CN1923679A - 炭气凝胶 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种经溶胶-凝胶法制备的炭气凝胶,其以苯酚、甲醛、含氮芳香族化合物和烷基取代苯酚的混合物为反应单体[其中:苯酚、甲醛、含氮芳香族化合物和烷基取代苯酚的摩尔比为1∶(2~4)∶(0~1)∶(0~0.4)],反应单体在水中经碱催化发生加成和缩聚反应(溶胶-凝胶过程)制得水凝胶,经有机溶剂置换水凝胶中水后得到有机凝胶并经超临界干燥后,再在惰性气体保护下高温裂解干燥后的有机凝胶制得目标产品,所制得的炭气凝胶的比表面积为400~900m2/g、孔容为0.5~2m3/g、密度为0.112~1.12g/cm3,平均孔径在3~20nm可调且孔径分布窄。本发明制得的炭气凝胶具有成本低和微观结构可控性等优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种炭气凝胶,特别涉及一种经溶胶-凝胶法制备的炭气凝胶。
背景技术
炭气凝胶是一种富含中孔纳米结构的炭质多孔材料,具有良好的导电性、生物相容性、耐腐蚀、高比强、抗辐射以及密度小等优点,在电子、军工、医药、环保、化工等领域具有广泛的应用前景(如该材料可用作Cerenkov探测器、催化剂及催化剂载体、气体过滤材料、污水处理、高效隔热材料、超级电容器及燃料电池电极材料、医用诊断剂及药物载体等)。
R.W.Pekala(Organic aerogels from the polycondensation of resorcinol with formaldehyde,Journal of Materials Sciences,24(1989)3221-3227),US.Pat.No.4,873,218和US.Pat.No.4,997,804公开了一种间苯二酚和甲醛为原料制备低密度有机气凝胶的方法,根据文献(R.W.Pekala,D.W.Schaefer,Structure of Organic areogels.1.Morohology and Scaling,Macromolecules1993,26:5487-5493)报道,该有机气凝胶可炭化形成炭气凝胶。由于间苯二酚的价格昂贵,限制了其商用价值。
US.Pat.No 5,476,878公开了一种采用线性酚醛树脂和糠醛在有机溶剂和酸性条件下制备有机气凝胶和其裂解产物——炭气凝胶的方法。由于所用树脂为线性酚醛树脂,分子量较高,结构可调节性差,制备得到的气凝胶大孔比例较大。
中国专利(ZL 01126015.7)公开了一种糠醛-水溶性酚醛基炭气凝胶的合成方法,该技术能制备出窄孔径分布的炭气凝胶,但其不足之处在于,因采用水溶性的酚醛树脂,故导致产品保存期短及性能不够稳定。
综上,现有采用溶胶-凝胶法制备的炭气凝胶(包括间苯二酚-甲醛体系、线性酚醛树脂-糠醛体系及糠醛-水溶性酚醛树脂体系),无论是在产品的性能,还是在商用价值方面均有须改进之处。
发明内容
本发明的目的在于,提供一种低成本及微观结构可控的炭气凝胶。
本发明的目的是这样实现的:采用价格低廉的苯酚和甲醛为主要反应单体,于水中经溶胶-凝胶(在碱催化剂作用下发生缩聚反应)形成水凝胶;然后用有机溶剂进行置换获得有机凝胶并干燥之;最后在有惰性气体保护的条件下,高温裂解经干燥的有机凝胶得到目标物(炭气凝胶)。此外,为更好地控制所制的炭气凝胶的微观结构,所用反应单体还包括含氮芳香族化合物和烷基取代苯酚。
本发明所说的炭气凝胶,其首先由反应单体与水在碱催化剂作用下形成水凝胶,然后用有机溶剂置换所得水凝胶中的水获得有机凝胶并经超临界干燥,最后在有惰性气体保护的条件下、高温裂解经干燥的有机凝胶后制得,其特征在于,所说反应单体由苯酚、甲醛、含氮芳香族化合物和烷基取代苯酚组成,其中苯酚、甲醛、含氮芳香族化合物和烷基取代苯酚的摩尔比为1∶(2~4)∶(0~1)∶(0~0.4);每升水中含有反应单体为50~300克;碱催化剂的用量为使反应单体和水组成混合物的pH值为8~11;所制得的炭气凝胶的比表面积为400~900m2/g、孔容为0.5~2m3/g、密度为0.112~1.12g/cm3、平均孔径为3~20纳米;
其中,所说的含氮芳香族化合物为含1~3氮原子的五元或六元芳环化合物或其被R1NR2取代的衍生物,R1,R2分别选自H、CH2OH或SO3H中一种;所说的烷基取代苯酚为由C1~C3烷基取代的苯酚。
在本发明的一个优选方案中,苯酚、甲醛、含氮芳香族化合物和烷基取代苯酚的摩尔比为1∶(2~4)∶(0.4~1)∶(0~0.4);
在本发明的另一个优选方案中,所说的含氮芳香族化合物为式(1)所示化合物
式(1)中,R1,R2分别选自H、CH2OH或SO3H中一种,最佳的含氮芳香族化合物为三聚氰胺(R1,R2均为H);
在本发明的又一个优选方案中,
所说的烷基取代苯酚为邻甲基苯酚、间甲基苯酚或对甲基苯酚,或它们的混合物。
本发明与现有技术相比具有如下优点:
(1)由于使用了价格低廉的反应单体,降低了产品成本低;
(2)本发明所制得的炭气凝胶的平均孔径在3~20纳米可调且中孔分布窄、比表面积及中孔孔容大。
附图说明
图1为由实施例六、八和十一制备的炭气凝胶的氮气吸脱附等温线
其中:横坐标代表相对压力,纵坐标代表吸附量;
—●—为实例六,—■—为实例八,—▲—为实例十一。
图2为由实施例六、八和十一制备的炭气凝胶的孔径分布曲线
其中:横坐标代表孔径,纵坐标代表孔容比对数孔径的微分值;
—●—为实例六,—■—为实例八,—▲—为实例十一。
具体实施方式
本发明所说的炭气凝胶,其是通过下列主要步骤制得
(1)苯酚、甲醛、含氮芳香族化合物和烷基取代苯酚按摩尔比为1∶(2~4)∶(0.4~1)∶(0~0.4)混合构成反应单体,按每升水中含有50~300克反应单体的比例,将反应单体与水混合获得混合物,用碱催化剂调节所得混合物的pH值至8~11,并于75~95℃条件下反应8~48小时后获得水凝胶;
(2)将由步骤(1)制得的水凝胶经有机溶剂置换后置于高压釜中,向该高压釜中补加与置换溶剂相同的有机溶剂(作干燥介质),在240~300℃,4.5~12Mpa条件下保持1~3小时;制得干燥的有机气凝胶;
或将由步骤(1)制得的水凝胶经有机溶剂置换后置于高压釜中,以二氧化碳为干燥介质,在二氧化碳的超临界条件(31~100℃,7.5~12Mpa)保持1~3小时同样可获得干燥的有机气凝胶;
(3)将由步骤(2)制得的干燥的有机气凝胶置于炭化炉中,在有惰性气体(如氮气或氩气等)存在的条件下,于600~1800℃裂解1~5小时后即得目标物(炭气凝胶产品)。
其中:所说的碱催化剂为氢氧化钠、氢氧化钾、氨水或/和三乙胺(优选氢氧化钠或氢氧化钾);所说的有机溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇或丙酮。
下面通过实施例对本发明作进一步说明,其目的仅在于更好理解本发明的内容而非限制本发明的保护范围。
实施例一
(1)将苯酚、三聚氰胺、间甲酚与甲醛按摩尔比为1∶0.4∶0∶3,用氢氧化钠调节pH值为10,使溶液中总反应物质量为100g/L,在85℃下反应48小时制得水凝胶。
(2)用甲醇置换水凝胶中水,然后在甲醇超临界状态下(250℃,7.0MPa)下干燥3小时,得到有机气凝胶。
(3)有机气凝胶置于炭化炉中氮气保护下于800℃下炭化3小时,然后自然冷却,即得到炭气凝胶产品。其真密度为0.289g/cm3,BET比表面积为590m2/g,孔容为1.05m3/g。
实施例二
(1)将苯酚、三聚氰胺、间甲酚与甲醛按摩尔比为1∶0.4∶0.1∶3混合配成水溶液,用氢氧化钠调节pH值为10,使溶液中总反应物质量为100g/L,在85℃下反应48小时制得。
(2)用甲醇置换水凝胶中水,然后在甲醇超临界状态下(250℃,7.0MPa)下干燥3小时,得到有机气凝胶。
(3)有机气凝胶置于炭化炉中氮气保护下于800℃下炭化3小时,然后自然冷却,即得到炭气凝胶产品。其真密度为0.315g/cm3,BET比表面积为650m2/g,孔容为1.25m3/g。
实施例三
(1)将苯酚、三聚氰胺、间甲酚与甲醛按摩尔比为1∶0.4∶0.1∶3混合配成水溶液,用氢氧化钠调节pH值为10,使溶液中总反应物质量为200g/L,在85℃下反应48小时制得。
(2)用丙酮置换水凝胶中水,然后在丙酮超临界状态下(250℃,7.0MPa)下干燥3小时,得到有机气凝胶。
(3)有机气凝胶置于炭化炉中氮气保护下于800℃下炭化3小时,然后自然冷却,得到炭气凝胶产品。其真密度为0.415g/cm3,BET比表面积为670m2/g,孔容为1.15m3/g。
实施例四
(1)将苯酚、三聚氰胺、间甲酚与甲醛按摩尔比为1∶0.4∶0∶3混合配成水溶液,用氢氧化钠调节pH值为10,使溶液中总反应物质量为100g/L,在85℃下反应48小时制得。
(2)用丙酮置换水凝胶中水,然后在丙酮超临界状态下(250℃,7.0MPa)下干燥3小时,得到有机气凝胶。
(3)有机气凝胶置于炭化炉中氮气保护下于800℃下炭化3小时,然后自然冷却,得到炭气凝胶产品。其真密度为0.312g/cm3,BET比表面积为620m2/g,孔容为1.95m3/g。
实施例五
(1)将苯酚、三聚氰胺、间甲酚与甲醛按摩尔比为1∶0.6∶0∶3混合配成水溶液,用氢氧化钠调节pH值为10,使溶液中总反应物质量为200g/L,在85℃下反应48小时制得。
(2)用丙酮置换水凝胶中水,然后在CO2超临界状态下(70℃,9.0MPa)下干燥3小时,得到有机气凝胶。
(3)有机气凝胶置于炭化炉中氮气保护下于800℃下炭化3小时,然后自然冷却,得到炭气凝胶产品。其真密度为0.375g/cm3,BET比表面积为570m2/g,孔容为1.05m3/g。
实施例六
(1)将苯酚、三聚氰胺、间甲酚与甲醛按摩尔比为1∶0.4∶0.1∶3混合配成水溶液,用氢氧化钠调节pH值为11,使溶液中总反应物质量为200g/L在85℃下反应48小时制得。
(2)用丙酮置换水凝胶中水,然后在CO2超临界状态下(70℃,9.0MPa)下干燥3小时,得到有机气凝胶。
(3)有机气凝胶置于炭化炉中氮气保护下于800℃下炭化3小时,然后自然冷却,得到炭气凝胶产品。其真密度为0.425g/cm3,BET比表面积为690m2/g,孔容为1.35m3/g。吸脱附等温线和孔径分布见图1和图2。
实施例七
(1)将苯酚、三聚氰胺、间甲酚与甲醛按摩尔比为1∶0.4∶0.2∶3混合配成水溶液,用氢氧化钠调节pH值为10,使溶液中总反应物质量为200g/L,在85℃下反应48小时制得。
(2)用丙酮置换水凝胶中水,然后在CO2超临界状态下(70℃,9.0MPa)下干燥3小时,得到有机气凝胶。
(3)有机气凝胶置于炭化炉中氮气保护下于800℃下炭化3小时,然后自然冷却,得到炭气凝胶产品。其真密度为0.455g/cm3,BET比表面积为730m2/g,孔容为1.74m3/g。
实施例八
(1)将苯酚、三聚氰胺、间甲酚与甲醛按摩尔比为1∶0.4∶0.4∶3混合配成水溶液,用氢氧化钠调节pH值为10,使溶液中总反应物质量为200g/L,在85℃下反应48小时制得。
(2)用丙酮置换水凝胶中水,然后在丙酮超临界状态下(250℃,7.0MPa)下干燥3小时,得到有机气凝胶。
(3)有机气凝胶置于炭化炉中氮气保护下于800℃下炭化3小时,然后自然冷却,得到炭气凝胶产品。其真密度为0.507g/cm3,BET比表面积为770m2/g,孔容为1.05m3/g。吸脱附等温线和孔径分布见图1和图2。
实施例九
(1)将苯酚、三聚氰胺、间甲酚与甲醛按摩尔比为1∶0∶0∶2混合配成水溶液,用氢氧化钠调节pH值为11,使溶液中总反应物质量为150g/L,在85℃下反应72小时制得。
(2)用丙酮置换水凝胶中水,然后在CO2超临界状态下(70℃,9.0MPa)下干燥3小时,得到有机气凝胶。
(3)有机气凝胶置于炭化炉中氮气保护下于800℃下炭化3小时,然后自然冷却,得到炭气凝胶产品。其真密度为0.355g/cm3,BET比表面积为512m2/g,孔容为0.83m3/g。
实施例十
(1)将苯酚、三聚氰胺、间甲酚与甲醛按摩尔比为1∶0.6∶0.1∶3混合配成水溶液,用氢氧化钠调节pH值为10,使溶液中总反应物质量为300g/L,在85℃下反应48小时制得。
(2)用丙酮置换水凝胶中水,然后在CO2超临界状态下(70℃,9.0MPa)下干燥3小时,得到有机气凝胶。
(3)有机气凝胶置于炭化炉中氮气保护下于800℃下炭化3小时,然后自然冷却,得到炭气凝胶产品。其真密度为0.575g/cm3,BET比表面积为520m2/g,孔容为0.94m3/g。
实施例十一
(1)将苯酚、三聚氰胺、间甲酚与甲醛按摩尔比为1∶1∶0.1∶3混合配成水溶液,用氢氧化钠调节pH值为10,使溶液中总反应物质量为150g/L,在85℃下反应48小时制得。
(2)用丙酮置换水凝胶中水,然后在石油醚超临界状态下(240℃,7.0MPa)下干燥1小时,得到有机气凝胶。
(3)有机气凝胶置于炭化炉中氮气保护下于800℃下炭化3小时,然后自然冷却,得到炭气凝胶产品。其真密度为0.355g/cm3,BET比表面积为812m2/g,孔容为2.23m3/g。吸脱附等温线和孔径分布见图1和图2。
实施例十二
(1)将苯酚、三聚氰胺、混甲酚(化学纯,其中苯酚27.8wt.%,对甲酚14.7wt.%,间、邻甲酚45.8wt.%,其它11.8wt.%)与甲醛按摩尔比为1∶0.4∶0.1∶3混合配成水溶液,用氢氧化钠调节pH值为10,使溶液中总反应物质量为100g/L,在85℃下反应48小时制得。
(2)用丙酮置换水凝胶中水,然后在CO2超临界状态下(70℃,9.0MPa)下干燥3小时,得到有机气凝胶。
(3)有机气凝胶置于炭化炉中氮气保护下于800℃下炭化3小时,然后自然冷却,得到炭气凝胶产品。其真密度为0.255g/cm3,BET比表面积为654m2/g,孔容为1.23m3/g。
Claims (8)
1、一种炭气凝胶,其首先由反应单体与水在碱催化剂作用下形成水凝胶,然后用有机溶剂置换所得水凝胶中的水获得有机凝胶并经超临界干燥,最后在有惰性气体保护的条件下、高温裂解经干燥的有机凝胶后制得,其特征在于,所说反应单体由苯酚、甲醛、含氮芳香族化合物和烷基取代苯酚组成,其中苯酚、甲醛、含氮芳香族化合物和烷基取代苯酚的摩尔比为1∶(2~4)∶(0~1)∶(0~0.4);每升水中含有反应单体为50~300克;碱催化剂的用量为使反应单体和水组成混合物的pH值为8~11;所制得的炭气凝胶的比表面积为400~900m2/g、孔容为0.5~2m3/g、密度为0.112~1.12g/cm3、平均孔径为3~20纳米;
其中,所说的含氮芳香族化合物为含1~3氮原子的五元或六元芳环化合物或其被R1NR2取代的衍生物,其中R1,R2分别选自H、CH2OH或SO3H中一种;所说的烷基取代苯酚为由C1~C3烷基取代的苯酚。
2、如权利要求1所述的炭气凝胶,其特征在于,其中苯酚、甲醛、含氮芳香族化合物和烷基取代苯酚的摩尔比为1∶(2~4)∶(0.4~1)∶(0~0.4)。
3、如权利要求1或2所述的炭气凝胶,其特征在于,所说的炭气凝胶是通过下列主要步骤制得:
(1)苯酚、甲醛、含氮芳香族化合物和烷基取代苯酚按权利要求1或2中所述的摩尔比为混合,构成反应单体,按每升水中含有50~300克反应单体的比例,将反应单体与水混合获得混合物,用碱催化剂调节所得混合物的pH值至8~11,并于75~95℃条件下反应8~48小时后获得水凝胶;
(2)将由步骤(1)制得的水凝胶经有机溶剂置换后置于高压釜中,向该高压釜中补加与置换溶剂相同的有机溶剂,在240~300℃,4.5~12Mpa条件下保持1~3小时;制得干燥的有机气凝胶;
或将由步骤(1)制得的水凝胶经有机溶剂置换后置于高压釜中,以二氧化碳为干燥介质,在二氧化碳的超临界条件下保持1~3小时获得干燥的有机气凝胶;
(3)将由步骤(2)制得的干燥的有机气凝胶置于炭化炉中,在有惰性气体存在的条件下,于600~1800℃裂解1~5小时后即得目标物;
其中:所说的碱催化剂为氢氧化钠、氢氧化钾、氨水或/和三乙胺,所说的有机溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇或丙酮。
5、如权利要求4所述的炭气凝胶,其特征在于,其中R1,R2均为H。
6、如权利要求3所述的炭气凝胶,其特征在于,其中所说的烷基取代苯酚为邻甲基苯酚、间甲基苯酚或/和对甲基苯酚。
7、如权利要求3所述的炭气凝胶,其特征在于,其中所说的碱催化剂为氢氧化钠或氢氧化钾。
8、如权利要求3所述的炭气凝胶,其特征在于,其中所说的惰性气体为氮气或氩气。
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