CN1978600A - 具有纳米厚度的润滑薄膜的制备方法 - Google Patents

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刘维民
于波
周峰
刘刚
梁永民
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    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10N—INDEXING SCHEME ASSOCIATED WITH SUBCLASS C10M RELATING TO LUBRICATING COMPOSITIONS
    • C10N2020/00—Specified physical or chemical properties or characteristics, i.e. function, of component of lubricating compositions
    • C10N2020/01—Physico-chemical properties
    • C10N2020/077—Ionic Liquids

Abstract

本发明公开了一种具有纳米厚度的复合润滑薄膜的制备方法。利用离子液体和皂盐为成膜材料，在清洁的基底材料上和经过简单修饰的基底材料上制备复合润滑薄膜。制备过程和方法简单，得到的复合润滑薄膜厚度为10～20nm，对于多种不同的材料作为摩擦副均具有较好的摩擦学性能，尤其在低载荷高滑动速度下具有很低的摩擦系数和较长的耐磨寿命。具有纳米厚度的复合润滑薄膜可望在硅微型机械、电接触开关、微型驱动装置中得到应用。

Description

具有纳米厚度的润滑薄膜的制备方法
技术领域
本发明涉及一种具有纳米厚度的复合润滑薄膜的制备方法。
背景技术
随着科学技术的不断发展，在相当多的技术领域中，常规机械器件微型化逐渐成为一种趋势。目前微型机械的润滑技术滞后已经限制了微型机械的进一步发展。新型的微/纳米装置在使用过程中要求必须具有极好的可靠性，而决定微型机械装置使用寿命的重要因素之一就是润滑方式。这就要求微机械装置中必须采用相当可靠的润滑方式。因此制备具有优异摩擦学性能的薄膜对解决微/纳米装置中存在的摩擦磨损问题就显得尤为重要。
在微/纳米装置的润滑中，LB膜、自组装薄膜、聚合物超薄膜等润滑方法都得到了广泛的关注。硅烷偶联剂等制备的具有纳米尺度和有序结构的自组装薄膜具有较好的摩擦学性能，全氟聚醚作为润滑薄膜更多的应用在磁记录工业中作为计算机硬盘润滑剂(US patent 112238)。
十八烷酸钾有机润滑薄膜具有较好的摩擦学性能，但是钢/硅为摩擦副在相对较低的滑动速度下，单一的皂盐薄膜作为润滑层耐磨寿命较差。为了提高该条件下薄膜的耐磨寿命，增加滑动摩擦过程中薄膜的稳定性，制备了掺杂离子液体的复合薄膜。
近年来发现室温离子液体具有良好的物理和化学特性，与其他有机溶剂有良好的互溶性。离子液体作为润滑油使用已经证实具有优异的摩擦学性能，能够大幅度降低滑动过程中的摩擦系数。离子液体制成薄膜后也能够大幅度降低对偶部件滑动过程中的摩擦系数。将离子液体掺杂到皂盐中制备具有纳米厚度的复合薄膜，在滑动摩擦的过程中，复合薄膜形成的边界润滑层能够有效地分隔开摩擦副，从而降低磨损，保证了机械装置运行的平稳和可靠性。
发明内容
本发明的目的在于提供一种具有纳米厚度的复合润滑薄膜的制备方法。
本发明的制备方法包括以下步骤：
a基底材料的选择
选择洁净的单晶硅片、玻璃片和经过硅烷偶联剂修饰的单晶硅片和玻璃片作为基底材料；
b掺杂离子液体的皂盐复合薄膜的制备
将离子液体和十八烷酸钾加入到热的无水乙醇中配成混合溶液，溶液中溶质的质量分数为0.2～0.5％，其中离子液体占溶质质量分数为1％～50％，离子液体选自1-烯丙基3-己基咪唑六氟磷酸盐，采用旋转涂布法控制旋转速度为3000 rpm或者浸渍提拉法控制垂直提拉速度为42.4cm/min，制备掺杂离子液体的皂盐复合薄膜；
c热处理
将涂覆于基底材料上的薄膜在80℃～100℃条件下热处理2～4小时。
1-烯丙基3-己基咪唑六氟磷酸盐结构式表示为式(I)化合物：
Figure A20051012658200041
本发明所说的离子液体的制备是这样实现的：
向乙醇钠的乙醇溶液中加入咪唑和溴代正己烷回流反应得到己基咪唑。在氮气的保护下向己基咪唑中滴加烯丙基溴，反应回流后再用向其中滴加六氟磷酸铵水溶液得到离子液体1-烯丙基3-己基咪唑六氟磷酸盐。
制取离子液体参考文献：P.Bonhote，A.Dias，N.Papageorgiou，K.Kalyanasundaram，M.Gratzel.Hydrophobic，highly conductive ambient-temperaturemolten salts.Inorg.Chem.，1996，35(5)：1168-1178.
本发明制备的掺杂离子液体的十八烷酸钾复合润滑薄膜，对于多种不同的材料作为摩擦副均有较好的摩擦学性能，在低载荷下具有很低的摩擦系数和较长的耐磨寿命。
摩擦磨损测试方法如下：
摩擦磨损试验机为日本协和株式会社生产的动静摩擦系数测定仪，滑动速度为100mm.min-1～160mm·min-1，单向滑动行程为9mm，法向载荷为0.5～3.0N。当摩擦系数上升至0.4时认为薄膜已经失效，以此时所经历的滑动循环次数表示薄膜的耐磨寿命。对偶件选用φ3 GCr15钢球和Si3N4陶瓷球。结果显示在几种表面制备的复合薄膜可以有效地降低摩擦系数，磨斑很小，具有良好的抗磨作用。在相对较低的载荷下，润滑薄膜的摩擦系数最低可以达到0.06。
选用美国CETR公司UMT-2MT通用微摩擦试验机测试高速下薄膜的耐磨损性能，滑动速度为720mm·min-1～14400mm·min-1，往复滑动行程为6mm，法向载荷为0.1～2.0N。当摩擦系数上升至0.4时认为薄膜已经失效，以此时所经历的滑动时间表示薄膜的耐磨寿命，可以计算出对偶在薄膜上经历的滑动次数。对偶件选用φ3 GCr15钢球和Si3N4陶瓷球。测试结果载荷为0.5N，滑动速度为14400mm·min-1时，耐磨寿命超过14万次。
本发明得到的复合润滑薄膜厚度为10～20nm。为解决轻载高速和轻载低速的边界润滑问题提供了新的途径，有希望在微型装置中解决部分部件的润滑问题。
具体实施方式
为了更好地理解本发明现举例加以说明。
实施例1：
羟基化单晶硅基底上复合薄膜的制备：
1、对单晶硅片进行预处理，将单面抛光的单晶硅片N(100)在丙酮溶剂中超声清洗15分钟，高纯氮气吹干，置入体积比为7∶3的浓H2SO4和30％H2O2溶液中，保持90℃反应2小时，用蒸馏水超声清洗。高纯氮气高速吹干，得到洁净的表面羟基化的单晶硅片。
2、将十八烷酸钾和离子液体1-烯丙基3-己基咪唑六氟磷酸盐溶解于无水乙醇中，配制成质量分数为0.5％的溶液。其中离子液体占溶质的质量分数为1％。利用浸渍提拉法控制垂直提拉速度为42.4cm/min，制备掺杂离子液体的复合薄膜。
3、将样品在大气气氛下，80～100℃条件下热处理3小时左右。得到的薄膜的厚度为15nm左右。用扫描电子显微镜观察可以看到薄膜表面呈现规则花纹。
摩擦学性能：
对GCr15钢球摩擦摩擦磨损试验结果表明：载荷为0.5N，滑动速度为160mm·min-1时，薄膜的摩擦系数为0.08，耐磨寿命超过5000次(此时的摩擦系数仍为0.08)，经历了5000次滑动之后薄膜的摩擦系数仍然相当稳定。通过扫描电子显微镜观察磨斑发现，在滑动摩擦过程中薄膜向偶件发生转移，对偶件具有明显的保护作用。载荷为0.1N～1.0N，滑动速度为14400mm·min-1的条件下，薄膜的摩擦系数在0.10左右，耐磨寿命超过了14万次，此时薄膜的摩擦系数仍然非常稳定。
薄膜对Si3N4陶瓷球的摩擦磨损试验结果表明：载荷为0.5N～3.0N，滑动速度在160 mm·min-1的条件下，薄膜的摩擦系数维持在0.05～0.08，耐磨寿命均大于5000次，说明薄膜在相对较低负荷下能够适用于不同摩擦副材料。载荷为0.1N～1.0N，滑动速度为14400mm·min-1的条件下，薄膜的摩擦系数在0.10左右，耐磨寿命超过14万次。
相对较低载荷下，本发明所制备的薄膜具有优良的润滑、抗磨性能，能够适用于不同的滑动速度和不同的对偶材料。
实施例2：
乙烯基化单晶硅片上复合薄膜的制备：
1、利用同实施例1步骤1的方法得到表面羟基化的单晶硅片。
2、将经过羟基化处理之后单晶硅片立即浸入体积分数为0.2％的乙烯基三乙氧基硅烷的甲苯溶液中，70℃反应24小时，得到端乙烯基自组装修饰的玻璃片，用50ml二氯甲烷超声清洗三次，除去未跟基底发生键合的乙烯基三乙氧基硅烷，高纯氮气吹干。
3、操作步骤同实施例1步骤2。
4、操作步骤同实施例1步骤3。
对GCr15钢球摩擦摩擦磨损试验结果表明：在载荷为0.5N～1.0N，滑动速度为100mm·min-1～160mm·min-1时，该方法制备的复合薄膜的摩擦系数稳定值为0.08～0.12，耐磨寿命最长超过5000次。
薄膜对Si3N4陶瓷球的摩擦磨损试验结果表明：0.5N～1.0N负荷下，薄膜的摩擦系数维持在0.08～0.12，耐磨寿命均大于5000次，而且在滑动摩擦过程中摩擦系数相当稳定。说明薄膜在相对较低负荷下能够适用于不同摩擦副材料。
实施例3：
羟基化玻璃片上复合薄膜的制备：
1、取洁净的玻璃片作为基底材料，利用同实施例1步骤1的方法得到表面羟基化的玻璃片。
2、配制质量分数为0.2％的十八烷酸钾和离子液体的混合溶液，其中离子液体占溶质质量分数的5％，其他操作步骤同实施例1步骤2。
3、操作步骤同实施例1步骤3。
该种方法制备的离子液体薄膜在载荷为0.5N，速度为160mm·min-1时，对GCr15钢球的摩擦系数稳定在0.06～0.10，耐磨寿命超过3000次。
实施例4：
羟基化单晶硅基底上复合薄膜的制备：
1、操作步骤同实施例1步骤1。
2、将十八烷酸钾和离子液体1-烯丙基3-己基咪唑六氟磷酸盐溶解于无水乙醇中，配制成质量分数为0.5％的溶液。其中离子液体占溶质的质量分数为50％。利用旋转涂布法控制匀胶机转速为3000rpm，制备掺杂离子液体的复合薄膜。
该方法制备的离子液体薄膜载荷为0.5N，滑动速度为160mm·min-1时，对GCr15钢球的摩擦系数稳定在0.06～0.10，耐磨寿命超过3000次。

Claims (2)

1、一种具有纳米厚度的复合润滑薄膜的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
a基底材料的选择
选择洁净的单晶硅片、经过硅烷偶联剂处理过的单晶硅片、清洁的玻璃片和经过硅烷偶联剂处理过的玻璃片作为基底材料；
b复合薄膜的制备
将十八烷酸钾和离子液体1-烯丙基-3-己基咪唑六氟磷酸盐加入到热的无水乙醇中配成溶液，溶液中溶质总质量分数为0.2～0.5％，其中离子液体含量占溶质总质量的5％～50％；采用旋转涂布和浸渍提拉法法制备掺杂离子液体的十八烷酸钾薄膜；
c热处理
将涂覆于基底材料上的薄膜在80℃～100℃条件下热处理2～4小时。
2、如权利要求1所说的方法，其特征在于1-烯丙基-3-己基咪唑六氟磷酸盐由下式(I)表示：
Figure A2005101265820002C1
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