CN1959390B - 低温等离子体放电产生瞬态自由基的捕集方法与装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种低温等离子体放电产生瞬态自由基的捕集方法与装置。在平均电场强度4～10kV/cm下，低温等离子体电晕放电产生的瞬态气相自由基与溶液中的自旋捕集剂反应形成自旋加合物，自旋捕集剂溶液浓度0.001～0.1mol/L，反应时间1～100s，反应结束后，取0.1～0.2mL捕集液装入石英扁平样品管中用电子自旋共振仪检测，通过自旋加合物产生的特征ESR谱线形态来确定自由基的种类，谱线信号的强度确定其含量。本发明利用电子自旋捕集技术，通过瞬态气相自由基与自旋捕集剂发生自旋加合反应，快速捕集到低温等离子体反应中产生的多种瞬态气相自由基，并通过电子自旋共振仪扫描，准确定性定量。本发明可实现气相自由基的检测，为低温等离子体放电的机理研究奠定基础。
Description
技术领域
本发明涉及一种低温等离子体放电产生瞬态自由基的捕集方法与装置。
背景技术
自由基是许多化学反应过程的中间体，这些活性有机反应碎片或反应中间体的分离和鉴定对于理解和证明反应机理非常重要。但是由于它的性质非常活泼，寿命及其短暂(ns级)，可能很快经历进一步的氧化还原反应而生成反磁性物质，因此有效的捕集自由基是研究工作的重点和难点。
低温等离子体放电治理废气或化学合成的过程主要是高压电晕激发气体分子产生自由基等强氧化性物质作用于治理废气或化学合成中的化合物。因此，准确的捕集等离子体反应中产生的瞬态自由基对于研究低温等离子体反应的机理起到至关重要的作用。
目前，自由基的捕集方法主要利用其强氧化性以及其它特性(如络合反应、诱导发光反应等)，可以使一些物质产生结构、性质和颜色的改变，这些改变可以利用某种分析方法，如高效液相色谱、分光光度计、激光诱导荧光计等检测到，利用这一原理可以进行自由基的间接测定。例如：水杨酸作为捕集剂，·OH攻击水杨酸生成2，3一二羟基苯甲酸(2，3-DHBA)和2，5一二羟基苯甲酸(2，5一DHBA)，利用高效液相色谱(HPLC)分离，运用UV或是电化学的方法来分析，可直接检测2，3一DHBA和2，5-DHBA，从而间接推测·OH的含量，利用类似原理的捕集剂还有异丙醇、安息香酸、二甲基亚砜、苯酚等；亚甲兰(MB)、溴邻苯三酚红(BPR)、茜素紫、邻二氮菲-Fe、Fe-菲咯啉络合物和NPG等做为捕集剂可与自由基反应而发生分子轨道上电子能级间的跃迁，产生分子吸收光谱，利用分光光度计检测；利用酵母为发光捕集剂，鲁米诺为光强放大剂，可通过测量捕集剂捕集自由基反应前后的发光强度变化来推算自由基的量。
上述的几种方法都运用了某种自由基与捕集剂发生化学反应，从而达到间接测量自由基的目的。因为它的反应过程比较复杂，有很多的中间产物与支线产物，很多情况下并不能准确定性自由基，测定结果也常受到很多干扰，例如，可与捕集剂发生反应的物质有时有多种，以上方法得到的检测结果是否为自由基与其的反应产物还有待确定，在自由基的准确定性与定量方面仍显不足。
六十年代发展的自旋捕集技术在光化学、电化学、高聚物及生物学领域中已得到广泛的应用。其原理是用一种反磁性化合物(自旋捕集剂)与不稳定的自由基反应产生一种相当稳定的可用ESR检测的自由基.一般称之为自旋加合物。人们可以从自旋加合物的ESR常数(如超精细偶合常数、g因子)来研究自由基的结构，通过自旋加合物产生的特征ESR谱线形态来确定自由基的种类，谱线信号的强度确定其含量。所采用的自旋捕集剂具有很强的选择性，与特定种类的自由基生成相对稳定的特征自旋加合物，显示出特征谱线。另外，一种自旋捕集剂通常可与多种自由基反应，在ESR仪器种显示出不同形状的特征谱线，是多种自由基定性、定量最为准确快速的方法之一。
但是，以上各种捕集技术均是对液相中自由基进行捕集和检测，国内外对于气相自由基的捕集方法鲜有报道，特别是低温等离子体反应中产生的多种瞬态气相自由基。在大气化学中，主要采用激光荧光光谱和长光程吸收光谱法，这些方法对自由基发生器和检测仪器的匹配要求较高，操作复杂，所测得的谱线复杂且较难辨认，定量困难，导致其应用受到很大限制。
发明内容
本发明的目的在于提供一种低温等离子体放电产生瞬态自由基的捕集方法与装置，该方法可以准确的捕集到低温等离子体反应中产生的多种瞬态气相自由基。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一、一种低温等离子体放电产生瞬态自由基的捕集方法，
低温等离子体放电产生瞬态自由基的捕集装置中，在平均电场强度4～10kV/cm下，低温等离子体电晕放电产生气相自由基，等离子体放电产生的气相自由基与溶液中的自旋捕集剂反应形成自旋加合物，自旋捕集剂溶液浓度0.001～0.1mol/L，反应时间1～100s，反应结束后，取0.1～0.2mL捕集液装入石英扁平样品管中用电子自旋共振仪检测，通过自旋加合物产生的特征ESR谱线形态来确定自由基的种类，谱线信号的强度确定其含量。
所述的溶液为水、苯或四氯化碳。
二、一种低温等离子体放电产生瞬态自由基的捕集装置
包括高压直流电源、上壁开有出气口的筒状绝缘外壳、旋转喷嘴式中空金属电晕极、圆柱状金属网接地极、盛有自由基自旋捕集剂溶液的绝缘容器和筒状绝缘外壳上盖组成。筒状绝缘外壳内壁装有圆柱状金属网接地极，旋转喷嘴式金属电晕极装在圆柱状金属网接地极中心，并固定在筒状绝缘外壳上盖上，旋转喷嘴式金属电晕极的下端与圆柱状金属网接地极下端处于同一水平面，盛有自由基自旋捕集剂溶液的绝缘容器放置于反应器底部，高压直流电源的正极接旋转喷嘴式金属电晕极，负极接地。
所述的旋转喷嘴式中空金属电晕极，其圆柱表面均布有中空的金属喷嘴，中空的金属喷嘴与旋转喷嘴式中空金属电晕极相连通，中空的金属喷嘴在旋转喷嘴式中空金属电晕极的径向呈圆周等角度均布，轴向呈螺旋或多螺旋结构。
本发明具有的有益效果是：利用电子自旋捕集技术，通过瞬态气相自由基与自旋捕集剂发生自旋加合反应，首次快速、准确的捕集到低温等离子体反应中产生的多种瞬态气相自由基，并通过电子自旋共振(ESR)仪扫描，准确定性定量。本法可实现气相自由基的检测，为低温等离子体放电的机理研究奠定基础。
附图说明
图1是自由基产生和捕集装置结构正视图；
图2是电晕极结构图及剖视放大图；
图3是DMPO捕集OH·自由基的ESR模拟谱图；
图4是DMPO捕集H·(或CnH2n+1·)自由基的ESR模拟谱图；
图5是DMPO捕集OO·自由基的ESR模拟谱图；
图6是自旋捕集剂DMPO-水溶液的ESR谱图；
图7是空气气氛下等离子体电晕放电DMPO-水溶液的ESR谱图。
图中：1.高压直流电源，2.出气口，3.筒状绝缘外壳，4.旋转喷嘴式中空金属电晕极，5.圆柱状金属网接地极，6.辅助气体进气口，7.自由基自旋捕集剂溶液，8.绝缘容器，9.筒状绝缘外壳上盖，10.金属喷嘴。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
如图1、图2所示，本发明包括高压直流电源1、上壁开有出气口2的筒状绝缘外壳3、旋转喷嘴式中空金属电晕极4、圆柱状金属网接地极5、盛有自由基自旋捕集剂溶液7的圆盘状玻璃容器8和筒状绝缘外壳上盖9组成；筒状绝缘外壳3内装有圆柱状金属网接地极5，旋转喷嘴式中空金属电晕极4装在圆柱状金属网接地极5中心，并固定在筒状绝缘外壳上盖9上，旋转喷嘴式中空金属电晕极4的下端与圆柱状金属网接地极5下端处于同一水平面，盛有自由基自旋捕集剂溶液7的绝缘容器8放置于反应器底部，高压直流电源1的正极接旋转喷嘴式中空金属电晕极4，负极接地。
所述的旋转喷嘴式中空金属电晕极4，其圆柱表面均布有细径中空的金属喷嘴10如图2(a)，中空的金属喷嘴10与旋转喷嘴式中空金属电晕极4相连通，中空的金属喷嘴10在旋转喷嘴式中空金属电晕极4的径向呈圆周等角度均布，轴向呈螺旋或多螺旋结构，如图2(b)。
旋转喷嘴式中空金属电晕极4的顶端开口可做辅助气体进气口6。反应过程中辅助气体进气口6和出气口2可封住，做为密闭反应器，也可通一定流量的辅助气体用于产生不同种类的自由基。
用于检测自由基的电子自旋共振(ESR)仪为：德国Bruker公司生产的EHX-8型，测试参数如表1所示。
表1.电子自旋共振(ESR)仪工作参数
| Parameter List | Receiver |
| Operator：Bruker BioSpin Germany | Receiver Gain：1.00e+005 |
| Field | Phase：0.00deg |
| Center Field：3490.000G | Harmonic：1 |
| Sweep Width：100.000G | Mod.Frequency：100.00kHz |
| Resolution：1024points | Mod.Amplitude：1.00G |
| Microwave | Signal Channel |
| Parameter List | Receiver |
| Frequency：9.800~9.850GHz | Conversion：40.960ms |
| Power：19.500~20.500Mw | Time Constant：81.920ms |
| Sweep Time：41.943s |
所述电子顺磁共振仪，其组成主要包括以下部分：
[1].提供必要的共振频率的电磁波发生器——速调管(微波系统)
[2].由电磁铁提供的稳定磁场(磁铁系统)
[3].可使样品处于磁场和电磁波都合适的方向的样品腔(谐振腔)
[4].检测系统(包括检波器、放大器、记录器等)
用于捕集自由基的自旋捕集剂为DMPO(5，5-dimethyl-pyrroEine-1-oxide)，是目前应用最为广泛的一种自旋捕集剂，由于易溶于水和其它有机溶剂，广泛用于液相的自由基研究。DMPO能与活性高、寿命短的·OH、·O、·H形成较为稳定的自旋加合物，在ESR谱上给出较强的共振信号，呈现易于辨认的特征谱线。
检测方法及步骤：
1)将自旋捕集剂配置成0.001～0.1mol/L的水或苯溶液置于加盖量筒中备用；
2)将ESR测试专用石英扁平样品管用乙醇反复溶液冲洗，并用N2吹干；
3)取0.5ml此溶液滴入反应器底部的圆盘状玻璃绝缘容器8，盖紧筒状绝缘外壳上盖9；
4)若需产生不同种类自由基，可通过旋转喷嘴式中空喷嘴电晕极4向反应器通入自由基源气体(如空气、氧气、氮气、水蒸气等)，气体通过出气口2排出；
5)给高压直流电源1供电，使反应器中产生明显的电晕区；
6)控制反应时间1～100s，及时将高压直流电源1关闭；
7)打开筒状绝缘外壳上盖9，用滴管将玻璃圆盘中的DMPO捕集剂溶液7吸出，取0.1～0.2mL注入石英扁平样品管(10.5mm×4.2mm×43.5mm)中；
8)室温下用高压汞灯直接照射ESR共振腔中的样品管，记录ESR谱，并根据Bruker公司的WINEPR程序，用计算机模拟记录实验ESR谱。
图3～图7为不同自由基的ESR模拟谱图和实际检测谱图，其中：
图3是DMPO捕集OH·自由基的ESR模拟谱图；图4是DMPO捕集H·(或CnH2n+1·)自由基的ESR模拟谱图；图5是DMPO捕集OO·自由基的ESR模拟谱图；图6是自旋捕集剂DMPO-水溶液的ESR谱图；图7是空气气氛下等离子体电晕放电DMPO-水溶液的ESR谱图。
上述具体实施方式用来解释说明本发明，而不是对本发明进行限制，在本发明的精神和权利要求的保护范围内，对本发明作出的任何修改和改变，都落入本发明的保护范围。
Claims (4)
1.一种低温等离子体放电产生瞬态自由基的捕集方法，其特征在于：低温等离子体放电产生瞬态自由基的捕集装置中，在平均电场强度4～10kV/cm下，低温等离子体电晕放电产生气相自由基，等离子体放电产生的气相自由基与溶液中的自旋捕集剂反应形成自旋加合物，自旋捕集剂溶液浓度0.001～0.1mol/L，反应时间1～100s，反应结束后，取0.1～0.2mL捕集液装入石英扁平样品管中用电子自旋共振仪检测，通过自旋加合物产生的特征ESR谱线形态来确定自由基的种类，谱线信号的强度确定其含量。
2.根据权利要求1所述的一种低温等离子体放电产生瞬态自由基的捕集方法，其特征在于：所述的溶液为水、苯或四氯化碳。
3.一种低温等离子体放电产生瞬态自由基的捕集装置，其特征在于：包括高压直流电源(1)、上壁开有出气口(2)的筒状绝缘外壳(3)、旋转喷嘴式中空金属电晕极(4)、圆柱状金属网接地极(5)、盛有自由基自旋捕集剂溶液(7)的绝缘容器(8)和筒状绝缘外壳上盖(9)组成；筒状绝缘外壳(3)内壁装有圆柱状金属网接地极(5)，旋转喷嘴式中空金属电晕极(4)装在圆柱状金属网接地极(5)中心，并固定在筒状绝缘外壳上盖(9)上，旋转喷嘴式中空金属电晕极(4)的下端与圆柱状金属网接地极(5)下端处于同一水平面，盛有自由基自旋捕集剂溶液(7)的绝缘容器(8)放置于捕集装置中的筒状绝缘外壳(3)的内底部，高压直流电源(1)的正极接旋转喷嘴式中空金属电晕极(4)，负极接地。
4.根据权利要求3所述的一种低温等离子体放电产生瞬态自由基的捕集装置，其特征在于：所述的旋转喷嘴式中空金属电晕极(4)，其圆柱表面均布有中空的金属喷嘴(10)，中空的金属喷嘴(10)与旋转喷嘴式中空金属电晕极(4)相连通，中空的金属喷嘴(10)在旋转喷嘴式中空金属电晕极(4)的径向呈圆周等角度均布，轴向呈螺旋或多螺旋结构。
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