CN1952191A - 一种内电阻加热金属热还原炼镁炉及炼镁方法 - Google Patents

Abstract

一种内电阻加热金属热还原炼镁炉及炼镁方法，属于有色金属真空还原冶炼设备及其生产工艺技术领域，该炉有三个室，炉体的一端为高温真空还原反应炉室，在其上部为气态金属产物结晶室，内壁设置一个筒形结晶器，在结晶室下部为一个灰渣接收室，炉体内衬与炉体外壳之间填充保温材料，并抽成真空，高温真空还原反应炉室内置箱体，箱体内置金属电阻发热体。采用该炉炼镁在1200～1300℃、体系剩余压力1～13Pa条件下进行。本发明不仅适合于金属热还原法生产金属镁，也适用于用金属热还原法生产锂、钙、锶等金属。

Description

一种内电阻加热金属热还原炼镁炉及炼镁方法

技术领域

本发明属于一种有色金属真空还原冶炼设备及其生产工艺，特别涉及镁、锂、锶、钙等高蒸气压金属，用硅铁或金属铝进行加热还原的制备技术。

背景技术

碱金属和碱土金属可以用熔盐电解法生产，但某些蒸气压较高的碱金属和碱土金属，如锂、锶、镁、钙等，可以用硅、铝或它们的合金在真空的条件下用金属热还原法制得。镁的金属热还原制备方法中硅热或铝热金属热还原则得到最广泛的应用，但其还原剂多以硅铁合金的形式被使用，而被还原的原料多为煅烧后的白云石，也可以用菱镁矿和石灰石混合物的煅后产物。使用硅铁还原剂，称为硅热法炼镁应用最多。作为内电阻加热硅热法炼镁的法国的半连续法，其主体设备类似于一个真空矿热炉，使用煅后的菱镁矿石、白云石和铝土矿的混合料为原料，在真空电弧炉熔炼时产生的熔体作为电阻的发热体，其熔炼温度在1600℃以上，此法的优点是反应温度高，反应速度快，单炉产量大，缺点是工艺不稳定，产品的纯度不高。意大利的皮尔加诺法是另一种内电阻加热硅热法炼镁技术，该技术的特点是真空炉内的内电阻加热是借助炉内的板状金属电热体的电阻热实现的。反应物料被压成规则的块状直接置于板状的金属电热体之上。这种方法的缺点是内部电阻发热体的连接结构复杂，炉体结构和电阻发热体的设计不利于操作。还有一种就是本发明人早先申请的“一种内电阻加热硅热法炼镁炉及其炼镁方法”，这种内部电阻加热硅热法炼镁炉的不足之处是结晶器在炉的另一端，炉内反应生成的金属镁蒸气不易在此结晶器上凝结，而是在反应器的内上壁凝结。另外，反应生成的残渣不能及时与未反应产物分离。

发明内容

针对现有硅热法炼镁炉及炼镁方法的不足之处，本发明提供一种内电阻加热金属热还原法炼镁炉和炼镁方法。

本发明炼镁炉炉体为圆筒形，该炉有三个室，炉体的一端为高温真空还原反应炉室，在其上部为气态金属产物结晶室，在其下部为一个灰渣接收室，气态金属产物结晶室侧壁设置还原炉抽真空管，在气态金属产物结晶室内设置钾钠捕集器，气态金属产物结晶室端口有炉盖压住真空垫圈密封。气态金属产物结晶室外壁有结晶室外壁冷却水套，气态金属产物结晶室内壁设置一个由不锈钢制成的用于凝结反应产物的筒形结晶器，筒形结晶器紧贴气态金属产物结晶室内壁。高温真空还原反应炉室的炉体内衬用不锈钢制成，为圆筒型。高温真空还原反应炉室的炉体外壳为圆筒型，用铁板制成。炉体内衬与炉体外壳之间填充保温材料，并抽成真空，可防止不锈钢炉体内衬在高温条件下由于炉室内的负压而引起的变形。炉体保温层抽真空管设置在炉体外壳上，用于抽真空。高温真空还原反应炉室内置由不锈钢制成的箱体，箱体具有上开口，箱体内置金属电阻发热体，可保证炉室内的温度达到1200～1300℃，金属电阻发热体两端与炉盖上的铜制电极连接。在不锈钢的箱体上有带孔的箱体上盖，孔的大小和位置与筒形结晶器相一致。在高温真空还原反应炉室的下部为灰渣接收室，用于收集反应生成的残留灰渣，灰渣接收室的底部设有灰渣室底部法兰盖，灰渣室底部法兰盖通过真空垫圈对高温真空还原反应炉室底部进行密封；该真空垫圈上设置冷却水套，打开灰渣室底部法兰盖可以放出还原反应后产生的灰渣。高温真空还原反应炉室的右边有隔热栅，隔热栅位于高温真空还原反应炉室和炉室右端法兰之间，隔热栅可隔挡高温真空还原反应炉室在高温还原反应时的大部分热量。炉室右端法兰，通过真空垫圈实现对炉体右端密封。其真空垫圈外也设置冷却水套。不锈钢箱体与炉盖之间设置隔热栅，在高温真空还原反应炉室的左端口用炉盖压住真空垫圈来对炉室进行密封。炉体放置在炉体支撑架上。

采用本发明提供的内电阻加热金属热还原炼镁炉生产金属镁的方法如下：

1、首先将压制成团块的由CaO.MgO和含硅75％的硅铁还原剂组成的反应物料置于反应炉室内不锈钢制成的内有带状电阻发热体的箱体中，这种反应物料位于带状电阻发热体上下和左右。

2、关闭炉室的各炉门，接通冷却水，然后进行抽空，体系剩余压力1～13Pa。

3、将电流通过反应室炉门的两个电极，通入带状电阻发热体，使反应物料加热到1200～1300℃。在体系剩余压力1～13Pa条件下，使物料发生如下所示的化学反应：

2(MgO.CaO)(固)+Si(固)＝2Mg(气)+2CaO.SiO₂(固)

气态的反应产物金属镁被结晶到结晶器的内壁上，而钾钠金属杂质结晶在钾钠捕集器上。

4、反应结束后，向炉内充入氩气，打开结晶室顶部的盖，将结晶室中结晶镁的结晶器和钾钠捕集器取出炉外。将结晶器内壁上的金属镁取下，即得结晶状固体金属镁，所制备的金属镁纯度达98％以上。打开炉室的右门，对反应室内的灰渣进行清理，使其全部落入还原炉炉室下部的灰渣室内。再打开灰渣室下部的法兰(阀门)，将灰渣排出。

本发明的炼镁炉不仅适合于金属热还原法生产金属镁，也适用于用金属热还原法生产锂、钙、锶等金属。采用本发明的技术既不同皮江法，也不同于法国的半连续法及意大利的波尔加诺法，也不同于国外任何一种金属热还原炼镁反应器及其炼镁方法。本发明在真空还原反应炉室内内置一个不锈钢制成的上面有盖、盖上有孔的箱体，箱体内置有带状电阻发热体，而电阻发热体的厚度和长度依炉尺寸和功率大小，以及反应所要达到的温度而定。由CaO.MgO和含硅75％的硅铁还原剂按化学组成的团块物料置于带状电阻发热体的上下和左右。实现生成金属镁的反应是在炉室抽成真空和1200～1300℃的温度条件下进行的，纯度达到98％的反应产物金属镁被结晶在结晶室内的结晶器的内壁上。结晶器设在反应室的正上方，使反应生成的气体金属镁以行程最小的距离凝结在结晶器的内壁上。炉室下部设有灰渣室，右边设有炉门，在反应结束后，打开此门，可对反应室内反应后的剩余灰渣进行清理。该方法具有反应物料升温速度块，热量集中，反应时间短，能耗低的优点。

该方法实现的是真空还原反应炉用内置电阻发热体与反应物料的大面积近距离接触，大大增加反应速度。还有，结晶器在反应器的上方，使反应生成的金属镁蒸气走最近的距离凝结在结晶器的内壁上。除此之外，反应室的下部有反应生成的灰渣的接收室，还原反应后生成的灰渣落入此室。从而达到缩短反应时间，电阻发热体寿命长和缩短反应周期的目的。

附图说明

图1为本发明的内电阻加热金属热还原炼镁炉的结构示意图，

图2为A-A剖面示意图。

图中：1铜制电极；2炉盖，3真空垫圈I；4炉盖冷却水套，5高温真空还原反应炉室，6炉体外壳，7炉体内衬，8金属电阻发热体，9反应物料，10箱体，11还原炉抽真空管，12隔热栅I，13气态金属产物结晶室，14结晶室外壁冷却水套；15筒形结晶器，16钾钠捕集器，17炉体保温层抽真空管，18结晶室炉盖，19保温材料，20炉室右端法兰，21灰渣接收室，22灰渣室底部法兰盖，23真空垫圈II，24真空垫圈III， 25真空垫圈IV，26真空垫圈III冷却水套，27真空垫圈IV冷却水套；28隔热栅II，29炉体支撑架；30箱体上盖。

具体实施方式

如图所示，本发明炼镁炉炉体为圆筒形，该炉有三个室，炉体的一端为高温真空还原反应炉室5，在其上部为气态金属产物结晶室13，在其下部为一个灰渣接收室21，气态金属产物结晶室13上部的侧壁设置还原炉抽真空管11，在气态金属产物结晶室13内设置钾钠捕集器16，气态金属产物结晶室13端口有炉盖18(法兰)压住真空垫圈II23密封。气态金属产物结晶室13外壁有结晶室外壁冷却水套14，气态金属产物结晶室13内壁设置一个用于凝结反应产物的筒形结晶器15，筒形结晶器15紧贴气态金属产物结晶室13内壁。高温真空还原反应炉室5的炉体内衬7用合金钢制成，为圆筒型。高温真空还原反应炉室5的炉体外壳6为圆筒型，用钢板制成。炉体内衬7与炉体外壳6之间填充保温材料19，并抽成真空，可防止炉体内衬7在高温条件下由于炉室内的负压而引起的变形。炉体保温层抽真空管17设置在炉体外壳6上，用于抽真空。高温真空还原反应炉室5内置有由不锈钢制成的箱体10，具有上开口，箱体10内置折曲形薄带状金属电阻发热体8，可保证炉箱体10内的温度达到1200～1300℃，金属电阻发热体8两端与炉盖2上的内通冷却水的铜制电极1连接。反应物料9放置于箱体10中的带状金属电阻发热体8的上下和左右，反应物料既可以压成团状，也可以是压成坯状或其他形状的块体。在不锈钢的箱体10上有带孔的箱体上盖30，孔的大小和位置与筒形结晶器15相一致。在高温真空还原反应炉室5的下部为灰渣接收室21，用于收集反应生成的残留灰渣，灰渣接收室21的底部设有灰渣室底部法兰盖22，灰渣室底部法兰盖22通过真空垫圈IV25对高温真空还原反应炉室5底部进行密封；真空垫圈IV25上有真空垫圈IV冷却水套27，打开灰渣室底部法兰盖22可以放出还原反应后产生的灰渣。高温真空还原反应炉室5的右边有隔热栅I12，隔热栅I12位于高温真空还原反应炉室5和炉室右端法兰20之间，隔热栅I12可隔挡高温真空还原反应炉室5在高温还原反应时的大部分热量。炉室右端法兰20，通过真空垫圈III24实现对炉体右端密封。其真空垫圈III24外有真空垫圈III冷却水套26，不锈钢箱体10与炉盖2之间有隔热栅II28，在高温真空还原反应炉室5的左端口用炉盖2压住真空垫圈I3来对炉室进行密封。炉体放置在炉体支撑架29上。

采用本发明提供的内电阻加热金属热还原炼镁炉生产金属镁的方法如下：

1、首先将压制成团块的由CaO.MgO和含硅75％的硅铁还原剂组成的反应物料置于反应炉室内不锈钢制成的内有带状电阻发热体的箱体中，这种反应物料位于带状电阻发热体上下和左右。

2、关闭炉室的各炉门，接通冷却水，然后进行抽空，体系剩余压力1～13Pa。

3、将电流通过反应室炉门的两个电极，通入带状电阻发热体，使反应物料加热到1200～1300℃。在体系剩余压力1～13Pa条件下，使物料发生如下所示的化学反应：

2(MgO.CaO)(固)+Si(固)＝2Mg(气)+2CaO.SiO₂(固)

气态的反应产物金属镁被结晶到结晶器的内壁上，而钾钠金属杂质结晶在钾钠捕集器上。

4、反应结束后，向炉内充入氩气，打开结晶室顶部的盖，将结晶室中结晶镁的结晶器和钾钠捕集器取出炉外。将结晶器内壁上的金属镁取下，即得结晶状固体金属镁，所制备的金属镁纯度达98％以上。打开炉室的右门，对反应室内的灰渣进行清理，使其全部落入还原炉炉室下部的灰渣室内。再打开灰渣室下部的法兰(阀门)，将灰渣排出。

Claims (9)

1.一种内电阻加热金属热还原炼镁炉，其特征在于炉体为圆筒形，该炉有三个室，炉体的一端为高温真空还原反应炉室，在其上部为气态金属产物结晶室，在其下部为一个灰渣接收室，气态金属产物结晶室侧壁设置还原炉抽真空管，室内设置钾钠捕集器，端口有炉盖压住真空垫圈密封，外壁有结晶室外壁冷却水套，内壁设置一个筒形结晶器，筒形结晶器紧贴内壁，炉体内衬与炉体外壳之间填充保温材料，并抽成真空，高温真空还原反应炉室内置箱体，箱体具有上开口，箱体内置金属电阻发热体，金属电阻发热体两端与炉盖上的铜制电极连接。

2.按照权利要求1所述的内电阻加热金属热还原炼镁炉，其特征在于炉体保温层抽真空管设置在炉体外壳上。

3.按照权利要求1所述的内电阻加热金属热还原炼镁炉，其特征在于炉室内的箱体上有带孔的箱体上盖，孔的大小和位置与气态金属产物结晶室内筒形结晶器相一致。

4.按照权利要求1所述的内电阻加热金属热还原炼镁炉，其特征在于炉室内的箱体与炉盖之间设置隔热栅。

5.按照权利要求1所述的内电阻加热金属热还原炼镁炉，其特征在于高温真空还原反应炉室的右边有隔热栅，隔热栅位于高温真空还原反应炉室和炉室右端法兰之间。

6.按照权利要求1所述的内电阻加热金属热还原炼镁炉，其特征在于炉室右端法兰通过真空垫圈实现对炉体右端密封，其真空垫圈外设置冷却水套，在高温真空还原反应炉室的左端口用炉盖压住真空垫圈来对炉室进行密封。

7.按照权利要求1所述的内电阻加热金属热还原炼镁炉，其特征在于灰渣接收室的底部设有灰渣室底部法兰盖，通过真空垫圈对高温真空还原反应炉室底部进行密封，该真空垫圈上设置冷却水套。

8.按照权利要求1所述的内电阻加热金属热还原炼镁炉，其特征在于高温真空还原反应炉室的炉体内衬为圆筒型，炉体外壳为圆筒型。

9.采用权利要求1所述的内电阻加热金属热还原炼镁炉炼镁的方法，其特征在于工艺步骤为：

①首先将压制成团块的由CaO.MgO和含硅75％的硅铁还原剂组成的反应物料置于高温真空还原反应炉室内的箱体中、带状电阻发热体上下和左右；

②关闭炉室的各炉门，接通冷却水，进行抽空，使体系剩余压力到1～13Pa；

③将电流通过反应室炉门的两个电极，通入带状电阻发热体，使反应物料加热到1200～1300℃，进行反应；

④反应结束后，向炉内充入氩气，打开气态金属产物结晶室顶部的盖，将结晶室中结晶镁的结晶器和钾钠捕集器取出炉外，将结晶器内壁上的金属镁取下，即得结晶状固体金属镁，打开炉室的右门，对反应室内的灰渣进行清理，使其全部落入还原炉炉室下部的灰渣室内，再打开灰渣室下部的法兰，将灰渣排出。

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