CN1959997A - 形成放射线图像拍摄板的光导层和放射线图像拍摄板 - Google Patents

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Abstract

用于放射线图像拍摄板的光导层用含有0.1～1000摩尔ppm单价金属和0.1～1000摩尔ppm除Se外的硫族元素的硒合金或含有0.1～1000摩尔ppm单价金属和0.1～4000摩尔ppm V族元素的硒合金制成。

Description

形成放射线图像拍摄板的光导层和放射线图像拍摄板
技术领域
本发明涉及一种适合例如X射线系统等射线照相系统的放射线图像拍摄板(radiation image taking panel)，更具体地说，本发明涉及形成放射线图像拍摄板的光导层(也叫“光电导层”)。
背景技术
已经知道一种X射线图像拍摄板，其中为了降低受测试者在医药X射线照射中所暴露的放射线剂量，使用对X射线敏感的光导层作为光敏体和用光或许多电极读取和记录在光导层上用X射线形成的静电潜像。因为该程序具有高的分辨率，所以与利用TV摄像管的常规间接发射(indirect shooting)相比，该程序是优异的。
X射线图像拍摄板，响应X射线向在其中配置的电荷产生层上的投射，产生相应于X射线的能量的电荷，作为电信号读取产生的电荷，从而该光导层起电荷产生层的作用。通常地，无定形硒(a-Se)、PbO、PbI2、HgI2、BiI3、Cd(ZN)Te等已经用作光导层的材料。
尽管用例如真空沉积等成膜技术容易大面积地制备无定形硒，但是该无定形硒将包括许多无定形所固有的结构缺陷，灵敏度容易变差。因此，掺杂杂质已经被广泛地应用，例如在日本未审查专利公开第2003-315464号公报中，公开了一种使用掺杂碱金属的无定形硒的光导层。
此外，已经知道为了扩展光谱灵敏度带的目的，加入例如Te等硫族元素(“Photographic Science and Engineering”Vol.26，p245，1982)。尽管能够抑制灵敏度变差，但是据报道，“Photographic Science and Engineering”Vol.26，p245，1982中公开的光导层的光电导性的余像特性不够。
此外，还知道为了阻止结晶或改进电子转移，加入例如As等V族元素。(“Journal of Vacuum Science and Technology”Vol.9，pp.387-390，1972)。此外，在日本未审查专利公开2001-284628号中公开了硒中的杂质。
由于在掺杂碱金属的无定形硒中，例如日本未审查专利公开第2003-315464号公报公开的，发生局部结晶，当在光导层中使用掺杂碱金属的无定形硒时，由于时间流逝造成的图像缺陷容易发生。
发明内容
基于上述观察和说明，本发明的主要目的是提供一种光导层和配备该光导层的放射线图像拍摄板，所述光导层的灵敏度变差得更少和光电导性的余像特性得到改进。
本发明的另一个目的是提供一种结晶问题被克服的光导层和配备该光导层的放射线图像拍摄板，所述光导层的电子跃迁被改进和由于时间流逝的图像缺陷被抑制。
用形成放射线图像拍摄板的第一光导层可以实现本发明的前种目的，特征在于它由其中含有0.1～1000摩尔ppm单价金属和0.1～1000摩尔ppm除Se外的硫族元素的硒合金形成。
“单价金属”是指碱金属(Li、Na、K、Rb、Cs)、Tl、Ag、Cu等，“除Se外的硫族元素”是指S或Te。
优选单价金属为Na和硒合金含有0.2～200摩尔ppm的Na。优选硫族元素为Te和硒合金含有0.1～400摩尔ppm的Te。
根据本发明，提供一种第一放射线图像拍摄板，其特征在于它包含用硒合金形成的第一光导层，所述硒合金含有0.1～1000摩尔ppm单价金属和0.1～1000摩尔ppm除Se外的硫族元素(chalcogenide element)。
光导层中单价金属的含量比所用原料低约两位数，并且光导层中硫族元素的含量比所用原料低约20％到一位数，这是由于当其为约1000摩尔ppm时的蒸馏效应所致。因此，在产品状态中，本发明的光导层包含其中含有0.001～10摩尔ppm单价金属和0.1～1000摩尔ppm除Se外的硫族元素的硒合金。
用形成放射线图像拍摄板的第二光导层可以实现本发明的后种目的，其特征在于它包含其中含有0.1～1000摩尔ppm单价金属和0.1～4000摩尔ppm V族元素的硒合金。
“单价金属”是指碱金属(Li、Na、K、Rb、Cs)、Tl、Ag、Cu等，“V族元素”是指N、P、As、Sb或Bi。“硒合金”是指硒与除硒外的一种或多种元素的合金。
优选单价金属为Na和硒合金含有0.2～300摩尔ppm的Na。优选V族元素是Sb和硒合金含有0.15～20摩尔ppm的Sb。另外，优选V族元素是As和硒合金含有1.5～4000摩尔ppm的As。
根据本发明，提供一种第二放射线图像拍摄板，其特征在于它包含用硒合金形成的第二光导层，所述硒合金含有0.1～1000摩尔ppm单价金属和0.1～4000摩尔ppm的V族元素。
产品中单价金属的含量比所用原料低约两位数，并且产品中V族元素的含量比所用原料低约一半到一位数，这是由于当其为约1000摩尔ppm时的蒸馏效应所致。因此，在产品状态中，本发明的光导层包含其中含有0.001～10摩尔ppm单价金属和0.1～2000摩尔ppm除Se外的V族元素的硒合金。
由于本发明的第一光导层包含其中含有0.1～1000摩尔ppm单价金属和0.1～1000摩尔ppm除Se外的硫族元素的硒合金，所以它的灵敏度变差得更少，X射线光电流的衰减速度得到改进，从而可以缩短形成图像的时间间隔，增加生产量。因此，本发明的第一光导层具有优异的动画性和更好的光电导性的余像特性。
特别地，当单价金属为Na且硒合金含有0.2～200摩尔ppm Na和硫族元素为Te且硒合金含有0.1～400摩尔ppm的Te时，第一光导层具有更好的光电导性的余像特性。
在本发明的第二光导层中，局部结晶更不容易发生，从而电子跃迁得到改进，响应局部结晶随时间的发展的图像缺陷的增加得到抑制。
特别地，当单价金属为Na且硒合金含有0.2～300摩尔ppm Na和V族元素为Sb且硒合金含有0.15～20摩尔ppm Sb或V族元素为As且硒合金含有1.5～4000摩尔ppm As时，响应局部结晶随时间的发展的图像缺陷的增加得到抑制。
附图说明
图1是表示使用本发明的光导层的放射线图像拍摄板的一个例子的剖面图。
图2是表示使用放射线图像拍摄板的记录/读取系统的示意图。
图3A～3D是表示电荷模型的潜像形成程序的图。
图4A～4D是表示用电荷模型的记录/读取系统的潜像读取程序的图。
图5是表示放射线传感器用AMA板整合的状态的示意图。
图6是表示AMA板的等效电路的电路图。
图7是表示放射线检测部分的像素的示意剖面图。
具体实施方式
本发明的第一光导层的特征在于它包含其中含有0.1～1000摩尔ppm单价金属和0.1～1000摩尔ppm除Se外的硫族元素的硒合金。当单价金属小于0.1摩尔ppm时或当除Se外的硫族元素小于0.1摩尔ppm时，不能抑制灵敏度变差，光电导性的余像特性不够。当单价金属大于1000摩尔ppm时，容易发生结晶和/或暗电流增加。当除Se外的硫族元素大于1000摩尔ppm时，由于分馏作用等，难以重复地形成光导层。
为了形成其中含有单价金属和除Se外的硫族元素的膜时，例如，用已知沉积设备将已用其使单价金属和除Se外的硫族元素反应的硒合金可以沉积在板上。
本发明的第二光导层的特征在于它包含其中含有0.1～1000摩尔ppm单价金属和0.1～4000摩尔ppm V族元素的硒合金。当单价金属小于0.1摩尔ppm时或当V硫族元素小于0.1摩尔pp时，不能充分地抑制结晶。当单价金属不低于1000摩尔ppm时，即使含有V族元素，也容易发生结晶和/或暗电流增加。当V族元素不低于4000摩尔ppm时，由于分馏作用等，难以重复地形成光导层。
为了形成其中含有单价金属和V硫族元素的膜，例如，可以用已知沉积设备将已用其使单价金属和V族元素反应的硒合金沉积在板上。
在放射线图像拍摄板中有直接转换系统和间接转换系统。本发明的第一和第二光导层可以应用到直接转换系统和间接转换系统两者上。在直接转换系统中，直接将放射线转换成电荷，储存电荷，在间接转换系统中，用例如CsI:Tl或Gd2O2S:Tb等闪烁剂将放射线一次转换成光，用a-Si光电二极管将光转换成电荷，储存电荷。放射线例如可为γ射线和α射线以及X射线。
本发明的第一和第二光导层可以应用到所谓的光读取系统(在所述光读取系统中用基于半导体材料形成和响应放射线投射产生电荷的放射线图像传感器读取图像)和读取系统(在所述读取系统中储存响应放射线投射产生的电荷和通过一个像素一个像素地打开和关闭例如TFT晶体管(薄膜晶体管)等电转换器而读取储存的电荷)中。下面将后种系统称为“TFT系统”。
首先参照图1进行说明，图1是应用本发明的第一和第二光导层的光读取系统的放射线图像拍摄板的剖面图。
放射线图像拍摄板10包括记录放射线L1(后面描述)可渗透的第一传导层1、在曝光时对穿过第一传导层1的记录放射线L1表现出传导性的记录放射线传导层2、对于第一传导层1带的电荷(潜像电荷；例如负电荷)基本起绝缘材料作用和对于极性与潜像电荷的极性相反的电荷(转移电荷；例如正电荷)基本起导电材料作用的电荷转移层3、在曝光时对读取光L2(后面描述)表现出传导性的读取光导层4、和对于电磁波L2可渗透的第二传导层5。
可以在第一传导层1和记录放射线传导层2之间配置电子注入阻挡层。作为电子注入阻挡层，使用硫化锑或N，N’-二苯基-N，N’-双(3-甲基苯基)-[1，1’-二苯基]-4，4-二胺(TPD)。可以在第二传导层5和读取光导层4之间配置空穴注入阻挡层。作为空穴注入阻挡层，使用氧化铈、硫化锑或硫化锌。
作为第一和第二传导层1和5，优选包含均匀地涂布在透明玻璃板(例如透明导电膜(nesa film))上的导电性材料的那些层。更具体地，优选包含多晶ITO(In2O3:Sn)，无定形ITO(In2O3:Sn)，无定形IZO(In2O2:Zn)，ATO(SnO2:Sb)，FTO(SnO2:F)，AZO(ZnO:Al)，GZO(ZnO:Ga)，金、银、铂、铝、铟等的膜，以及10～1000nm的贵金属(铂、金、银)的分散液的涂布膜的那些。
第一传导层1的负电荷的迁移率和与第一传导层1的极性相反的正电荷的迁移率之间的差越大，电荷转移层3越好，作为电荷转移层3，合适的有：有机化合物；例如聚N-乙烯基咔唑(PVK)、N，N’-二苯基-N，N’-双(3-甲基苯基)-[1，1’-二苯基]-4，4-二胺(TPD)或discotheque液晶；TPD的聚合物<聚碳酸酯、聚苯乙烯、PVK、聚乙烯醇>分散液；As2Se3；Sb2S3；硅油；半导体材料，例如掺杂10～200ppm Cl的a-Se；聚碳酸酯；等。特别地，由于有机化合物(PVK、TPD、discotheque液晶等)对光不敏感，所以优选有机化合物(PVK、TPD、discotheque液晶等)，同时，由于所述有机化合物一般具有小的介电常数，所以电荷转移层3和读取光导层4具有小的容量，从而可以增加读取图像时的信号取出效率。
作为读取光导层4，其中含有下列材料中至少一种作为主组分的光导材料是合适的。即，a-Se、掺杂10～200ppm Cl的a-Se、掺杂5～200ppm As的a-Se、Se-Te、Se-As-Te、As2Se3、无金属酞菁、金属酞菁、MgPc(镁酞菁)、VoPc(钒酞菁的相II)、CuPc(铜酞菁)、Bi12MO20(M:Ti，Si，Ge)、BiM3O12(M:Ti，Si，Ge)、Bi2O3、BiMO4(M:Nb，Ta，V)、Bi24B2O39、ZnO、ZnS、ZnSe、ZnTe、MNbO3(M:Li，Na，K)、PbO、HgI2、PbI2、CdS、CdSe、CdTe、BiI3等。此外，可以适当地采用其中含有0.1-1000摩尔ppm的单价金属以及0.1-4000摩尔ppm的V族元素的硒合金。
作为记录放射线传导层2，使用本发明的光导层。也就是说，本发明的光导层是记录放射线传导层。在本发明的第一光导层的情况中，优选单价金属以硫族化合物的形式加入。当单价金属是Na时，以Na2Se、Na2S和Na2Te的形式加入Na。Na可以Na2SeO3，NaOH，和NaCl形式加入。优选S和Te每个作为单形(simplex)加入。在本发明的第二光导层的情况中，优选单价金属以硫族化合物的形式加入。当单价金属是Na时，尽管可以以Na2S和Na2Te的形式加入，但是优选以Na2Se的形式加入Na。尽管优选As以As2Se3或单形、掺杂As的硒的形式加入、Sb以Sb2Se3或单形的形式加入、和Bi以Bi2Se3或单形的形式加入，但是它们可以以硫化物或碲化物的形式加入。
下面简要地描述为了读取静电潜像而使用光的系统。图2表示使用放射线图像拍摄板10的记录/读取系统(其中静电潜像记录系统和静电潜像读取系统被整合)。记录/读取系统包括放射线图像拍摄板10、记录放射线投射装置90、电源50、电流检测装置70、读取曝光装置92和一对连接装置S1和S2。静电潜像记录部分包括放射线图像拍摄板10、电源50、记录放射线投射装置90、和连接装置S1，静电潜像读取部分包括放射线图像拍摄板10、电流检测装置70和连接装置S2。
放射线图像拍摄板10的第一传导层1利用连接装置S1连接到电源50的负接线柱上和连接到连接装置S2的一端。连接装置S2的另一端可以在既不连接电流检测装置70也不接地而是打开的第一位置、连接到电流检测装置70的第二位置、和接地的第三位置中移动。放射线图像拍摄板10的第二传导层5和电源50的正接线柱都接地。电流检测装置70包含检测放大器70a(操作放大器)和反馈电阻器70b，形成所谓的电流-电压转换电路。
第二传导层5具有例如日本未审查专利公开第2001-337171和2001-160922号公报中公开的结构。
在第一传导层1的上表面上，放置物体9，物体9具有放射线L1可渗透的可渗透部分9a和放射线L1不可渗透的放射线切断部分9b。记录放射线投射装置90将放射线L1均匀地投射到物体9上，同时读取曝光装置92以图2中的箭头所示方向扫描读取光L2，读取光L2例如为由LED、有机EL或无机EL发射的激光束或光。读取光L2优选具有线性收敛形状。
参照图3A～3D所示的电荷模型描述记录/读取系统中的静电潜像形成程序。当所述的连接装置S2的另一端放在既不接地也不连接电流检测装置70而是打开的第一位置和打开连接装置S1时，由电源50在第一和第二传导层1和5之间施加直流电压Ed，第一传导层1充电成负电荷，同时第二传导层5充电成正电荷(图3A)，从而在放射线图像拍摄板10的第一和第二传导层1和5之间建立起平行电场。
然后，放射线L1从记录放射线投射装置90均匀地投射向物体9。放射线L1通过物体9的可渗透部分9a和第一传导层1。在暴露于通过的放射线L1时，记录放射线传导层2逐渐表现出传导性。这可以理解为由于记录放射线传导层2充当电阻可随放射线的量而变化的可变电阻器和由于电阻依赖于放射线L1产生的包括电子(负电荷)和空穴(正电荷)的带电对，随着通过物体9的放射线L1的量降低，记录放射线传导层2表现出更大的电阻。(图3B)由放射线L1产生的负电荷和正电荷在图3A～3D和图4A～4D中用带圈的-或+表示。
记录放射线传导层2中产生的正电荷在记录放射线传导层2中高速地移向第一传导层1，与第一传导层1带的负电荷重新组合，消失。(图3C和3D)记录放射线传导层2中产生的负电荷在记录放射线传导层2中移向电荷转移层3。由于电荷转移层3对与第一传导层1带的电荷(在该特殊方案中，为负电荷)极性相同的电荷基本起绝缘材料作用，在记录放射线传导层2中移动的负电荷在记录放射线传导层2与电荷转移层3之间的界面停止，并聚集于其上。(图3C和3D)聚集的电荷量由记录放射线传导层2中产生的负电荷的量，即通过物体9的放射线L1的量决定。
由于放射线L1不通过物体9的放射线切断部分9b，所以放射线图像拍摄板10在切断部分9b下的部分保持不变。(图3B～3D)通过这样将物体9暴露于放射线L1，根据物体9的图像的电荷可以聚集在记录放射线传导层2与电荷转移层3之间的界面上。由聚集的电荷表示的物体9的图像称为“静电潜像”。
参照图4A～4D所示的电荷模型描述静电潜像读取程序。打开连接装置S1，连接装置S2接地一次，以通过在图4A所示的相同电势中给放射线图像拍摄板10的第一和第二传导层1和5充电而重新布置电荷，然后连接到电流检测装置70上。
然后，当用读取曝光装置92使读取光L2扫描放射线图像拍摄板10的第二传导层5，读取光L2通过第二传导层5，撞击在读取光光导层4上，暴露于读取光L2的读取光光导层4在曝光于读取光L2时逐渐表现出传导性。这依赖于，读取光光导层4响应对读取光L2的曝光产生负电荷和正电荷，类似于，放射线光导层2由于响应对放射线L1的曝光产生负电荷和正电荷而表现出传导性。(图4B)类似于记录程序，由读取光L2产生的负电荷和正电荷在图3A～3D和图4A～4D中用带圈的-或+表示。
由于电荷转移层3对正电荷起导体作用，光导层4中产生的正电荷迅速通过电荷转移层3，好像它们被聚集的电荷吸引，在放射线光导层2与电荷转移层3之间的界面与聚集的电荷重新组合，消失。(图4C)光导层4中产生的负电荷与第二传导层5上的正电荷重新组合，消失。(图4C)用具有充足光量的读取光L2扫描光导层4。因此，聚集在放射线光导层2与电荷转移层3之间的界面上的聚集电荷，即静电潜像，通过电荷重组全部消失。放射线图像拍摄板10中聚集的电荷消失意味着，由于电荷的移动，电流I在放射线图像拍摄板10中流动，这种状态可以用等效电路表示，例如图4D所示，其中放射线图像拍摄板10用电源表示，电源的电流量依赖于收集的电荷的量。
通过在扫描读取光L2时检测流出放射线图像拍摄板10的电流，可以依次地读取每部分(对应像素)上聚集的电荷量，从而读取出静电潜像。读取部分的作用公开在日本未审查专利公开第2000-105297号公报等中。
下面描述TFT系统的放射线图像拍摄板。如图5所示，放射线图像拍摄板包括相互粘结的放射线检测部分100和活性矩阵阵列板(此后将称为“AMA板”)。如图6所示，放射线检测部分100广义地包括施加偏压的公共电极103、产生载流子的光导层104和收集载流子的检测电极107，所述载流子的每个都是电子-空穴对，传感要检测的目标放射线，上述公共电极103、光导层104和检测电极107从放射线撞击放射线图像拍摄板的一侧依此顺序叠置。放射线检测部分载体可以以层状布置在公共电极103上方。
光导层104可以包括本发明的第一或第二光导层。而公共电极103或检测电极107包括例如ITO(铟-锡氧化物)、Au或Pt等导电性材料。根据偏压的极性，除了公共电极103或检测电极107外，还可以配备空穴注入阻挡层或电子注入阻挡层。作为空穴注入阻挡层，使用氧化铈、硫化锑或硫化锌。作为电子注入阻挡层，使用硫化锑或N，N’-二苯基-N，N’-双(3-甲基苯基)-[1，1’-二苯基]-4，4-二胺(TPD)。静电潜像读取部分。
下面简要地描述AMA板200的结构。如图7所示，在AMA板200中，对于每一个对应于像素的放射线检测部分105都配置电容210和TFT220。每一个电容210都具有与聚集的电荷相符的电容，TFT 220作为转换元件。在载体102中，对应于像素的每个放射线检测部分105两维地布置在矩阵(例如，根据需要的像素数目，垂直方向1000～3000，横向1000～3000)中，在AMA板200中，数目与像素相同的电容210和TFT220两维地布置在同一矩阵中。光导层产生的电荷聚集在电容210中，形成潜像。在TFT系统中，放射线产生的潜像被电容210保持。
如图6所示，电容210和TFT 220在AMA板200中具有特定结构。即，AMA板基座230是绝缘体，电容210的连接电极210b和TFT 220的源电极220b和漏极220c层压在电容210的接地电极210a上，以具有电容210表面的绝缘膜240的方式在其表面上形成TFT 220的栅电极220a，TFT 220被保护绝缘膜250包覆。此外，电容210的连接电极210b和TFT 220的源电极220b并入在一个电极中，同时形成。作为形成电容210的电容绝缘膜和TFT 220的栅极的绝缘膜的绝缘膜240，例如使用等离子体SiN膜。使用成膜技术和/或细加工技术，例如用于制备液晶显示器的基片的技术，制备AMA板200。
下面描述放射线检测部分100和AMA板200的粘结。对于相对于电容210的连接电极210b定位的检测电极107，用各向异性导电膜(ACF)热粘结板100和200，所述各向异性导电膜在其中包含例如银颗粒等导电性颗粒和仅仅在厚度方向上具有导电性，插在它们中间，从而板100和200机械地整合，检测电极107和连接电极210b以插入导电性部分140的方式电连接。
AMA板200配备有读取驱动电路260和门驱动电路270。如图7所示，读取驱动电路260连接到垂直的(Y方向)读取布线(读取地址布线)280上，所述垂直读取布线280连接位于同一列的TFT 220的各漏极，门驱动电路270连接到水平的(X方向)读取布线(栅极地址布线)290上，所述水平读取布线290连接位于同一行的TFT 220的各栅电极。尽管没有表示出，在读取驱动电路260中，预放大器(电荷-电压转换器)连接到布线280上，每个连接到一个布线280。尽管使用读取驱动电路260和门驱动电路270与AMA板200成型在一个片上，从而成为一个整体的那些，但是读取驱动电路260和门驱动电路270这样连接到AMA板200上。
例如在日本未审查专利公开第11(1999)-287862号公报中公开了放射线检测部分100和AMA板200粘结在一起的放射线图像拍摄系统。
下面示出本发明的第一光导层的实施例。
(实施例1～12、对比例2～6)
高纯硒(6NSuper：Ohsaka Asahi Metal)加入Na2Se以掺杂Na和无定形碲以掺杂Te，装在石英管中，抽真空，密封，使它们在500℃下反应，制得表1所示的硒合金。将硒合金装在不锈钢坩锅中，其中含有Na和Te的沉积Se膜在下列条件下以200μm的厚度形成在无定形IZO玻璃基片上：坩锅温度300℃、真空度0.0001Pa、基片温度65℃和沉积速率1μm/min。使用这样制得的Se膜，用沉积方法制备100nm厚的具有金的上电极(upper electrode of gold)的装置。
(实施例13～17、对比例7)
除了用无定形硫代替无定形碲外，以实施例1的相同方式使用具有表1所示组成的硒合金制备装置。
(对比例1)
除了高纯硒不掺杂Na和Te外，以实施例1的相同方式制备装置。
(滞后(Lag)余像的测定)
用MO管在30kV(电压)的条件下用2秒将1R的X射线投射到样品上，在与施加电压的条件相同的条件下用电流放大器将产生的脉冲样光电流转换成电压，用数字示波器测定X射线光电流信号。施加的电压相当于10V/μm的电场。测定得到的电流-时间30秒，用X射线投射结束后15秒的光电流强度与X射线投射时最大光电流的比的常用对数的绝对值表示Lag。绝对值越大，余像特性越优异。
(装置中使用的原料的分析)
用辉光放电质谱(glow-discharge mass spectrometry，简称GDMS)进行原料的分析。硒中元素浓度用ppm表示相对于每一摩尔硒的摩尔分数。对比例的6N高纯(super)硒小于元素浓度的测定限值，Na浓度、S浓度和Te浓度分别小于0.03摩尔ppm、0.01摩尔ppm和0.03摩尔ppm。
结果表示在下表1中。
表1
  原料 Lag
  Na   Te
  实施例1   0.2   2.5   3.1
  实施例2   3   0.1   3.5
  实施例3   2.9   2.3   3.4
  实施例4   3.1   6.2   3.5
  实施例5   3.3   31   3.4
  实施例6   35   31   3.5
  实施例7   370   2.4   3.1
  实施例8   377   32   3.0
  实施例9   368   310   2.9
  实施例10   34   3.1   3.3
  实施例11   34   322   3.0
  实施例12   187   2.5   3.3
  对比例1   高纯硒   2.2
  对比例2   0.05   2.5   2.2
  对比例3   3.2   0.04   2.3
  对比例4   1150   1240   2.0
  对比例5   1100   25   2.3
  对比例6   379   1230   1.9
  实施例13   27   1.2   2.8
  实施例14   27   4.9   3.0
  实施例15   27   2.4   3.3
  实施例16   27   246   3.1
  实施例17   27   970   2.6
  对比例7   27   ＜0.1   2.2
从表1可以理解，由于实施例1～17的每个装置由其中含有0.1～1000摩尔ppm单价金属和0.1～1000摩尔ppm除Se外的硫族元素的Se合金形成，所以实施例1～17的每个装置的灵敏度变差的问题减轻，X射线光电流的衰减速度方面得到改进。尽管在5帧/秒的半动画或5～30帧/秒的动画的情况中，当图像被前面传感的电信号影响时，存在图像变不清晰或干扰的问题，但是，由于本发明的第一光导层具有优异的余像特性，所以即使本发明的第一光导层应用到动画，它也不容易受前面传感的电信号影响，更不必说应用到半动画。
在不掺杂单价金属和除Se外的硫族元素的对比例1和尽管掺杂单价金属和除Se外的硫族元素但它们的量少的对比例2、3和7中，X射线光电流的衰减速度改进得不充分。在实施例7～9和11中，尽管掺杂单价金属和除Se外的硫族元素，但是它们的量将要超量，出现X射线光电流的衰减速度变得较差的趋势。在对比例4～6和11中，尽管掺杂单价金属和除Se外的硫族元素，但是它们的量太大，X射线光电流的衰减速率明显地变得更差。
在实施例1～6和10～17中，Se合金原料的Na含量在0.2～200摩尔ppm之间，光导性的余像特性可得到更大改进。
(装置中沉积膜的分析)
为了测定对比例1和实施例4的装置的沉积膜中的元素浓度，与其上布置无定形IZO层和梳电极(comb electrode)的5cm见方玻璃基片一起制备硅晶片(silicone wafer)，在对比例1和实施例4的条件下同时进行沉积。有机硅基片上的全部硒合金溶解在硝酸中，用ICP荧光法定量该溶液中的硒量，同时分别用石墨型原子吸收光谱和ICP-MS定量该溶液中Na和Te的量。得到每个原子相对于硒的浓度。此时，为了消除表面Na污染的影响，用水洗涤两次以除去未被加入硒层中的Na，K等，并且在ICP分析中，进行两次不大于0.1nm的蚀刻，此时几乎检测不到硒。在除硒外的无机层或有机层被设置在硒层上的情况下，借助由于通过将硒层结晶导致的体积变化产生的应变应力(strain stress)或由于将硒层淬火产生的膨胀差造成的剥离，可以得到附着到基片上或孤立的硒层。
对比例1的装置中Na和Te的量分别小于0.001摩尔ppm和小于0.07摩尔ppm，小于检测限值。而实施例4的装置中Na和Te的量分别为0.01摩尔ppm和3摩尔ppm。该事实表明在沉积时Na难以并入在硒中，沉积膜中Te的浓度倾向于稍微小于原料中Te的浓度。
从上述说明可以理解到，由于本发明的第一光导层包含其中含有0.1～1000摩尔ppm单价金属和0.1～1000摩尔ppm除Se外的硫族元素的Se合金，所以本发明的第一光导层的X射线光电流的衰减速度得到改进，从而由于动画特性优异和形成图像的时间间隔可以缩短，所以生产量增加和光导性的余像特性可以得到改进。
下面示出本发明的第二光导层的实施例。
(实施例1～10、对比例2～6)
在其上已经布置无定形IZO层的5cm见方玻璃基片上形成梳电极，使用真空喷镀金属器(vacuum metallizer)在下列条件下将高纯硒(6NSuper：Ohsaka Asahi Metal)沉积成10μm厚的Se膜：坩锅温度300℃、真空度0.0001Pa、基片温度65℃和沉积速率1μm/min。此外，在460℃的坩锅温度下将As2Se3(6N：Huruuchi Kagaku)以0.2μm的厚度层压其上。此外，高纯硒加入Sb2Se3和Na2Se，装入石英管中，抽真空，密封，使它们在550℃下反应，制得表2所示的硒合金。在变化到55℃的宽温度下，在1μm/min的沉积速率的条件下将硒合金沉积成200μm厚的沉积膜。通过溅射制备600nm厚的具有金的上电极的装置。
(实施例11～20、对比例7-11)
除使用As2Se3代替Sb2Se3外，以实施例1的相同方式使用具有表2所示组成的硒合金制备装置。
(对比例1)
除高纯硒不掺杂Na和Te外，以实施例1的相同方式制备装置。
(聚集电荷的量和图像缺陷)
使用日本未审查专利公开第2004-147255号公报中公开的图像读取系统测定聚集电荷的量。以下列方式测定图像缺陷。即，不使用放射线以两维图像输出信号，利用同一读取系统将光投射到物体上，计数不小于10μm的点，同时在40℃下随后干燥两周后以相同方式计量点数，由此计算该时间前后之间的图像缺陷的比值。
(装置中所用的原料的分析)
用辉光放电质谱法(GDMS)进行原料的分析。硒中元素浓度用ppm表示每一摩尔硒的摩尔分数。对比例1的6N super硒小于元素浓度的测定限值，Na浓度、S浓度和Te浓度分别小于0.03摩尔ppm、0.06摩尔ppm和1摩尔ppm。
结果表示在下表2中。聚集电荷的量和图像缺陷比值都以相对于对比例的相对值表示。
表2
  原料   聚集电荷的量   图像缺陷比值
  Na  Sb
  实施例1   0.2  0.19   1.5   1
  实施例2   2.7  0.69   1.7   1.1
  实施例3   30  0.67   2   1.2
  实施例4   151  0.65   1.9   1.3
  实施例5   31  0.64   1.8   1.2
  实施例6   34  6.5   1.8   1.1
  实施例7   343  0.19   1.7   1.5
  实施例8   148  65   1.8   1.2
  实施例9   343  27   1.3   2
  实施例10   34  19   1.5   1.1
  对比例1   高纯硒   1   1
  对比例2   0.06  0.21   1.1   1
  对比例3   3  ＜0.006   1.7   7.9
  对比例4   29  ＜0.006   1.8   10.9
  对比例5   1030  6.5   1.6   5.2
  对比例6   1030  27   1.1   4.1
  实施例11   35  1.3   1.7   1.5
  实施例12   34  5   1.8   1.3
  实施例13   36  15   1.8   1.2
  实施例14   34  53   1.8   1.1
  实施例15   69  16   1.9   1.2
  实施例16   34  105   1.5   1.1
  实施例17   2.9  38   1.5   1.1
  实施例18   33  419   1.4   1
  实施例19   37  997   1.4   1
  实施例20   38  3820   1.3   1
  对比例7   34  ＜1   1.7   7.5
  对比例8   35  10120   1.1   1
  对比例9   检测限度≤  41   1.1   1
  对比例10   检测限度≤  398   0.8   1
  对比例11   检测限度≤  4200   0.5   1
从表2可以理解，由于实施例1～20的每个装置是由其中含有0.1～1000摩尔ppm单价金属和0.1～40摩尔ppm V族元素的硒合金作为原料形成的，所以与表2中的没有单价金属和V族元素的对比例1的装置相比，它们的聚集电荷的量更大，能更多地抑制图像缺陷随时间的增加。此外，与单价金属含量低于0.1摩尔ppm的对比例2相比，实施例1～17的每个装置的聚集电荷的量更大，与V族元素含量小于0.1摩尔ppm的对比例3、4和7的装置相比，可以明显地抑制图像缺陷随时间的增加。从对比例5和6发现，当Na含量不低于1000摩尔ppm时，即使加入V族元素中的Sb也不能抑制图像缺陷随时间的增加。
实施例7和9的比较表明，当V族元素含量太高时，尽管能抑制图像缺陷随时间的增加，但是聚集电荷的量减少。
由其中含有不大于4000摩尔ppm的As的硒合金形成的装置具有优异的聚集电荷量，并且不存在图像缺陷随时间增加的问题。
(装置中沉积膜的分析)
为了测定对比例1和实施例2的装置的沉积膜中的元素浓度，硅晶片与其上布置无定形IZO层和梳电极的5cm见方玻璃基片一起制备，在对比例1和实施例6的条件下同时进行沉积。有机硅基片上的全部硒合金膜溶解在硝酸中，用ICP荧光法定量该溶液中的硒量，同时分别用石墨型原子吸收光谱和ICP-MS定量该溶液中Sb和As的量。得到每个原子相对于硒的浓度。此时，为了消除表面Na污染的影响，用水洗涤两次以除去未被加入硒层中的Na，K等，并且在ICP分析中，进行两次不大于0.1nm的蚀刻，此时几乎检测不到硒。
在除硒外的无机层或有机层被设置在硒层上的情况下，借助由于通过将硒层结晶导致的体积变化产生的应变应力(strain stress)或由于将硒层淬火产生的膨胀差造成的剥离，可以得到附着到基片上或孤立的硒层。
对比例1的装置中Na和Sb的量分别小于0.02摩尔ppm和0.07摩尔ppm，小于检测限值。而实施例2的装置中Na和Sb的量分别为0.03摩尔ppm和0.2摩尔ppm。该事实表明在沉积时Na难以并入在硒中，沉积膜中Sb的浓度倾向于稍微小于原料中Sb的浓度。实施例14和20的装置中Na浓度为0.03摩尔ppm，并且实施例14和20的装置中As浓度分别为45摩尔ppm和980摩尔ppm。该事实表明，沉积膜中浓度倾向于随着As浓度增大而从在原料中的浓度降低。
从上述说明可以理解到，在本发明的第二光导层中，由于本发明的第二光导层包含其中含有0.1～1000摩尔ppm单价金属和0.1～4000摩尔ppm V族元素的硒合金，所以可以防止局部结晶，改进载流子迁移，从而可以抑制图像缺陷随时间的增加。

Claims (16)

1.一种形成放射线图像拍摄板的光导层，其特征在于所述光导层由硒合金形成，所述硒合金在其中含有0.1～1000摩尔ppm单价金属和0.1～1000摩尔ppm除Se外的硫族元素。
2.如权利要求1所述的光导层，其中所述单价金属为Na，硒合金在其中含有0.2～200摩尔ppm的Na。
3.如权利要求2所述的光导层，其中硫族元素为Te，硒合金在其中含有0.1～400摩尔ppm的Te。
4.如权利要求1所述的光导层，其中硫族元素为Te，硒合金在其中含有0.1～400摩尔ppm的Te。
5.一种形成放射线图像拍摄板的光导层，其特征在于所述光导层包含硒合金，所述硒合金在其中含有0.001～10摩尔ppm单价金属和0.1～1000摩尔ppm除Se外的硫族元素。
6.一种放射线图像拍摄板，其特征在于，所述放射线图像拍摄板包含由硒合金制成的光导层，所述硒合金在其中含有0.001～10摩尔ppm单价金属和0.1～1000摩尔ppm除Se外的硫族元素。
7.一种放射线图像拍摄板，其特征在于，所述放射线图像拍摄板包含含有硒合金的光导层，所述硒合金在其中含有0.1～1000摩尔ppm单价金属和0.1～1000摩尔ppm除Se外的硫族元素。
8.一种形成放射线图像拍摄板的光导层，其特征在于所述光导层由硒合金形成，所述硒合金在其中含有0.1～1000摩尔ppm单价金属和0.1～4000摩尔ppm V族元素。
9.如权利要求8所述的光导层，其中单价金属为Na，硒合金在其中含有0.2～300摩尔ppm的Na。
10.如权利要求8所述的光导层，其中V族元素为Sb，硒合金在其中含有0.15～20摩尔ppm的Sb。
11.如权利要求9所述的光导层，其中V族元素为Sb，硒合金在其中含有0.15～20摩尔ppm的Sb。
12.如权利要求8所述的光导层，其中V族元素为As，硒合金在其中含有1.5～4000摩尔ppm的As。
13.如权利要求9所述的光导层，其中V族元素为As，硒合金在其中含有0.15～4000摩尔ppm的As。
14.一种光导层，其包含硒合金，其中所述硒合金在其中含有0.001～10摩尔ppm单价金属和0.1-2000摩尔ppm的V族元素。
15.一种放射线图像拍摄板，其特征在于所述放射线图像拍摄板包含由硒合金制成的光导层，所述硒合金在其中含有0.1～1000摩尔ppm单价金属和0.1～2000摩尔ppm V族元素。
16.一种放射线图像拍摄板，其特征在于所述放射线图像拍摄板由光导层形成，所述光导层由硒合金制成，所述硒合金在其中含有0.1～1000摩尔ppm单价金属和0.1～4000摩尔ppm V族元素。
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