CN1976088A - 一种有机电致发光器件 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种带有封装层结构的有机电致发光器件，封装层中包括一层由聚合物材料形成的厚膜层，厚膜层中掺杂有干燥剂，干燥剂选自碱金属、碱土金属以及金属氧化物、沸石、具有长链碳化氢的金属醇化物、硫酸盐、卤化物、高氯酸盐的至少一种。本发明中封装层位于有机电致发光器件的一侧或两侧。采用本发明的封装层结构简化了封装的制备工艺，同时降低了制备过程中的缺陷，提高了器件的柔韧性和水氧阻隔性能，提高了器件的寿命。
Description
技术领域
本发明涉及一种有机电致发光器件的封装层及其制备方法，属于有机电致发光技术领域。
背景技术
当今，随着多媒体技术的发展和信息社会的来临，对平板显示器性能的要求越来越高。近年来新出现了三种显示技术：等离子显示器、场发射显示器和有机电致发光显示器，均在一定程度上弥补了阴极射线管和液晶显示器的不足。其中，有机电致发光显示器具有自主发光、低电压直流驱动、全固化、视角宽、颜色丰富等一系列的优点，与液晶显示器相比，有机电致发光显示器不需要背光源，视角大，功率低，其响应速度可达液晶显示器的1000倍，其制造成本却低于同等分辨率的液晶显示器。因此，有机电致发光显示器具有广阔的应用前景，被看作极赋竞争力的未来平板显示技术之一。
OLEDs产品从量产技术上讲，目前还没有达到产品化的要求，实现OLEDs量产所面临的困难，主要有以下几个方面：(1)OLEDs的寿命问题，(2)生产技术和质量管理问题，(3)相关技术问题(特别是驱动技术)，其中，寿命是目前面临的最大问题之一。可以说，OLEDs的寿命问题得不到相应的解决，新一代的显示器的产品化和实用化就无从谈起。目前，因为器件中的有机物和阴极对水汽和氧气都非常敏感，就是说OLEDs的寿命问题很大程度上取决于器件封装效果的好坏。大量的研究表明水汽和氧气是造成OLEDs失效的主要原因，作为OLEDs阴极的活泼金属很容易和水汽、氧气反应。我们可以做一个简单的估算，Mg的原子量是24，密度是1.74g/cm3，如果OLEDs中的金属阴极Mg层的厚度为50nm，则该器件含金属Mg的量为3.6×10-7mol/cm2，只需要约6.4×10-6g水就能与之完全反应。要使得Mg完全被破坏时间为一年，则封装层必须使得水渗透率小于1.5×10-4g/m2/day。而实际上器件中阴极只要有10％被氧化，形成的不发光区域就非常明显(如果阴极的氧化发生在金属与有机物的界面处，即使被破坏的阴极仅为5也可能导致器件失效)，通常认为，忽略水、氧对有机层的破坏作用，OLEDs要求的封装层水氧透过率应小于10-5g/m2/day(Burrows PE，Graff GL，Gross ME，et al.Displays 22，65 2001)。
现有技术中有机电致发光器件的封装一般采用玻璃盖、金属盖的封装方法，其边沿用紫外聚合树脂密封。由于玻璃盖、金属盖比较致密，因此这种封装的方法能够很好阻隔水氧对器件内部的渗漏，很好的延长了器件的使用寿命。这种方法有其相应的缺点，如体积大，增加了器件的重量。
用玻璃盖或金属盖封装另外一个重要的缺点是不能应用到柔性有机电致发光器件的封装。玻璃基片的OLEDs所采用的粘合封装片的方法不适用于软屏，因为软屏器件在弯曲时，粘合的封装片有可能摩擦破坏金属层。如今，OLEDs作为一种全固化的显示器件(无论是小分子还是聚合物)，其最大优越性在于能够制备出柔性的显示器件，柔性有机电致发光器件指以柔性材料为基片的有机电致发光器件，由于柔性基片的特点就给这类器件赋予了独特的应用前景，如柔性的显示器件，柔性的电子报刊，壁纸电视，可穿戴的显示器等。
柔性OLEDs与普通OLEDs的不同仅仅在于基片的不同，但对于软屏器件而言，基片是影响其效率和寿命的主要原因。软屏器件采用的塑料基片与玻璃基片相比，有以下缺点：
(1)塑料基片的平整性通常比玻璃基片要差，基片表面的突起会给器件膜层结构带来缺陷，引起器件损坏；
(2)塑料基片的水、氧透过率远远高于玻璃基片，而水、氧是造成器件迅速老化的主要因素。即使是在食品包装等领域应用的带水氧阻隔层的薄膜，其水氧透过率也与OLEDs的要求相去甚远。
为此，人们对塑料基片进行了改性，改善塑料基片的表面平整度，提高其水氧阻隔性能。美国专利US4,842,893(公告日：1989年6月27日)、US4,954,371(公告日：1990年9月4日)和US5,260,095(公告日：1993年11月9日)提到的聚合物交替多层膜(Polymer Multilayer，以下简称PML)技术被认为是行之有效的一项改善塑料基片性能的技术。PML技术是在真空状态下制备聚合物材料、陶瓷类材料的交替多层膜。其中聚合物层作为柔性的缓冲层，并起到使塑料基片表面平整均一的作用。采用的聚合物材料通常是室温下为液态的聚合物单体，如丙烯酸类单体，蒸镀到基片表面后因为表面张力作用形成非常平整的膜层，再通过紫外光照射使之聚合固化，形成聚丙烯酸酯类膜层。采用的陶瓷类材料通常是氧化硅、氮化硅、氮氧化硅以及氧化铝、氮化铝、氮氧化铝等，水氧透过率极低，而且在可见光区透明。研究表明，经PML技术改性后的塑料基片表面非常平整，而且水氧阻隔性能可以与玻璃相媲美。PML交替多层结构的引入也改善了塑料基片与透明导电膜(如氧化铟锡，以下简称ITO)的结合力，从而提高OLEDs的性能。
PML技术还可用于OLEDs的封装。这种封装技术对水氧的阻隔能力可以和玻璃相媲美。成为柔性有机电致发光器件封装的主流。但是PML技术由于需要制备多个周期的聚合物和陶瓷类材料，工艺、设备都很复杂，特别是陶瓷类材料，一般采用磁控溅射、等离子增强型化学气相沉淀等方法制备，制备过程中温度较高，容易破坏有机层或金属电极，并且物体被弯折时，弯折能力差的材料(如陶瓷材料)容易脱落，并遵循“隧穿—分层—隆起—断裂”的机理，影响器件的寿命和机械性能。
目前也有将干燥剂用于封装层中的技术(US6146225，Agilent Technology；US6888307，UDC；CN1705419，日立显示)但干燥剂通常都是单独作为一层放置在交替多层的封装层中，这种方式多采用真空蒸镀方法制备，干燥剂单独为一层会增加工序，使得工艺复杂，耗时较多。
现有技术中也有把干燥剂掺杂在器件基板中的(US6465953，GE)，让干燥剂和封装层一起使用起到加强干燥的作用。但是这一方法会增加基板存储的困难度，不适宜生产实用。
发明内容
为解决上述问题，本发明提供了一种包括新型封装层的有机电致发光器件，以提高器件的寿命和机械性能。
本发明提出一种有机电致发光器件，包括封装层，封装层中包括一层由聚合物材料形成的厚膜层，其特征在于，所述厚膜层中掺杂有干燥剂。
本发明的有机电致发光器件中，封装层位于器件的一侧或两侧。器件的基板为玻璃或塑料。
本发明的有机电致发光器件，封装层中掺杂的干燥剂选自碱土金属、碱土金属氧化物、沸石、具有长链碳化氢的金属醇化物中、硫酸盐、卤化物、高氯酸盐的至少一种。
封装层中掺杂的干燥剂优选为钠、钙、镁、钡、氧化钙、氧化镁、氧化钡中的至少一种。
封装层中的聚合物材料优选为聚甲基丙烯酸甲酯、聚甲基丙烯酸乙酯、UV固化胶、环氧树脂胶粘剂中的一种。
封装层中的厚膜层的膜厚为1μm～300μm。
封装层中还包括不锈钢箔片层。
本发明提出的包括封装层的有机电致发光器件具有以下优点：干燥剂在厚膜中掺杂，直接将厚膜涂敷在器件上进行封装，能够达到隔绝水氧和吸收水氧的双重功能，能够极大简化工艺，同时降低了器件制备过程中的缺陷，提高了器件的柔韧性和水氧阻隔性能，进而提高了器件的寿命和机械性能。
下面结合附图通过具体实施方式、实施例加以说明，本发明可变得更加清楚。
附图说明
图1本发明实施例3为带有封装层的器件结构示意图
图2是本发明实施例3封装和对比例1的玻璃盖封装的器件持续工作时的亮度衰减曲线。
下面结合附图和具体实施方式详细阐述本发明的内容，应该理解本发明并不局限于下述优选实施方式，优选实施方式仅仅作为本发明的说明性实施方案。
具体实施方式
(1)预刻有ITO基板的清洗：利用热的洗涤剂超声和去离子水超声的方法对透明导电基片ITO玻璃进行清洗，清洗后将其放置在红外灯下烘干，然后对烘干的ITO基板进行紫外臭氧清洗和低能氧离子束轰击的预处理，其中导电基片上面的ITO膜作为器件的阳极层，ITO膜的方块电阻为50Ω，膜厚为150nm；
(2)有机发光层的制备：将上述清洗烘干并经过预处理的ITO玻璃置于真空腔内，抽真空至1×10-3Pa，然后在上述ITO膜上蒸镀一层空穴传输材料NPB，材料薄膜的蒸镀速率为0.5nm/s，膜厚为50nm；在空穴传输材料上蒸镀一层有机发光材料，8-羟基喹啉铝Alq，材料薄膜的蒸镀速率为0.5nm/s，膜厚为50nm；
(3)阴极的制备：保持上述真空腔内压力不变，在上述电子传输层之上依次蒸镀Mg，Ag合金层作为器件的阴极层，膜厚为8nm。在MgAg合金层的上面再蒸镀15nm的Ag层。其中合金层采用双源蒸镀的方法进行掺杂；
(4)封装层的制备：在UV胶里均匀混合干燥剂的颗粒，干燥剂的平均粒径为100-200nm。从真空腔内取出已蒸镀完毕的器件，传送到除水除氧的环境中进行封装层的制备。在OLED器件金属层上旋涂一层含有干燥剂颗粒的UV胶，干燥剂在胶中的浓度约10％～60％，通过紫外光使之固化，厚度约1μm～300μm，达到密封器件的发光区域的目的。
(5)含有氮化钛层的不锈钢箔的制备：采用等离子增强型化学气相沉积(PECVD)的方法来制备含有氮化钛层的不锈钢箔。在背景压强为1×10-3Pa的条件下通入反应气体硅烷和氨气，并调节反应的流量，调节反应室气压5～50Pa，反应室温度在50度以下，以10～500W的功率在不锈钢箔上生长陶瓷材料，生长时间10s～30min，厚度为10～1000nm。
本发明制备封装层的方法应用于对塑料基片进行改性，即同时制备出高水、氧阻隔性能的柔性基片的具体步骤同上述两种具体制备方法。
实施例1
OLED/厚膜：干燥剂颗粒
器件具体结构：
玻璃基板/ITO/NPB/Alq3/Mg:Ag/聚甲基丙烯酸甲酯:CaO
(1)预刻有ITO的玻璃基板的清洗：利用热的洗涤剂超声和去离子水超声的方法对透明导电基片ITO玻璃进行清洗，清洗后将其放置在红外灯下烘干，然后对烘干的ITO玻璃进行紫外臭氧清洗和低能氧离子束轰击的预处理，其中导电基片上面的ITO膜作为器件的阳极层，ITO膜的方块电阻为50Ω，膜厚为150nm；
(2)有机发光层的制备：将上述清洗烘干并经过预处理的ITO玻璃置于真空腔内，抽真空至1×10-3Pa，然后在上述ITO膜上蒸镀一层空穴传输材料NPB，材料薄膜的蒸镀速率为0.5nm/s，膜厚为50nm；在空穴传输材料上蒸镀一层有机发光材料，8-羟基喹啉铝Alq，材料薄膜的蒸镀速率为0.5nm/s，膜厚为50nm；
(3)阴极的制备：保持上述真空腔内压力不变，在上述电子传输层之上依次蒸镀Mg，Ag合金层作为器件的阴极层，膜厚为8nm。在MgAg合金层的上面再蒸镀15nm的Ag层。其中合金层采用双源蒸镀的方法进行掺杂；
(4)封装层的制备：预先在聚甲基丙烯酸甲酯里均匀混合CaO颗粒，CaO粒径为100nm、浓度为20％，采用喷墨打印的方式将该混合物覆盖在金属层上，封装层的厚度约20μm。
与传统的有机电致发光器件在相同条件下用玻璃盖封装的使用寿命相比(玻璃基板/ITO(150nm)/NPB(50nm)/Alq3(50nm)/Mg:Ag(150nm)/Ag(50nm)/玻璃盖)，用玻璃盖封装和实施例1所示的封装之后的器件的寿命(此寿命为从起始强度1000cd/m2衰减到500cd/m2的时间，以下实施例所提到的寿命也均为器件从起始强度1000cd/m2衰减到500cd/m2的时间)均为1000小时左右。可见实施例1所示的封装方法达到了使用玻璃盖封装时候的效果。
实施例2
OLED/厚膜/干燥剂颗粒/厚膜
器件具体结构：
PET基板/ITO/NPB/Alq3/Mg:Ag/热固化胶:钠/UV胶
(1)预刻有ITO的PET基板的清洗：利用碱液喷淋和去离子水超声的方法对透明导电基片进行清洗，清洗后将其放置在红外灯下烘干，然后对烘干的ITO玻璃进行紫外臭氧清洗和低能氧离子束轰击的预处理，其中导电基片上面的ITO膜作为器件的阳极层，ITO膜的方块电阻为50Ω，膜厚为150nm；
(2)有机发光层的制备：将上述清洗烘干并经过预处理的PET基片置于真空腔内，抽真空至1×10-3Pa，然后在上述ITO膜上蒸镀一层空穴传输材料NPB，材料薄膜的蒸镀速率为0.5nm/s，膜厚为50nm；在空穴传输材料上蒸镀一层有机发光材料，8-羟基喹啉铝Alq，材料薄膜的蒸镀速率为0.5nm/s，膜厚为50nm；
(3)阴极的制备：保持上述真空腔内压力不变，在上述电子传输层之上依次蒸镀Mg，Ag合金层作为器件的阴极层，膜厚为8nm。在MgAg合金层的上面再蒸镀15nm的Ag层。其中合金层采用双源蒸镀的方法进行掺杂；
(4)封装层的制备：从真空腔内取出已蒸镀完毕的器件，传送到除水除氧的环境中进行封装层的制备。首先用刮膜的方式在OLED器件金属层上制备一层热固化胶，厚度为150μm，然后撒上金属Na的颗粒，使之在其上成不连续分布，Na颗粒的粒径约200nm，接着对热固化胶加热至40℃左右，5min使之固化；最后旋涂UV胶在金属Na的表面，通过紫外光使之固化，厚度为150μm，达到密封器件的发光区域的目的。
实施例3
器件结构如图1所示，其中1为OLED器件的基板，2为OLED器件，3为封装层中厚膜层，4为封装层中的不锈钢箔片
器件结构：基板/OLED/厚膜：干燥剂颗粒/不锈钢箔片
玻璃基板/ITO/NPB/Alq3/Mg:Ag/UV固化胶:沸石/含有氮化钛层的不锈钢箔
(1)预刻有ITO的玻璃基板的清洗：利用热的洗涤剂超声和去离子水超声的方法对透明导电基片ITO玻璃进行清洗，清洗后将其放置在红外灯下烘干，然后对烘干的ITO玻璃进行紫外臭氧清洗和低能氧离子束轰击的预处理，其中导电基片上面的ITO膜作为器件的阳极层，ITO膜的方块电阻为50Ω，膜厚为150nm；
(2)有机发光层的制备：将上述清洗烘干并经过预处理的ITO玻璃置于真空腔内，抽真空至1×10-3Pa，然后在上述ITO膜上蒸镀一层空穴传输材料NPB，材料薄膜的蒸镀速率为0.5nm/s，膜厚为50nm；在空穴传输材料上蒸镀一层有机发光材料，8-羟基喹啉铝Alq，材料薄膜的蒸镀速率为0.5nm/s，膜厚为50nm；
(3)阴极的制备：保持上述真空腔内压力不变，在上述电子传输层之上依次蒸镀Mg，Ag合金层作为器件的阴极层，膜厚为8nm。在MgAg合金层的上面再蒸镀15nm的Ag层。其中合金层采用双源蒸镀的方法进行掺杂；
(4)封装层的制备：采用等离子增强型化学气相沉积(PECVD)的方法来制备含有氮化钛层的不锈钢箔。在背景压强为1×10-3Pa的条件下通入反应气体硅烷和氨气，并调节反应的流量，调节反应室气压5～50Pa，反应室温度在50度以下，以10～500W的功率在不锈钢箔上生长陶瓷材料，生长时间10s～30min，厚度为10～1000nm。在UV胶里均匀混合沸石颗粒，沸石颗粒的平均粒径为150nm。从真空腔内取出已蒸镀完毕的器件，传送到除水除氧的环境中进行封装层的制备。首先在OLED器件金属层上旋涂一层含有沸石颗粒的UV胶，并将已制备的不锈钢箔与器件连接，通过紫外光使之固化，厚度约1μm，达到密封器件的发光区域的目的。
对比例1
使用玻璃封装盖器件
(1)预刻有ITO的玻璃基板的清洗：利用热的洗涤剂超声和去离子水超声的方法对透明导电基片ITO玻璃进行清洗，清洗后将其放置在红外灯下烘干，然后对烘干的ITO玻璃进行紫外臭氧清洗和低能氧离子束轰击的预处理，其中导电基片上面的ITO膜作为器件的阳极层，ITO膜的方块电阻为50Ω，膜厚为150nm；
(2)有机发光层的制备：将上述清洗烘干并经过预处理的ITO玻璃置于真空腔内，抽真空至1×10-3Pa，然后在上述ITO膜上蒸镀一层空穴传输材料NPB，材料薄膜的蒸镀速率为0.5nm/s，膜厚为50nm；在空穴传输材料上蒸镀一层有机发光材料，8-羟基喹啉铝Alq，材料薄膜的蒸镀速率为0.5nm/s，膜厚为50nm；
(3)阴极的制备：保持上述真空腔内压力不变，在上述电子传输层之上依次蒸镀Mg，Ag合金层作为器件的阴极层，膜厚为8nm。在MgAg合金层的上面再蒸镀15nm的Ag层。其中合金层采用双源蒸镀的方法进行掺杂；
(4)封装的制备：将已制备好的器件取出置于除水除氧的环境中，在器件四周点上UV胶，然后压上玻璃封装盖，用紫外光照射约3min使之固化，达到隔绝水氧封装的目的。
对比例2
对塑料基板的封装
(1)预刻有ITO的PET基板的清洗：利用碱液喷淋和去离子水超声的方法对透明导电基片进行清洗，清洗后将其放置在红外灯下烘干，然后对烘干的ITO玻璃进行紫外臭氧清洗和低能氧离子束轰击的预处理，其中导电基片上面的ITO膜作为器件的阳极层，ITO膜的方块电阻为50Ω，膜厚为150nm；
(2)有机发光层的制备：将上述清洗烘干并经过预处理的ITO玻璃置于真空腔内，抽真空至1×10-3Pa，然后在上述ITO膜上蒸镀一层空穴传输材料NPB，材料薄膜的蒸镀速率为0.5nm/s，膜厚为50nm；在空穴传输材料上蒸镀一层有机发光材料，8-羟基喹啉铝Alq，材料薄膜的蒸镀速率为0.5nm/s，膜厚为50nm；
(3)阴极的制备：保持上述真空腔内压力不变，在上述电子传输层之上依次蒸镀Mg，Ag合金层作为器件的阴极层，膜厚为8nm。在MgAg合金层的上面再蒸镀15nm的Ag层。其中合金层采用双源蒸镀的方法进行掺杂；
(4)封装的制备：将已制备好的器件取出置于除水除氧的环境中，在器件四周点上UV胶，然后压上铝箔，用紫外光照射约3min使之固化，达到隔绝水氧封装的目的。
因为常用气体透过率检测设备只能检测10-2g/m2/day以上透过率，封装后透过率均在此范围以下，所以用活泼金属Ca的氧化来检测周期数对封装性能的影响：
上述三个实施例与对比例的封装效果见下表：
封装结构为：玻璃基片(或者PET基片)/Ca/封装层
在温度50℃，湿度95％的环境下用肉眼对Ca完全氧化的时间进行观察：
| 封装结构 | Ca完全氧化时间/h |
| 对比例1 | 766.3 |
| 实施例1 | 700.4 |
| 实施例3 | 744.7 |
| 对比例2 | 305.4 |
| 实施例2 | 488.9 |
尽管结合优选实施例对本发明进行了说明，但本发明并不局限于上述实施例和附图，尤其是本发明的封装层可以制备在器件阴极一侧，也可以制备在整个器件的表面。应当理解，在本发明构思的引导下，本领域技术人员可进行各种修改和改进，所附权利要求概括了本发明的范围。
Claims (8)
1、一种有机电致发光器件，包括封装层，封装层中包括一层由聚合物材料形成的厚膜层，其特征在于，所述厚膜层中掺杂有干燥剂。
2、根据权利要求1所述的有机电致发光器件，其特征在于所述的封装层位于有机电致发光器件的一侧或两侧。
3、根据权利要求1所述的有机电致发光器件，其特征在于所述的封装层中的厚膜层中掺杂的干燥剂选自碱金属、碱土金属以及金属氧化物、沸石、具有长链碳化氢的金属醇化物中、硫酸盐、卤化物、高氯酸盐的至少一种。
4、根据权利要求3所述的有机电致发光器件，其特征在于所述的干燥剂优选为钠、钙、镁、钡、氧化钙、氧化镁、氧化钡中的至少一种。
5、根据权利要求1所述的有机电致发光器件，其特征在于所述封装层中的聚合物材料优选为聚甲基丙烯酸甲酯、聚甲基丙烯酸乙酯、UV固化胶、环氧树脂胶粘剂中的一种。
6、根据权利要求1所述的有机电致发光器件，其特征在于所述封装层中厚膜层的膜厚为1μm～300μm。
7、根据权利要求1所述的有机电致发光器件，其特征在于所述的封装层中还包括不锈钢箔片层。
8、根据权利要求1所述的有机电致发光器件，其特征在于所述器件的基片为玻璃或塑料。
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|---|---|---|---|
| CN 200610167358 CN1976088A (zh) | 2006-12-29 | 2006-12-29 | 一种有机电致发光器件 |
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Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102175624A (zh) * | 2011-03-16 | 2011-09-07 | 上海大学 | 一种水汽透过率的测试方法 |
| WO2014036922A1 (en) * | 2012-09-05 | 2014-03-13 | The University Of Hong Kong | Solution-processed transition metal oxides |
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2006
- 2006-12-29 CN CN 200610167358 patent/CN1976088A/zh active Pending
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |