CN1931816A - 一种提取胡桃醌的方法 - Google Patents

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Abstract

一种提取胡桃醌的方法，涉及一种提取方法。本发明解决了现有的技术中提取分离方法复杂、提取物纯度低、提取物得率低的问题，它提取的步骤如下：a、将原料为核桃楸的根、茎、叶、皮或者果皮粉碎至20目以下；b、称取原料，按原料与溶剂重量比为1∶1～1∶1000比例加入溶剂，搅拌，浸泡0～12h；c、将浸泡后物料进行减压蒸馏，并补加溶剂，直至馏出液无色；d、收集步骤c蒸馏出来的液体，用物理方法将产物分离出来，再将产物干燥；即得到含有胡桃醌的产物。本发明具有设备条件要求低，易于实施；步骤简洁，生产周期短，生产日程可以灵活安排；生产成本低，经济可靠；提取物纯度和得率都很高的优点。

Description

一种提取胡桃醌的方法
技术领域
本发明涉及一种提取方法。
技术背景
胡桃醌(5-羟基-1，4-萘醌)是从核桃楸(Juglans mandshurica Maxim)中提取分离出的一种萘醌类活性物质，能够抑制肿瘤细胞的生长并可以直接杀伤肿瘤细胞，可抑制柳叶栅锈病、杨树烂皮病、侧柏枯枝病、落叶松杨锈病等孢子的萌发，同时对水稻稻瘟病、稻纹枯病、棉花枯萎病、黄瓜蔓割病、茄子褐纹病和茄子黄萎病菌丝的生长也有明显的抑制作用。此外，胡桃醌还能够能抑制其他植物的生长发育，具有很好的化感作用。
胡桃醌的多种生物活性，使其在医学和农林业等方面都有非常广泛的应用前景，它的提取制备正在吸引越来越多的研究者，国内外学者已先后从天然产物中分离提纯出胡桃醌，国内在这方面的研究相对较少，1985年，许绍惠等首次从核桃楸的新鲜根皮、枝皮和青果皮中分离提纯出胡桃醌，并鉴定了结构，与国际上报道完全一致，并测得胡桃醌在核桃楸枝皮中的含量可达0.02～0.4mg/g以上。1994年吴乃居等对核桃楸叶化学成分进行了研究，从中分出6个单体，其中就有胡桃醌。但他们的提取分离方法复杂、提取物得率低，所以寻找简便、快速制得较高纯度的胡桃醌产品的方法具有重要意义。
发明内容：
本发明的目的是为了解决现有的技术中提取分离方法复杂、提取物纯度低、提取物得率低的问题，提供了一种提取胡桃醌的方法。本发明提供一种简单易行、经济可靠的方法从核桃楸中提取高纯度的天然活性物质胡桃醌(5-羟基-1，4-萘醌)。本发明提取的步骤如下：a、将原料核桃楸的根、茎、叶、皮或者果皮粉碎至20目以下；b、称取原料，按原料与溶剂重量比为1∶1～1∶1000比例加入溶剂，搅拌，浸泡0～12h；c、将浸泡后物料进行减压蒸馏，并补加溶剂，直至馏出液无色；d、收集步骤c蒸馏出来的液体，用物理方法将产物分离出来，再将产物干燥；即得到含有胡桃醌的产物。
本发明的产物为橙色的固体。本发明提取的产物中胡桃醌相对含量达到95％以上，产物得率可达到0.2％以上，产物得率是已有报道中的最高的。
本发明具有设备条件要求低，易于实施；步骤简洁，生产周期短，生产日程可以灵活安排；生产成本低，经济可靠；提取物纯度和得率都很高的优点。
附图说明
图1是本发明的产物和标准品的傅立叶红外光谱图，图2是本发明的产物的总离子流色谱图。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式提取的步骤如下：a、将原料为核桃楸的根、茎、叶、皮或者果皮粉碎至20目以下；b、称取原料，按原料与溶剂重量比为1∶1～1∶1000比例加入溶剂，搅拌，浸泡0～12h；c、将浸泡后物料进行减压蒸馏，并补加溶剂，直至馏出液无色；d、收集步骤c蒸馏出来的液体，用物理方法将产物分离出来，再将产物干燥；即得到含有胡桃醌的产物。
具体实施方式二：本实施方式在步骤b中的溶剂为甲醇、乙醇或蒸馏水，甲醇和乙醇的重量百分比浓度在50％以上。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与实施方式一不同的是在步骤b中采用超声波浸泡，超声波的功率为50～1000w，超声波的温度为0～50℃。其它与具体
实施方式一相同。
本实施方式采用的超声波可以使浸泡时间缩短至0～10min。
具体实施方式四：本实施方式与实施方式一不同的是在步骤b中采用超声波浸泡，超声波的功率为100～1000w，超声波的温度为20～40℃。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式五：本实施方式在步骤c中的蒸馏温度为20～80℃，真空度为0.05～0.1MPa。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式六：本实施方式在步骤d中将产物分离出来的物理方法为吸附、盐析、萃取、过滤、蒸馏、干燥、真空干燥中的一种或几种方法；吸附采用活性炭或活性白土作为吸附剂，盐析采用无水氯化钠作为盐析剂，萃取采用石油醚、氯仿或乙酸乙酯作为萃取剂。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式七：本实施方式的参数为称取40～60目核桃楸树叶20g做为原料，加60％的甲醇水溶液200ml，先浸泡5min将原料充分润湿，再用超声波浸泡1min后，液体呈现明显的棕黄色。超声条件为：超声功率300w，温度不高于30℃。将超声波浸提后物料在55℃减压蒸馏，直至馏出液无色。向馏出液中加入少量活性炭进行吸附，过滤，再用氯仿洗脱，蒸干溶剂，即得到含有胡桃醌的产物。
本实施方式得到产物重量是46mg，产率为0.23％，产物中胡桃醌相对含量为96.12％。
具体实施方式八：本实施方式的参数为称取60～80目用的核桃楸树皮20g做为原料，加75％乙醇水溶液300ml，先浸泡10min将原料充分润湿，再用超声波浸泡5min后，液体呈现明显的棕黄色。超声条件为：超声功率100w，温度不高于40℃。将超声波浸提后物料在55℃减压蒸馏，直至馏出液无色。在馏出液中加无水氯化钠至饱和，有橙色的固体析出，过滤，干燥，即得到含有胡桃醌的产物。
本实施方式得到产物重量是40mg，产率为0.20％，产物中胡桃醌相对含量为96.82％。
具体实施方式九：本实施方式的参数称取20～40目核桃楸树根20g作为原料，加水400ml，先浸泡15min将原料充分润湿，再用超声波浸泡3min后，液体呈现明显的棕黄色。超声条件为：超声功率500w，温度不高于50℃。将超声波浸提后物料在80℃减压蒸馏，直至馏出液无色。将馏出液用少量氯仿萃取，真空干燥，即得到含有胡桃醌的产物。
本实施方式得到产物重量是44mg，产率为0.22％，产物中胡桃醌相对含量为95.86％。
(参见图1)官能团表征采用美国尼高力公司生产的MagnaIR560E.S.P傅里叶红外光谱仪，以KBr压片法分析产物的化学结构，并与标准物红外谱图对照分析，对比产物和标准品的傅立叶红外光谱可以看出，产物具有了胡桃醌标准品的所有特征吸收，并且与标准品红外谱图相似性极好，证明了产物具有羟基萘醌的化学结构。
采用美国安捷伦公司生产的6890N5973insert GC-MS对产物的化学组成进行分析。色谱条件为DB17MS型毛细管色谱柱，柱长30m，内径0.25mm，膜厚0.25μm。气化室温度260℃，载气为氦气，柱流量1mL/min，进样量1μL分流比30∶1。起始温度为60℃，以20℃/min升温至200℃，再以5℃/min升温至280℃，保留5min。GC-MS接口温度290℃。质谱条件：电离源EI电子能量70ev，离子源温度230℃。扫描范围：15260amu(原子质量单位)。
对产物进行GC-MS分析，共分离出3个化合物，化合物的定量按峰面积归一化法计算，其总离子流图参见图2。成分分析是根据GC-MS联用所得质谱信息数据库检索与标准谱图对照、分析，鉴定了它们的化学结构，结果见表1。
表1
  序号   保留时间/min   化合物名称   分子式   相对含量/％   相似度
  123   25.18327.56330.044   1，4-萘醌5-羟基-1，4-萘醌7-甲氧基3，4-二氢-1(2H)-萘醌   C10H6O2C10H6O3C11H12O2   ＜1％＞95％＜4％   ＞90％＞90％＞50％
由图2及表1可以看出，产物中主要成分为胡桃醌，相对含量大于95％。另外1，4-萘醌相对含量低于1％，7-甲氧基3，4-二氢1萘醌相对含量不高于4％。由此可见，通过超声波浸泡、减压蒸馏、萃取后蒸干溶剂的方法可以简便、快捷地制得较高纯度的胡桃醌产品。
本发明具有设备条件要求低，易于实施；步骤简洁，生产周期短，生产日程可以灵活安排；生产成本低，经济可靠；提取物纯度和得率都很高的优点。

Claims (6)

1、一种提取胡桃醌的方法，其特征在于提取的步骤如下：a、将原料为核桃楸的根、茎、叶、皮或者果皮粉碎至20目以下；b、称取原料，按原料与溶剂重量比为1∶1～1∶1000比例加入溶剂，搅拌，浸泡0～12h；c、将浸泡后物料进行减压蒸馏，并补加溶剂，直至馏出液无色；d、收集步骤c蒸馏出来的液体，用物理方法将产物分离出来，再将产物干燥；即得到含有胡桃醌的产物。
2、根据权利要求1所述一种提取胡桃醌的方法，其特征在于在步骤b中的溶剂为甲醇、乙醇或蒸馏水，甲醇和乙醇的重量百分比浓度在50％以上。
3、根据权利要求1所述一种提取胡桃醌的方法，其特征在于在步骤b中采用超声波浸泡，超声波的功率为50～1000w，超声波的温度为0～50℃。
4、根据权利要求1所述一种提取胡桃醌的方法，其特征在于在步骤b中采用超声波浸泡，超声波的功率为100～1000w，超声波的温度为20～40℃。
5、根据权利要求1所述一种提取胡桃醌的方法，其特征在于在步骤d中的蒸馏温度为20～80℃，真空度为0.05～0.1MPa。
6、根据权利要求1所述一种提取胡桃醌的方法，其特征在于在步骤d中将产物分离出来的物理方法为吸附、盐析、萃取、过滤、蒸馏、干燥、真空干燥中的一种或几种方法；吸附采用活性炭或活性白土作为吸附剂，盐析采用无水氯化钠作为盐析剂，萃取采用石油醚、氯仿或乙酸乙酯作为萃取剂。
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