CN1916607A - 球化剂中镁含量的测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种球化剂中镁含量的测定方法，它包括试液制备和测镁步骤，其中试液制备步骤包括用硝酸、氢氟酸溶解试样，用硼酸分解过量的氢氟酸，溶解产生的二氧化氮用脲素分解，制得弱酸性试样溶液，测镁步骤包括在pH 10.5的溶液中，偶氮氯膦－I与二价镁离子形成紫红色的1∶1的络合物，其最大吸收波长在580nm处，其中铁、铝、钛等的干扰用三乙醇胺掩蔽，锰、铜、镍等的干扰用啉菲罗啉掩蔽，借以分光光度法测定球化剂中的镁含量。本发明具有测量的稳定性、重现性、准确度和精密度高，方法渐变快速等优点，完全可达到工业化学分析的要求。
Description
技术领域
本发明涉及一种球化剂中镁含量的测定方法。
背景技术
球化剂是高含量的硅、镁、稀土的铁合金，分光光度法是测定球化剂中硅、镁、稀土含量的最简捷方法。但是，采用分光光度法直接测定其成份难度较大。
发明内容
本发明的目的在于提供一种球化剂中镁含量的测定方法。该方法用硝酸、氢氟酸溶解试样，并控制好溶样时间，过量的氢氟酸用硼酸分解，溶解产生的二氧化氮用脲素分解，在PH10.5的溶液中，偶氮氯膦-I与二价镁离子形成紫红色的1∶1的络合物，其最大吸收波长在580nm处，其中铁、铝、钛等的干扰用三乙醇胺掩蔽，锰、铜、镍等的干扰用啉菲罗啉掩蔽，可直接用光度法测定。
本发明的发明内容是通过以下技术方案实现的：球化剂中镁含量的测定方法，它包括以下步骤：
(1)试液制备：用硝酸、氢氟酸溶解试样，用硼酸分解过量的氢氟酸，溶解产生的二氧化氮用脲素分解，制得弱酸性试样溶液；
(2)测镁：在PH 10.5的溶液中，偶氮氯膦-I与二价镁离子形成紫红色的1∶1的络合物，其最大吸收波长在580nm处，其中铁、铝、钛等的干扰用三乙醇胺掩蔽，锰、铜、镍等的干扰用啉菲罗啉掩蔽，可直接用光度法测定。
其中，试液制备步骤包括以下子步骤：
(1)准确称取多个镁含量不同的球化剂标准试样20mg于多个干燥的塑料杯中，每杯试样按以下后续步骤制备试液；
(2)加入p1.42硝酸6ml，边摇边分别滴人20滴氢氟酸，充分摇动使其反应50-60秒；
(3)加入5％硼酸溶液50ml，摇匀；
(4)转移至250ml容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀；
(5)按上述同样方法处理硅铁标准试样作为空白溶液。
所述的测镁步骤包括以下子步骤：
(1)移取试液2.0ml于50ml容量瓶中，加入(1+1)三乙醇胺溶液5ml，摇匀，放置1-3分钟，加入啉菲罗啉溶液5ml，摇匀，加入EGTA-pb溶液2ml，摇匀，加入PH10.5的硼砂缓冲溶液5ml，摇匀，移取0.025％的人遇氮氯膦-I溶液5ml，以水稀释至刻度，摇匀，倒入2.0～3.0cm比色皿中，剩余溶液中滴加0.1mol/L的EDTA溶液褪色，于波长680nm处测定其吸光值；
(2)移取硅铁标准试样空白溶液2.0ml于50ml容量瓶中，按上述方法显色测定其吸光值，作为空白吸光值；
(3)分别移取不同含镁量的球化剂标准试样于50ml容量瓶中，分别按上述方法显色和测定吸光值，并分别减去空白吸光值，并制得镁的标准曲线；
(4)试样吸光值扣除空白吸光值后，在曲线上查得试样中镁的含量。
本发明用硝酸、氢氟酸溶解试样，并控制好溶样时间，过量的氢氟酸用硼酸分解，溶解产生的二氧化氮用脲素分解，在PH 10.5的溶液中，偶氮氯膦-I与二价镁离子形成紫红色的1∶1的络合物，其最大吸收波长在580nm处，其中铁、铝、钛等的干扰用三乙醇胺掩蔽，锰、铜、镍等的干扰用啉菲罗啉掩蔽，借以分光光度法测定球化剂中的镁含量，测量的稳定性、重现性、准确度和精密度高，方法渐变快速，完全可达到工业化学分析的要求。
具体实施方式
下面通过实施例进一步说明本发明的技术方案：球化剂中镁含量的测定方法，它包括以下步骤：
(1)试液制备：用硝酸、氢氟酸溶解试样，用硼酸分解过量的氢氟酸，溶解产生的二氧化氮用脲素分解，制得弱酸性试样溶液；
(2)测镁：在PH 10.5的溶液中，偶氮氯膦-I与二价镁离子形成紫红色的1∶1的络合物，其最大吸收波长在580nm处，其中铁、铝、钛等的干扰用三乙醇胺掩蔽，锰、铜、镍等的干扰用啉菲罗啉掩蔽，可直接用光度法测定。
其中，所述的试液制备步骤包括以下子步骤：
(1)准确称取多个镁含量不同的球化剂标准试样20mg于多个干燥的塑料杯中，每杯试样按以下后续步骤制备试液；
(2)加入p1.42硝酸6ml，边摇边分别滴人20滴氢氟酸，充分摇动使其反应50-60秒；
(3)加入5％硼酸溶液50ml，摇匀；
(4)转移至250ml容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀；
(5)按上述同样方法处理硅铁标准试样作为空白溶液。
所述的测镁步骤包括以下子步骤：
(1)移取试液2.0ml于50ml容量瓶中，加入(1+1)三乙醇胺溶液5ml，摇匀，放置1-3分钟，加入啉菲罗啉溶液5ml，摇匀，加入EGTA-pb溶液2ml，摇匀，加入PH10.5的硼砂缓冲溶液5ml，摇匀，移取0.025％的人遇氮氯膦-I溶液5ml，以水稀释至刻度，摇匀，倒入2.0～3.0cm比色皿中，剩余溶液中滴加0.1mol/L的EDTA溶液褪色，于波长680nm处测定其吸光值；
(2)移取硅铁标准试样空白溶液2.0ml于50ml容量瓶中，按上述方法显色测定其吸光值，作为空白吸光值；
(3)分别移取不同含镁量的球化剂标准试样于50ml容量瓶中，分别按上述方法显色和测定吸光值，并分别减去空白吸光值，并制得镁的标准曲线；
(4)试样吸光值扣除空白吸光值后，在曲线上查得试样中镁的含量。
试样制备过程中，控制试样溶解时间不超过30秒，其测定结果偏低，这是因为试样溶解不完全，造成镁的测定值偏低。
试样制备过程中，控制试样溶解时间2分左右，其测定结果镁量偏低，这说明试样在溶解过程中，时间过长造成镁的损失，至使镁量测定结果偏低，并且镁测定值的重现性，准确性差。
试样制备过程中，控制试样溶解时间50-60秒，其测定结果镁量结果较好，经多次试验验证，其测定结果有良好的稳定性、重现性和准确性，证明方法可靠、实用。
Claims (3)
1、球化剂中镁含量的测定方法，其特征在于：它包括以下步骤：
(1)试液制备：用硝酸、氢氟酸溶解试样，用硼酸分解过量的氢氟酸，溶解产生的二氧化氮用脲素分解，制得弱酸性试样溶液；
(2)测镁：在PH 10.5的溶液中，偶氮氯膦-I与二价镁离子形成紫红色的1∶1的络合物，其最大吸收波长在580nm处，其中铁、铝、钛等的干扰用三乙醇胺掩蔽，锰、铜、镍等的干扰用啉菲罗啉掩蔽，可直接用光度法测定。
2、根据权利要求1所述的球化剂中镁含量的测定方法，其特征在于：所述的试液制备步骤包括以下子步骤：
(1)准确称取多个镁含量不同的球化剂标准试样20mg于多个干燥的塑料杯中，每杯试样按以下后续步骤制备试液；
(2)加入p1.42硝酸6ml，边摇边分别滴人20滴氢氟酸，充分摇动使其反应50-60秒；
(3)加入5％硼酸溶液50ml，摇匀；
(4)转移至250ml容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀；
(5)按上述同样方法处理硅铁标准试样作为空白溶液。
3、根据权利要求1所述的球化剂中镁含量的测定方法，其特征在于：所述的测镁步骤包括以下子步骤：
(1)移取试液2.0ml于50ml容量瓶中，加入(1+1)三乙醇胺溶液5ml，摇匀，放置1-3分钟，加入啉菲罗啉溶液5ml，摇匀，加入EGTA-pb溶液2ml，摇匀，加入PH10.5的硼砂缓冲溶液5ml，摇匀，移取0.025％的人遇氮氯膦-I溶液5ml，以水稀释至刻度，摇匀，倒入2.0～3.0cm比色皿中，剩余溶液中滴加0.1mol/L的EDTA溶液褪色，于波长680nm处测定其吸光值；
(2)移取硅铁标准试样空白溶液2.0ml于50ml容量瓶中，按上述方法显色测定其吸光值，作为空白吸光值；
(3)分别移取不同含镁量的球化剂标准试样于50ml容量瓶中，分别按上述方法显色和测定吸光值，并分别减去空白吸光值，并制得镁的标准曲线；
(4)试样吸光值扣除空白吸光值后，在曲线上查得试样中镁的含量。
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Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104122366A (zh) * | 2014-07-22 | 2014-10-29 | 江苏省沙钢钢铁研究院有限公司 | 一种用络合滴定法测定压块球化剂中金属镁含量的方法 |
| CN104133035A (zh) * | 2014-07-22 | 2014-11-05 | 江苏省沙钢钢铁研究院有限公司 | 一种用差减法测定压块球化剂中金属镁含量的方法 |
| CN110794085A (zh) * | 2019-11-21 | 2020-02-14 | 安徽九华富康冶金材料有限公司 | 一种球化剂内部镁含量测定系统及其方法 |
-
2006
- 2006-08-25 CN CN 200610021643 patent/CN1916607A/zh active Pending
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| CN104122366A (zh) * | 2014-07-22 | 2014-10-29 | 江苏省沙钢钢铁研究院有限公司 | 一种用络合滴定法测定压块球化剂中金属镁含量的方法 |
| CN104133035A (zh) * | 2014-07-22 | 2014-11-05 | 江苏省沙钢钢铁研究院有限公司 | 一种用差减法测定压块球化剂中金属镁含量的方法 |
| CN104122366B (zh) * | 2014-07-22 | 2016-03-09 | 江苏省沙钢钢铁研究院有限公司 | 一种用络合滴定法测定压块球化剂中金属镁含量的方法 |
| CN110794085A (zh) * | 2019-11-21 | 2020-02-14 | 安徽九华富康冶金材料有限公司 | 一种球化剂内部镁含量测定系统及其方法 |
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