CN1953943A - 玻璃涂层 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及用于可回火基材，尤其是玻璃窗玻璃的涂层。该涂层包含例如直接在基材上的Si3N4层，其上是CrN层，其上是TiO2层和最后是Si3N4层。

Description

玻璃涂层
本发明涉及专利权利要求1的前序部分的玻璃涂层。
窗户玻璃通常具有用作防晒保护的涂层。这些涂层包含能够减少可见光透射并大量反射或吸收产生热的红外线的材料。在高日晒国家，有意使非常高比例的可见光不通过。通常出售供应透射率为约8至50％的窗玻璃。
窗户玻璃通常是平的。但也存在其中窗户玻璃必须被弯曲的场合，例如在圆形，半圆形或椭圆形海湾窗户的情况下。
均匀涂覆弯曲玻璃的工艺在技术上非常困难。因此已经尝试首先涂覆玻璃并随后使其变形。为了使窗玻璃变形，必须将它加热至非常高的温度。在加热过程中，涂层通常被破坏。
另外对于无弯曲的窗玻璃，如果要获得特殊性能，例如为了安全原因，在它们被损坏时粉碎成小玻璃裂片的性能，简短地加热至约700摄氏度的温度并随后快速冷却。如果这些无弯曲的玻璃被涂覆，这些层往往在它们被加热之后剥离或形成气泡。由于形成气泡，窗户玻璃变模糊，超过约0.5％就感觉令人讨厌。
因此需要提供在加热玻璃时不剥离和不形成气泡的涂层。色值的改变和其它光学性能的改变也是不希望的。
已经已知一种用于生产弯曲和/或硬化涂覆玻璃的方法，其中涂层包含至少一种原子数为22至29的金属，和施用到该涂层上的薄铝层(EP 0 301755B1)。
另外已知一种用于生产热处理的涂覆玻璃的方法，其中首先将阳光控制层或导电层施用到玻璃基材上。向其上施用在可见光范围内透明的保护层，该保护层包含选自氮化硼，氮化硅，硼氮化物(boronitride)，硅氮化物(siliconitride)，氮化碳等的材料(EP 0 546 302 B1＝DE 692 20 901 T2)。在此阳光控制层包含选自钢，钛，铬，锆，钽和铪的金属和该金属的氮化物，硼化物或碳化物。可进一步向第一保护层上施用优选包含金属氧化物，例如氧化钛或氧化硅的第二保护层。
另外，还已知可进行热处理及包含介电基层，金属中间层和外介电层的涂覆玻璃(EP 0 962 429 A1)。在此基层包含SiO2、Al2O3、SiON、Si3N4或AlN，而中间层包含CrAl、CrSi和Si。外介电层包含Si3N4或AlN或两者的混合物。
最后，还已知一种吸热玻璃，包括优选由金属氮化物或金属氧氮化物组成的吸热膜(EP 0 530 676 B1＝DE 692 07 518 T2)。在玻璃和吸热膜之间可另外提供例如由Si3N4组成的透明介电膜。
本发明要解决的问题是在基材上提供可在基材弯曲过程中经受温度应力的涂层。
该问题通过专利权利要求1的特征而解决。
本发明所获得的一个优点在于，在批量生产涂覆基材，随后通过回火而弯曲时次品的数目非常低。本发明的另一优点是实现了特定的色值。另外，由CrN，Cr，Ni，NiCr，NiCrN或NiCrOx组成的吸收层自身在回火过程中受到保护以防层体系中的杂质。另外获得导致低反射率的抗反射涂层。
在附图中给出了本发明的实施方案，并在下面进一步详细描述。在附图中：
图1是由四层组成的玻璃涂层，
图2是由五层组成的玻璃涂层，
图3是由五层组成的玻璃涂层。
图1显示涂覆基材1，由基材2本身(例如玻璃)和包括四层(3至6)的涂层7组成。该四层(3至6)从基材2开始，依次为Si3N4、CrN、TiO2、Si2N4。因此，直接置于基材2上的首先是Si3N4的层3，其上是CrN的层4，其上是CrN的层4，其上是TiO2的层5，以及在此之后是Si3N4的层6。
层3和6的厚度为20至120nn，而层4的厚度为5至40nm。层5的厚度为4至120nm。
图2给出了具有改性涂层9的另一涂覆基材8。涂层9与涂层7的不同之处在于，在层3和4之间插入由TiO2组成且层厚度为4至120nm的另一层10。
在该实施方案中，层5也可被替换为除TiO2之外的合适的介电氧化物层(例如Nb2O5)。也可使用NiCrN、NiCr或NiCrOx替代层4的CrN。层3和6中的至少一层可由SiNx组成，且因此可以是亚化学计量层。
NiCrN或CrN优选在其中加入氮的氩气氛中溅射。相反，NiCrOx优选在加入氧的氩气氛中溅射。
图3给出了具有五层的涂层的另一变型，其中透明SiNx层3之后是SiO2层10。
还可提供半金属NiCoCr-N层或CoCrN层或亚化学计量NiCoCrNx或CoCrNx层替代NiCrN层4。
两个上层5和6的布置是重要的。最上层6由Si3N4组成并代表化学和机械高度稳定的层。另外，Si3N4是温度稳定的并可防止扩散的原子和/或分子，它可以导致这些分子在与层5的界面层处集中。Si3N4层实际上充当扩散的外来原子的硬壁。如果这些外来原子是例如Na+，这可引起层5的液化。结果，所述层体系不再是热稳定的。
由于在波长λ＝540nm下的折射指数为n＝2.0，Si3N4可被认为与TiO2相比具有低的折射率。
由TiO2组成的层5也是化学和机械稳定的层，而且还是温度稳定的。TiO2可吸收扩散的原子/分子，这导致这些原子/分子在TiO2层集中。对于扩散的外来原子，TiO2的作用实际象海绵，例如，尤其发生在对层体系的温度处理时。由于波长λ＝540nm下的折射指数n＝2.4-2.6，TiO2是高折射率介电材料。
因为Si3N4层和TiO2层具有不同的折射指数，它们存在的顺序对于组合的层5和6的光学性能特别重要。TiO2和Si3N4的顺序的交换导致光学性能完全不同。例如，抗反射性强烈依赖于介电层的顺序。如果低折射率介电层比高折射率电介质更靠近玻璃2，得到反射涂层。但如果所述层是相反的，则得到抗反射涂层。
通过交换两层介电层5和6，还得到不同的色空间。通过特定的层顺序可得到的色值如a*、B*的组合和反射率仅具有小的交叉。因此特定颜色仅通过本发明上层的组合就可以得到。
层4必须被保护以防止涂覆玻璃窗玻璃被加热时从玻璃中发出的Na+离子。该任务由层3承担，该层3由例如Si3N4组成。但在热作用下，层3至6，层10中的外来原子也可化学改变相邻层，甚至破坏它们。已知的是，TiO2可非常好地结合外来原子而自身不被破坏，由此保护吸收层4。
使氧远离层4是特别重要的。如果氧进入该层，光的吸收剧烈改变。如果层4仅被包埋在Si3N4中，该Si3N4必须没有任何缺陷，否则氧会透过。相反，如果提供可捕获氧的附加层5，层3和5，包埋层4的保护作用明显增加。这在涂覆基材2的边缘特别明显，因为氧在此还具有侧向攻击层4的能力。Si3N4层可仅垂直作用于其表面。由于TiO2层5不阻断氧而是引入它，因此该层5起着保护作用直至饱和。
如果上层5和6互换，氧和其它外来原子，例如Na+在回火过程中被引入到最上层的TiO2层中。在这种情况下，在Si3N4层的隔绝层，会形成氧和/或其它外来原子的集中，这在极端情况下还会破坏TiO2层。
相反，对于图1和2所述的层5和6的布置，仅有非常小量的氧和/或其它外来原子经过隔绝层6，使得仅有少数的原子或分子被引入TiO2层。因此，TiO2层5仍具有一定的可吸收内部杂质的能力。
以下描述用于生产层Si3N4，TiO2和CrN的工艺参数。
Si3N4层在氩-氮气氛中由多晶Si靶材沉积。层厚度通过透射率而改变。介电氧化钛层在氩-氧气氛中由金属Ti靶材沉积，而半金属CrN或NiCrN层在氩-氮气氛中由金属Cr或NiCr的靶材沉积。相关工艺参数在下表中给出：
    层     Ar[sccm]    N2[sccm]     O2[sccm]     P[kW]     U[V]     I[A]     压力[μbar]
  Si3N4     250    110     -     17.5     302     43.6     3.2
  TiO2     280    -     90     24     305     48     2.7
  CrN     150    25     -     5     392     12.7     2.6
各层的工艺参数
P在此是溅射工艺的电功率，U是电压和I是电流。Ar，N2，O2表示以sccm计量的(标准立方厘米/分钟)具体的气体流量。
制备每一层体系的样品并在回火炉中暴露于700摄氏度温度下达10分钟。所有样品进行Taber试验。在应力试验之前，确定已回火和未回火样品的光学数据和散射光成分(雾度)。
光学数据
测试层体系的光学值的改变归纳在下表中：
 Si3N4  TiO2   CrNx  TiO2  Si3N4   回火工艺产生的变化
 类型  样品编号  厚度[]  厚度[]   厚度[]  厚度[]   厚度[]   Ty    a*T     b*T   RyG   a*R    b*R
  A     1   600   213   160   82   300   0，7   -1，3   -1，1  2，3   -1，2   -0，9
  A     2   500   213   160   82   300   1，8   -1，6   -1，5  0，1   0，3   -2，8
  A     3   600   213   160   82   300   1，7   -1，5   -1，2  0，6   0，0   -1，1
  B     1   760   160   82   300   0，1   -1，4   0，0  2，7  -0，8   1，1
  B     2   760   160   82   30   0，5   -1，6   1，1  2，2  -0，6   0，0
  C     1  950   180   82   400   -4，7   0，1   -1，2  16，0   4，7   3，9
  C     2  1000   180   82   400   -3，8   -0，8   -0，8  13，4   3，7   -0，5
  C     3  640   160   82   300   -4，5   -1，0   -3，0  9，6  -0，2   7，5
在回火(HT)前后的光学值和层阻(layer resistance)
Ty是色度测定体系Yxy(CIE 1931)的光透射率，RyG是色度测定体系Yxy(CIE 1931)的玻璃侧光反射Y，因此是未涂覆基材侧面的反射。值a*和b*是对应于L*a*b*体系(CIELab Farbenraum，DIN 7174)的颜色坐标。具体地，a*T或b*T是透射相应的a*或b*值，而a*R或b*R表示反射的a*或b*色值。CIELab体系具有三个相互成直角的坐标轴。L*是亮度轴，a*是红色-绿色轴和b*是黄色-蓝色轴。
A型，B型和C型表示具有以下层体系的测试样品：
A型：玻璃/Si3N4/TiO2/CrN/TiO2/Si3N4(参见图2)
B型：玻璃/Si3N4 CrN/TiO2/Si3N4(参见图1)
C型：玻璃/TiO2/CrN/TiO2/Si3N4(参见图2，减去层3)
A和B型的试验层体系在光学数据方面具有仅微小的改变。对于相反例C型明显不适用。
Taber试验
Taber试验提供关于涂层的机械负荷容量的信息。测量在机械应力前后的透射率。超过2％的透射率增加是不可接受的。
  Si3N4   TiO2   CrNx   TiO2   Si3N4
  类型   样品编号   厚度[]   厚度[]   厚度[]   厚度[]   厚度[]     回火前ΔT     回火后ΔT
  A     1   600   213   160   82   300     0.7     0.2
  A     2   500   213   160   82   300     1.1     0.4
  A     3   600   213   160   82   300     1.2     0.4
  B     1   760   160   82   300     0.6     0.9
  B     2   760   160   82   300     0.4     0.8
  C     1   950   180   82   400     1.2     4.0
  C     2   1000   180   82   400     1.8     2.6
  C     3   640   160   82   300     1.7     3.1
在回火前后由Taber试验得到的透射率变化
A和B型的涂层毫无问题地通过Taber试验。这尤其适用于回火样品。层体系C的回火样品没有通过Taber试验。ΔT表示样品在Taber试验之后的透射率减去样品在Taber试验之前的透射率之差。在回火和未回火样品上进行Taber试验。因为Taber试验是破坏性试验，″在回火之前″和″在回火之后″的比较不能针对同一样品进行。
雾度
第三重要的参数是散射损失。
  Si3N4   TiO2   CrNx   TiO2   Si3N4
  类型  样品编号   厚度[]   厚度[]   厚度[]   厚度[]   厚度[]  回火前雾度  回火后雾度
  A     1   600   213   160   82   300   0.33   0.49
  A     2   500   213   160   82   300   0.27   0.44
  A     3   600   213   160   82   300   0.40   0.43
  B     1   760   160   82   300   0.31   0.40
  B     2   760   160   82   300   0.48   0.44
  C     2   1000   180   82   400   0.53   2.50
  C     3   640   160   82   300   0.28   3.44
在回火前后的散射光成分(雾度)
这些数据还显示：层体系C通过回火工艺而破坏，但层体系A和B型在回火之后没有表现出散射光成分增加。
在尤其温度敏感的层体系中发现，梯度层使得有可能逐步改变物理参数(尤其热膨胀系数)，这对于热稳定性并因此对于回火工艺具有非常有利的影响。界面的这一弹性-机械适应例如从生产用于光学电讯技术的玻璃纤维的领域中得知。在这种情况下，在界面处也逐渐适应材料的掺杂适合，以使在玻璃形成工艺中的机械张力(纤维拉伸)最小化。

Claims (12)

1.基材涂层，包含直接在基材(2)上的透明Si3N4或SiNx层(3)，在Si3N4或SiNx层(3)上的半金属层(4)和另一Si3N4或SiNx层(6)以及选自Al2O3、SnO、TiO2和SiO2的介电氧化物层(5)，其特征在于：介电氧化物层(5)位于半金属层(4)上及所述另一Si3N4层(6)在介电氧化物层(5)上。
2.权利要求1所述的基材涂层，其特征在于：半金属层是CrN层。
3.权利要求1所述的基材涂层，其特征在于：于直接在基材(2)上的透明Si3N4或SiNx层(3)和半金属层(4)之间提供介电氧化物层(10)。
4.权利要求1或3所述的基材涂层，其特征在于：对于亚化学计量SiNx层，x是小于4/3的数。
5.权利要求2所述的基材涂层，其特征在于：提供半金属NiCrN或NiCrOx层替代半金属CrN层(4)。
6.一项或几项前述权利要求所述的基材涂层，其特征在于：透明Si3N4或亚化学计量SiNx层(3，6)的层厚度分别为20至120nm。
7.一项或几项前述权利要求所述的基材涂层，其特征在于：介电氧化物层(5，10)的层厚度分别为4至120nm。
8.一项或几项前述权利要求所述的基材涂层，其特征在于：半金属NiCrN、CrN(4)或NiCrOx层的层厚度为5至40nm。
9.权利要求1所述的基材涂层，其特征在于：基材(2)是玻璃。
10.权利要求1所述的基材涂层，其特征在于：基材(2)是合成材料。
11.权利要求1所述的基材涂层，其特征在于：提供由Cr，Ni或NiCr组成的附加层。
12.权利要求1所述的基材涂层，其特征在于：介电氧化物层由Nb2O5组成。
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