CN1924102B - 一种二氧化铅多孔电极的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种二氧化铅多孔电极的制备方法，首先在电镀液中加入硝酸铅和一种或两种电化学修饰用离子，然后将片状的钛电极作为阳极，不锈钢片状电极作为阴极置于上述溶液中进行电镀，将电镀在钛电极上的黑色二氧化铅取下，用球磨机磨碎得二氧化铅颗粒；将二氧化铅颗粒与聚四氟乙烯乳液、Nafion液及蒸馏水混合超声震荡，搅拌至泥状后置入模具中热压即可。由于本发明在制备二氧化铅电极的过程中采用了无基体的制备工艺，电极在使用过程中不存在镀层脱落的问题，制备二氧化铅颗粒的过程中加入了修饰粒子，使所制备的二氧化铅电极有更高的电化学活性；同时加入了具有导电性的Nafion，因而所制备的电极有较小的内阻。
Description
技术领域
本发明属于电化学领域，具体涉及一种电解用二氧化铅多孔电极的制备方法。
背景技术
二氧化铅电极在水溶液中具有析氧电位高、耐蚀性好、导电性好、可以通过大电流等优点，因而广泛的应用于化工生产、污水处理、臭氧的产生及阴极保护等领域。
现有的二氧化铅电极分为有基体和无基体两类。目前，在有基体的二氧化铅电极中，由于钛具有良好的导电性、耐蚀性及和二氧化铅接近的膨胀系数，而被广泛的用作二氧化铅电极的基体。但这种电极表面避免不了会有一些晶界的缝隙，反应所产生的部分氧通过这些缝隙到达基体表面，形成二氧化钛(TiO2)的过渡层，致使电极内应力急剧上升，结合力大大下降，最终导致镀层脱落。为了保证基体和表面镀层之间的结合力和导电性，有人在钛基体和表面镀层之间添加了过渡层，但这种方法所制备的电极使用寿命依然没有很大幅度的提高。也有人用石墨、ABS塑料做基体电镀二氧化铅，但这种电极目前并没有大量应用的相关报道。
为了克服钛基体钝化的问题，有人制备了无基体陶瓷二氧化铅电极，但这种陶瓷本身机械强度低，易破碎，且只能制成棒状结构，这给大规模生产和电解槽的设计带来了许多不便。同时高温生产陶瓷周期长、成品率低，导致这种电极的成本也较高。也有人用二氧化铅粉末和聚四氟乙烯或聚丙烯颗粒按一定比例混合后经压片制备无基体的二氧化铅电极，由这种方法所制备的电极，二氧化铅颗粒一般不能均匀分散在电极中，从而导致了电极的内阻较大，部分二氧化铅颗粒也较易落，这也就限制了这种电极的推广使用。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点，提供了一种电化学活性高、电解效率高、电极使用寿命长的二氧化铅多孔电极的制备方法。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：首先在电镀液中加入硝酸铅和一种或两种电化学修饰用离子，使电镀液中Pb2+的浓度为0.2～0.5mol/L，电化学修饰用离子的浓度为0.02～0.08mol/L，电镀液的pH值为1～4，所说的电化学修饰用离子为F-、Bi3+、Co2+、Ce3+，将片状的钛电极作为阳极，不锈钢片状电极作为阴极置于上述溶液中在电流密度为10～20mA/cm2，电镀液温度为65～75℃下电镀10～15h，然后将电镀在钛电极上的黑色二氧化铅取下，用球磨机磨碎，选取粒径小于80μm的二氧化铅颗粒；将上述二氧化铅颗粒与聚四氟乙烯乳液按聚四氟乙烯∶二氧化铅为1∶4～1∶10的质量比混合，然后在二氧化铅颗粒与聚四氟乙烯乳液的混合物中加入Nafion液，其中加入的Nafion液与二氧化铅的质量比为1∶8～1∶20；再在上述三种物质组成的混合物中加入蒸馏水，其中混合物与蒸馏水的体积比为：3∶1～1∶1，超声波中震荡30～60分钟，然后在80℃水浴中搅拌至泥状，取出置入模具，在170～180℃、5～15MPa模压下热压20～40min，取出冷却、干燥即可。
本发明模压前在模具中还铺设有直径为0.5毫米的表面电镀有α二氧化铅的钛丝网。
本发明所制备的电极主要用于处理有机燃料的污水，也可用于化工生产和臭氧的生产。由于本发明在制备二氧化铅电极的过程中采用了无基体的制备工艺，电极在使用过程中不存在镀层脱落的问题，因此电极有较长的寿命；而在本发明制备二氧化铅颗粒的过程中加入了修饰粒子，使所制备的二氧化铅电极有更高的电化学活性；同时在制备电极的过程中，一方面在电极中加入了具有导电性的Nafion，另一方面在电极中置入了钛网，因而所制备的电极有较小的内阻。因此用该方法所制备的电极有较长的寿命、较高的电化学活性以及较低的内阻。
具体实施方式
实施例1：首先在电镀液中加入硝酸铅和电化学修饰用F-离子，使电镀液中Pb2+的浓度为0.2mol/L，电化学修饰用离子F-的浓度为0.02mol/L，电镀液的pH值为1～4，将片状的钛电极作为阳极，不锈钢片状电极作为阴极置于上述溶液中，在电流密度为20mA/cm2，电镀液温度为75℃下电镀10h，然后将电镀在钛电极上的黑色二氧化铅取下，用球磨机磨碎，选取粒径小于80μm的二氧化铅颗粒；将上述二氧化铅颗粒与聚四氟乙烯乳液按聚四氟乙烯∶二氧化铅为1∶4的质量比混合，然后在二氧化铅颗粒与聚四氟乙烯乳液的混合物中加入Nafion液，其中加入的Nafion液与二氧化铅的质量比为1∶8；再在上述三种物质组成的混合物中加入蒸馏水，其中混合物与蒸馏水的体积比为3∶1，超声波中震荡45分钟，然后在80℃水浴中搅拌至泥状，取出置入铺设有直径为0.5毫米的表面电镀有α二氧化铅的钛丝网的模具中，在170℃、5MPa模压下热压20min，取出冷却、干燥即可。
实施例2：首先在电镀液中加入硝酸铅和电化学修饰用Bi3+离子，使电镀液中Pb2+的浓度为0.4mol/L，电化学修饰用离子Bi3+的浓度为0.06mol/L，电镀液的pH值为1～4，将片状的钛电极作为阳极，不锈钢片状电极作为阴极置于上述溶液中，在电流密度为10mA/cm2，电镀液温度为70℃下电镀12h，然后将电镀在钛电极上的黑色二氧化铅取下，用球磨机磨碎，选取粒径小于80μm的二氧化铅颗粒；将上述二氧化铅颗粒与聚四氟乙烯乳液按聚四氟乙烯∶二氧化铅为1∶6的质量比混合，然后在二氧化铅颗粒与聚四氟乙烯乳液的混合物中加入Nafion液，其中加入的Nafion液与二氧化铅的质量比为1∶12；再在上述三种物质组成的混合物中加入蒸馏水，其中混合物与蒸馏水的体积比为2∶1，超声波中震荡50分钟，然后在80℃水浴中搅拌至泥状，取出置入模具中，在173℃、15MPa模压下热压40min，取出冷却、干燥即可。
实施例3：首先在电镀液中加入硝酸铅和电化学修饰用Co2+离子，使电镀液中Pb2+的浓度为0.5mo1/L，电化学修饰用离子Co2+的浓度为0.03mol/L，电镀液的pH值为1～4，将片状的钛电极作为阳极，不锈钢片状电极作为阴极置于上述溶液中，在电流密度为13mA/cm2，电镀液温度为65℃下电镀14h，然后将电镀在钛电极上的黑色二氧化铅取下，用球磨机磨碎，选取粒径小于80μm的二氧化铅颗粒；将上述二氧化铅颗粒与聚四氟乙烯乳液按聚四氟乙烯∶二氧化铅为1∶8的质量比混合，然后在二氧化铅颗粒与聚四氟乙烯乳液的混合物中加入Nafion液，其中加入的Nafion液与二氧化铅的质量比为1∶16；再在上述三种物质组成的混合物中加入蒸馏水，其中混合物与蒸馏水的体积比为1∶1，超声波中震荡35分钟，然后在80℃水浴中搅拌至泥状，取出置入铺设有直径为0.5毫米的表面电镀有α二氧化铅的钛丝网的模具中，在175℃、10MPa模压下热压30min，取出冷却、干燥即可。
实施例4：首先在电镀液中加入硝酸铅和电化学修饰用Ce3+离子，使电镀液中Pb2+的浓度为0.3mol/L，电化学修饰用离子Ce3+的浓度为0.07mol/L，电镀液的pH值为1～4，将片状的钛电极作为阳极，不锈钢片状电极作为阴极置于上述溶液中，在电流密度为16mA/cm2，电镀液温度为68℃下电镀13h，然后将电镀在钛电极上的黑色二氧化铅取下，用球磨机磨碎，选取粒径小于80μm的二氧化铅颗粒；将上述二氧化铅颗粒与聚四氟乙烯乳液按聚四氟乙烯∶二氧化铅为1∶10的质量比混合，然后在二氧化铅颗粒与聚四氟乙烯乳液的混合物中加入Nafion液，其中加入的Nafion液与二氧化铅的质量比为1∶10；再在上述三种物质组成的混合物中加入蒸馏水，其中混合物与蒸馏水的体积比为2∶1，超声波中震荡60分钟，然后在80℃水浴中搅拌至泥状，取出置入模具中，在180℃、8MPa模压下热压32min，取出冷却、干燥即可。
实施例5：首先在电镀液中加入硝酸铅和两种电化学修饰用离子，使电镀液中Pb2+的浓度为0.2mol/L，电化学修饰用离子F-和Bi3+的浓度分别为0.04mol/L，电镀液的pH值为1～4，将片状的钛电极作为阳极，不锈钢片状电极作为阴极置于上述溶液中，在电流密度为18mA/cm2，电镀液温度为66℃下电镀11h，然后将电镀在钛电极上的黑色二氧化铅取下，用球磨机磨碎，选取粒径小于80μm的二氧化铅颗粒；将上述二氧化铅颗粒与聚四氟乙烯乳液按聚四氟乙烯∶二氧化铅为1∶5的质量比混合，然后在二氧化铅颗粒与聚四氟乙烯乳液的混合物中加入Nafion液，其中加入的Nafion液与二氧化铅的质量比为1∶13；再在上述三种物质组成的混合物中加入蒸馏水，其中混合物与蒸馏水的体积比为1∶1，超声波中震荡40分钟，然后在80℃水浴中搅拌至泥状，取出置入铺设有直径为0.5毫米的表面电镀有α二氧化铅的钛丝网的模具中，在176℃、12MPa模压下热压36min，取出冷却、干燥即可。
实施例6：首先在电镀液中加入硝酸铅和两种电化学修饰用离子，使电镀液中Pb2+的浓度为0.4mol/L，电化学修饰用离子Co2+和Ce3+的浓度分别为0.03mol/L，电镀液的pH值为1～4，将片状的钛电极作为阳极，不锈钢片状电极作为阴极置于上述溶液中，在电流密度为15mA/cm2，电镀液温度为72℃下电镀15h，然后将电镀在钛电极上的黑色二氧化铅取下，用球磨机磨碎，选取粒径小于80μm的二氧化铅颗粒；将上述二氧化铅颗粒与聚四氟乙烯乳液按聚四氟乙烯∶二氧化铅为1∶7的质量比混合，然后在二氧化铅颗粒与聚四氟乙烯乳液的混合物中加入Nafion液，其中加入的Nafion液与二氧化铅的质量比为1∶18；再在上述三种物质组成的混合物中加入蒸馏水，其中混合物与蒸馏水的体积比为3∶1，超声波中震荡30分钟，然后在80℃水浴中搅拌至泥状，取出置入模具中，在178℃、11MPa模压下热压28min，取出冷却、干燥即可。
实施例7：首先在电镀液中加入硝酸铅和两种电化学修饰用离子，使电镀液中Pb2+的浓度为0.5mol/L，电化学修饰用离子Bi3+和Co2+的浓度分别为0.02mol/L，电镀液的pH值为1～4，将片状的钛电极作为阳极，不锈钢片状电极作为阴极置于上述溶液中，在电流密度为17mA/cm2，电镀液温度为74℃下电镀10h，然后将电镀在钛电极上的黑色二氧化铅取下，用球磨机磨碎，选取粒径小于80μm的二氧化铅颗粒；将上述二氧化铅颗粒与聚四氟乙烯乳液按聚四氟乙烯∶二氧化铅为1∶9的质量比混合，然后在二氧化铅颗粒与聚四氟乙烯乳液的混合物中加入Nafion液，其中加入的Nafion液与二氧化铅的质量比为1∶20；再在上述三种物质组成的混合物中加入蒸馏水，其中混合物与蒸馏水的体积比为1∶1，超声波中震荡55分钟，然后在80℃水浴中搅拌至泥状，取出置入模具中，在172℃、9MPa模压下热压25min，取出冷却、干燥即可。
Claims (9)
1. 一种二氧化铅多孔电极的制备方法，其特征在于：
1)二氧化铅颗粒的制备：首先在电镀液中加入硝酸铅和一种或两种电化学修饰用离子，使电镀液中Pb2+的浓度为0.2～0.5mol/L，电化学修饰用离子的浓度为0.02～0.08mol/L，电镀液的pH值为1～4，所说的电化学修饰用离子为F-、Bi3+、Co2+、Ce3+，将片状的钛电极作为阳极，不锈钢片状电极作为阴极置于上述溶液中在电流密度为10～20mA/cm2，电镀液温度为65～75℃下电镀10～15h，然后将电镀在钛电极上的黑色二氧化铅取下，用球磨机磨碎，选取粒径小于80μm的二氧化铅颗粒；
2)电极的制备：将上述二氧化铅颗粒与聚四氟乙烯乳液按聚四氟乙烯∶二氧化铅为1∶4～1∶10的质量比混合，然后在二氧化铅颗粒与聚四氟乙烯乳液的混合物中加入Nafion液，其中加入的Nafion液与二氧化铅的质量比为1∶8～1∶20；再在上述三种物质组成的混合物中加入蒸馏水，其中混合物与蒸馏水的体积比为：3∶1～1∶1，超声波中震荡30～60分钟，然后在80℃水浴中搅拌至泥状，取出置入模具，在170～180℃、5～15MPa模压下热压20～40min，取出冷却、干燥即可。
2. 根据权利要求1所述的二氧化铅多孔电极的制备方法，其特征在于：所说的模压前在模具中还铺设有直径为0.5毫米的表面电镀有α二氧化铅的钛丝网。
3. 根据权利要求1所述的二氧化铅多孔电极的制备方法，其特征在于：首先在电镀液中加入硝酸铅和电化学修饰用F-离子，使电镀液中Pb2+的浓度为0.2mol/L，电化学修饰用离子F-的浓度为0.02mol/L，电镀液的pH值为1～4，将片状的钛电极作为阳极，不锈钢片状电极作为阴极置于上述溶液中，在电流密度为20mA/cm2，电镀液温度为75℃下电镀10h，然后将电镀在钛电极上的黑色二氧化铅取下，用球磨机磨碎，选取粒径小于80μm的二氧化铅颗粒；将上述二氧化铅颗粒与聚四氟乙烯乳液按聚四氟乙烯∶二氧化铅为1∶4的质量比混合，然后在二氧化铅颗粒与聚四氟乙烯乳液的混合物中加入Nafion液，其中加入的Nafion液与二氧化铅的质量比为1∶8；再在上述三种物质组成的混合物中加入蒸馏水，其中混合物与蒸馏水的体积比为3∶1，超声波中震荡45分钟，然后在80℃水浴中搅拌至泥状，取出置入铺设有直径为0.5毫米的表面电镀有α二氧化铅的钛丝网的模具中，在170℃、5MPa模压下热压20min，取出冷却、干燥即可。
4. 根据权利要求1所述的二氧化铅多孔电极的制备方法，其特征在于：首先在电镀液中加入硝酸铅和电化学修饰用Bi3+离子，使电镀液中Pb2+的浓度为0.4mol/L，电化学修饰用离子Bi3+的浓度为0.06mol/L，电镀液的pH值为1～4，将片状的钛电极作为阳极，不锈钢片状电极作为阴极置于上述溶液中，在电流密度为10mA/cm2，电镀液温度为70℃下电镀12h，然后将电镀在钛电极上的黑色二氧化铅取下，用球磨机磨碎，选取粒径小于80μm的二氧化铅颗粒；将上述二氧化铅颗粒与聚四氟乙烯乳液按聚四氟乙烯∶二氧化铅为1∶6的质量比混合，然后在二氧化铅颗粒与聚四氟乙烯乳液的混合物中加入Nafion液，其中加入的Nafion液与二氧化铅的质量比为1∶12；再在上述三种物质组成的混合物中加入蒸馏水，其中混合物与蒸馏水的体积比为2∶1，超声波中震荡50分钟，然后在80℃水浴中搅拌至泥状，取出置入模具中，在173℃、15MPa模压下热压40min，取出冷却、干燥即可。
5. 根据权利要求1所述的二氧化铅多孔电极的制备方法，其特征在于：首先在电镀液中加入硝酸铅和电化学修饰用Co2+离子，使电镀液中Pb2+的浓度为0.5mol/L，电化学修饰用离子Co2+的浓度为0.03mol/L，电镀液的pH值为1～4，将片状的钛电极作为阳极，不锈钢片状电极作为阴极置于上述溶液中，在电流密度为13mA/cm2，电镀液温度为65℃下电镀14h，然后将电镀在钛电极上的黑色二氧化铅取下，用球磨机磨碎，选取粒径小于80μm的二氧化铅颗粒；将上述二氧化铅颗粒与聚四氟乙烯乳液按聚四氟乙烯∶二氧化铅为1∶8的质量比混合，然后在二氧化铅颗粒与聚四氟乙烯乳液的混合物中加入Nafion液，其中加入的Nafion液与二氧化铅的质量比为1∶16；再在上述三种物质组成的混合物中加入蒸馏水，其中混合物与蒸馏水的体积比为1∶1，超声波中震荡35分钟，然后在80℃水浴中搅拌至泥状，取出置入铺设有直径为0.5毫米的表面电镀有α二氧化铅的钛丝网的模具中，在175℃、10MPa模压下热压30min，取出冷却、干燥即可。
6. 根据权利要求1所述的二氧化铅多孔电极的制备方法，其特征在于：首先在电镀液中加入硝酸铅和电化学修饰用Ce3+离子，使电镀液中Pb2+的浓度为0.3mol/L，电化学修饰用离子Ce3+的浓度为0.07mol/L，电镀液的pH值为1～4，将片状的钛电极作为阳极，不锈钢片状电极作为阴极置于上述溶液中，在电流密度为16mA/cm2，电镀液温度为68℃下电镀13h，然后将电镀在钛电极上的黑色二氧化铅取下，用球磨机磨碎，选取粒径小于80μm的二氧化铅颗粒；将上述二氧化铅颗粒与聚四氟乙烯乳液按聚四氟乙烯∶二氧化铅为1∶10的质量比混合，然后在二氧化铅颗粒与聚四氟乙烯乳液的混合物中加入Nafion液，其中加入的Nafion液与二氧化铅的质量比为1∶10；再在上述三种物质组成的混合物中加入蒸馏水，其中混合物与蒸馏水的体积比为2∶1，超声波中震荡60分钟，然后在80℃水浴中搅拌至泥状，取出置入模具中，在180℃、8MPa模压下热压32min，取出冷却、干燥即可。
7. 根据权利要求1所述的二氧化铅多孔电极的制备方法，其特征在于：首先在电镀液中加入硝酸铅和两种电化学修饰用离子，使电镀液中Pb2+的浓度为0.2mol/L，电化学修饰用离子F-和Bi3+的浓度分别为0.04mol/L，电镀液的pH值为1～4，将片状的钛电极作为阳极，不锈钢片状电极作为阴极置于上述溶液中，在电流密度为18mA/cm2，电镀液温度为66℃下电镀11h，然后将电镀在钛电极上的黑色二氧化铅取下，用球磨机磨碎，选取粒径小于80μm的二氧化铅颗粒；将上述二氧化铅颗粒与聚四氟乙烯乳液按聚四氟乙烯∶二氧化铅为1∶5的质量比混合，然后在二氧化铅颗粒与聚四氟乙烯乳液的混合物中加入Nafion液，其中加入的Nafion液与二氧化铅的质量比为1∶13；再在上述三种物质组成的混合物中加入蒸馏水，其中混合物与蒸馏水的体积比为1∶1，超声波中震荡40分钟，然后在80℃水浴中搅拌至泥状，取出置入铺设有直径为0.5毫米的表面电镀有α二氧化铅的钛丝网的模具中，在176℃、12MPa模压下热压36min，取出冷却、干燥即可。
8. 根据权利要求1所述的二氧化铅多孔电极的制备方法，其特征在于：首先在电镀液中加入硝酸铅和两种电化学修饰用离子，使电镀液中Pb2+的浓度为0.4mol/L，电化学修饰用离子Co2+和Ce3+的浓度分别为0.03mol/L，电镀液的pH值为1～4，将片状的钛电极作为阳极，不锈钢片状电极作为阴极置于上述溶液中，在电流密度为15mA/cm2，电镀液温度为72℃下电镀15h，然后将电镀在钛电极上的黑色二氧化铅取下，用球磨机磨碎，选取粒径小于80μm的二氧化铅颗粒；将上述二氧化铅颗粒与聚四氟乙烯乳液按聚四氟乙烯∶二氧化铅为1∶7的质量比混合，然后在二氧化铅颗粒与聚四氟乙烯乳液的混合物中加入Nafion液，其中加入的Nafion液与二氧化铅的质量比为1∶18；再在上述三种物质组成的混合物中加入蒸馏水，其中混合物与蒸馏水的体积比为3∶1，超声波中震荡30分钟，然后在80℃水浴中搅拌至泥状，取出置入模具中，在178℃、11MPa模压下热压28min，取出冷却、干燥即可。
9. 根据权利要求1所述的二氧化铅多孔电极的制备方法，其特征在于：首先在电镀液中加入硝酸铅和两种电化学修饰用离子，使电镀液中Pb2+的浓度为0.5mol/L，电化学修饰用离子Bi3+和Co2+的浓度分别为0.02mol/L，电镀液的pH值为1～4，将片状的钛电极作为阳极，不锈钢片状电极作为阴极置于上述溶液中，在电流密度为17mA/cm2，电镀液温度为74℃下电镀10h，然后将电镀在钛电极上的黑色二氧化铅取下，用球磨机磨碎，选取粒径小于80μm的二氧化铅颗粒；将上述二氧化铅颗粒与聚四氟乙烯乳液按聚四氟乙烯∶二氧化铅为1∶9的质量比混合，然后在二氧化铅颗粒与聚四氟乙烯乳液的混合物中加入Nafion液，其中加入的Nafion液与二氧化铅的质量比为1∶20；再在上述三种物质组成的混合物中加入蒸馏水，其中混合物与蒸馏水的体积比为1∶1，超声波中震荡55分钟，然后在80℃水浴中搅拌至泥状，取出置入模具中，在172℃、9MPa模压下热压25min，取出冷却、干燥即可。
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Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| 谢天.二氧化铅电极制备方法综述.成都大学学报22 3.2003,22(3),25-30. |
| 谢天.二氧化铅电极制备方法综述.成都大学学报22 3.2003,22(3),25-30. * |
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN1924102A (zh) | 2007-03-07 |
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