CN1948317A - 制备低杂质含量、澄清透明的食品级卵磷脂的方法及产品 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种分离制备低杂质含量、澄清透明的食品级卵磷脂的方法，尤其是一种利用无机陶瓷膜分离制备低杂质含量、澄清透明的食品级卵磷脂的方法。属于食品添加剂的分离提纯领域。本发明分离制备低杂质含量、澄清透明的食品级卵磷脂的方法：取一定质量的饲料级大豆卵磷脂，加入重量体积比为3－7倍的工业己烷溶解，配成溶液，用0.1－1.2μm的无机膜在40－55℃、过滤压力为0.1－0.4MPa下过滤，浓缩至总体积的1/10－1/7，得到的滤过液经过蒸发得到本发明产品卵磷脂。本发明产品的大豆卵磷脂可以达到食品级要求，可用做乳化剂、润湿剂、防溅剂和脱膜剂。可以广泛地应用在食品、化妆品等领域中。
Description
(一)技术领域
本发明涉及一种分离制备低杂质含量、澄清透明的食品级卵磷脂的方法，尤其是一种利用无机陶瓷膜分离制备低杂质含量、澄清透明的食品级卵磷脂的方法。属于食品添加剂的分离提纯领域。
(二)背景技术
大豆卵磷脂是食用油工业的副产品，在食品工业中主要用做乳化剂、润湿剂、防溅剂和脱膜剂。同时磷脂也具有降血脂、保护肝脏、美容等作用，磷脂在保健食品、化妆品和医药工业也有广泛应用。卵磷脂在分子构造上具有两条疏水性长脂肪酸链及亲水性磷酸根离子及碱基离子，是一种典型的离子型表面活性剂。由于其本身固有的乳化、软化、分散、湿润、抗氧化及生理活性等一系列特性，因此用途十分广泛。
在现有技术中，传统的生产大豆卵磷脂的方法主要有有机溶剂法、超临界二氧化碳抽提法和水化脱胶法等。水化脱胶法，即在大豆毛油中添加一定量的水，使得磷脂吸水膨胀，得到水化油脚。水化油脚再经过真空脱水干燥即得到大豆卵磷脂。另外如中国专利CN1214340A为“高纯磷脂精细分离方法”，其中公开了利用大豆油油脚为原料，经乙烷萃取、除杂、脱色、回收乙烷和丙酮萃取来完成分离磷脂的方法；又如，中国专利CN1257660A为“由蛋黄粉获得尤其是卵磷脂的方法”，公开了用超临界流体萃取蛋黄粉，通过多步骤方法处理提取物，提取出有用物质，尤其重要的是得到卵磷脂。但是上述方法的缺陷就是得到的卵磷脂纯度不高，过程复杂。
由于传统的油脂过滤技术精密度不够，我国厂家用水化脱胶方法得到的大豆卵磷脂，杂质含量高，只能用于饲料行业。国外食品级卵磷脂杂质(己烷不溶物)含量要求不高于0.03％，而国内卵磷脂产品杂质含量多在0.3％以上。高杂质含量是限制我国大豆卵磷脂在食品工业中应用的主要原因，饲料级大豆卵磷脂附加值较低。
膜分离技术是20世纪开发成功的新型高效、精密的分离技术。膜分离技术有分离效率高、设备简单、操作方便和节能等优点，广泛应用于各个工业领域。
膜分离技术按膜材料可分为有机膜和无机膜，与有机膜材相比较，无机陶瓷膜在实际应用中有以下诸多优势。
(1)耐高温，耐腐蚀 无机陶瓷膜在高温、苛性和微生物侵蚀环境中具有高度的稳定性，从理论上讲，经过良好处理的陶瓷膜可耐受1000K左右的高温、任何pH值和各种腐蚀性环境，目前尚没有一种高分子材料膜具有如此广泛的适用性。
(2)清洗方便 由于陶瓷膜的高耐腐蚀性，在实际应用中的膜清洗问题很容易解决。可以用强酸溶解固体堵塞物，用碱液清洗油性沉积物，用含酶清洗剂处理堵塞在膜上的蛋白质凝胶，陶瓷膜元件具有非对称结构，因此可采用反冲的方法清除膜表面污物。
(3)膜易消毒处理 可以采用高温蒸汽或高压蒸煮对膜进行消毒灭菌，也可以在氯碱环境下消毒灭菌。
(4)机械性能良好 陶瓷膜具有较高的结构稳定性，在一定压力下不变形，在任何溶剂中不溶涨，能经受固体颗粒的磨损。
(5)膜的使用寿命长，经过多次的高温清洗仍能保持分离性能不变，它一般比有机膜的使用寿命长3-5倍。
以国产低附加值的饲料级大豆卵磷脂为原料，用先进的无机膜微滤技术进行杂质的去除，可以得到杂质(己烷不溶物)含量很低、外观澄清透明的食品级大豆卵磷脂，这种产品可以直接用于食品工业，和饲料级产品相比，附加值提高三倍左右。
(三)发明内容
【要解决的问题】
本发明的目的提供一种分离制备低杂质含量、澄清透明的食品级卵磷脂的方法及其产品，并且其产品可以达到食品级要求。
【技术方案】
卵磷脂是商品名，在工业界主要是指大豆磷脂和油的混合物，是通过水化脱胶从食用油中得到的产品，英文为lecithin。而学术界称的卵磷脂是指磷脂酰胆碱(phosphatidyl choline)简称PC。一般的商品卵磷脂(lecithin)含有30％左右的PC，我们日常生活接触到的保健品卵磷脂大多数是lecithin，而不是纯的磷脂酰胆碱。
而本发明所指的卵磷脂也是指商品名的lecithin，是大豆油和大豆磷脂的混合物。在说明书中用“高纯度卵磷脂”即指此意思。本发明主要还是在于用无机膜，这种精密过滤技术，除去饲料级大豆卵磷脂中的杂质(主要是细微的机械杂质，如粘土、粕屑等)，使得大豆卵磷脂的己烷不溶物(杂质)含量大大降低，得到的产品澄清透明，可以用在食品、化妆品、医药等要求高的行业。经过无机膜处理的大豆卵磷脂，其PC含量在过滤前后无明显变化，在此特别说明。有些专利文献中的提纯卵磷脂的概念是提纯磷脂酰胆碱(PC)，和本发明不同。
经过长时间的试验，发明人发现将无机膜在大豆卵磷脂的生产过程中具有很大的优势，产生的产品质量非常高，在此基础上完成了本发明。
本发明分离制备低杂质含量、澄清透明的食品级卵磷脂的方法如下：取一定质量饲料级大豆卵磷脂，加入重量体积比为3-7升倍工业己烷溶解，优选加入重量体积比为3-5倍的工业己烷、六号溶剂或轻汽油溶解，配成溶液，用0.1-1.2μm的无机膜在40-55℃、过滤压力为0.1-0.4Mpa下过滤，浓缩至总体积的1/10-1/7，得到的滤过液经过蒸发得到本发明产品，其为食品级卵磷脂；
上述的“重量体积比”意思是：饲料级大豆卵磷脂用重量来度量，单位是“千克”，工业己烷、六号溶剂或轻汽油用体积来度量，单位是“升”，例如，本发明的一个实例添加量：用1kg的饲料级大豆卵磷脂，加入3-7升工业己烷(优选)、六号溶剂或轻汽油，其他条件同上，即上述的“重量体积比”。
上述方法中优选用0.2μm的无机膜在50℃、过滤压力为0.15-0.30Mpa下过滤，浓缩至总体积的1/10，得到的滤过液经过蒸发得到本发明产品，其为食品级卵磷脂；
上述的无机膜选自：氧化钛(TiO2)、氧化铬(ZrO2)、氧化铝(Al2O3)或者碳化硅(SiC)，所述无机膜的支撑材料是陶瓷；
上述方法还可以加入如下步骤：将过滤后得到的截流液中加入过滤液2-4倍体积的工业己烷、六号溶剂或轻汽油，再进行二次膜过滤，将得到的滤过液加入到第一次的滤液中共同蒸发浓缩；还可以进行多次循环，进行多次将过滤后得到的截流液中加入工业己烷，再进行膜过滤，然后混合所有的滤过液共同蒸发浓缩。
材料与方法
试验材料与试剂：饲料级大豆卵磷脂，工业己烷，乙醇，正己烷，氢氧化钠等；
实验仪器：无机陶瓷膜超滤设备；无机陶瓷膜管，载体材料为陶瓷，膜层材料为Al2O3，19孔道，有效膜面积0.04m2；HR-200分析天平；旋转蒸发器。
测定方法：
磷脂酸价的测定滴定法，按照A.O.C.S Official Method Ja2b-87；
磷脂丙酮不溶物含量的测定重量法，按照A.O.C.S Official Method Ja 4-46；
磷脂水分含量的测定蒸馏法，按照A.O.C.S Official Method Ja 2a-46；
磷脂己烷不溶物含量的测定，重量法按照A.O.C.S Official Method Ja 3-87。
试验方法
饲料级大豆卵磷脂主要指标的测定：测定饲料级大豆卵磷脂的酸值、己烷不溶物、水分含量和丙酮不溶物等指标；
无机膜过滤孔径的选择：取3kg饲料级大豆卵磷脂，加入9升工业己烷溶解，配成溶液。分别用0.1μm、0.2μm、0.6μm、1.2μm的膜在50℃、过滤压力为0.15Mpa下过滤，浓缩至2升，得到的滤过液经过旋转蒸发得到经过过滤的卵磷脂。测定滤过卵磷脂的己烷不溶物含量等指标和膜的平均膜通量。
料液比例的选择
分别取3kg饲料级大豆卵磷脂，按重量体积比(wt/v)为1∶3、1∶4、1∶5，加入9、12、15升工业己烷，配成溶液。用0.2μm的膜在50℃、过滤压力为0.15Mpa下过滤，浓缩至2升，测定平均膜通量。滤过液蒸发溶剂后，测定卵磷脂的各项指标。
结果与讨论
饲料级大豆卵磷脂的主要指标见表1。
表1原料磷脂的主要指标
| 指标 | 丙酮不溶物(％) | 己烷不溶物(％) | 酸值(mgKOH/g) | 水分含量(％) |
| 数值 | 62.48 | 0.32 | 26.34 | 1.03 |
膜孔径的选择
用不同孔径膜过滤磷脂溶液，各项指标见表2。
表2为不同膜孔径下过滤，滤过的磷脂的主要指标和平均膜通量
| 膜孔径(μm) | 丙酮不溶物 | 己烷不溶物(％) | 酸值 | 一次过滤得率(％) | 平均膜通量(L/m2.h) |
| 0.1 | 56.34 | 0.002 | 23.84 | 68.4 | 82 |
| 0.2 | 61.80 | 0.005 | 24.53 | 75.3 | 120 |
| 0.6 | 62.24 | 0.012 | 25.18 | 80.7 | 185 |
| 1.2 | 62.53 | 0.026 | 26.46 | 83.5 | 264 |
综合考虑滤过磷脂的己烷不溶物含量、得率、平均膜通量以及外观，选择用0.2μm作为饲料级磷脂除杂质的膜管。用0.2μm微滤得到的卵磷脂，杂质含量很低，在0.005％左右，可以用于食品行业，为食品级大豆卵磷脂。
溶剂比例的选择
不同溶剂比例的磷脂溶液，用0.2μm，在50℃、过滤压力为0.15Mpa下过滤，得到的滤过卵磷脂，以及得率、平均膜通量见表3。
表3不同料液比下，滤过卵磷脂的主要指标以及平均膜通量
| 料液比(wt/v) | 丙酮不溶物 | 酸值 | 一次过滤得率(％) | 平均膜通量(L/m2.h) |
| 1∶3 | 56.34 | 23.84 | 68.4 | 82 |
| 1∶4 | 62.12 | 24.38 | 82.3 | 131 |
| 1∶5 | 62.36 | 24.12 | 84.6 | 160 |
从表中可以看出料液比越大，平均膜通量越大，但是相应的单位时间滤过的溶液中磷脂含量也较低。综合考虑选择料液比为1∶4(重量∶体积)为最佳料液比。
二次过滤工艺提高得率
取3kg饲料级大豆卵磷脂，按重量体积比加入4倍的工业己烷，用0.2μm的膜在50℃、过滤压力为0.15Mpa下过滤，浓缩至2升，一次过滤得率为82.3％，平均膜通量为131L/m2.h。再加入6升溶剂，继续浓缩至2升，二次过滤总得率提高到92.5％，第二次过滤平均膜通量为350L/m2.h。
【有益效果】
本发明产品的大豆卵磷脂可用做乳化剂、润湿剂、防溅剂和脱膜剂。同时也具有降血脂、保护肝脏、美容等作用，并且可以在保健食品、化妆品和医药工业也有广泛应用。相比较传统的生产大豆卵磷脂的方法具有杂质含量低、成本低和产品质量好的特点。
(四)具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
实施例1
取3kg饲料级大豆卵磷脂，按重量体积比加入12升的工业己烷，用0.2μm的膜在50℃、过滤压力为0.15Mpa下过滤，浓缩至1.2升。向浓缩液再加入3.6升溶剂，继续浓缩至2升。两次滤过液合并，蒸发溶剂，得到本发明产品。
实施例2
取3kg饲料级大豆卵磷脂，加入9升工业己烷溶解，配成溶液。用0.1μm的膜在50℃、过滤压力为0.15Mpa下过滤，浓缩至1升，得到的滤过液经过旋转蒸发得到经过过滤的卵磷脂。
实施例3
取3kg饲料级大豆卵磷脂，加入21升工业己烷溶解，配成溶液。用0.6μm的膜在50℃、过滤压力为0.15Mpa下过滤，浓缩至3升，得到的滤过液经过旋转蒸发得到经过过滤的卵磷脂。
实施例4
取3kg饲料级大豆卵磷脂，加入13升工业己烷溶解，配成溶液。用0.2μm的膜在50℃、过滤压力为0.15Mpa下过滤，浓缩至1.6升，向浓缩液再加入6.4升溶剂，继续浓缩至2升。两次滤过液合并，蒸发溶剂，得到本发明产品。
实施例5
取3kg饲料级大豆卵磷脂，按重量体积比加入9升的工业己烷，用1.2μm的膜在50℃、过滤压力为0.15Mpa下过滤，浓缩至1升。向浓缩液再加入4升溶剂，继续浓缩至2升。两次滤过液合并，蒸发溶剂，得到本发明产品。
实施例6
取3kg饲料级大豆卵磷脂，按重量体积比加入15升的工业己烷，用1.2μm的膜在50℃、过滤压力为0.15Mpa下过滤，浓缩至2升。向浓缩液再加入7升溶剂，继续浓缩至2升。两次滤过液合并，蒸发溶剂，得到本发明产品。
实施例7
取3kg饲料级大豆卵磷脂，按重量体积比加入15升的轻汽油，用1.2μm的膜在50℃、过滤压力为0.15Mpa下过滤，浓缩至1.5升。向浓缩液再加入4.7升轻汽油溶剂，继续浓缩至2升。两次滤过液合并，蒸发溶剂，得到本发明产品。
实施例8
取3kg饲料级大豆卵磷脂，按重量体积比加入12升的轻汽油，用0.2μm的膜在50℃、过滤压力为0.15Mpa下过滤，浓缩至1.8升。向浓缩液再加入6升轻汽油溶剂，继续浓缩至2升。两次滤过液合并，蒸发溶剂，得到本发明产品。
Claims (7)
1.一种分离制备低杂质含量、澄清透明的食品级卵磷脂的方法，其特征在于：取一定质量的饲料级大豆卵磷脂，加入重量体积比为3-7倍的工业己烷溶解，配成溶液，用0.1-1.2μm的无机膜在40-55℃、过滤压力为0.1-0.4Mpa下过滤，浓缩至总体积的1/10-1/7，得到的滤过液经过蒸发得到本发明产品卵磷脂。
2.如权利要求1所述的分离制备低杂质含量、澄清透明的食品级卵磷脂的方法，其特征在于：取一定质量的饲料级大豆卵磷脂，加入4倍体积工业己烷溶解，配成溶液，用0.2μm的无机膜在50℃、过滤压力为0.15-0.30Mpa下过滤，浓缩至2升，得到的滤过液经过蒸发得到本发明产品卵磷脂。
3.如权利要求1或2所述的分离制备低杂质含量、澄清透明的食品级卵磷脂的方法，其特征在于：工业己烷还可替换为：六号溶剂或轻汽油。
4.如权利要求1或2所述的分离制备低杂质含量、澄清透明的食品级卵磷脂的方法，其特征在于：所述的无机膜选自：氧化钛、氧化铬、氧化铝或者碳化硅，所述无机膜的支撑材料是陶瓷。
5.如权利要求1或2所述的分离制备低杂质含量、澄清透明的食品级卵磷脂的方法，其特征在于：将过滤后得到的截流液中加入过滤液2-4倍体积的工业己烷、六号溶剂或轻汽油，再进行二次膜过滤，将得到的滤过液加入到第一次的滤液中共同蒸发浓缩。
6.如权利要求5所述的分离制备低杂质含量、澄清透明的食品级卵磷脂的方法，其特征在于：进行多次将过滤后得到的截流液中加入工业己烷，再进行膜过滤，然后混合所有的滤过液共同蒸发浓缩。
7.用如权利要求1-6中任意一项所述的分离制备低杂质含量、澄清透明的食品级卵磷脂的方法得到的卵磷脂。
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