{R_0}),$ 即可求得薄膜的残余应力。

所述步骤(1)中，试片的厚度取决于基片材质，通常为0.5-5mm(不锈钢约1mm)；薄膜的厚度取决于其应力大小(通常2-15μm)。

所述步骤(3)中，试片表面如无法镜面反射，则在其上表面附上一张金箔以保证光线镜面反射；或者，试片上表面测试前需进行镜面抛光处理。入射激光束与半透镜的夹角为45°。

所述硅光电池采用四象限硅光电池。

本实用新型中的基片可以为钢板、铝板等能够弯曲的金属材料均可。

本实用新型中基片上的保护膜为陶瓷薄膜，如(Ti，Al)N、TiN等防护膜。

本实用新型采用不同材质的基片时，需要采用相匹配的腐蚀液，以保证基片不被腐蚀为准。

本实用新型中半透镜是经单面镀膜加工的平面镜，其透射率与反射率比例为4∶6，其原理是朝向入射激光束一侧为未镀膜面，入射激光束按比例经过半透镜，到达试片表面经反射后，到达半透镜下表面(镀膜区域)，将光线反射至硅光电池。

本实用新型的优点如下：

1、本实用新型可以测量各种光滑表面的曲率半径，系统设计新颖，测量精度高；采用光杠杆系统对试片的曲率半径实现非接触式测量，通过调整光程，可测量曲率半径范围约为0.3m～285m。

2、本实用新型提出一种使用硅光电池感应光斑移动，电路系统随之相应的光杠杆测量系统，测量由剥除薄膜引起的长条形试片曲率半径变化，计算求出薄膜的残余应力。本实用新型可以测出薄膜的残余应力及其沿层深(厚度方向)分布，可测量的应力范围是0.02GPa～15GPa。

3、本实用新型的光杠杆系统测量过程全自动化，测量结果精度高、重复性好。

附图说明

图1为应力测试仪的原理示意图。其中，1激光器；2半透镜；3光感器(硅光电池)；4试片。

图2为应力测试仪工作的电路示意图。其中，1区和2区分别为偏转信号发生系统和偏转信号跟踪系统；BG1、BG2、BG3、BG4分别为功率放大级。

图3为曲率半径测试原理示意图。其中，1激光器；2半透镜；3光感器(硅光电池)；4试片。

图4为试片的薄膜被单面剥离前后的曲率半径测量图。

具体实施方式

下面通过实例对本实用新型作进一步详细说明。

考虑到硬质薄膜残余应力很大，直接采用基片弯曲法测量时，单面镀膜制备试片(以下称基材为基片，称镀膜后的基片为试片)可能使基片在镀膜时发生严重弯曲导致塑性形变，这无法满足基片弯曲法中所使用的弹性变形假设。在基片弯曲法的基础上，提出了一种可以用来测量硬质薄膜残余应力的新方法——剥层曲率半径法。其中，采用双面镀膜制备试样，有效地避免了硬质薄膜生长应力很大导致的单面镀膜时可能出现的基片塑性变形问题；对试片薄膜采用化学腐蚀的方法进行单面剥离，有效地避免了采用机械方法时额外应力的引入。为了使该方法达到精确测量要求，本实用新型设计建立了高精度的光杠杆系统——应力测试仪，测量试片剥离薄膜前后的曲率半径，有效提高了精确度。以电弧离子镀制备(Ti，Al)N薄膜为例，测量了其残余应力。

如图1所示，本实用新型薄膜残余应力测试仪结构主要包括激光器1、半透镜2、光感器3等，激光器1的入射激光束与半透镜2倾斜设置(本实施例二者之间的夹角为45°)，半透镜2的另一侧设置有拱形试片4，入射激光束经半透镜2透射至试片4，在试片表面产生镜面反射，反射激光束经半透镜2至光感器3。

本实用新型提出的硬质薄膜残余应力测试仪的测量原理：

其光路原理如图1和图3所示。He-Ne激光器产生的入射激光束从上方垂直向下入射，入射激光束与半透镜的夹角为45°。它穿过半透镜到达试片(模型)，在试片表面产生镜面反射。到达半透镜的下表面(镀膜面)后，被其再次反射。反射激光束射向可沿着水平运动的光感器，当光斑照射到光感器某一象限时，相应的电池将产生电流。当光斑同时落在光感器的四个象限上时，四个电池都有电流产生，它们之间电流的比值与光斑相对于电池的位置存在关系： $X=\frac{(I_2+I_3)-(I_1+I_4)}{I_1+I_2+I_3+I_4},$ $Y=\frac{(I_1+I_2)-(I_3+I_4)}{I_1+I_2+I_3+I_4}.$ 其中I₁、I₂、I₃和I₄分别为光感器的第I、II、III和IV象限产生的电流，X和Y表示光斑在光感器中的相对位置坐标。对于圆形光斑来讲，X＝Y＝0时，光斑点的中心和光感器的中心相重合。拱形试片在水平方向的移动将导致其反射光束的偏转，光斑移动，只要相应的移动光感器，使X和Y恢复为0，就达到了跟踪的目的。通过常规自动控制电路(见图2)，可保证该电池的中心始终与反射激光斑重合。下面以双向开关K置于左端为例(此时可测量光斑在光感器中左右偏移的情况)对图2进行说明。此时，光感器中第I、IV象限硅光电池并联，第II、III象限硅光电池并联。当光斑在光感器中处于偏左的位置时，第I、IV象限硅光电池产生的电势将大于II、III象限硅光电池产生的电势，相应的在检流计两端将出现电压差，检流计发生偏转。此电压差产生的直流电流将经过“双T”整流电路和功率放大后，输入到由BG1、BG2、BG3、BG4组成的功率放大级。BG1和BG2为NPN型，构成复合管可使正信号放大，电机正向转动；BG3和BG4分别为PNP和NPN型，构成复合管可使负信号放大，电机反向转动。BG1、BG2的基极与串接二极管D1、D2相接，当直流放大级的输入为0时调整功率放大级的起始工作电流为0，电机不动。放大级基极电位信号将随着输入电流的变化而变化，驱动电机运行，进而跟踪光斑。

图3为曲率半径测试原理示意图，图中R表示试片的曲率半径，l表示试片相对于入射激光束的位移(即运动步长)，D表示光感器(硅光电池)跟踪光斑偏离其初始位置的距离(即硅光电池跟踪距离)，H₁和H₂分别为半透镜中心线与试片表面和硅光电池运动路线的距离。当到达图示位置时，存在如下关系：

$\mathrm{\α}\≈\frac{l}{R}$ (α为弧度单位)

又 $D\≈(H_1+H_2)\mathrm{tg}2\mathrm{\α}\≈(H_1+H_2)2\mathrm{\α}=\frac{2\·(H_1+H_2)\·l}{R}$

该式说明硅光电池跟踪距离D与运动步长l之间存在线性关系，而且

$R=2\·(H_1+H_2)\·\frac{1}{\∂D/\∂l}---\left(5\right)$

由于半透镜中心线与试片表面距离H₁和半透镜中心线与硅光电池运动路线的距离H₂为已知，所以只要选择若干个运动步长l，测出其相应的硅光电池跟踪距离D，算出斜率

就可以求得曲率半径R。

本实用新型所设计的光杠杆系统中，试片和硅光电池的运动控制、硅光电池跟踪距离D和运动步长l的采集，以及曲率半径和薄膜残余应力的计算均可由已知的计算机技术来实现。在图1中，试片平放，硅光电池做水平运动。如有必要，试片可以垂直安放，硅光电池仍做水平运动。可以证明，在这种安排下，仍可用式(5)来计算试片的曲率半径。

实施例1

基片：尺寸为70×20×0.8mm的1Cr18Ni9Ti不锈钢片。

镀膜：利用电弧离子镀工艺在基片双面沉积(Ti，Al)N膜(单面膜厚度约为3μm)，基片镀膜并经清洗后，用线切割的方法从中部切出50mm作为试片。

薄膜剥离：试片的一面用胶带纸保护，另一片用KOH∶H₂O₂＝5.3∶1(体积比)混合溶液腐蚀。

曲率半径测量：单面薄膜剥离后，揭去粘贴在未剥面上的胶带纸，并清洗试样，在未剥的长轴线中部50mm区段测量曲率半径。

试曲率半径的测量结果见图4。图中所示两条线为试片的薄膜被单面剥离前后的曲率半径。l表示样品(试片)的运动步长，D表示硅光电池跟踪距离，经计算后残余应力为-4.02GPa。

Claims (4)

1、一种硬质薄膜残余应力测试仪，其特征在于：包括激光器、半透镜、光感器，激光器的入射激光束与半透镜倾斜设置，半透镜的另一侧设置有拱形试片，入射激光束经半透镜透射至试片，在试片表面产生镜面反射，反射激光束经半透镜至光感器。

2、按照权利要求1所述的硬质薄膜残余应力测试仪，其特征在于：激光器的入射激光束与半透镜的夹角为45°。

3、按照权利要求所述的硬质薄膜残余应力测试仪，其特征在于：试片上表面测试前需进行镜面抛光处理。

4、按照权利要求1所述的硬质薄膜残余应力测试仪，其特征在于：光感器为硅光电池。

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