CN1978316A - 一种碳纳米管器件制作方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种碳纳米管器件制作方法，包括步骤：提供一碳纳米管线；将碳纳米管线浸入一挥发性有机溶剂中以对其进行表面处理；采用一辅助装置，辅助已处理好的碳纳米管线成形，以使其形成一具有预定形状的碳纳米管器件雏形；将碳纳米管器件雏形进行热处理至一预定温度，使碳纳米管线保持住该预定形状，进而得到一碳纳米管器件。该碳纳米管器件制作方法可将碳纳米管线加工成具有预定形状的碳纳米管器件，以满足不同领域应用中的不同形状需求。
Description
【技术领域】
本发明涉及一种碳纳米管器件的制作方法。
【背景技术】
自1991年日本NEC公司的Iijima发现碳纳米管以来，大面积碳纳米管阵列的合成技术、纳米碳管的定向生长技术以及碳纳米管的修饰技术等方面都已经取得了很大的进步。范守善等人在文献Nature，Vol.419,801(2002)，SpinningContinuous CNT Yarns一文中就曾指出，当从超顺排碳纳米管阵列中拔出一束碳纳米管时，碳纳米管可以自组织成一条连续的长线。在这个过程中超顺排碳纳米管阵列起的作用如同一个蚕茧，阵列中的碳纳米管将由于范德华力的作用首尾相连，从而可形成一条连续的碳纳米管线。
由于碳纳米管具有许多优异而独特的光学、电学及机械性质，该种连续的碳纳米管线在场发射电子源、照明以及高强材料等领域呈现出非常广泛的应用前景。将这种碳纳米管线固定在场发射显示器的阴极支撑体上，可用作场发射电子源；将其平行排列起来构成的偏振片，可以工作在紫外波段。这种碳纳米管线还可以用作白炽灯的灯丝，其仅需很小的功率就可以发出白炽光。
然而，由于不同的应用领域，其对碳纳米管线的形状需求也不尽相同，而用上述方法抽取来的碳纳米管线，其原始形状不能满足应用需求，故无法直接应用于宏观领域中。
有鉴于此，有必要提供一种碳纳米管器件制作方法，用于将碳纳米管线制作成具有预定形状的碳纳米管器件。
【发明内容】
下面将以实施例说明一种碳纳米管器件制作方法，其可以将碳纳米管线制作成具有预定形状的碳纳米管器件。
一种碳纳米管器件制作方法，包括以下步骤：
提供一碳纳米管线；
将碳纳米管线浸入一挥发性有机溶剂中以对其进行表面处理；
采用一辅助装置，辅助已处理好的碳纳米管线成形，以使其形成一具有预定形状的碳纳米管器件雏形；
将碳纳米管器件雏形进行热处理至一预定温度，使碳纳米管线保持住该预定形状，进而得到一碳纳米管器件。
相对于现有技术，所述碳纳米管器件制作方法，其通过采用一辅助装置辅助碳纳米管线形成一具有预定形状的碳纳米管器件雏形，并对该碳纳米管器件雏形进行热处理至一预定温度，以使碳纳米管线保持住该预定形状，进而可实现具有预定形状的碳纳米管器件的制作。
【附图说明】
图1是本发明第一实施例利用辅助装置将碳纳米管辅助成形为一碳纳米管弹簧雏形的示意图。
图2是本发明第二实施例利用辅助装置将碳纳米管辅助成形为一热电子发射源雏形的示意图。
【具体实施方式】
下面将结合附图对本发明实施例作进一步的详细说明。
本发明实施例所提供的碳纳米管器件制作方法，主要包括以下五个步骤：
(1)提供一碳纳米管线。
首先，采用化学气相沉积法生长一超顺排碳纳米管阵列。本实施例提供的方法，可参见中国大陆专利申请公开第02134760.3号。该超顺排碳纳米管阵列的生长方法主要包括步骤：(a)提供一平滑基底，该基底可选用p型或n型硅基底；(b)在该基底上沉积一催化剂层，该催化剂层的材质可选用铁(Fe)、钴(Co)、镍(Ni)或其合金之一；(c)将沉积有催化剂层的基底在保护气体中以300～400摄氏度温度进行退火处理，时间约为10h；(d)将退火处理后的沉积有催化剂层的基底加热至500～700摄氏度，通入碳源气与保护气体的混合气体，控制该碳源气的流速，使催化剂与环境的温度差在50℃以上，控制该混合气体的流速比，使碳源气的分压低于20％，反应5～30分钟，碳纳米管阵列将从基底长出。其中，碳源气为碳氢化合物，可为乙炔、乙烷等，优选用乙炔，该保护气体为惰性气体或氮气。由上述方法制备得到的超顺排碳纳米管阵列中的碳纳米管呈束状密集排列，具有很高的表面密度，且碳纳米管束之间存在很强的范德华力，其不仅直径大小分布比较集中而且直径大小几乎相同。
然后，采用一拉伸工具从该超顺排碳纳米管阵列抽取一碳纳米管线。其可按以下方法操作：(a)从超顺排碳纳米管阵列中选定一包括多个碳纳米管束的碳纳米管束片段；(b)使用拉伸工具，如镊子，拉伸该碳纳米管束片段，使碳纳米管线沿拉伸方向形成。在所述拉伸过程中，碳纳米管束片段在拉力的作用下沿拉力方向伸长的同时，碳纳米管束片段两端将由于范德华力的作用而相互连接在一起，从而形成一连续的碳纳米管线。
(2)将碳纳米管线浸入一挥发性有机溶剂中以对其进行表面处理。由于碳纳米管线是由大量具有较大的表面体积比的碳纳米管束构成，故其粘性较大，将其浸入挥发性有机溶剂进行处理后，在挥发性有机溶剂表面张力的作用下，碳纳米管线的表面体积比、直径都会变小，进而可消除其粘性，并且其将具有较好的机械强度和韧性。该步骤可用以下方法进行：(a)将抽取的碳纳米管线完全浸泡在挥发性有机溶剂内；(b)再将碳纳米管线从挥发性有机溶剂中取出，接着用线轴等工具将其卷起收集。所述挥发性有机溶剂可选用乙醇、甲醇、丙酮、二氯乙烷或氯仿等。
(3)采用一辅助装置，辅助已处理好的碳纳米管线成形，以使其形成一具有预定形状的碳纳米管器件雏形。该辅助成形过程中可以借助辅助装置，将已处理好的碳纳米管线，视具体需求而形成一具有预定形状的碳纳米管器件雏形。
请参见图1，本发明第一实施例，预期制作一碳纳米管弹簧，可将挥发性有机溶剂处理后的碳纳米管线10缠绕并固定在一呈圆柱体形状的白宝石棒20上，使该碳纳米管线10形成一预定的螺旋形状。
请参见图2，另一实施例中，预期制作一热电子发射源，可将挥发性有机溶剂处理后的碳纳米管线10’沿一呈棱柱形状的白宝石棒20’弯折并固定在该白宝石棒20’上，使该碳纳米管线10’形成一预定的V形。
(4)将碳纳米管器件雏形进行热处理至一预定温度，使碳纳米管线保持住该预定形状，进而得到一碳纳米管器件。所述预定温度可为600～2000摄氏度，优选的，该预定温度为1600～1700摄氏度。该热处理过程，对所述由于范德华力作用而相互连接在一起的碳纳米管束片段两端，可起到一焊接效果，并使其保持住预定形状。所述热处理过程可采用通以加热电流或高温加热两种方式进行：
(a)对于通以加热电流方式，可直接给辅助成形的碳纳米管线10通入一加热电流，并维持一段时间。该加热电流的大小可依碳纳米管线10的直径大小而定，其应保证使碳纳米管线10的温度达到所述预定温度。在通以加热电流进行热处理的过程中，若热处理维持的时间过长，则会导致碳纳米管线自身缺陷的增大以及碳的流失，故该维持的时间以不超过4小时为佳。
(b)对于高温加热方式，可将辅助成形的碳纳米管线10置入具有一预定温度之高温环境，如石墨炉中，并维持一段时间，所述维持时间依温度的高低而定。例如在约2000摄氏度的预定温度下进行热处理，维持约0.5～1小时即可，若加长维持时间，石墨炉本身含有的碳不仅可避免热处理过程中碳纳米管线中碳的流失，还可弥补碳纳米管线自身的缺陷，故对该维持时间的上限可不做特殊要求。
另外，上述热处理的两种方法也可结合使用，将辅助成形的碳纳米管线10置入高温环境的同时给其通以加热电流，以实现对碳纳米管线10的热处理。
本发明第一实施例，采用通以电流的方式，将缠绕在白宝石棒20上的碳纳米管线10通以加热电流，使其温度保持在约1600摄氏度，并维持3～4小时。热处理后，将白宝石棒20移去，即可获得一碳纳米管弹簧。该碳纳米管弹簧可保持一定的弹性，可用于测量很小的质量。
本发明第二实施例，同样采用通以电流的方式，将固定在白宝石棒20’上的碳纳米管线10’通以加热电流，使其温度保持在约1600摄氏度，并维持3～4小时。热处理后，将白宝石棒20’移去，即可获得一V形碳纳米管器件。该碳纳米管器件可作为电子动量谱仪的热电子发射源。
本发明实施例所提供的碳纳米管器件制作方法，其通过采用一辅助装置，辅助碳纳米管线形成一具有预定形状的碳纳米管器件雏形，并对该碳纳米管器件雏形进行热处理至一预定温度，以使碳纳米管线保持住该预定形状，进而可实现具有预定形状的碳纳米管器件的制作。
另外，本领域技术人员还可在本发明精神内做其它变化，如适当变更热处理的时间以及温度等，只要其不偏离本发明的技术效果均可。这些依据本发明精神所做的变化，都应包含在本发明所要求保护的范围之内。
Claims (10)
1.一种碳纳米管器件制作方法，包括步骤：
提供一碳纳米管线；
将碳纳米管线浸入一挥发性有机溶剂中以对其进行表面处理；
采用一辅助装置，辅助已处理好的碳纳米管线成形，以使其形成一具有预定形状的碳纳米管器件雏形；
将碳纳米管器件雏形进行热处理至一预定温度，使碳纳米管线保持住该预定形状，进而得到一碳纳米管器件。
2.如权利要求1所述的碳纳米管器件制作方法，其特征在于所述碳纳米管线的制作方法包括以下步骤：采用化学气相沉积法生长一超顺排碳纳米管阵列；
采用一拉伸工具从该超顺排碳纳米管阵列抽取一碳纳米管线。
3.如权利要求2所述的碳纳米管器件制作方法，其特征在于所述拉伸工具为镊子。
4.如权利要求1所述的碳纳米管器件制作方法，其特征在于所述挥发性有机溶剂选自乙醇、甲醇、丙酮、二氯乙烷及氯仿。
5.如权利要求1所述的碳纳米管器件制作方法，其特征在于所述热处理包括步骤：将辅助成形的碳纳米管线置于一真空高温环境中进行加热。
6.如权利要求5所述的碳纳米管器件制作方法，其特征在于所述高温环境为一石墨炉。
7.如权利要求1所述的碳纳米管器件制作方法，其特征在于所述热处理包括步骤：给辅助成形的碳纳米管线通入一加热电流。
8.如权利要求7所述的碳纳米管器件制作方法，其特征在于所述热处理的时间不多于4小时。
9.如权利要求1至8任一项所述的碳纳米管器件制作方法，其特征在于所述预定温度为600～2000摄氏度。
10.如权利要求9所述的碳纳米管器件制作方法，其特征在于所述预定温度为1600～1700摄氏度。
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