CN1935643B - 流态化工艺生产二硫化碳的方法及其专用设备 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种流态化工艺生产二硫化碳的方法，将粉状原料入加热炉加热至750-1100℃导入反应炉内并通入惰性气体使之流态化，同时加入硫磺反应生成二硫化碳。本发明具有原料来源广，价格低，反应效率高，占地面积小，环境污染少等优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种二硫化碳的生产方法，尤其是一种采用硫化床工艺生产二硫化碳的方法。本发明还涉及该方法的专用设备。
背景技术
现有技术中，根据含碳原料的不同，将二硫化碳的生产工艺分为天然气法与固体碳材料法两和。前者是目前国外普遍采用的技术，但由于产地受原料制约，往往远离下游用户而需要长距离运输，而且原料成本高、设备投资大、环保费用昂贵，生产成本难以降低。后者固体碳材料法又根据反应炉加热方式不同分为外热式反应甑法、沸腾炉法和内热式电炉法几种。
所谓外热式反应甑法是最早开发的传统的二硫化碳生产工艺，也是我国目前生产二硫化碳的主要方法，其产量占全国总产量的95％以上。其具有工艺设备简单、原料价格低且来源广泛、生产成本较低、投资少等特点。其存在的主要不足是生产效率低、劳动条件差、原料及能源利用率不高、环境污染严重而且占地面积大。由于该方法采用金属炉体和外部加热方式，易导致炉内温度不均衡，反应效率低，尤其是金属炉体在高温高硫环境下腐蚀非常严重，设备工作寿命长则一年，短的只有几个月。该方法的另一个缺陷是采用块状碳原料入炉，由于块状原料比表面积小，原料利用率低、消耗大、积灰严重而直接导致成本提高。炉内径向温度梯度大，而且由于频繁的清灰又导致炉内温度波动，进一步影响反应的正常进行。此外，由于该方法在加料与清灰过程中均会使反应炉处于一定时段的相对开放状态，由此造成部分二硫化碳或含硫气体的溢出，对环境造成严重污染。
外热式沸腾炉，虽采用碳粉作原料，避免了块状原料所存在的缺陷。但其外加热方式所固有的缺陷，尤其是炉体的腐蚀问题难以克服。此外，该法采用冷料入炉使炉温波动较大，反应收率低，因而该方法的工业化应用实例较少。
传统的内热式电炉法克服了外部加热方式导致的一系列缺陷，尤其避免了对炉体的腐蚀。该法的主要不足是能耗高，一吨成品二硫化碳的电耗在1500度左右，仅此一项即阻断了其商业化途径，因此该法同样没有进行大规模工业化应用。
针对上述二硫化碳生产工艺中存在的诸多难以克服的缺陷，国外曾有人探索过利用流化床技术生产二硫化碳的工艺，如美国专利US.3034863公开的“二硫化碳的制备工艺”。该工艺包括一个由流化焦化法制备的具有微导电性的石油微粒构成的床，将含有硫蒸汽的气流自下而上穿过该床使床内的焦炭微粒保持流态化状态。同时经由插入床内的电极向流化床内导入足够功率的电流，使之能够维持硫与焦炭粒子反应的温度。这种硫化床的不足在于其反应所需的焦炭微粒必须采用粒度为14目以下流化焦化法制备的石油焦炭微粒，其原料来源受到极大限制。其次，该法的电耗仍然相当高，因此其只完成了实验室试验，末进行工业化开发。
发明内容
本发明针对上述现有技术存在的不足，提出了一种流态化工艺生产二硫化碳的方法。该方法克服了传统生产工艺中使用的块状碳原料(木炭/焦碳)所具有的比表面积小反应效率低，积灰严重等固有缺陷。避免了外热式沸腾炉工艺的炉体腐蚀严重，炉温不稳定等不足。本发明还解决了现有流化床工艺对原料要求苛刻，电能消耗大、成本高的缺陷。
本发明还提供了流态化工艺生产二硫化碳的专用设备。该设备具有结构简单、易操作、占地面积小，炉体使用寿命长，生产效率高和节省投资的优点。
一种流态化工艺生产二硫化碳的方法，包括：
a、选取粒度为30-200目的碳粉原料入加热炉加热至750-1100℃；
b、将上述温度为750-1100℃的灼热碳粉原料导入与加热炉连通的反应炉内；并且
c、从反应炉下部通入惰性气体，使进入反应炉内的灼热碳粉原料呈流态化，所述的惰性气体为氮气和/或烟道气，所述惰性气体的出口压力为0.2-0.6Mpa；并且
d、向反应炉内通入3.5-5.5倍入炉碳粉原料重量的硫蒸汽使之与碳粉原料反应生成二硫化碳；
e、将含有二硫化碳的气体从反应炉导出并分离、纯化。
本发明的流态化工艺生产二硫化碳的方法所用的专用设备，包括二硫化碳反应炉，在反应炉上部有反应气导出口，炉体下部有硫蒸汽/雾化硫磺导入装置和排渣管，其特征在于反应炉下部有惰性气体导入孔与惰性气体源相连，一个碳粉原料加热炉通过碳粉原料导入装置与反应炉相连，所述加热炉上设置有碳粉原料输入装置和烟气出口，加热炉下部有空气导入孔与空气源相连。
本发明的流态化工艺生产二硫化碳的方法，由于采用传统的固体含碳材料为生产原料，因此保留了传统生产工艺原料来源广泛，成本低廉，生产方法简单的最大优点。其次，由于采用粉状体含碳材料为反应原料，大在增加了反应原料的比表面积，同时，采用流态化工艺提高了反应速度和成品二硫化碳收率。第三，使用独立加热炉对碳粉原料进行直接燃烧加热，缩短了原料加热时间，减少了燃料消耗。第四，采用流态化工艺生产二硫化碳实现了反应炉进料与排渣过程中由惰性气体实施动态封闭，基本避免了在进料与排渣操作时含硫气体的泄漏，减少了环境污染。第五，本发明采用惰性气体/氮气作为流化介质，具有安全、高效、低成本和易于与CS2分离的优点，而且分离后的惰性气体/氮气可循环使用。第六、本发明的方法在加热碳粉原料时可采用燃气、煤粉、焦粉或半焦粉等常规燃料，较之电加热及现有技术的间接加热法具有明显的低成本优点。
本发明的流态化工艺生产二硫化碳的方法的专用设备具有结构简单、易操作、生产效率高、占地面积小，投资少等优点，由于加热与反应分炉操作，保证了生产过程的安全性。
附图说明
图1是流态化工艺生产二硫化碳的工艺流程及设备简图
图中1-液化槽 2-第一内旋风分离器 3-烟气出口 4-加热炉5-加料阀 6-加料斗 7-转料器 8-温度计 9-碳原料阀门 10-碳粉原料导入管 11-反应气导出口 12-第二内旋风分离器 13-反应炉14-冷凝器 15-精馏工序 16-气体过滤器 17-氮气贮罐 18-循环风机19-空气压缩机(空气源) 20-逆向喷嘴阀 21-排渣管 22-反应炉转料装置 23-调节阀 24-惰性气体导入孔 25-硫雾化喷嘴 26-惰性气体/氮气喷嘴阀 27-空气导入孔 28-惰性气体预热装置 29-制氮机(惰性气体源)
具体实施方式
以下对本发明的流态化工艺生产二硫化碳的方法作详细说明。
本发明所述的碳粉原料包括木炭粉、焦碳粉、半焦粉、石油焦粉甚至煤粉(最好为无烟煤粉)等一切固体碳材料。
将选定的碳原料进行粉碎，取30-200目粒度范围的碳粉作为入炉原料，优选范围为50-200目。为了使入炉的碳粉原料均衡加热，同批次入炉的碳粉原料粒度相差范围最好在50-100目之内。碳粉原料的入炉方式可采用间歇方式入炉，亦可采用连续入炉方式，比如从炉体上部由加料斗间歇或连续加入，或采用螺旋式/炉排输送装置或连续喷吹方式入炉等。向加热炉内通入煤气或其它可燃气体与空气并点燃，当碳粉原料加热至750-1100℃(优选范围800-900℃)时，通过连通反应炉的导管导入反应炉内。为了降低燃料成本，可不用气体燃料，而直接燃烧入炉原料中的部分碳粉，比如细粒度碳粉或者在入炉碳粉原料中掺加部分粒度较小的燃料碳粉的方式，这部分作为燃料的碳粉占总入炉碳粉比重的20-40％。为了提高燃烧效率，加快入炉碳粉的升温速度，采用0.2-0.6Mpa压力的空气从加热炉下部的一个或若干个孔吹入，使炉内的碳粉呈流化状态，从而加快碳粉原料的升温速度。
高温灼热碳粉原料导入反应炉的同时，硫蒸汽或雾状硫磺从反应炉下部导入。反应炉炉体下部有一个或若干个惰性气体导入孔，出口压力为0.2-0.6Mpa的惰性气体通过导入孔进入炉内，使炉内的碳粉原料呈流化状态。上述惰性气体在炉外预热至200-500℃入炉效果更好，可避免引起炉温波动。如果硫以雾化方式入炉时，其雾化介质亦须采用惰性气体。所述的作为流化介质和雾休介质的惰性气体指不参加反应的一切气体，比如二氧化碳为主的烟道气或者氮气等。
反应生成的二硫化碳和惰性气体/氮气及部分硫磺蒸汽的混合物(反应气)从炉体上部导出，随后通过冷凝器将其分离，粗品二硫化碳入精馏工序。惰性气体/氮气与硫磺分别回收循环使用。
本发明的适用于流态化工艺生产二硫化碳的方法的专用设备如图1所示。该设备包括一个碳粉原料加热炉4和一个二硫化碳反应炉13。二通过碳粉原料导入管10连通。在反应炉上部有反应所导出口11，反应炉下部有硫导入装置25，该导入装置为一个与硫磺加热(气化)装置相连的雾化喷嘴或蒸汽喷嘴和调节阀。雾化介质为惰性气体/氮气。反应炉下部设有与气源相连的惰性气体/氮气导入孔24，在导入孔24上设置有调节阀门23.为了避免因进入炉内的低温惰性气体/氮气引起炉温波动，在气源与调节阀门之间有一个预热装置28，将入炉惰性气体/氮气预热至200-500℃.
为了防止反应炉内的含硫气体外泄，由充满碳粉原料导入管10的灼热碳粉形成料封结构的同时在碳粉原料导入管10上还设置有惰性气体/氮气喷阀26，向碳粉原料导入管内吹入惰性气体/氮气。在炉体底部排渣管路21上设置有逆向喷嘴阀20，反应炉排渣的同时惰性气体/氮气经逆向喷嘴阀20吹入反应炉内。
反应生成的二硫化碳和一部分惰性气体/氮气、硫蒸汽从炉体上部的导出口11排出，经冷凝器14将它们分离，二硫化碳粗品入精馏工序15，惰性气体/氮气则排入一个经循环风机18与惰性气体/氮气源29相连的惰性气体/氮气贮罐。由于反应气排出时会携带少量未反应的细微碳粉原料，因此，在反应气导出口11设置有第二内旋风分离器12将这些微粒粉尘分离并返回反应炉13内。
为了避免含硫气体腐蚀炉体内壁和炉温散失，在反应炉内壁附着有耐火材料层。
本发明的碳粉原料加热炉内有转料装置(器)7，在炉体上部有烟气出口3以及加料装置。所述的加料装置为由加料阀5控制的加料斗6。亦可采用螺旋式连续加料装置或其它装置。在加热炉4下部有与空气源19相连的空气导入孔27以及与燃气源相连的燃气导放孔。如果采用燃料碳粉燃烧加热，则燃气装置仅作点火用。导入的空气既作为燃料(气)助燃剂，同时亦作为使碳粉原料流化的介质。
进入加热炉的碳粉原料也可以不采用流态化的加热方式，比如采用活动炉排加热方式，甚至可将碳粉原料由炉膛内设置加热管加热至所需温度，即间接加热方式。
加热炉4与二硫化碳反应炉13之间保持一定位差，即加热炉高于反应炉。碳粉原料导入管10倾斜设置，使加热的碳粉原料依自重流入反应炉内，在碳粉原料导入管10上还设置有碳原料阀门9，用以调节碳粉原料的进入量。
在加热炉的烟气出口处连接有第一内旋风分离器2用以分离随烟气排出的原料碳粉微粒，并将其重新送入加热炉内。
工作时，选取30-200目的碳粉原料置于加料斗内，调节加料阀5使其连续/间歇进入加热炉4内，同时从炉底空气导入孔27和燃气导入孔送入空气与燃气并点燃，使碳粉原料温度迅速升高，调节空气流量使其足以将入炉的碳粉原料吹起并保持流态化。当碳粉原料温度达到750-1100℃时，打开碳粉原料导入管阀门9，灼热的碳粉原料沿管径进入二硫化碳反应炉13。与此同时从反应炉底部吹入经预热的出口压力在0.2-0.6Mpa的惰性气体/氮气使碳粉原料保持流态化并打开硫磺喷嘴/硫蒸汽阀，硫气雾/蒸汽进入反应炉内与灼热碳粉原料接触，生成二硫化碳。理论计算，硫的通入量为碳的5.3倍左右，实际反应过程中有部分未参加反应，因而硫通入量少于理论计算量，如以反应率50％计，硫入炉量至少应为碳入炉(反应炉)量的2.7倍。从反应炉顶部排出的反应气是二硫化碳与氮气、硫蒸汽等气体的混合物并含有少量碳粉原料微粒。经冷凝器14冷凝分离出二硫化碳粗品直接送入精馏工序15。氮气经一个气体过滤器16除尘后送入氮气贮罐17循环使用。反应炉内的反应系统为吸热过程，灼热的碳粉原料经反应失去部分碳原子的同时，也失去部分热量，温度随之降低无法继续反应。这部分未参加反应的，温度较低(≤600℃)的碳粉由反应炉转料装置22、出渣管21排出，然后随同热空气再次输入加热炉进行二次加热。
实施例1
取80-150目的半焦粉1500Kg入加料斗6。调节加料阀5以2/Kg分的流量进入加热炉4，同时由一个空气压缩机器19向加热炉4底部空气导入孔吹入出口压力为0.3Mpa的空气，调节空气流量，使进入炉内的碳粉原料呈流化状态.从炉体下部通入燃气将入炉的小粒度碳粉点燃后切断燃气，约2分钟由红外温度计8显示碳粉温度达到800℃，部分灼热碳粉经转料器7进入碳粉原料导入管10，打开阀门9，聚集于管内的碳粉原料开始进入反应炉13内，与此同时，打开炉体底部氮气调节阀门23，来自制氮机29的氮气出口压力为0.3-0.4Mpa，调节氮气流量使进入炉内的碳粉原料呈流化状态。由反应炉下部以6.5Kg/分的流量通入硫蒸汽或雾状硫，硫与碳粉进行反应生成二硫化碳。炉内的反应气通过上部反应气出口11以及第二内旋风分离器12排出炉外，经冷凝器14分离得粗品二硫化碳进入精馏工序，硫磺回收后重新入炉，氮则进入贮气罐17，经由一个循环风机18进入氮气输入管循环使用。未反应完的半焦粉落入反应炉转料装置22一侧经排渣管21排出炉外，然后进入加热炉空气输送管道二次入炉加热(此时相应减少从加料斗入炉的碳粉原料流量，以保持入炉碳粉原料的平衡)。
整个反应过程历时8小时，燃烧消耗碳粉原料约500Kg，占全部原料的1/3，生成二硫化碳约2440Kg，消耗入炉(反应炉)碳粉原料约400Kg，硫磺约2080Kg，反应过程中炉内压力保持常压状态。
本实施例的反应炉炉体与加热炉采用铸铁制造，内壁砌筑刚玉、锆石或其它耐高温材料砖作内衬，炉体有效内径200mm，外高2M，炉底为倾斜收缩内径，硫磺的汽化或液化及氮气、空气预热均采用冷凝器回收余热。加热炉与反应炉高差为1M，空气入口与氮气入口分别置于加热炉与反应炉的底部中央。
实施例2
选取粒度为30-100目的焦粉1500Kg，燧道式加热炉及炉排输送方式，沿炉排下部排列的煤气孔将煤气经炉排间隙送至表层，煤气燃烧将焦粉加热，炉排长5M，炉排末端与碳粉原料导入管10相连。焦粉加热至1050℃后入反应炉13，入炉(反应炉)流量100Kg/小时，硫入炉流量270Kg/小时，产二硫化碳264Kg/小时。原料反应率42％，反应炉底部入炉氮气的出口压力0.55-0.6Mpa。入炉硫原料经液化槽1液化后经雾化入炉。反应炉排渣经回收后二次入加热炉，其它条件与实施例1相同。
实施例3
选取碳粉原料为木炭粉，粒度100-200目1000Kg，采用间接加热方式，加热炉内径1米，碳粉原料置于炉内纵向倾斜设置的若干支加热管内，炉膛采用燃煤加热，炉膛温度1200℃左右，碳粉温度可达900℃左右，加热管末端装有调节阀并与碳原料导入管10相连，在加热管下部接有温度检测装置，管内的碳粉原料下降速度由碳粉原料导入管口出料速度控制。反应炉内径300mm，正常反应时入炉(反应炉)碳粉原料流量为138Kg/小时，硫蒸汽入炉温度731Kg/小时，在反应炉下部设置5个惰性气体入口，将加热炉烟道气回收加压至0.2Mpa，从上述惰性气体入口处送入反应炉作为炉内原料流化介质，反应7小时，得二硫化碳305Kg。
实施例4
将实施例2的加热炉改用流态化加热炉，燃气加热，进入加热炉的空气出口压力为0.5-0.6Mpa，其它条件与实施例2相同。
实施例5
将实施例4的入炉碳粉原料掺加部分煤粉作燃料，掺加量占入炉(加热炉)碳粉原料总重量的35-40％。其它条件与实施例4相同。
Claims (11)
1.一种流态化工艺生产二硫化碳的方法，包括：
a、选取粒度为30-200目的碳粉原料入加热炉加热至750-1100℃；
b、将上述温度为750-1100℃的灼热碳粉原料导入与加热炉连通的反应炉内；并且
c、从反应炉下部通入惰性气体，使进入反应炉内的灼热碳粉原料呈流态化，所述的惰性气体为氮气和/或烟道气，所述惰性气体的出口压力为0.2-0.6Mpa；并且
d、向反应炉内通入3.5-5.5倍入炉碳粉原料重量的硫蒸汽使之与碳粉原料反应生成二硫化碳；
e、将含有二硫化碳的气体从反应炉导出并分离、纯化。
2.按照权利要求1的流态化工艺生产二硫化碳的方法，其特征在于进入加热炉的碳粉原料包括焦粉和/或木炭粉和/或无烟煤粉，并且由炉体下部以0.2-0.6Mpa的压力通入空气，使入炉的碳粉原料呈流态化。
3.按照权利要求2的流态化工艺生产二硫化碳的方法，其特征在于进入加热炉的碳粉原料中包括20-40％重量比的燃料。
4.按照权利要求2的流态化工艺生产二硫化碳的方法，其特征在于加热炉采用气体燃料加热。
5.按照权利要求1-4中任一项权利要求所述的流态化工艺生产二硫化碳的方法，其特征在于通入反应炉的硫蒸汽由经雾化的液体硫取代，雾化介质为氮气，并且从反应炉下部通入的流化介质为氮气和/或烟道气。
6.按照权利要求1-4中任一项权利要求所述的流态化工艺生产二硫化碳的方法，其特征在于所述的氮气/烟道气经预热后通入反应炉，预热温度为200-500℃。
7.按照权利要求5的流态化工艺生产二硫化碳的方法，其特征在于所述的氮气/烟道气经预热后通入反应炉预热温度为200-500℃。
8.一种权利要求1-7中任一项权利要求所述的流态化工艺生产二硫化碳的方法所用的专用设备，包括二硫化碳反应炉(13)，在反应炉上部有反应气导出口(11)，炉体下部有硫蒸汽/雾化硫磺导入装置(25)和排渣管(21)，其特征在于反应炉(13)下部有惰性气体导入孔(24)与惰性气体源(29)相连，一个碳粉原料加热炉(4)通过碳粉原料导入装置(10)与反应炉相连，所述加热炉(4)上设置有碳粉原料输入装置(6)和烟气出口(3)，加热炉(4)下部有空气导入孔(27)与空气源(19)相连。
9.按照权利要求8的流态化工艺生产二硫化碳的方法所用的专用设备，其特征在于惰性气体导入孔(24)与惰性气体源(29)之间设置有惰性气体预热装置(28)。
10.按照权利要求8或9的流态化工艺生产二硫化碳的方法所用的专用设备，其特征在于加热炉(4)的烟气出口(3)连接第一内旋风分离器(2)，二硫化碳反应炉(13)的反应气导出口(11)连接有第二内旋风分离器(12)。
11.按照权利要求8或9的流态化工艺生产二硫化碳的方法所用的专用设备，其特征在于加热炉(4)与反应炉(13)炉体内壁附着有耐火材料防腐保温层。
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