CN201051096Y - 一种新型的凯氏定氮装置 - Google Patents

Abstract

一种新型的凯氏定氮装置。它由水蒸气发生系统、反应系统、接收系统三个部分组成。改进的氮气球与凯氏瓶和Y形三通等构成的反应系统，无需转移消煮液，安全隐患少，且结构简单、易于加工、价格低廉；磨口蒸馏烧瓶和磨口真空三通即开关a、b构成水蒸气发生系统，可平稳、有效地控制蒸气气流；接收系统中，改进的球冷管上端弯管、下端非磨口加长设计，有效地避免了气路闭塞的可能隐患，并可确保氨气的有效吸收。本装置较好地解决了现有技术存在的安全隐患及结构复杂、价格昂贵、易损坏和使用不便等问题，可广泛应用于科研、教学、卫生防疫监督、食品加工及产品质量检测和部分产品的分离纯化等。

Description

一种新型的凯氏定氮装置

【技术领域】：

本实用新型属于有机物中氮含量的测定技术领域，特别是一种新型凯氏定氮装置。本实用新型可广泛应用于科研、教学、卫生防疫监督、食品加工及产品质量检测和部分产品的分离纯化等。

【背景技术】：

目前，普遍采用的凯氏定氮装置包括：水蒸气发生瓶、反应器、冷凝管和接收瓶四个部分组成。反应系统由氮气球与反应器一体连接，在定氮过程中，需将在凯氏瓶中消煮后的样品转移至反应器中，然后再进行碱化和蒸馏。消煮与碱化和蒸馏在不同的反应瓶中进行，不仅操作繁琐，且易造成样品损失，成为测定误差的主要来源。此外，因消煮液为浓硫酸介质，转移消煮液亦存在一定的安全隐患。原装置，氮气球与反应器一体设计，不仅结构复杂、不宜加工制作，故价格较为昂贵。

现有的凯氏定氮装置中，蒸汽发生瓶与反应器连接的通气气路，均采用止水夹控制水蒸汽的进出。存在着操作不便、易发生漏气或造成倒吸等现象，常造成消煮样品的损毁；现有装置采用直冷管冷却，不利于气体的充分冷却，且乳胶管受热软化，蒸馏过程中，易导致气路闭塞，造成接口处崩开，而使实验失败。

已有的凯氏定氮装置文献和专利报道主要集中于：①各种类型的凯氏定氮装置，多采用电动碱泵；但电动碱泵系统寿命不长，且易发生故障，故又成为人们改进的主要目标；②从环境保护角度出发，研制凯氏定氮尾气的吸收和净化方法及装置。即对凯氏定氮装置的主体部分的改进尚较少见。

【发明内容】：

本实用新型针对现有技术的不足，设计一种结构简单、成本较低、操作方便的新型凯氏定氮蒸馏装置。

改进设计一：采用氮气球与反应器的分体式设计，即氮气球和Y形三通由瓶塞密封固定于凯氏瓶内构成定氮反应的核心部分——反应系统；

改进设计二：由磨口蒸馏烧瓶和磨口真空三通即开关a、b构成水蒸气发生系统；

改进设计三：接收系统中的冷凝管改为非磨口球冷管，非磨口球冷管设计为上端弯管、下端加长。改进装置的氮气球和组装图如附图1、2所示。

本实用新型的优点和效果

本实用新型与现有技术相比具有以下技术效果：①氮气球和反应器的分体式设计，将消煮、碱化蒸馏操作均在同一凯氏瓶中进行，简化了操作，且减少了操作中的安全隐患，同时装置结构简单、制作方便、成本较低；②水蒸气发生系统中，真空开关的设置，实现了水蒸气流的畅通和有效控制；③接收系统中，非磨口球冷管的设置，增加了冷却面积，有助于氨气流的有效冷却，且球冷管的上弯管设计避免了乳胶管受热软化，可能导致的气路闭塞，球冷管下端加长设计亦可保证氨气的充分吸收。

【附图说明】：

图1是本实用新型凯氏定氮装置结构示意图；

图2是图1中的氮气球结构示意图。

图中，1电热套，2磨口蒸馏烧瓶，3真空磨口三通(开关a、开关b)，4氮气球上的气体引出弯管，5加碱漏斗，6夹子，7凯氏瓶，8冷却水管，9样品接收瓶，10球冷管。

【具体实施方式】：

实施例1

如图1所示，该新型凯氏定氮装置，包括安放在电热套1上的磨口蒸馏烧瓶2；磨口蒸馏烧瓶的瓶口处连接一个磨口真空三通管3，三通管的另两端管路上各安装一个真空开关，即开关a、b构成水蒸气发生系统；其中，a为通空气控制开关，b的控制管口通过橡胶管连接凯氏烧瓶上安装的Y型三通的水蒸汽进口端，为水蒸气控制开关；Y型三通的进样口通过橡胶管、夹子6连接加碱漏斗5；凯氏烧瓶的瓶口处同时密封连接氮气球，氮气球通过其下方的导管密封插入凯氏瓶7内；氮气球上方安装气体引出弯管4，该气体引出弯管由氮气球球壁穿入且密封良好，气体引出弯管的球体内部分呈J形；气体引出弯管的外部管口通过橡胶管连接接收系统中的球冷管10的上弯管；球冷管的下端非磨口加长部分插入接收液中。

操作过程

如上述组装定氮装置，将装有消煮过的样品的凯氏瓶安装好后，先打开球冷管冷凝水，再接通电热套电源，并将通气开关a打开(蒸馏烧瓶水蒸气通向空气)，同时将开关b关闭，然后通过加碱漏斗加入碱，再将通气开关a关闭，打开开关b(蒸馏烧瓶水蒸气进入凯氏瓶)，开始通气蒸馏，蒸出的氨气通过氮气球，经球型冷凝管进入样品接收瓶中，由接收液吸收。

应用实例：

土壤中全氮量的测定：土样采自沈阳农业大学试验基地，在两平方米面积内，之字型定点，采集五个点，采样深度为0-20cm。土样风干后，充分摩细、混合均匀，并过60目筛后备用。

用万分之一天平，在定量滤纸上，精确称取上述土样0.3500克，小心包裹后，置于500毫升凯氏瓶中。定氮法采用国家土壤全氮量测定标准(GB7173-87)测定，所用试剂均为分析纯。

测定结果如表所示，两种土样的平行测定偏差及与常规凯氏定氮装置的测定结果均在0.004％以内。

表1两种比较典型土壤全氮测定结果

Claims (4)

1.一种新型的凯氏定氮装置，由水蒸气发生系统、反应系统和接收系统组成，其特征在于：磨口蒸馏烧瓶和磨口真空三通即开关a、b构成水蒸气发生系统；氮气球和Y形三通由瓶塞密封固定于凯氏瓶内构成反应系统；水蒸气发生系统的开关b与反应系统的Y形三通一端连接，Y形三通的另一端接进样漏斗，氮气球上端与接收系统中球冷管上端弯管连接，球冷管下端插入接收瓶内的吸收液中。

2.按照权利要求1所述的新型的凯氏定氮装置，其特征在于氮气球上方固定安装气体引出弯管，弯管下部置于氮气球内部，呈J形。

3.按照权利要求1所述的新型的凯氏定氮装置，其特征在于接收系统中的球冷管上端设计为防止橡胶管打折的弯管。

4.按照权利要求1所述的新型的凯氏定氮装置，其特征在于接收系统中的球冷管下端设计为非磨口加长。

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