CN1935909A - 一种二氧化钒悬浮液的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种以(NaPO3) 6为分散剂制备了平均粒径为70nm的VO2粉体的稳定悬浮液，阴离子聚电解质使VO2粉体等电点降低了；超声波分散作用改善了分散剂在粒子表面的分布状态，固而使悬浮液的流变性有明显的改变。通过测定其悬浮液的Zeta电位，研究(NaPO3) 6对粉体表面特性的影响。结果表面，(NaPO3) 6显著提高颗粒表面带电量，当pH在10时，VO2粉体悬浮液稳定。流变测试确定了制备稳定悬浮液在pH＝10时，所需的最佳(NaPO3) 6分散剂用量为0.8wt％，VO2粉体悬浮液稳定。

Description

一种二氧化钒悬浮液的制备方法
技术领域
本发明属于涂料领域，更具体地涉及粉体涂料。
背景技术
纳米粉体通常是指颗粒粒度在1～100nm、介于微观粒子和宏观物体之间的微小固体颗粒。纳米粉体因其体积效应和表面效应而在磁性、催化性、光吸收、电导、硬度和熔点等方面与常规材料相比显示出特异功能，因而受到人们的极大关注。但是，由于纳米粉体粒径小、比表面积和总表面能都很大，在溶液中容易团聚，团聚的存在又将大大阻碍纳米粉体优势的充分发挥，因此研究纳米粉体的分散、稳定性将是进一步提高材料性能的前提和基础。根据分散介质不同，分散体系可以分为水性体系(水为介质)和非水性体系(以有机溶剂为质)。纳米VO2粒子比表面积很大，且配位严重不足。从而表现出极强的表面活性，极易相互团聚。形成大的聚集体，从而影响实际应用效果。纳米粉体表面处理常用的方法是在水性溶液中加入有机表面活性剂等，使其有效地包覆、吸附在纳米颗粒表面。纳米粉体在水性溶剂中的分散包括润湿、分散和分散稳定三个阶段。由于范德华力和粒子间引力的作用使得VO2粉体粒子紧密地集结在一起形成软的聚集体，这种聚集体浸入液体介质时，以聚团的形式被润湿而拒绝分散。因此，只有当纳米VO2颗粒之间被充分润湿时，它才能被很好地分散开来。而阴离子表面活性剂在固一液界面上以疏水基吸附于毛细管壁上，亲水基伸入液体中，使固一液界面的界面张力大幅度降低，并且改善了固一液界面的相容性，导致缝隙处亲水性增强，有利于水性介质在独立的原生粒子或较小聚集体周围润湿。随着粒子聚集体裂缝处渗透压力的增加，再结合外界所提供的机械剪切力，即可打开纳米VO2聚集体。使粉体获得较好分散。在水性体系中阴离子表面活性剂对表面包覆了硅铝氧化物的纳米VO2有较好的润湿分散作用。但是，并非任何表面处理剂都能促进液体渗透，不同类型的表面处理剂在粒子聚集体的分散过程中所起的作用有所不同。
VO2是一种相变金属氧化物，随着温度的降低，大约在68℃，材料发生从金属到非金属(或半导体)性质的突然转变，电阻率发生4～5个数量级的突变，同时还伴随着明显的光学透过率的突变，其晶体结构发生从四方到单斜结构的转变(如下图)。这些相变特性使VO2可以应用到建筑物的太阳能温控装置、光电开关材料、热敏电阻材料、可擦除光存储材料、激光致盲武器防护装置、光色材料、亚微米波辐射的调制器、偏光镜及可变反射镜等领域。
由于VO2粉体相变前后引起红外光透射率的改变，我们可以将VO2粉体涂覆于建筑物、汽车等窗体表面来自动调节室内温度，从而有效地节约能源。当温度在相变点以下时，红外光透过率较高，使室内温度升高；当温度升至相变点以上时，VO2发生相变，使红外光的透过率降低，反射率提高，室内温度逐渐降低。如此往复循环就可起到自动控温的效果。普通VO2相变温度高于室温，但通过掺杂可以使相变温度降低到室温附近，正好满足应用要求。
利用VO2相变前后电阻的突变性，VO2可作为热触开关或热触传感器。当温度低于相变温度时，VO2处于高电阻的半导体状态，使电路断开；当温度高于相变温度时，VO2为低电阻的金属态，使电路接通。这就通过材料由温度引起的变化来实现对电路的自动控制。一般的表面薄膜材料能适应低电流的工作要求，而采用VO2粉体制成的陶瓷材料能承受大电流的工作环境，使用范围更广。
但若能使纳米VO2在涂料中得到更好的应用，首先要解决纳米VO2在水体系溶剂中的分散均匀性的问题，现有的纳米VO2大多采用十二烷基苯磺酸纳，其时间短得不到实际应用效果。
发明内容
本发明所需要解决的技术问题就是提供一种让纳米VO2均匀悬浮在水体系溶剂中的方法，以便纳米VO2粉体更好的应用在水性涂料中。
解决本发明技术问题的技术方案如下：
一种二氧化钒悬浮液的制备方法，该方法包括如下步骤：
A、用少量润湿剂将VO2粉体润湿；
B、用水溶解适量的(NaPO3)6；
C、将溶解后的(NaPO3)6加入润湿的VO2中，其中(NaPO3)6占溶液总重量的0.1％～2％，将二者进行剪切混和，混合过程中调节pH值到7～11；
D、将C步骤所得的溶液进行振荡，并搅拌，即得均匀的二氧化钒悬浮液。
其中润湿纳米VO2粉体所用润湿剂以刚刚湿透为最好，所用润湿剂可以是疏水长碳链乙氧基化合物等。
C步骤中是以5000r/min的转速进行剪切混和，在搅拌过程中加入氨水调节溶液的pH值
所述C步骤中溶液的pH值最好调解到10，所制得的VO2粉体悬浮液最稳定。
所述D步骤采用超声波振荡，振荡时间为15-30分钟。
本发明以(NaPO3)6为分散剂制备了平均粒径为70nm的VO2粉体的稳定悬浮液，阴离子聚电解质使VO2粉体等电点降低了；超声波分散作用改善了分散剂在粒子表面的分布状态，固而使悬浮液的流变性有明显的改变。(NaPO3)6显著提高颗粒表面带电量，当pH在10时，VO2粉体悬浮液稳定。流变测试确定了制备稳定悬浮液在pH＝10时，所需的最佳(NaPO3)6分散剂用量为0.8wt％，VO2粉体悬浮液稳定。本发明的优点在于成本低操作简单，适用水性体系。
附图说明
图1为本发明纳米VO2粉体悬浮液不同比例其ζ电位随pH值变化图；
图2为本发明纳米VO2粉体悬浮液在各种不同PH值下其ζ电位随(NaPO3)6变化图。
具体实施方式
下面结合具体的实施例进一步说明本发明是如何实现的：
实施例1
称取1g纳米VO2粉体，加入5滴润湿剂润湿，再称取0.8g(NaPO3)6用100g水溶解配制成溶液，将溶液加入装有润湿好的纳米VO2粉体烧杯中，以5000r/min剪切混和，并用氨水调节其pH值到10，搅拌2h，用超声波振荡30min，即得纳米VO2粉体均匀悬浮液。其ζ电位见图1及图2。
实施例2
称取2g纳米VO2粉体，加入10滴润湿剂润湿，再称取1.6g(NaPO3)6用200g水溶解配制成溶液，将溶液加入装有润湿好的纳米VO2粉体烧杯中，以5000r/min剪切混和，并用氨水调节其pH值到9，搅拌2h，用超声波振荡30min，即得纳米VO2粉体均匀悬浮液。

Claims (7)

1、一种二氧化钒悬浮液的制备方法，该方法包括如下步骤：
A、用少量润湿剂将VO2粉体润湿；
B、用水溶解适量的(NaPO3)6；
C、将溶解后的(NaPO3)6加入润湿的VO2中，其中(NaPO3)6占溶液总重量的0.1％～2％，将二者进行剪切混和，混合过程中调节pH值到7～11；
D、将C步骤所得的溶液进行振荡，并搅拌，即得平均粒径为70nm的VO2粉体的稳定悬浮液。
2、如权利要求1所述的一种二氧化钒悬浮液的制备方法，其特征在于，润湿纳米VO2粉体所用润湿剂以刚刚湿透为准，所用润湿剂可以是疏水长碳链乙氧基化合物等。
3、如权利要求1所述的一种二氧化钒悬浮液的制备方法，其特征在于，C步骤中以5000r/min的转速进行剪切混和。
4、如权利要求1所述的一种二氧化钒悬浮液的制备方法，其特征在于，C步骤中用氨水调节溶液的pH值。
5、如权利要求1所述的一种二氧化钒悬浮液的制备方法，其特征在于，所述C步骤中调解pH值到10。
6、如权利1所述的一种二氧化钒悬浮液的制备方法，其特征在于，所述D步骤采用超声波振荡。
7、如权利6所述的一种二氧化钒悬浮液的制备方法，其特征在于，振荡时间15-30分钟。
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