CN1993504B - 从熔化物生长单晶的设备 - Google Patents

Abstract

本发明涉及在晶种上从熔化物生长单晶的设备，并且该设备例如可以用于通过Amosov方法生长晶体(例如蓝宝石)的技术。通过使用本发明的生长单晶的设备来获得所述技术结果，所述设备包括两段式室；固定在棒上的晶种夹持器；熔炉；加热装置，其具有由U-形薄板装配而成并弯曲以重复熔炉形状的加热器；定心环，其上面固定了所述薄板的闭合部分；水冷的环形电流引入线；其中根据本发明，所述加热装置由形状、重量和尺寸相似并且彼此是镜像的两个加热器组成，固定在定心环上的U-形薄板的水平部分翻转90°，具有晶种夹持器的棒位于上加热器的内部，所述薄板的自由端与电流引入线连接，所述电流引入线具有++--交替的电流负载符号，所述熔炉安装在绝缘载体上，所述绝缘载体位于具有相同电流负载符号的加热器薄板之间，所述薄板的自由端通过传导电流的接合器与电流引入线连接，所述接合器由电阻小于所述薄板的难熔材料制成，与所述薄板连接的接合器的端部距加热器轴相同的距离，所述薄板由难熔金属及其合金(例如钨、钼、钽、石墨、碳化硅)制成；电流引入线位于生长室某段的内部，从而上加热器的电流引入线和下加热器的电流引入线都距离室上段和下段的连接平面相同的距离。

Description

从熔化物生长单晶的设备

技术领域

本发明涉及在晶种上从熔化物生长单晶的设备并且例如通过所谓的Amosov方法可以用于生长晶体(例如蓝宝石晶体)的技术。

背景技术

本发明要解决的技术问题是提供在均匀的热场中从熔化物生长大尺寸单晶的设备，其防止熔化物过度冷却并且提供晶体的结构完好性。

包括生长室、熔炉、加热装置、成形装置、安装在棒上的晶种(全部布置在生长室中)的生长蓝宝石单晶带的设备是本领域公知的。

加热装置由内表面涂有一层碳化硅的圆柱形石墨加热器和丝网组成。

用于熔化的熔炉外面涂有钨。

熔炉安装在基座上并且布置在石墨加热器的内部。丝网位于熔炉的上面(参见USSR发明人证书第1213781号，publ.23.04.1991，C30B15/34)。

该设备具有下面的缺点。

加热器的材料是具有碳化硅喷雾沉积层的石墨。该材料在高温下与侵蚀性的氧化铝反应，结果是剧烈缩短了加热器的使用寿命并且生长的晶体被碳污染。加热器在断裂的情况中不受复原的影响。该设备不能生长高质量的大块单晶。

包括生长室、两个熔化加热器和两段式熔炉的生长单晶的设备也是公知的。在上段中，在绕着熔炉上段布置的一个加热器的辅助下熔化原材料，并且在位于熔炉下段下方的另一个加热器的辅助下从熔炉的下段进行生长(参见USSR发明人证书第6761966号，publ.30.03.80，C30B15/02)。

因为当扩大单晶时不能在熔化物中产生直接从熔化物的中央除去热量，该设备不能保证生长大块单晶。

包括熔炉、内部安装了熔炉的加热器和隔热罩系统的从熔化物生长单晶的设备也是公知的，一个隔热罩的形状为截锥体或者圆柱体并且围绕着熔化物表面区域中的晶体和晶体界面；另一个隔热罩阻止热辐射从晶体侧表面进入生长室的上部(参见美国专利第6338757号，pub1.2002，国家专利分类117-218)。

该设备具有下面的缺点。隔热罩系统是复杂且保守的。不能控制温度梯度。

包括具有盖子的圆柱形生长室、加热装置、熔化用的熔炉、固定在棒上的晶种夹持器的从熔化物生长单晶的设备同样是公知的。所述生长室由两段组成，加热装置安装在生长室的下段并且由由U-形薄板(lamel)装配而成并弯曲以重复熔炉形状的加热器、具备固定薄板自由端的开口的密闭环形水冷的环形电流引入线(lead-in)组成。薄板的U-形弯曲端固定在它们定心的环上。电流引入线安装到围绕加热器的绝缘体上，并且它们的引出线位于不同水平面中的圆柱体侧表面上。电流引入线以共轴方式布置或者一个布置在另一个上方。薄板具有相同的长度和结构，并且装配成圆形。一起夹住薄板的弯曲U-形端的定心环不参与电路(参见RU 2222644，C03B15/00，15/34，其公开在2004年第3期the Bulletin of Inventions上)。

采用该发明作为原型。

用作原型的发明的要点在于加热装置的设计，紧密结合其所有元件，即加热器、电流引入线、绝缘体，并且构成一个整体。

加热装置的设计提供了许多优点。固定在封闭的电流引入线和定心环上的由薄板装配的加热器同时用作热成形装置，它能够改变正生长的晶体的结构。因为通过在该部分中除去或添加所需量的薄板就实现了径向等温线形状的变化，所以加热器使用简单，当改变单晶结构时它可以容易地装配并且拆卸。

加热装置的设计从根本上延长了其使用寿命并且是经济的。

已知的设备基本上借助传统方法改进生长的单晶的质量，通过降低生长速率或者降低对熔化物区中的加热器的功率供应，从而降低加热器温度，除去结晶热来实施生长过程。这些技术都不利地影响该过程，或者降低其效率或者在结晶前沿增加熔化物过冷，引起结构缺陷的形成(低角度边界、多晶结构)。

本发明的技术结果是可以通过Amosov方法生长大尺寸的单晶，由于没有熔化物过冷而提高了结构完好性，增加了装置的使用寿命。

该技术结果在生长单晶的设备中，例如通过Amosov方法来获得，所述设备包含两段式室；固定在棒上的晶种夹持器；熔炉；加热装置，其具有由U-形薄板装配而成并弯曲以重复熔炉形状的加热器；定心环，其上面固定了所述薄板的闭合部分；水冷的环形电流引入线；其中根据本发明，所述加热装置由形状、重量和尺寸相似并且彼此是镜像的两个加热器组成，固定在定心环上的U-形薄板的水平部分翻转90°，具有晶种夹持器的棒位于上加热器的内部，所述薄板的自由端与电流引入线连接，所述电流引入线具有++--交替的电流负载符号(sign)，所述熔炉安装在绝缘载体上，所述绝缘载体位于具有相同电流负载符号的加热器薄板之间，所述薄板的自由端通过传导电流的接合器与电流引入线连接，所述接合器由电阻小于所述薄板的难熔材料制成，与所述薄板连接的接合器的端部距加热器轴相同的距离，所述薄板由难熔金属及其合金(例如钨、钼、钽、石墨、碳化硅)制成；电流引入线位于生长室某段的内部，从而上加热器的电流引入线和下加热器的电流引入线都距离室上段和下段的连接平面相同的距离。

因为以从其最小值增加生长晶体的区域中的轴向温度梯度为代价，除去了结晶热，由Amosov方法(例如)从熔化物生长晶体消除了熔化物过冷的发生。通过改变其中安置了晶种夹持器和生长晶体的整个反应体积内熔化物上方的加热区的温度来调整轴向梯度，降低并且在熔炉的整个体积中同时保持相同的熔化物温度。结果，热量的除去总是通过熔化物的中央沿晶体生长的方向进行，因此消除了熔化物过冷的发生。

本发明的设备的要点在于新的加热装置设计，其包含两个形状、重量和设计相似、布置成彼此形成镜像的加热器，并且所述加热器构成统一的加热区，其中具有晶种夹持器和生长晶体的棒位于一侧，并且具有熔化物的熔炉位于另一侧。这种加热器及其彼此相对位置的设计使之可以按照完全不同的方式生长晶体。本发明的创新在于不像在原型中从“过冷的”熔化物实施晶体的生长，而是从“过热的”熔化物实施晶体的生长。

建议的设备设计的另一个优点在于加热器新的实施方案本身。

创新在于薄板的弯曲的U-形端的水平部分转过90°。这就可以很大地减小了上面固定薄板U-形端的环的直径，并因此减小了熔炉的非加热面积。实施由Amosov方法生长单晶的过程的条件之一是消除熔化物局部过热并在熔化物的整个体积中维持均匀的温度。上述设计特征旨在保证这种要求。

通过在负载符号++--交替下使薄板与电流负载连接，可以从熔炉中央的棒移动熔炉载体，并将它们布置在更接近加热器均匀地沿着熔炉周围具有相同符号的薄板之间。因为在2000℃的温度下由钨制成的熔炉的底部变形，当从大直径熔炉中生长大尺寸单晶时这是特别重要的。

在本发明的设计中，载体总的且均匀分布的面积基本上大于熔炉的一个中央载体的面积。这增加了熔炉和设备的整体使用寿命。

在本发明的设备中，将水冷的电流引入线布置成共轴或者一个在另一个上方。在这些变体的任一个中，薄板竖直布置的部分(分支)具有不同的长度。尺寸上的最小差异等于极性相反的电流引入总线(lead-in buses)之间的距离。

薄板分支长度上的差异导致其电阻上的差异，并且在有限的设备总尺寸下，这种差异变得是重要的，并且因此导致热场不均匀的温度特征。为了消除这种缺点，建议借助由电阻小于薄板材料电阻的导电材料制成的接合器连接薄板的自由端与电流引入线。

为了提供均匀的热场，在距加热器轴相同距离处布置具有接合器的薄板端部的所有连接点。这种条件可以通过调整接合器的长度来满足：导电总线距加热器中央越远，接合器越长。在此情况下可以忽略接合器(adapter)的电阻。

使用低电阻接合器可以避免薄板直接在环形水冷电流引入线上的变形，即增加它们的使用寿命。

由于接合器的存在可以调整加热器的直径，并因此可以使用不同直径的熔炉。

图1和2中以示意图显示了所述设备。

视图AA是轴剖面，视图BB是水平剖面。

该设备由两段式室(在图中未显示)、具有晶种夹持器的棒1、熔炉2、上加热器3、下加热器4、电流引入线5，6(内引入线和外引入线，分别用于加热器3和4)、加热器3，4的薄板的分支7、转过90°并分别固定在环9上的薄板的水平U-形部分8。分支7的竖直部分借助接合器10与水冷的电流引入线5，6连接。熔炉2安装在位于更接近熔炉2的壁的薄板之间的载体11与熔炉底部中央的一个载体12上。所有载体与所述室电绝缘。

图1中显示了熔化物13、晶种14和正在生长的晶体15。

为了控制上加热器3的温度，安装热电偶16。

设备按照下面的方式操作。

将下加热器4安装入室的下段中，在加热器4中置有具有进料的熔炉2。将内部布置了具有晶种夹持器1和晶种14的棒的加热器3安装在室的上段中。抽空所述室，并且通过向上加热器供应完全熔化进料所需的功率的30-50％来起动进料的加热。然后，根据热电偶电压读数来稳定上加热器3的温度，并且向下加热器4供应其余功率。在已经实现了进料熔化和由两个加热器3，4构成的加热区中的温度稳定后，起动该过程。在实施了喂种阶段后，开始单晶增大。

通过控制地降低上加热器的温度直至熔化物完全消耗来实施增大至预定直径和随后晶体的生长的过程，在整个生长过程中维持供给下加热器的功率恒定。

在生长完成时，在阻止在晶体中形成热应力的等温条件下冷却所得晶体。为此，逐渐降低下加热器的负载，直至室的下段中温度等于上段中的温度。

所以，本发明的通过Amosov方法从熔化物生长单晶的设备可以实现从“过热，，熔化物生长单晶的过程，这就消除了与“熔化物-晶体”界面处过冷效应有关的结构缺陷的发生。该设备大大增加了主体装置：熔炉加热器薄板的使用寿命。除此之外，加热装置的设计使之可以生长具有不同直径的大块单晶而无需调整整个设备。

Claims (8)

1.一种生长单晶的设备，其包括：两段式室；固定在棒上的晶种夹持器；熔炉；加热装置，其具有由U-形薄板装配而成并弯曲以重复熔炉形状的加热器；定心环，其上面固定了所述薄板的闭合部分；水冷的环形电流引入线；所述设备的特征在于所述加热装置由形状、重量和尺寸相似并且彼此是镜像的两个加热器组成，固定在定心环上的U-形薄板的水平部分翻转90°，具有晶种夹持器的棒位于上加热器的内部，所述薄板的自由端与电流引入线连接，所述电流引入线具有++--交替的电流负载符号，所述熔炉安装在绝缘载体上，所述绝缘载体位于具有相同电流负载符号的加热器薄板之间，所述薄板的自由端通过传导电流的接合器与电流引入线连接，所述接合器由电阻小于所述薄板的难熔材料制成，与所述薄板连接的接合器的端部距加热器轴相同的距离。

2.根据权利要求1的设备，其特征在于所述薄板由难熔金属及其合金制成。

3.根据权利要求2的设备，其特征在于所述薄板由钨、钼制成。

4.根据权利要求2的设备，其特征在于所述薄板由钽制成。

5.根据权利要求1的设备，其特征在于所述薄板由石墨、碳化硅制成。

6.根据权利要求1、2、3任何一项的设备，其特征在于所述电流引入线是下加热器的电流引入线，其距离所述室的上段和下段的连接平面相同的距离。

7.根据权利要求6的设备，其特征在于所述设备用于实施Amosov方法。

8.根据权利要求1-5任何一项的设备，其特征在于所述设备用于实施Amosov方法。

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