CN1948549A - 用强流脉冲离子束对电子束物理气相沉积涂层的封顶技术 - Google Patents

Abstract

材料表面改性领域中，用强流脉冲离子束对电子束物理气相沉积涂层的封顶技术，包括在耐高温的零部件基体1表面沉积金属粘结层2，陶瓷层3和建立陶瓷层表面的封顶层7，特征：在真空度0.8～1.1×10^－2Pa条件下，采用束流密度为250～350A/cm²的强流脉冲离子束6于室温下辐照，在陶瓷层3表面形成要求厚度的连续封顶层7，从而封闭陶瓷层中作为氧扩散通道的柱状晶粒4之间的晶粒间隙5，再采用束流密度为50～100A/cm²的强流脉冲离子束焊合封顶层表面存在的微裂纹8。优点：工艺简单，采用较少次数辐照即可实现所要求厚度的连续致密封顶层；不会产生贯穿性宏观裂纹；封顶层表面光滑平整；封顶后的电子束物理气相沉积涂层抗氧化性能提高2倍以上。

Description

用强流脉冲离子束对电子束物理气相沉积涂层的封顶技术

技术领域

本发明涉及到用强流脉冲离子束对耐高温零部件表面的电子束物理气相沉积涂层的封顶技术，属于材料表面改性领域。

背景技术

随着燃气温度的提高，发动机中的高热端零部件，如用于航空领域的涡轮叶片、导向叶片、及普通发动机中的活塞，面临着十分苛刻的服役环境。例如航空发动机中的涡轮叶片，虽然在设计时选用了耐高温性能优良的高温合金以及采用特殊的冷却结构，但是这些零部件仍旧容易在高温腐蚀条件下失效，而其寿命往往是决定现代高性能喷气发动机性能的制约因素。

近些年来，涂层作为隔离高温和腐蚀介质的屏障，为延长高热端零部件的使用寿命和进一步提高发动机的工作效率提供了一条有效的途径。典型的应用于高热端零部件的涂层为双层结构，即由具有隔热功能的陶瓷层和抗高温氧化性能的金属粘结层组成。目前，这类涂层的制备方法主要是等离子体喷涂和电子束物理气相沉积。等离子体喷涂涂层具有层片状结构，陶瓷层中含有平行于基体表面的高密度微裂纹和孔洞，但隔热性能突出；电子束物理气相沉积涂层具有垂直于基体表面的柱状晶结构，高温下柱状晶之间可以分开以缓解陶瓷层中的热应力，具有优异的热疲劳抗力。但是，不论是等离子体喷涂涂层中不连续的孔隙和高密度裂纹，还是电子束物理气相沉积涂层中的柱状晶间隙都为氧向金属粘结层的扩散提供了途径，使氧易于沿这些通道扩散到金属粘结层，在发动机中苛刻的工况条件下会促进金属粘结层的氧化，加速在金属粘结层与陶瓷层之间形成的热生长氧化物(TGO)的生长。而当TGO厚度超过临界值时会使涂层沿着TGO内部、TGO与金属粘结层界面、或TGO与陶瓷层界面处开裂，导致涂层的剥落失效。高制造成本的热端零部件会因涂层性能下降而报废，造成大的损失。

因此，采用一些处理工艺改进高热端零部件涂层系统以提高其抗高温氧化性能，成为科研人员关注的热点。2000年S.M.Burns等的发明专利US6042898和2005年I.Spitsberg的发明专利US6881452分别采用了离化氦、氩气流清洗和预氧化处理对涂层中的金属粘结层进行预氧化处理，以抑制金属粘结层的氧化，从而提高整个涂层的耐久性。但是，这些处理工艺是针对涂层中金属粘结层的表面处理，没有解决陶瓷层中氧的扩散通道问题，而且将金属粘结层和陶瓷层的制备分离，使工艺复杂化。

科研人员对涂层陶瓷层的处理取得了一定进展，即在高热端零部件基体上制备涂层后，在陶瓷层表面建立封顶层以进一步提高涂层的使用性能。1998年，中国台湾学者K.C.Chang等在Surface and Coatings Technology，102卷上发表了采用激光封顶等离子体喷涂涂层的论文《Oxidation behavior of thermalbarrier coatings modified by laser remelting》，具体的建立封顶层的方法是采用功率密度为18.2W/mm²的CO₂激光，以2000mm/min速率进行扫描，将陶瓷层熔化约80μm；接着将研磨处理的ZrO₂浆，均匀涂覆在经第一次激光处理后的试样表面，随后放入真空室中烘干，使陶瓷浆填满裂纹缝隙；最后，将试样预热到950℃，用较低功率激光辐照重熔，获得约40μm的重熔层，从而获得了具有较少表面裂纹和烧蚀坑的致密涂层。在1200℃氧化实验表明建立封顶层后的等离子体喷涂试样与未处理试样相比，具有较好的抗氧化性能。但该工艺十分复杂，而且得到的封顶层依旧存在尺寸较大的裂纹。

利用连续波长或脉冲CO₂激光和Nd∶YAG激光重熔涂层表面，冷却过程中熔化层开裂现象无法避免，这主要是由激光大范围快速加热的特点决定的。而通过封顶介质渗入涂层陶瓷层，封闭开放性间隙和孔洞，可以得到不产生裂纹的致密封顶层。2002年和2005年，芬兰人Ahmaniemi等分别在Surface andCoatings Technology，151-152卷和190卷上发表了采用磷酸盐以及溶胶-凝胶封顶等离子体喷涂涂层的论文《Improved sealing treatments for thick thermalbarrier coatings》和《Thermal cycling resistance of modified thick thermal barriercoatings》。采用磷酸盐溶液建立封顶层的具体步骤是：将质量百分比为1∶4.2的Al(OH)₃和85％H₃PO₄的混和溶液，另加20wt.％的去离子水配成溶液，均匀涂覆在涂层表面；之后在300℃保温4h，完成涂层表面封顶层的建立，得到的封顶层厚度可达300μm。采用溶胶-凝胶封顶建立封顶层的具体步骤是：采用前驱体为70wt.％丙醇锆溶于丙醇形成的混和溶液，通过加入添加剂与乙酰丙酮铈的水化物混和，用吸管将前驱体滴到涂层表面，并使之均匀扩展，之后将试样在120℃保温2h，以上步骤重复三次完成封顶层的建立。磷酸盐和溶胶-凝胶浸入到陶瓷层的间隙或孔洞中，凝固后使陶瓷层致密化，涂层孔隙率降低15％。这种较厚的致密封顶层的优点是能够有效地提高涂层的抗电化学腐蚀性能，但涂层得到强化的同时，陶瓷层弹性模量显著增大，韧性降低，表面产生很高的压应力，导致涂层的耐热冲击性能变差。1150±50℃循环氧化实验表明，通过磷酸盐和溶胶-凝胶封顶处理的涂层循环氧化寿命变短。

上述几种建立封顶层的方法存在着下列不足：①激光重熔中熔化层的贯穿性开裂和高密度裂纹的产生不可避免；②连续多次扫描才能完成封顶工艺，而且需借助辅助工艺才能建立相对致密的封顶层，因而增加了封顶工艺的复杂程度和成本；③磷酸盐和溶胶-凝胶封顶层的高度致密化会诱发应力集中，降低了涂层的热疲劳抗力。

采用激光重熔和磷酸盐以及溶胶-凝胶封顶方法建立封顶层的工艺都是应用在具有层片状结构的等离子体喷涂涂层上，而对于具有柱状晶结构的电子束物理气相沉积涂层的改性尚未见报道。但是，封闭电子束物理气相沉积涂层陶瓷层中开放式的间隙，在陶瓷层表面形成一薄层致密组织，可封闭氧的扩散通道，减少氧向金属粘结层的扩散，将有利于进一步提高高热端零部件涂层的抗高温氧化性能，从而更好的保护在高温条件下应用的零部件基体。在航空领域有着重要应用的电子束物理气相沉积涂层，若通过陶瓷层表面改性进一步提高表面沉积有电子束物理气相沉积涂层的零部件的使用寿命，对于高制造成本的航空领域具有十分重要的意义。

发明内容

本发明的目的和任务是要克服现有技术存在的：①激光重熔工艺中熔化层易产生贯穿性开裂和高密度宏观裂纹；②需多次连续扫描，借助辅助工艺建立致密的封顶层，工艺复杂，成本增高；③磷酸盐和溶胶-凝胶封顶易产生应力集中，降低涂层热疲劳抗力的不足，并提供一种工艺简单，不产生贯穿性裂纹，抗高温氧化能力强，用强流脉冲离子束对电子束物理气相沉积涂层的封顶技术，特提出本发明的技术解决方案。

本发明的基本构思是：强流脉冲离子束作为一种新的用于材料表面改性的技术，显示了其在表面改性领域中的潜力。强流脉冲离子束能量密度高，能量转换效率高，束斑面积大(每个脉冲辐照的面积可达100cm²)，采用较少次数辐照即可达到改性的目的；另外，强流脉冲离子束能量作用在材料表层，仅使微米量级范围重熔，避免了类似激光处理过程中贯穿性宏观裂纹的产生和大范围的应力集中现象。因此，对于采用电子束物理气相沉积工艺制备的涂层，强流脉冲离子束的自身特点为封闭陶瓷层中开放式的间隙，在陶瓷层表面形成一薄层致密组织提供了可能。综合上述考虑，利用束流密度250～350A/cm²的强流脉冲离子束在几十ns内，辐照涂层的陶瓷层，利用瞬间高能量密度沉积，造成陶瓷层表面温度的急剧升高，使柱状晶晶粒的顶部发生熔化、蒸发和烧蚀，熔融的陶瓷材料被填充到晶粒间隙中，形成微米量级的连续封顶层。由于快速加热冷却(10⁸～10¹¹K/s)，烧蚀表面产生一定宽度和深度的网状微裂纹，因此，再用束流密度为50～100A/cm²的强流脉冲离子束在几十ns内，焊合封顶层表面存在的网状微裂纹，从而达到形成连续致密封顶层的目的，以提高电子束物理气相沉积涂层的抗高温氧化性能。

本发明所提出的用强流脉冲离子束对电子束物理气相沉积涂层的封顶技术，包括在耐高温的零部件基体1上沉积金属粘结层2，沉积陶瓷层3和建立陶瓷层表面的封顶层7，其特征在于：对涂层陶瓷层晶粒间隙5的封顶和对封顶层表面微裂纹8的焊合，是在真空度0.8～1.1×10^-2Pa的条件下，采用强流脉冲离子束6于室温下直接辐照的方式进行，其陶瓷层表面封顶技术的工艺步骤是：

第一步，将零部件安置在试样台上，抽真空

将已沉积金属粘结层2和陶瓷层3的零部件，安置在强流脉冲离子束装置的试样台上，使陶瓷层3完全暴露在强流脉冲离子束6辐照区内，关闭该装置的真空室并抽真空，使真空度达到0.8～1.1×10^-2Pa；

第二步，建立零部件陶瓷层表面的封顶层

在室温条件下，采用脉冲宽度为60～70ns，束流密度为250～350A/cm²的强流脉冲离子束6对零部件陶瓷层3辐照2～10次，形成1～5μm厚的连续封顶层7；通过旋转试样台，可将带有曲面的零部件完全暴露在强流脉冲离子束束线辐照区内，在整个曲面上的陶瓷层表面形成封顶层；

第三步，辐照焊合零部件陶瓷层表面形成的微裂纹

用强流脉冲离子束6辐照焊合在陶瓷层3产生的微裂纹8，经第二步用强流脉冲离子束辐照零部件陶瓷层顶部，形成连续的封顶层7后，在其表面存在宽度不超过0.2μm，深度不超过1μm的微裂纹，为了焊合这些微裂纹8，当第二步结束后，在室温条件下，采用脉冲宽度为60～70ns，束流密度为50～100A/cm²的强流脉冲离子束，对带有微裂纹的封顶层辐照2～3次，形成连续致密的微米量级封顶层7；

第四步，停机取样，封顶质量检验

关机，打开真空室，取出处理后的零部件，检验封顶的厚度和表面粗糙度，合格后即可待用。

本发明的进一步特征在于：通过调整强流脉冲离子束6的束流密度和辐照次数，获得不同的封顶层7厚度，因此，根据要求的封顶层3厚度，确定所选强流脉冲离子束6的束流密度和辐照次数，当要求形成的封顶层7的厚度为下限值1μm，则强流脉冲离子束6束流密度采用下限值为250A/cm²，辐照次数采用下限值为2次；当要求形成的封顶层7厚度为上限值5μm，则强流脉冲离子束6束流密度采用上限值为350A/cm²，辐照次数采用上限值为10次；根据陶瓷层表面封顶技术第二步中封顶层7表面形成的微裂纹8的大小，确定焊合过程中所选用的强流脉冲离子束6的束流密度和辐照次数，当封顶层7表面的微裂纹8深度不超过0.5μm，则焊合过程中强流脉冲离子束6束流密度采用下限值为50A/cm²，辐照次数采用下限值为2次；当封顶层7表面的微裂纹8深度为1μm，则焊合过程中强流脉冲离子束6束流密度采用上限值为100A/cm²，辐照次数采用上限值为3次；用强流脉冲离子束6对电子束物理气相沉积涂层的封顶技术，所适用的零部件包括航空发动机中的高热端零部件，如涡轮叶片和导向叶片，以及普通发动机中的高热端零部件，如活塞。

本发明中所提出的用强流脉冲离子束封顶的电子束物理气相沉积涂层，是指应用于高温的零部件表面的热障涂层，其制备方法是用电子束物理气相沉积分别制备具有抗高温氧化性能的金属粘结层和隔热功能的陶瓷层。下文中提到的电子束物理气相沉积涂层也是这类应用于高温的零部件表面的热障涂层。

对于带有曲面的零部件，采用电子束物理气相沉积工艺制备涂层后，应将曲面上的陶瓷层3表面完全暴露在强流脉冲离子束6束线辐照区内，在整个曲面上形成连续致密的微米量级封顶层7是通过旋转试样台实现的。其中，所说的“完全暴露”的含义是指，用强流脉冲离子束辐照形成封顶层，以及焊合其表面存在的微裂纹8工艺中，强流脉冲离子束可照射到零部件曲面上陶瓷层表面的任何一点。

本发明所提出的“建立陶瓷层表面的封顶层”，这一封顶层7是应用强流脉冲离子束6封顶零部件表面的电子束物理气相沉积涂层形成的，强流脉冲离子束瞬间的高能量密度沉积使陶瓷层3柱状晶晶粒4顶部发生熔化、蒸发和烧蚀，熔融的陶瓷材料被填充到晶粒间隙5中，形成微米量级连续封层。因此，封顶层的成分与涂层陶瓷层的成分是一致的，未发生改变。

本发明中采用强流脉冲离子束6辐照建立封顶层7的同时，保留了电子束物理气相沉积涂层陶瓷层3的柱状晶结构，有利于在不改变涂层固有的优异热疲劳抗力的同时，进一步提高电子束物理气相沉积涂层的抗高温氧化性能；而且，连续致密的封顶层也可作为隔离腐蚀介质的有效屏障，提高电子束物理气相沉积涂层的抗热腐蚀性能。强流脉冲离子束封顶零部件表面的电子束物理气相沉积涂层的作用机理，主要体现在以下几个方面：①强流脉冲离子束辐照形成的封顶层封闭了氧在陶瓷层中的扩散通道，减少了氧向金属粘结层的扩散，有利于进一步提高涂层的抗高温氧化性能，从而延长零部件的使用寿命；②涂层表面连续致密的封顶层可在一定程度上降低陶瓷层的导热系数，从而提高涂层的隔热性能；③涂层表面形成的封顶层能够改变陶瓷层中应力的分布状态，从而在一定程度上促进涂层在服役过程中的耐久性。

本发明所提出的建立封顶层的强流脉冲离子束参数和焊合微裂纹的强流脉冲离子束参数以及真空度参数使用方法如下：

1)建立封顶层的强流脉冲离子束参数使用方法

陶瓷层3表面封顶技术第二步中，采用束流密度为250～350A/cm²的强流脉冲离子束6对陶瓷层辐照2～10次，建立零部件陶瓷层表面1～5μm厚的连续封顶层7。由于强流脉冲离子束束流密度的大小和辐照次数决定了表面熔化和烧蚀的深度，因此，通过调整强流脉冲离子束的束流密度和辐照次数，获得不同厚度的封顶层，根据要求的封顶层厚度，确定所选强流脉冲离子束的束流密度和辐照次数。当要求形成的封顶层厚度为下限值1μm，则强流脉冲离子束束流密度采用下限值为250A/cm²，辐照次数采用下限值为2次。当要求形成的封顶层的厚度为3μm，则共有三组参数能够建立这一厚度的封顶层，分别为：①束流密度采用250A/cm²，辐照次数采用7次；②束流密度采用300A/cm²，辐照次数为5次；③束流密度采用350A/cm²，辐照次数采用4次。当要求形成的封顶层厚度为上限值5μm，则强流脉冲离子束束流密度采用上限值为350A/cm²，辐照次数采用上限值为10次。本发明中强流脉冲离子束的能量作用深度特性决定了形成的封顶层厚度不超过5μm。

2)焊合微裂纹的强流脉冲离子束参数使用方法

陶瓷层3表面封顶技术第三步中，采用束流密度为50～100A/cm²的强流脉冲离子束6对带有微裂纹8的封顶层7辐照2～3次，焊合陶瓷层表面形成的微裂纹。这是由于封顶层表面微裂纹的大小取决于建立封顶层过程中强流脉冲离子束的束流密度和辐照次数，而强流脉冲离子束的小深度能量作用形成的热影响区很小，所以封顶层表面形成的网状微裂纹深度不会超过1μm。综合上述考虑，在陶瓷层表面封顶技术第二步中根据封顶层表面微裂纹的大小，确定焊合过程中所选用的强流脉冲离子束的束流密度和辐照次数。当封顶层表面的微裂纹深度不超过0.5μm，则焊合过程中强流脉冲离子束的束流密度采用下限值为50A/cm²，辐照次数采用下限值为2次；当封顶层表面的微裂纹深度为0.8μm，则焊合过程中强流脉冲离子束的束流密度采用80A/cm²，辐照次数为2次；当封顶层表面的微裂纹深度为1μm，则焊合过程中强流脉冲离子束束流密度采用上限值为100A/cm²，辐照次数采用上限值为3次；由于较低的束流密度辐照仅对封顶层顶部产生作用，因此，不影响要求形成的封顶层厚度。

3)强流脉冲离子束装置工作的真空度参数使用方法

强流脉冲离子束装置工作的真空度要求达到0.8～1.1×10^-2Pa，是根据强流脉冲离子束6的辐照次数确定装置真空度的上下限，这是因为连续辐照时产生的气体较多，采用高真空度有利于减小气体介质对辐照效果的影响。因此，辐照次数采用下限值为1次时，装置真空度取上限值为1.1×10^-2Pa；辐照次数为3次时，装置真空度为1.0×10^-2Pa；辐照次数采用上限值为10次时，装置真空度取下限值为8×10^-3Pa。

本发明中强流脉冲离子束6的脉冲宽度为60～70ns，即强流脉冲离子束作用在表面的持续时间介于60～70ns，这一参数是由装置的特性决定的，而脉冲宽度在这个范围内变化对建立封顶层7和焊合微裂纹8没有影响。

本发明的主要优点是：①由于强流脉冲离子束束斑面积大，工艺简单，所以采用较少次数辐照即可实现所要求厚度的连续致密封顶层；②由于采用的强流脉冲离子束能量沉积在微米深度的表层，所以形成的较薄的封顶层中不会产生贯穿性宏观裂纹；③由于建立封顶层过程中涂层表面突起被烧蚀掉，所以封顶层表面光滑平整；④由于封顶层封闭了陶瓷层中作为氧扩散通道的晶粒间隙，使电子束物理气相沉积涂层抗氧化性能提高2倍以上。

附图说明

本发明共设计3个附图，图1是采用电子束物理气相沉积工艺在零部件基体1上制备的涂层横截面结构示意图；图2是经高束流密度强流脉冲离子束6辐照，陶瓷层3形成有微裂纹8的封顶层7横截面结构示意图；图3是经低束流密度强流脉冲离子束辐照焊合微裂纹后，涂层呈现连续致密封顶层的横截面结构示意图。下面通过对附图的说明，进一步阐明本发明的细节。

图1是用电子束物理气相沉积工艺在零部件基体上制备的涂层横截面结构示意图

图中显示，电子束物理气相沉积涂层是由在零部件基体1表面沉积的金属粘结层2和陶瓷层3组成，陶瓷层具有典型的柱状晶结构，柱状晶粒4顶部存在尖角，晶粒之间存在着贯穿到金属粘结层的晶粒间隙5。

图2是经高束流密度强流脉冲离子束辐照，陶瓷层形成有微裂纹的封顶层横截面结构示意图

图中显示，经高束流密度强流脉冲离子束6辐照的陶瓷层3柱状晶粒4尖角被烧蚀去除，熔化的陶瓷材料填充到晶粒间隙5中，将晶粒间隙顶部封闭，形成了几微米厚的连续封顶层7。由于采用的强流脉冲离子束作用时间仅为60～70ns，因此极快速的加热冷却导致了封顶层表面微裂纹8的形成；但是，强流脉冲离子束仅对陶瓷层表面微米量级范围内产生作用，因此，形成的微裂纹的深度小于1μm。可以看到，强流脉冲离子束辐照仅改变了涂层陶瓷层的表层结构，陶瓷层3内部的柱状晶粒结构未发生改变，晶粒间隙仍旧存在。符号1和2分别为零部件基体和金属粘结层。

图3是经低束流密度强流脉冲离子束辐照焊合微裂纹后，涂层呈现连续致密封顶层的横截面结构示意图

图中显示，经低束流密度强流脉冲离子束6辐照，封顶层7表面微裂纹消失，形成了几微米厚的连续致密封顶层。焊合裂纹采用的束流密度较低，辐照次数少，仅对封顶层表面微米量级范围内产生作用，因此，能够有效地焊合封顶层表面的微裂纹。可以看到，低束流密度的强流脉冲离子束辐照仅对封顶层顶部产生作用，不影响要求形成的封顶层厚度。其他符号同图1。

具体实施方式

下面结合具体实施例，进一步说明本发明的细节：

采用具有短脉冲和高能量密度特征的强流脉冲离子束6，对电子束物理气相沉积涂层表面瞬间直接辐照，在陶瓷层3表面形成一薄层连续致密封顶层7，成为一种有效地提高有电子束物理气相沉积涂层的零部件的抗高温氧化性能和抗热腐蚀性能的技术。

实施例1：

某航空发动机公司在燃气涡轮发动机叶片上采用电子束物理气相沉积涂层后，要求在陶瓷层3表面形成1μm厚的连续致密封顶层7，并且要求处理后的涂层表面平整光滑，以提高涂层的抗高温氧化性能和热冲击性能。现采用本发明方法，其封顶工艺步骤如下：

第一步，将涡轮叶片安置在试样台上，抽真空

将已沉积金属粘结层和陶瓷层的涡轮叶片，安置在强流脉冲离子束装置的试样台上，使叶片前曲面的陶瓷层表面完全暴露在强流脉冲离子束辐照区内，关闭该装置的真空室并抽真空，其真空度达到1.1×10^-2Pa。

第二步，建立涡轮叶片陶瓷层表面的封顶层

在室温条件下，采用脉冲宽度为60ns，束流密度为250A/cm²的强流脉冲离子束，对涡轮叶片陶瓷层辐照2次，即形成1μm厚的封顶层；旋转试样台，将涡轮叶片后曲面暴露在强流脉冲离子束辐照区域内，采用相同参数辐照，完成涡轮叶片后曲面陶瓷层的封顶。

第三步，辐照焊合涡轮叶片陶瓷层表面形成的微裂纹

经第二步脉冲宽度为60ns，束流密度为250A/cm²的强流脉冲离子束对涡轮叶片陶瓷层辐照2次，形成连续封顶层后，在其表面仍存在深度不超过0.5μm的微裂纹。为了焊合这些微裂纹，当第二步结束后，在室温条件下，采用脉冲宽度为60ns，束流密度为50A/cm²的强流脉冲离子束，对带有微裂纹的封顶层辐照2次，焊合封顶层表面的微裂纹。旋转试样台，将涡轮叶片后曲面暴露在强流脉冲离子束辐照区域内，采用如前相同参数辐照，完成涡轮叶片后曲面封顶层表面微裂纹的焊合，实现封顶工艺。

第四步，停机取出涡轮叶片，封顶质量检验

关机，打开真空室，取出涡轮叶片，经检验涡轮叶片前、后曲面陶瓷层表面形成了1μm的封顶层，其表面平整光滑；对比试验表明，抗氧化性能及抗热冲击性能较具有未封顶涂层的涡轮叶片增加了2倍，备用待出厂。

实施例2：

某公司要求对沉积有涂层的导向叶片进行封顶，要求陶瓷层3表面形成3μm厚的连续致密封顶层7，以提高导向叶片的抗高温氧化性能，并且要求处理后的涂层表面平整光滑，以降低导向叶片对燃气的阻力，现采用本发明方法，其封顶工艺步骤如下：

第一步，将导向叶片安置在试样台上，抽真空

将已沉积金属粘结层和陶瓷层的导向叶片，安置在强流脉冲离子束装置的试样台上，使导向叶片陶瓷层表面完全暴露在强流脉冲离子束辐照区内，关闭该装置的真空室并抽真空，其真空度达到1.0×10^-2Pa。

第二步，建立导向叶片陶瓷层表面的封顶层

在室温条件下，采用脉冲宽度为70ns，束流密度为300A/cm²的强流脉冲离子束，对导向叶片陶瓷层辐照5次，即形成3μm厚的封顶层。旋转试样台，将导向叶片后曲面暴露在强流脉冲离子束辐照区域内，采用如前相同参数辐照，完成导向叶片后曲面陶瓷层的封顶。

第三步，辐照焊合导向叶片陶瓷层表面形成的微裂纹

经第二步脉冲宽度为70ns，束流密度为300A/cm²的强流脉冲离子束对导向叶片陶瓷层辐照5次，形成连续封顶层7后，在其表面存在深度为0.8μm的微裂纹。为了焊合这些微裂纹，当第二步结束后，在室温条件下，采用脉冲宽度为70ns，束流密度为80A/cm²的强流脉冲离子束，对带有微裂纹的封顶层辐照2次，焊合封顶层表面的微裂纹。旋转试样台，将叶片后曲面暴露在强流脉冲离子束辐照区域内，采用如前相同参数辐照，完成叶片后曲面封顶层表面微裂纹的焊合。

第四步，停机取出导向叶片，封顶质量检验，

关机，打开真空室，取出导向叶片，经检验该导向叶片前、后曲面陶瓷层表面形成了3μm的封顶层，其表面平整光滑；对比试验表明，导向叶片的使用寿命增加了2倍。

实施例3：

某柴油机生产单位要对沉积有涂层的柴油机活塞进行封顶，要求陶瓷层3表面形成5μm厚的连续致密封顶层7，以提高活塞的抗高温氧化性能和抗热腐蚀性能，并且要求降低柴油机燃烧室热损失，现采用本发明方法，其封顶工艺步骤如下：

第一步，将活塞安置在试样台上，抽真空

将已沉积金属粘结层和陶瓷层的柴油机活塞，安置在强流脉冲离子束装置的试样台上，使活塞陶瓷层表面完全暴露在强流脉冲离子束辐照区内，关闭该装置的真空室并抽真空，其真空度达到8×10^-3Pa。

第二步，建立活塞陶瓷层表面的封顶层

在室温条件下，采用脉冲宽度为70ns，束流密度为350A/cm²的强流脉冲离子束，对活塞陶瓷层辐照10次，即形成5μm厚的封顶层。

第三步，辐照焊合活塞陶瓷层表面形成的微裂纹

经第二步脉冲宽度为70ns，束流密度为350A/cm²的强流脉冲离子束对陶瓷层辐照10次，形成连续封顶层后，在其表面存在深度为1μm的微裂纹。为了焊合这些微裂纹，当第二步结束后，在室温条件下，采用脉冲宽度为70ns，束流密度为100A/cm²的强流脉冲离子束，对带有微裂纹的封顶层辐照3次，焊合封顶层表面的微裂纹。

第四步，停机取出活塞，封顶质量检验，

关机，打开真空室，取出活塞，经检验该活塞陶瓷层3表面形成了5μm厚的封顶层，其表面平整光滑；对比试验表明，封顶后活塞的使用寿命增加了3倍，柴油机燃烧室热损失减少了30％以上。

Claims (4)

1.用强流脉冲离子束对电子束物理气相沉积涂层的封顶技术，包括在耐高温的零部件基体[1]上沉积金属粘结层[2]，沉积陶瓷层[3]和建立陶瓷层表面的封顶层[7]，其特征在于：

对零部件陶瓷层中晶粒间隙[5]的封顶和对封顶层[7]中形成的微裂纹[8]的焊合，是在真空度0.8～1.1×10^-2Pa的条件下，采用强流脉冲离子束[6]于室温下直接辐照的方式进行，其陶瓷层[3]表面封顶技术的工艺步骤是：

第一步，将零部件安置在试样台上，抽真空

将已沉积金属粘结层[2]和陶瓷层[3]的零部件，安置在强流脉冲离子束装置的试样台上，使零部件陶瓷层[3]完全暴露在强流脉冲离子束[6]辐照区内，关闭该装置的真空室并抽真空，使真空度达到0.8～1.1×10^-2Pa；

第二步，建立零部件陶瓷层表面的封顶层

在室温条件下，采用脉冲宽度为60～70ns，束流密度为250～350A/cm²的强流脉冲离子束[6]对零部件陶瓷层[3]辐照2～10次，形成1～5μm厚的连续封顶层[7]；

第三步，辐照焊合零部件陶瓷层表面形成的微裂纹

用强流脉冲离子束[6]辐照焊合在零部件陶瓷层[3]表面产生的微裂纹[8]，经第二步用强流脉冲离子束辐照零部件陶瓷层顶部，形成连续的封顶层后，在其表面存在宽度不超过0.2μm，深度不超过1μm的微裂纹，为了焊合这些微裂纹[8]，当第二步结束后，在室温条件下，采用脉冲宽度为60～70ns，束流密度为50～100A/cm²的强流脉冲离子束[6]，对带有微裂纹[8]的封顶层[7]辐照2～3次，形成连续致密的微米量级封顶层[7]。

2.根据权利要求1所述的用强流脉冲离子束对电子束物理气相沉积涂层的封顶技术，其特征在于：

通过调整强流脉冲离子束的束流密度和辐照次数获得不同的封顶层厚度，因此，根据要求的封顶层[7]厚度，确定所选强流脉冲离子束[6]的束流密度和辐照次数，当要求形成的封顶层[7]的厚度为下限值1μm，则强流脉冲离子束[6]束流密度采用下限值为250A/cm²，辐照次数采用下限值为2次；当要求形成的封顶层[7]厚度为上限值5μm，则强流脉冲离子束[6]束流密度采用上限值为350A/cm²，辐照次数采用上限值为10次。

3.根据权利要求1所述的用强流脉冲离子束对电子束物理气相沉积涂层的封顶技术，其特征在于：

根据陶瓷层表面封顶技术第二步中强流脉冲离子束辐照在封顶层表面形成的微裂纹的大小，确定焊合过程中所选用的强流脉冲离子束[6]的束流密度和辐照次数，当封顶层[7]表面的微裂纹[8]深度不超过0.5μm，则焊合过程中强流脉冲离子束[6]束流密度采用下限值为50A/cm²，辐照次数采用下限值为2次；当封顶层[7]表面的微裂纹[8]深度为1μm，则焊合过程中强流脉冲离子束[6]束流密度采用上限值为100A/cm²，辐照次数采用上限值为3次。

4.根据权利要求1所述的用强流脉冲离子束对电子束物理气相沉积涂层的封顶技术，其特征在于：

此封顶技术适用的零部件，包括航空发动机中的高热端零部件，如涡轮叶片和导向叶片，以及普通发动机中的高热端零部件，如活塞。

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