CN1986561A - 氧化法制备羊毛角朊蛋白溶液的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氧化法制备羊毛角朊蛋白溶液的方法，本发明旨在提供一种能保持羊毛原有的理化性能、提高溶解度，降低氧化法溶解的温度的氧化法制备羊毛角朊蛋白溶液的方法。第一步，羊毛清选，即把羊毛经过洗涤然后烘干即可；第二步，羊毛溶解液的制备，H2O2在搅拌状态下加入脲，经过反应得过氧化氢脲加合物；把上述制得的过氧化氢脲加合物与蒸馏水混合，并在搅拌状态下加入阴离子表面活性剂，得无色透明液体；将上述制得的无色透明液体放入上述制得的羊毛，该液体与羊毛的重量比为5－20∶1，保持搅拌状态，缓慢升温至65－85℃，经过4－6小时以后，得淡黄色半透明液体，过滤出羊毛中的不可溶杂质，即制得羊毛角朊蛋白溶液。该方法具有工艺简单、成本低等特点。
Description
技术领域
本发明涉及一种羊毛角朊蛋白溶液的制备方法，尤其是采用氧化法制备羊毛角朊蛋白溶液的方法。
背景技术
天然蛋白纤维的再生利用已是当今的热点问题，得到各行各业研究者的关注，而对羊毛角朊蛋白的再生利用又是研究最为活跃的领域。将废旧羊毛经溶解后，制备成羊毛角朊蛋白溶液，可采用人工纺丝技术将其加工成各种规格的纤维，还可以作为纺织品的整理剂，赋予其它纺织品具有羊毛纤维所体现的理化性能。所制得的羊毛角朊蛋白溶液，还广泛用于护发、护肤佳品、动物饲料的营养添加剂。目前对羊毛角朊蛋白再生利用主要有两种途径：一是选择适当的溶剂和助溶剂溶解羊毛，制成均匀的共混膜或将原液纺丝成纤；二是利用化学或机械方法将羊毛制成粉末加以利用。
目前化学方法最广泛的是氧化法。如：
(1)过氧乙酸溶解法
羊毛洗净烘干，按过氧乙酸：水＝2∶1的比例配成过醋酸溶液，用于羊毛的溶解，浴比：1∶30。
后处理：①氨水中和：把氨水滴入溶解液中，当溶液的PH值为6时，有淡黄物质析出；
②过滤：用涤纶筛网过滤溶液，滤掉淡黄色物质。
这种方法主要溶解的温度高，使得制备后的溶液不能保持羊毛原有的理化性能，并且溶解度低等缺陷，这个问题成了目前急解决的一个难题。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种能保持羊毛原有的理化性能、提高溶解度，降低氧化法溶解的温度的氧化法制备羊毛角朊蛋白溶液的方法。
所述的氧化法制备羊毛角朊蛋白溶液主要有以下几个步骤：
第一步，羊毛清选，即把羊毛经过洗涤然后烘干即可；
所述的洗涤是指用浓度为4％的洗毛剂、羊毛与洗毛剂的浴比为1∶30-50、温度控制在60-70℃、时间为30-50min并在搅拌的条件下进行水洗，所述的洗毛剂可以是由阴离子或非离子表面活性剂复配而成，如十二烷基硫酸钠，脂肪酸聚氧乙烯醚等；
第二步，羊毛溶解液的制备
H2O2在搅拌状态下加入脲，且H2O2和脲的重量比为3∶4，保持温度在20-30℃，搅拌反应1.5小时，得过氧化氢脲加合物；过氧化氢与脲反应生成过氧化氢脲加合物，其反应式如下：H2O2+NH2CONH2→H2O2.H2NCONH2
把上述制得的过氧化氢脲加合物与蒸馏水混合，所述的过氧化氢脲加合物与蒸馏水重量比为14∶10-15，并在搅拌状态下加入阴离子表面活性剂，常温状态下，搅拌1-2小时，得无色透明液体；
第三步，羊毛角朊蛋白溶液的制备
将上述制得的无色透明液体放入上述制得的羊毛，该液体与羊毛的重量比为5-20∶1，保持搅拌状态，缓慢升温至65-85℃，经过4-6小时以后，得淡黄色半透明液体，过滤出羊毛中的不可溶杂质，即制得羊毛角朊蛋白溶液。
根据以上所述的氧化法制备羊毛角朊蛋白溶液的方法是通过折散羊毛分子间的氢键力和缓释活性态氧的量，在溶解羊毛时能提高朊角蛋白的分子量比其它氧化法要高，能保持羊毛原有的理化性能且溶解反应过程中释放的尿素能折散分子间的氢键力，减少分子间的作用力，提高溶解度，降低氧化法溶解的温度，因而本方法具有工艺简单、成本低等特点。
说明书附图
无。
具体实施方式
实施例1：将羊毛用浓度4％的十二烷基硫酸钠溶液，羊毛与该溶液的浴比为1∶40，温度70℃，时间30min，且在搅拌的条件下进行洗的；H2O2在搅拌状态下加入脲，且H2O2和脲的重量比为3∶4，保持温度在30℃，搅拌反应1.5小时，得过氧化氢脲加合物；把上述制得的过氧化氢脲加合物与蒸馏水混合，所述的过氧化氢脲加合物与蒸馏水重量比为1∶1，并在搅拌状态下加入阴离子表面活性剂，常温状态下，搅拌1小时，得无色透明液体；将上述制得的无色透明液体放入上述制得的羊毛，该液体与羊毛的重量比为5∶1，保持搅拌状态，缓慢升温至65℃，经过6小时以后，得淡黄色半透明液体，过滤出羊毛中的不可溶杂质，即制得羊毛角朊蛋白溶液。
实施例2：将羊毛用浓度4％的十二烷基硫酸钠溶液，羊毛与该溶液的浴比为1∶30，温度60℃，时间40min，且在搅拌的条件下进行洗的；H2O2在搅拌状态下加入脲，且H2O2和脲的重量比为3∶4，保持温度在26℃，搅拌反应1.5小时，得过氧化氢脲加合物；把上述制得的过氧化氢脲加合物与蒸馏水混合，所述的过氧化氢脲加合物与蒸馏水重量比为14∶10，并在搅拌状态下加入阴离子表面活性剂，常温状态下，搅拌1小时，得无色透明液体；将上述制得的无色透明液体放入上述制得的羊毛，该液体与羊毛的重量比为10∶1，保持搅拌状态，缓慢升温至70℃，经过5小时以后，得淡黄色半透明液体，过滤出羊毛中的不可溶杂质，即制得羊毛角朊蛋白溶液。
实施例3：将羊毛用浓度4％的十二烷基硫酸钠溶液，羊毛与该溶液的浴比为1∶50，温度68℃，时间40min，且在搅拌的条件下进行洗的；H2O2在搅拌状态下加入脲，且H2O2和脲的重量比为3∶4，保持温度在30℃，搅拌反应1.5小时，得过氧化氢脲加合物；把上述制得的过氧化氢脲加合物与蒸馏水混合，所述的过氧化氢脲加合物与蒸馏水重量比为14∶15，并在搅拌状态下加入阴离子表面活性剂，常温状态下，搅拌1小时，得无色透明液体；将上述制得的无色透明液体放入上述制得的羊毛，该液体与羊毛的重量比为20∶1，保持搅拌状态，缓慢升温至85℃，经过4小时以后，得淡黄色半透明液体，过滤出羊毛中的不可溶杂质，即制得羊毛角朊蛋白溶液。
实施例4：将羊毛用浓度4％的十二烷基硫酸钠溶液，羊毛与该溶液的浴比为1∶30，温度60℃，时间35min，且在搅拌的条件下进行洗的；H2O2在搅拌状态下加入脲，且H2O2和脲的重量比为3∶4，保持温度在26℃，搅拌反应1.5小时，得过氧化氢脲加合物；把上述制得的过氧化氢脲加合物与蒸馏水混合，所述的过氧化氢脲加合物与蒸馏水重量比为14∶10，并在搅拌状态下加入阴离子表面活性剂，常温状态下，搅拌1小时，得无色透明液体；将上述制得的无色透明液体放入上述制得的羊毛，该液体与羊毛的重量比为10∶1，保持搅拌状态，缓慢升温至75℃，经过4.5小时以后，得淡黄色半透明液体，过滤出羊毛中的不可溶杂质，即制得羊毛角朊蛋白溶液。
Claims (2)
1、一种氧化法制备羊毛角朊蛋白溶液的方法，第一步，羊毛清选，即把原毛经过洗涤然后烘干即可；所述的洗涤是指用浓度为4％的洗毛剂、浴 比为30-50、温度控制在60-70℃、时间为30-50min并在搅拌的条件下进行水洗，所述的洗毛剂可以是由阴离子或非离子表面活性剂复配而成；其特征在于：第二步，羊毛溶解液的制备，H2O2在搅拌状态下加入脲，且H2O2和脲的重量比为3∶4，保持温度在20-30℃，搅拌反应1.5小时，得过氧化氢脲加合物；过氧化氢与脲反应生成过氧化氢脲加合物，其反应式如下：H2O2+NH2CONH2→H2O2.H2NCONH2
把上述制得的过氧化氢脲加合物与蒸馏水混合，所述的过氧化氢脲加合物与蒸馏水重量比为14∶10-15，并在搅拌状态下加入阴离子表面活性剂，常温状态下，搅拌1-2小时，得无色透明液体；第三步，羊毛角朊蛋白溶液的制备，将上述制得的无色透明液体放入上述制得的羊毛，该液体与羊毛的重量比为5-20∶1，保持搅拌状态，缓慢升温至65-85℃，经过4-6小时以后，得淡黄色半透明液体，过滤出羊毛中的不可溶杂质，即制得羊毛角朊蛋白溶液。
2、根据权利要求1所述的一种氧化法制备羊毛角朊蛋白溶液的方法，其特征在于：所述的第三步，羊毛角朊蛋白溶液的制备，将上述制得的无色透明液体放入上述制得的羊毛，该液体与羊毛的重量比为5-20∶1，保持搅拌状态，缓慢升温至75-85℃，经过4-5小时以后，得淡黄色半透明液体，过滤出羊毛中的不可溶杂质，即制得羊毛角朊蛋白溶液。
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| CN 200610155541 CN1986561A (zh) | 2006-12-26 | 2006-12-26 | 氧化法制备羊毛角朊蛋白溶液的方法 |
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| CN (1) | CN1986561A (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2020186950A1 (zh) * | 2019-03-15 | 2020-09-24 | 江南大学 | 一种利用蛋白酶k对羊毛织物进行防毡缩整理的方法 |
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2006
- 2006-12-26 CN CN 200610155541 patent/CN1986561A/zh active Pending
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| WO2020186950A1 (zh) * | 2019-03-15 | 2020-09-24 | 江南大学 | 一种利用蛋白酶k对羊毛织物进行防毡缩整理的方法 |
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