CN1974712A - 钛酸盐基质红色荧光体的水热生长法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种钛酸盐基质红色荧光体的水热生长法，属于材料制备合成技术领域。用AlOOH进行胶溶，得到氧化铝溶胶；在氧化铝溶胶中，先后加入Sr(NO3)2、PrCl3、LiNO3、纳米TiO2和纳米SiO2，得到复合溶胶；复合溶胶在高压釜内进行水热合成，经后处理，得到稀土掺杂的钛酸盐基质红色荧光体。该方法用含纳米AlOOH颗粒的氧化铝溶胶分散纳米尺度的TiO2颗粒，容易与其它组分混合均匀，得到的荧光体颗粒纯度高，晶粒发育完整，颗粒度细小，能提高荧光体的亮度和发光效率。
Description
【技术领域】
本发明涉及一种稀土掺杂的钛酸盐基质红色荧光体的水热生长法，属于材料制备合成技术领域。
【背景技术】
钛酸盐基质红色荧光体，如SrTiO3，其光学带隙为3.3eV，化学性质和成分稳定，由于其显著优点，该基质可以作为低压电子激发显示，如场发射器件(FED)、真空荧光显示器件(VFD)以及长余辉红光材料的重要侯选基质材料，提高红色光的亮度是重要的技术问题。
在钛酸盐基质红色荧光体制备技术方面，主要有固相法、常压水热法、超声喷雾热解法等，这些方法存在组分混合不均匀、或者结晶度不高等不足。
高压釜内的水热合成法，可以采用盐类或者溶胶类原料，成分均匀，在密闭容器内水的温度达到100-300℃范围，促使荧光体结晶度高，并且容易规模化生产。对于稀土掺杂的钛酸盐基质红色荧光体，如SrTiO3:Pr3+，Al3+，需要选择恰当的原料，组分Ti的原料可以考虑采用钛酸丁脂、四氯化钛等，但存在成本，或者是容易挥发水解等不足，纳米尺度的TiO2作为Ti源，资源丰富，但如何使其组分混合均匀是要解决的技术问题。
另一方面，在SrTiO3:Pr3+荧光体中，Al3+能显著提高荧光体的亮度，在荧光体中的含量可以达到17％，而含纳米AlOOH颗粒的拟薄水铝石容易溶胶化，且成本低。因此，通过胶溶纳米AlOOH颗粒制备氧化铝溶胶，把纳米尺度的TiO2作为Ti源分散在氧化铝溶胶中，与其它组分混合成复合溶胶，再用高压釜进行水热合成，就成为重要的制备合成技术路线。
【发明内容】
本发明的目的在于提供一种通过胶溶纳米AlOOH颗粒来制备稀土掺杂的钛酸盐基质红色荧光体的水热生长法。
本发明的技术方案是一种钛酸盐基质红色荧光体的水热生长法，其特征在于：用AlOOH进行胶溶，得到氧化铝溶胶；在氧化铝溶胶中，先后加入Sr(NO3)2、PrCl3、LiNO3、纳米TiO2和纳米SiO2，得到复合溶胶；复合溶胶在高压釜内进行水热合成，经后处理，得到稀土掺杂的钛酸盐基质红色荧光体。
本发明的特点是，用含纳米AlOOH颗粒的氧化铝溶胶分散纳米尺度的TiO2颗粒，容易与其它组分混合得到成分均匀的复合溶胶，在高压釜内水热生长，得到的颗粒纯度高，晶粒发育完整，颗粒度细小，能提高荧光体的亮度和发光效率。
【附图说明】
图1是本发明的钛酸盐基质红色荧光体的水热生长法的工艺流程。
以下将结合本发明的实施例参照附图1进行详细叙述。
【具体实施方式】
本发明用AlOOH进行胶溶，得到氧化铝溶胶；在氧化铝溶胶中，先后加入Sr(NO3)2、PrCl3、LiNO3、纳米TiO2和纳米SiO2，得到复合溶胶；复合溶胶在高压釜内进行水热合成，经后处理，得到稀土掺杂的钛酸盐基质红色荧光体。红色荧光体的组成为SrTiO3:Pr3+，Al3+。
本发明中氧化铝溶胶的制备，是按照质量比AlOOH∶水＝2-4∶98-96的比例，把纯度为95％的AlOOH与蒸馏水混合，在机械搅拌下，用浓度为30％的硝酸水溶液滴定到pH＝1-3，得到氧化铝溶胶。
本发明中的复合溶胶的制备，是在室温下往氧化铝溶胶中，按顺序加入Sr(NO3)2、PrCl3、LiNO3、纳米TiO2和纳米SiO2；纳米TiO2加入的数量按照摩尔比TiO2∶AlOOH＝1∶0.13-0.17计量，加入Sr(NO3)2的数量按照摩尔比Sr(NO3)2∶TiO2＝1∶1计量，加入PrCl3的数量按照摩尔比PrCl3∶Sr(NO3)2＝0.03-0.05∶1计量，加入纳米SiO2的数量按照SiO2∶TiO2＝0.02-0.04∶1计量，加入LiNO3的数量按照LiNO3∶TiO2＝0.01-0.03∶1计量，经机械搅拌，得到复合溶胶。其中：Sr(NO3)2的纯度为99.9％；PrCl3的纯度为99.99％；LiNO3的纯度为99.95％；纳米TiO2的纯度为99.5％，颗粒大小为30nm；纳米SiO2的纯度为99.9％，颗粒大小为20nm。
本发明中的水热合成，是把复合溶胶放入高压釜，复合溶胶的体积为高压釜容量的30％-50％，密封，加热，控制温度230℃-250℃，恒温时间48小时-96小时；达到预定时间后，再经过卸压、洗涤、过滤操作，得到固体料。
本发明中的后处理，是把固体料在恒温为110℃的烘箱内烘干48小时-96小时，再放入刚玉坩埚内，在有N2+5％H2的还原气氛的管式炉内退火3-5小时，温度800℃-1000℃，冷却取出，即得到稀土掺杂的钛酸盐基质红色荧光体。
下面的实例是为了进一步阐明本发明的工艺过程特征而非限制本发明。
实例1
按照图1的工艺流程和所提供的红色荧光体的组成SrTiO3:Pr3+，Al3+，按照质量比AlOOH∶水＝2∶98的比例，把纯度为95％的AlOOH与蒸馏水混合，在机械搅拌情况下，用浓度为30％的硝酸水溶液滴定到pH＝1，即得到氧化铝溶胶。在室温下，往氧化铝溶胶中，按顺序加入Sr(NO3)2、PrCl3、LiNO3、纳米TiO2和纳米SiO2。纳米TiO2加入的数量按照摩尔比TiO2∶AlOOH＝1∶0.13计量，加入Sr(NO3)2的数量按照摩尔比Sr(NO3)2∶TiO2＝1∶1计量，加入PrCl3的数量按照摩尔比PrCl3∶Sr(NO3)2＝0.03∶1计量，加入纳米SiO2的数量按照SiO2∶TiO2＝0.02∶1计量，加入LiNO3的数量按照LiNO3∶TiO2＝0.01∶1计量，机械搅拌，得到复合溶胶。把复合溶胶放入高压釜，复合溶胶的体积为高压釜容量的300％，密封，加热，控制温度230℃，恒温时间48小时；达到预定时间后，经过卸压、洗涤、过滤操作，得到固体料。把固体料在恒温为110℃的烘箱内烘干48小时，再放入刚玉坩埚内，在有N2+5％H2的还原气氛的管式炉内退火3小时，温度800℃，冷却取出，即得到稀土掺杂的钛酸盐基质红色荧光体。
实例2
按照图1的工艺流程和所提供的红色荧光体的组成SrTiO3:Pr3+，Al3+，按照质量比AlOOH∶水＝3∶97的比例，把纯度为95％的AlOOH与蒸馏水混合，在机械搅拌情况下，用浓度为30％的硝酸水溶液滴定到pH＝2，即得到氧化铝溶胶。在室温下，往氧化铝溶胶中，按顺序加入Sr(NO3)2、PrCl3、LiNO3、纳米TiO2和纳米SiO2。纳米TiO2加入的数量按照摩尔比TiO2∶AlOOH＝1∶0.15计量，加入Sr(NO3)2的数量按照摩尔比Sr(NO3)2∶TiO2＝1∶1计量，加入PrCl3的数量按照摩尔比PrCl3∶Sr(NO3)2＝0.04∶1计量，加入纳米SiO2的数量按照SiO2∶TiO2＝0.03∶1计量，加入LiNO3的数量按照LiNO3∶TiO2＝0.02∶1计量，机械搅拌，得到复合溶胶。把复合溶胶放入高压釜，复合溶胶的体积为高压釜容量的40％，密封，加热，控制温度240℃，恒温时间72小时；达到预定时间后，经过卸压、洗涤、过滤操作，得到固体料。把固体料在恒温为110℃的烘箱内烘干48小时，再放入刚玉坩埚内，在有N2+5％H2的还原气氛的管式炉内退火4小时，温度900℃，冷却取出，即得到稀土掺杂的钛酸盐基质红色荧光体。
实例3
按照图1的工艺流程和所提供的红色荧光体的组成SrTiO3:Pr3+，Al3+，按照质量比AlOOH∶水＝4∶96的比例，把纯度为95％的AlOOH与蒸馏水混合，在机械搅拌情况下，用浓度为30％的硝酸水溶液滴定到pH＝3，即得到氧化铝溶胶。在室温下，往氧化铝溶胶中，按顺序加入Sr(NO3)2、PrCl3、LiNO3、纳米TiO2和纳米SiO2。纳米TiO2加入的数量按照摩尔比TiO2∶AlOOH＝1∶0.17计量，加入Sr(NO3)2的数量按照摩尔比Sr(NO3)2∶TiO2＝1∶1计量，加入PrCl3的数量按照摩尔比PrCl3∶Sr(NO3)2＝0.05∶1计量，加入纳米SiO2的数量按照SiO2∶TiO2＝0.04∶1计量，加入LiNO3的数量按照LiNO3∶TiO2＝0.03∶1计量，机械搅拌，得到复合溶胶。把复合溶胶放入高压釜，复合溶胶的体积为高压釜容量的30-50％，密封，加热，控制温度250℃，恒温时间92小时；达到预定时间后，经过卸压、洗涤、过滤操作，得到固体料。把固体料在恒温为110℃的烘箱内烘干96小时，再放入刚玉坩埚内，在有N2+5％H2的还原气氛的管式炉内退火5小时，温度1000℃，冷却取出，即得到稀土掺杂的钛酸盐基质红色荧光体。
Claims (7)
1.一种钛酸盐基质红色荧光体的水热生长法，其特征在于：用AlOOH进行胶溶，得到氧化铝溶胶；在氧化铝溶胶中，先后加入Sr(NO3)2、PrCl3、LiNO3、纳米TiO2和纳米SiO2，得到复合溶胶；复合溶胶在高压釜内进行水热合成，经后处理，得到稀土掺杂的钛酸盐基质红色荧光体。
2.按照权利要求1所述的钛酸盐基质红色荧光体的水热生长法，其特征在于红色荧光体的组成为SrTiO3:Pr3+，Al3+。
3.按照权利要求1所述的钛酸盐基质红色荧光体的水热生长法，其特征在于氧化铝溶胶的制备，是按照质量比AlOOH∶水＝2-4∶98-96的比例，把纯度为95％的AlOOH与蒸馏水混合，在机械搅拌下，用浓度为30％的硝酸水溶液滴定到pH＝1-3，得到氧化铝溶胶。
4.按照权利要求1或3所述的钛酸盐基质红色荧光体的水热生长法，其特征在于复合溶胶的制备，在室温下，往氧化铝溶胶中，按顺序加入Sr(NO3)2、PrCl3、LiNO3、纳米TiO2和纳米SiO2；纳米TiO2加入的数量按照摩尔比TiO2∶AlOOH＝1∶0.13-0.17计量，加入Sr(NO3)2的数量按照摩尔比Sr(NO3)2∶TiO2＝1∶1计量，加入PrCl3的数量按照摩尔比PrCl3∶Sr(NO3)2＝0.03-0.05∶1计量，加入纳米SiO2的数量按照SiO2∶TiO2＝0.02-0.04∶1计量，加入LiNO3的数量按照LiNO3∶TiO2＝0.01-0.03∶1计量，经机械搅拌，得到复合溶胶。
5.按照权利要求4所述的钛酸盐基质红色荧光体的水热生长法，其特征在于：Sr(NO3)2的纯度为99.9％；PrCl3的纯度为99.99％；LiNO3的纯度为99.95％；纳米TiO2的纯度为99.5％，颗粒大小为30nm；纳米SiO2的纯度为99.9％，颗粒大小为20nm。
6.按照权利要求1所述的钛酸盐基质红色荧光体的水热生长法，其特征在于水热合成，是把复合溶胶放入高压釜，复合溶胶的体积为高压釜容量的30％-50％，密封，加热，控制温度230℃-250℃，恒温时间48小时-96小时；再经过卸压、洗涤、过滤操作，得到固体料。
7.按照权利要求1所述的钛酸盐基质红色荧光体的水热生长法，其特征在于后处理是把固体料在恒温为110℃的烘箱内烘干48小时-96小时，再放入刚玉坩埚内，在有N2+5％H2的还原气氛的管式炉内退火3-5小时，温度800℃-1000℃，冷却取出，即得到稀土掺杂的钛酸盐基质红色荧光体。
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|---|---|---|---|---|
| JP2017036398A (ja) * | 2015-08-11 | 2017-02-16 | 河合石灰工業株式会社 | 有機無機複合蛍光材料及びその製造方法 |
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2006
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