CN1958196A - 钼铜复合材料高温构件的快速制作方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种钼铜复合材料高温构件的快速制作方法。选择性激光烧结(SLS)可以从三维CAD模型直接制得具有特殊性能要求、形状复杂的金属原型件，再经后处理工艺，可得到满足特殊要求的金属件。在国内，激光烧结快速成型技术处于起步阶段，对于采用金属粉末材料激光烧结快速成形高温构件的研究，国内外尚无成熟的工艺。本发明的工艺步骤为：(1)难熔合金粉末包覆；(2)激光烧结成形；(3)脱脂及预烧结；(4)高温烧结；(5)熔渗。本发明可及时修改设计方案，完善产品设计，以响应市场的需要，从而大大缩短新产品的开发周期，降低研制成本，实现柔性生产，使企业具备更强的竞争能力。
Description
技术领域
本发明属于用激光束加工零件的领域，涉及一种高温构件的激光烧结快速成型方法。
背景技术
金属件快速成型(Rapid Prototyping-RP)制造技术是国内外研究的一个热点，选择性激光烧结(Selective Laser Sintering-SLS)可以自动迅速地从三维CAD模型直接制得形状复杂的金属模具或零件原型，再采用特定的后处理工艺，可得到满足要求的金属件。一般制造工艺包括：制备激光烧结的金属粉末→激光逐层扫描烧结成型→后处理。金属粉末通过激光烧结得到金属的烧结件是低密度的多孔状结构，再经后处理渗入第二相熔点较低的金属后直接形成金属零件或模具。在国内，激光烧结快速成型技术处于研究阶段，对于采用难熔金属粉末材料激光烧结快速成形高温构件的方法，国内外尚无成熟的工艺。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足，提供一种钼铜复合材料高温构件的快速制作方法，包括激光烧结成型。这种工艺方法具有可对设计方案进行灵活修改验证，可缩短其研制周期，降低新产品研制成本等优点，可应用于制造兵器弹箭、航空武器等装备的高温构件和电子工业高电导散热元件等。
本发明是通过以下技术方案来实现的：
一种钼铜复合材料高温构件的快速制作方法，包括制备适合于激光烧结的金属粉末，激光逐层扫描烧结成型，其工艺步骤为：
(1)难熔合金粉末包覆；(2)激光烧结成形；(3)脱脂及预烧结；(4)高温烧结；(5)熔渗。
下面分步骤进一步加以说明：
(1)难熔合金粉末包覆。
选择高纯度钼合金微粉FMo-1，按现有技术制得覆膜金属钼粉末材料。
(2)激光烧结成形。
用上述制得的覆膜金属钼粉作为成型材料，在点扫描激光烧结成型机上进行烧结成型。首先采用正交实验设计方法获得烧结成型工艺参数的最佳匹配为：激光功率15W，扫描速度1000mm/s，铺粉厚度0.10mm，粉末平均粒径35μm，从而得到尺寸精度及表面质量均符合要求的金属制件，即原型件。
(3)脱脂及预烧结。
激光烧结成型的金属制件，其相对密度很低、机械性能很差，不能作为结构零件在工程中应用。因此，需要经过后处理来进一步提高其机械性能。原型件的后处理主要有脱脂及预烧结、高温烧结和渗金属三个阶段。
脱脂及预烧结：脱脂的目的就是在原型件不产生缺陷的情况下，在最短的时间内脱除粘结剂。由于SLS成型坯件中含有大量的粘结剂，当粘结剂脱除后，金属粉只是靠摩擦力紧密靠在一起，所以成型件非常疏松、极易损坏，制品将变得非常脆弱。对完全脱脂而尚未烧结的制品进行处理是不可能的，通常将最后的部分脱脂与烧结结合起来，这个烧结温度远低于高温烧结的温度，所以我们把这个烧结称为预烧结。
脱脂预烧结是在真空烧结炉中进行的。在脱脂过程中，由于有机树脂的脱除会导致成型件内颗粒重排，这种重排极易引起原型件的变形。为了使成型件保持形状，在脱脂与烧结过程中必须给成型件周围加上支撑，一般支撑材料多选用石墨粉末。具体操作是：将原型件放入密封的石墨坩埚内，在原型件的周围填入石墨粉末作为支撑。对原型件进行脱脂不光要考虑聚合物的降解、气化，还要考虑在降解的过程中，不能使原型件产生变形或破断。因此，必须控制降解、气化产生气体的速度。控制降解速度可以通过两个途径，一是加热速度，另一是加热温度。
脱脂加热速度的确定：把要进行预烧结的金属成型件放入坩锅里，并用石墨粉作支撑材料，密封好，然后把坩锅放在真空炉里，抽真空到10-2Pa以下。实验获得：脱脂的加热临界速度Vc的范围应该为：200℃/h≤Vc＜250℃/h，最佳脱脂加热速度：200℃/h。
脱脂加热温度的确定：试验步骤同上，以200℃/h升温速度缓慢升温，然后在设定温度下进行保温、脱脂，最后进行缓慢降温。实验获得：脱脂的临界加热温度Tc的范围应该在250℃～300℃之间，最佳脱脂加热温度为300℃。
脱脂保温时间的确定：在脱脂工艺中，除了加热速度和加热温度外，脱脂保温时间也是一个重要的参数。试验步骤同上，以200℃/h升温速度缓慢升温至300℃，按设定时间保温。试验结果表明：厚度相同面积不同的各制件充分脱脂所需要的保温时间基本相同，也就是说充分脱脂的保温时间与制件的面积基本无关，而只与制件的厚度有关系，一般保温时间为2～3小时。
脱脂后进行的预烧结是单一金属在固态下的烧结，烧结过程中不出现新的组成物和新相，也不发生凝聚状态的改变(不出现液相)，称作单元系烧结。经过多次实验研究，最终获得的最优化预烧结工艺及过程如下：
把脱脂后的金属件在真空炉里继续加热，以200℃/h升温速度缓慢升温，升温到1350℃后保温3小时。预烧结是一个固态扩散过程，它使得金属粉末颗粒间产生冶金结合，从而赋予烧结零件以需要的物理和机械性能。当温度超过1100℃时，金属颗粒发生部分相互熔合，填补了有机物挥发后留下的部分孔隙，但最终依然有一大部分会被保留下来，形成了疏松的骨架结构，这时的零件的密度和机械性能得到了一定的提高。预烧结完成后，工件和烧结炉以每小时200℃的冷却速度冷却到室温，然后将工件小心取出。
(4)高温烧结。
覆膜钼粉激光烧结成型件经过脱脂、预烧结后，虽然大量孔隙在烧结过程中消除，但是成型件的机械性能仍然达不到能作为机械零件使用的要求，所以还必须对其进一步的后处理，即对成型件进行高温烧结和渗铜处理。
一般的粉末冶金烧结通常在接近熔点温度下进行，然而对于熔点高达2620℃的难熔金属钼来说，达到接近熔点的烧结温度是难于实现的。所以，本发明对经过脱脂及预烧结后的覆膜钼粉成型件，采用真空固相烧结和还原气氛二步烧结的工艺。
真空固相烧结：将经过预烧结后的成型件放入坩埚，置入真空烧结炉内，抽真空到10-2Pa以下，然后开始加热，升温至1600℃保温3个小时。烧结完成后，对烧结试样测试可知：经过各工艺阶段后，坯件基本上保持了自身的形状，各方向尺寸收缩均匀，说明固相烧结可以为坯件提供一定的保形性；高温烧结件试样力学性能：1600℃高温烧结件抗拉强度180MPa，延伸率3.5％，冲击韧性9KJ/m2；高温烧结件微观组织：经过真空高温烧结后坯件内部金属粉颗粒已经紧密地联结在一起。
还原气氛二步烧结：采用以H2作为还原气氛的烧结炉，将经过预烧结后的成型件放入还原气氛烧结炉中，从室温开始加热，以300℃/h升温速度升温至1600℃固相烧结温度，保温3小时，然后继续以300℃/h升温速度升温至1900℃液相烧结温度，保温3小时，以300℃/h的较低降温速度降温。烧结成品件的拉伸试验结果：1900℃还原气氛二步烧结件抗拉强度可达到200MPa以上，延伸率接近4％，冲击韧性9KJ/m2，其力学性能与1600℃真空烧结件力学性能相比都得到了一定的提高，但是与金属件要求的力学性能相比还相差甚远。为了增强其力学性能，还应对其进行金属熔渗处理。
(5)熔渗。
高温烧结后的成型件内部仍然残留有部分微小孔隙，熔浸能有效提高材料的密度。将经过脱脂预烧结和高温烧结后的坯件与液体金属接触或浸埋在液体金属内，让金属液填充坯体孔隙，冷却下来就得到致密材料或零件，这种工艺称为熔浸或熔渗。
金属熔渗是一道十分重要的工序。经过熔渗后的成型件，强度远远高于未熔渗过金属的烧结件，性能更加完善，由于有熔渗的金属存在，成型件更会具有一些特殊功能，可以用作需要发汗的高温部件，比如火箭弹喷管等。
本发明对成型件的预烧结坯体、真空固相烧结坯体以及还原气氛二步烧结坯体进行了金属熔渗实验，并对金属熔渗工艺进行了比较。
根据激光烧结快速成型件熔渗的特点，将熔渗金属和坯件放置于坩锅内，成型件放在坩锅中央部分，熔渗金属紫铜(T4)放于四周的小斜板上，以便铜液能顺利流到成型件上。将紫铜与脱脂预烧结坯件、真空固相高温烧结坯件以及还原气氛二步烧结坯件分别放入坩埚内，密封好放入真空烧结炉。抽真空到10-2Pa以下，然后开始加热。由于坯件内有机树脂已充分脱除且具有一定的强度，所以渗铜工艺可以采用较高的升温速度，本发明采用500℃/h的升温速度。根据铜的熔点1083℃，确定熔渗温度为1150℃。在熔渗工艺中，熔渗时间是最为重要的一个工艺因素。熔渗应用毛细管理论，其熔渗高度(h)与熔渗时间(t)之间存在函数关系：h＝f(t)。所以为保证金属熔渗的充分进行，要根据坯件的高度来确定熔渗时间。熔渗结束后，以200℃/h的降温速度降至室温。
各种烧结工艺坯件经金属熔渗后物理性能测试：预烧结件渗铜后抗拉强度可达310MPa，延伸率17％，冲击韧性16KJ/m2；真空固相高温烧结件渗金属后抗拉强度450MPa，延伸率14％，冲击韧性15KJ/m2；还原气氛二步高温烧结件渗金属后抗拉强度480MPa，延伸率13％，冲击韧性14KJ/m2。比较上述力学性能可以看出：预烧结成型件渗铜后的强度偏低，无法满足金属零件的使用要求。真空固相烧结制件渗铜后的强度虽已能满足一般金属零件的使用要求，但由于真空固相烧结制件内存在着大量闭孔孔隙，从而导致金属熔渗不能够充分地进行，所以其强度与还原气氛二步烧结件渗铜后强度相比也还存在一定的差距。还原气氛二步烧结件渗铜后强度不仅可满足一般金属零件的使用要求，还可满足性能要求更高的金属零件使用，所以，原型件应经过还原气氛二步烧结后再渗铜。
本发明与传统制造方法相比，可以从三维CAD模型直接制得具有特殊性能要求、形状复杂的金属原型件，再经后处理工艺，可得到满足特殊要求的金属件。可应用于兵器弹箭、航空武器等装备的高温构件和电子工业高电导散热元件的制造，如耐火药燃烧冲蚀的喷管喉衬，高温电弧作用下的电触头等。本发明可及时修改设计方案，完善产品设计，以响应市场的需要，从而大大缩短新产品的开发周期，降低研制成本，实现柔性生产，使企业具备更强的竞争能力。
具体实施方式
一种钼铜复合材料高温构件的快速制作方法，其工艺步骤为：
(1)难熔合金粉末包覆，具体步骤是：选择高纯度钼合金微粉材料FMo-1，选择主要成分为热塑性树脂的有机包覆材料，按现有技术对钼粉进行树脂包覆。其中覆膜材料配比为：钼粉90％、热熔胶8％、表面活性剂1％、增滑剂0.4％、分散剂0.4％、增脆剂0.2％。
(2)激光烧结成形，具体步骤是：首先利用点扫描选区激光烧结快速成型设备HLP-350I，通过正交实验，确定包括：铺粉参数、激光功率、激光扫描速度、粉末平均粒径的最佳工艺参数匹配，然后按激光逐层扫描烧结成型方法进行烧结成型，从而得到尺寸精度及表面质量均符合要求的成型件。
(3)脱脂及预烧结，具体步骤是：在真空碳管烧结炉中，将激光烧结成型件加热到250℃～300℃保温2～3小时，去除有机粘结剂覆膜材料；工件继续升温到1350℃，保温3小时，完成预烧结。
(4)高温烧结，具体步骤是：在还原性气氛烧结炉中对预烧结件进行1600～1900℃高温强化烧结，获得含孔钼合金骨架。
(5)熔渗，具体步骤是：在真空烧结炉高真空条件下，把高温烧结制件和电解铜块置入石墨坩埚，加热到1150℃并保温熔渗，保温时间t与熔渗高度h之间存在函数关系：h＝f(t)，熔渗后再进行必要的表面处理，从而制得钼铜复合材料高温构件。
所述的最佳工艺参数匹配为：激光功率15W，扫描速度1000mm/s，铺粉厚度0.10mm，粉末平均粒径35μm。
所述的脱脂处理，其最佳脱脂加热温度为300℃，其升温到300℃的加热临界速度Vc范围为：200℃/h≤Vc＜250℃/h，最佳脱脂加热速度为：200℃/h。
所述的高温烧结，采用真空固相烧结和还原气氛二步烧结的工艺：从室温开始加热，以300℃/h加热速度升温至固相烧结温度1600℃，保温3小时，然后继续以300℃/h加热速度升温至液相烧结温度1900℃，保温3小时，以300℃/h的速度降温。
所述的熔渗，以500℃/h的加热速度升温至熔渗温度1150℃，熔渗时间(t)与熔渗高度(h)之间存在函数关系：h＝f(t)，本实施例的熔渗保温时间为2～3小时，以200℃/h的降温速度降至室温，制得高温构件。
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行改动和变形，倘若这些改动和变形不脱离本发明的原理，属于本发明的权利要求及其等同技术的范围，则本发明的保护范围也包含这些改动和变形在内。
Claims (10)
1、一种钼铜复合材料高温构件的快速制作方法，包括制备激光烧结的金属粉末，激光逐层扫描烧结成型，其特征在于，所述的工艺步骤为：
(1)难熔合金粉末包覆；
(2)激光烧结成形；
(3)脱脂及预烧结；
(4)高温烧结；
(5)熔渗。
2、按照权利要求1所述的钼铜复合材料高温构件的快速制作方法，其特征在于：所述的步骤(1)难熔合金粉末包覆，具体步骤是：选择高纯度钼合金微粉材料FMo-1，选择主要成分为热塑性树脂的有机包覆材料，按现有技术对钼粉进行树脂包覆。
3、按照权利要求1所述的钼铜复合材料高温构件的快速制作方法，其特征在于：所述的步骤(2)激光烧结成形，具体步骤是：首先利用点扫描选区激光烧结快速成型设备HLP-350I，通过正交实验，确定包括：铺粉参数、激光功率、激光扫描速度、粉末平均粒径的最佳工艺参数匹配，然后按激光逐层扫描烧结成型方法进行烧结成型，从而得到尺寸精度及表面质量均符合要求的成型件。
4、按照权利要求1所述的钼铜复合材料高温构件的快速制作方法，其特征在于：所述的步骤(3)脱脂及预烧结，具体步骤是：在真空烧结炉中，将激光烧结成型件加热到250℃～300℃保温2～3小时，去除有机粘结剂覆膜材料；工件继续升温到1350℃，保温3小时，完成预烧结。
5、按照权利要求1所述的钼铜复合材料高温构件的快速制作方法，其特征在于：所述的步骤(4)高温烧结，具体步骤是：在还原性气氛烧结炉中对预烧结件进行1600～1900℃高温强化烧结，获得含孔钼合金骨架。
6、按照权利要求1所述的钼铜复合材料高温构件的快速制作方法，其特征在于：所述的步骤(5)熔渗，具体步骤是：在真空烧结炉高真空条件下，把高温烧结制件和电解铜块置入石墨坩埚，加热到1150℃并保温熔渗，缓慢降温至室温，从而制得钼铜复合材料高温构件。
7、按照权利要求3所述的钼铜复合材料高温构件的快速制作方法，其特征在于：所述的最佳工艺参数匹配为：激光功率15W，扫描速度1000mm/s，铺粉厚度0.10mm，粉末平均粒径35μm。
8、按照权利要求4所述的钼铜复合材料高温构件的快速制作方法，其特征在于：所述的脱脂处理，其最佳脱脂加热温度为300℃；最佳脱脂加热速度为200℃/h。
9、按照权利要求5所述的钼铜复合材料高温构件的快速制作方法，其特征在于：所述的高温烧结，采用真空固相烧结和还原气氛二步烧结的工艺：从室温开始加热，以300℃/h加热速度升温至固相烧结温度1600℃，保温3小时，然后继续以300℃/h加热速度升温至液相烧结温度1900℃，保温3小时，以300℃/h的速度降温。
10、按照权利要求6所述的钼铜复合材料高温构件的快速制作方法，其特征在于：所述的熔渗，升温至熔渗温度1150℃的加热速度为500℃/h，保温时间t与熔渗高度h之间存在函数关系：h＝f(t)，降温速度为200℃/h。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |