CN1911976A - 橡胶粉/丙烯酸/蒙脱土高吸水性树脂及其合成方法 - Google Patents
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Abstract
橡胶粉/丙烯酸/蒙脱土高吸水性树脂，原料wt％组成是，丙烯酸75～88％；橡胶粉7～20％；交联剂0.05～0.26％；蒙脱土2.00～10％；引发剂0.25～0.8％。制备方法是：橡胶粉用浓酸预处理；丙烯酸中和；将蒙脱土和预处理过的橡胶粉加入丙烯酸中和液中；在保护气氛下加入引发剂和交联剂，高速剪切，于60～80℃恒温充分反应；110～130℃烘干得高吸水性树脂。本发明吸去离子水能力达1000gg－1以上。其主要原料为废弃聚乙烯薄膜、橡胶粉、廉价的蒙脱土、丙烯酸，使工业资源再生利用。有良好的经济和环境效益。
Description
技术领域
本发明涉及一种高吸水性树脂，具体涉及一种利用废旧橡胶粉(WasteRubber Powder，简称为WRP)合成的橡胶粉/丙烯酸/蒙脱土高吸水性树脂；以及这种高吸水性树脂的合成方法。
背景技术
高吸水性树脂的研发始于二十世纪六十年代。经过40多年的开发研究，其理论基础和应用技术都有了巨大的发展。我国起步较晚，在1982年首次合成了高吸水性树脂，到1988年才有了第一个专利。高吸水性树脂的种类有很多，按来源分主要有淀粉系、纤维素系和合成树脂系三大类。这些系列产品性能都较好，但是所采用的原料都是正规化工性原料，成本较高。目前国内利用废弃资源合成高吸水性树脂的技术还不多。经在中国期刊网、万方数据库、维普数据库、金报兴图数据库、中经专网和中国专利网数据库查询，均未见到以橡胶粉为原料合成高吸水性树脂的类似工作。
众所周知，废橡胶制品是除废旧塑料外的居第二位的非聚合物材料。废弃橡胶的处理及其再生利用已经成为人类解决日益突出的环境问题的重要课题之一。废橡胶主要来源于废轮胎、胶管、胶鞋、垫板等。据统计，全世界废橡胶轮胎已积30亿条，并以10亿条每年的速度增长。中国是世界上第三大轮胎生产国，2001年年产量1.3亿条，年生成废旧轮胎达5000万条。因此，对废旧轮胎回收利用的问题越来越引起社会各界的广泛关注。
目前对废弃橡胶轮胎的处理可分为两类：回收利用和简单直接处理。回收利用作为一种比较有效的、产品利用价值较高的方法，它主要有以下几种方式：旧胎翻新、回收胶粉、再生胶和作为燃料回收等。但通过这些方法得到的产品因在很多性能上都不如新产品而往往作为次级产品投放市场。直接处理方法主要有填埋、焚烧等。这些处理方法不仅占用大量土地，还容易滋生蚊虫、传播疾病；或是恶化自然环境，破坏植被生长、影响人体健康、危及地球生态环境，因此掩埋、焚烧法遭到了人们激烈的反对。
发明内容
本发明目的在于提供一种橡胶粉合成高吸水性树脂：橡胶粉/丙烯酸/蒙脱土高吸水性树脂，本发明还将提供这种高吸水性树脂的合成方法，该方法可以利用废弃橡胶粉与丙烯酸盐、蒙脱土接枝共聚合成高吸水性树脂。一方面使废弃的橡胶转变为功能高分子材料而得到有效的再生利用，变废为宝；另一方面能降低高吸水性树脂成本，增强产品竞争力。
为完成上述发明目的，本发明提供的技术方案是：橡胶粉/丙烯酸/蒙脱土高吸水性树脂，其原料组成如下(所有用量皆为wt％)，
丙烯酸用量 75～88％
橡胶粉用量 7～20％
丙烯酸中和度为 75～85％
交联剂用量 0.05～0.26％
MMT用量 2.00～10％
引发剂用量 0.25～0.8％。
本发明推荐以下优化wt％比例：
丙烯酸 76.51～87.72％
橡胶粉 7.28～19.13％
丙烯酸中和度为 80％
交联剂 0.06～0.25％
MMT 2.16～9.94％
引发剂 0.30～0.72％。
更优化和更详细地说，本发明的橡胶粉/丙烯酸/蒙脱土高吸水性树脂是指通过以下方法得到的高吸水性树脂：将橡胶粉用浓酸将橡胶粉预处理，再按一定配比与部分中和的丙烯酸/蒙脱土悬浮液混合，然后在有引发剂、交联剂和保护气氛的条件下接枝共聚；烘干得高吸水性树脂。
本申请完成第二个发明任务的技术方案是：利用废旧橡胶粉(WasteRubber Powder，简称为WRP)合成橡胶粉/丙烯酸/蒙脱土高吸水性树脂的合成方法，其步骤是：
将橡胶粉(RP)用浓酸预处理；
用碱溶液将丙烯酸(AA)中和至一定中和度；
将一定质量的蒙脱土(MMT)和预处理过的橡胶粉(PRP)加入丙烯酸中和液中；
在保护气氛下加入引发剂和交联剂，高速剪切，于60～80℃恒温充分反应；
110～130℃烘干得高吸水性树脂。
以上工艺步骤中所用原料配比参数为(所有用量皆为wt％)：
丙烯酸 75～88％
橡胶粉 7～20％
丙烯酸中和度为 75～85％
交联剂 0.05～0.26％
蒙脱土(MMT) 2.00～10％
引发剂 0.25～0.8％。
本发明推荐以下优化比例：
丙烯酸用量 76.51～87.72％
橡胶粉用量 7.28～19.13％
丙烯酸中和度为 80％
交联剂用量 0.06～0.25％
MMT用量 2.16～9.94％
引发剂用量 0.30～0.72％。
这里所说的浓酸可以是浓硫酸或浓硝酸；所说的碱溶液可以是氢氧化钾或氢氧化钠的溶液；所说的引发剂可以是过硫酸铵与亚硫酸氢钠的组合或双氧水与亚硫酸氢钠的组合；所说的交联剂可以是环氧氯丙烷、聚乙二醇、丙二醇或甘油。保护气氛可以是氮气、或其他惰性气体。
具体推荐以下配方和工艺：
将橡胶粉(RP)用浓酸预处理1～3小时，
用碱溶液将丙烯酸(AA)中和至一定中和度，
将一定质量的蒙脱土(MMT)和预处理过的橡胶粉(PRP)加入丙烯酸中和液中，
在保护气氛下加入引发剂和交联剂，高速剪切，于60～80℃恒温反应3～5小时，
110～130℃烘干得高吸水性树脂。
以上工艺步骤中所用原料配比参数为(所有用量皆为WT％)：
丙烯酸用量 76.51～87.72％
橡胶粉用量 7.28～19.13％
丙烯酸中和度为 80％
交联剂用量 0.06～0.25％
MMT用量 2.16～9.94％
引发剂用量 0.30～0.72％。
现以一个具体实施例对合成工艺作详细说明：将橡胶粉(RP)用浓酸预处理2小时，用碱溶液将丙烯酸(AA)中和至一定中和度。再将一定质量的蒙脱土(MMT)和预处理过的橡胶粉(PRP)加入丙烯酸中和液中，在保护气氛下加入引发剂和交联剂，高速剪切，于60～80℃恒温反应3小时，110～130℃烘干得高吸水性树脂。
吸水性能测定：称取一定量干燥树脂样品，浸泡在去离子水中使达到溶胀平衡。用100目筛网滤去多余水分，再称吸水后的重量，按下公式计算：
A(g·g-1)＝(m2-m1)/m1
式中A为吸水率，m1是样品吸水前的干燥质量，m2是吸水后的质量。
本发明与现有技术相比有如下特点：
1、配方上是以废弃橡胶粉、廉价的无机矿物蒙脱土、丙烯酸为原料。吸去离子水能力达1000g·g-1以上。
2、采用水溶液聚合法，聚合速度快，分子量高；以水为介质，反应热易导出，反应平稳安全。
3、本发明中的主要原料之一为废弃聚乙烯薄膜，使工业资源再生利用。因此产生良好的经济和环境效益。
具体实施方式
实施例1
原料配比(所有用量皆为WT％)：
丙烯酸用量 84.59％
橡胶粉用量 10.58％
丙烯酸中和度为 80％
交联剂用量 0.13％
MMT用量 4.23％
引发剂用量 0.47％。
将橡胶粉(RP)用浓酸预处理2小时，用碱溶液将丙烯酸(AA)中和至一定中和度。再将一定质量的蒙脱土(MMT)和预处理过的橡胶粉(PRP)加入丙烯酸中和液中，在保护气氛下加入引发剂和交联剂，高速剪切，于60～80℃恒温反应3小时，110～130℃烘干得高吸水性树脂。经测定产品的吸水率为834g·g-1。
实施例2
丙烯酸用量 86.43％
橡胶粉用量 8.64％
丙烯酸中和度为 80％
交联剂用量 0.13％
MMT用量 4.23％
引发剂用量 0.48％。
将橡胶粉(RP)用浓酸预处理2小时，用碱溶液将丙烯酸(AA)中和至一定中和度。再将一定质量的蒙脱土(MMT)和预处理过的橡胶粉(PRP)加入丙烯酸中和液中，在保护气氛下加入引发剂和交联剂，高速剪切，于60～80℃恒温反应3小时，110～130℃烘干得高吸水性树脂。经测定产品的吸水率为1017g·g-1。
实施例3
丙烯酸用量 84.64％
橡胶粉用量 10.58％
丙烯酸中和度为 80％
交联剂用量 0.08％
MMT用量 4.23％
引发剂用量 0.47％。
将橡胶粉(RP)用浓酸预处理2小时，用碱溶液将丙烯酸(AA)中和至一定中和度。再将一定质量的蒙脱土(MMT)和预处理过的橡胶粉(PRP)加入丙烯酸中和液中，在保护气氛下加入引发剂和交联剂，高速剪切，于60～80℃恒温反应3小时，110～130℃烘干得高吸水性树脂。经测定产品的吸水率为986g·g-1。
实施例4
丙烯酸用量 84.56％
橡胶粉用量 10.57％
丙烯酸中和度为 80％
交联剂用量 0.17％
MMT用量 4.23％
引发剂用量 0.47％。
将橡胶粉(RP)用浓酸预处理2小时，用碱溶液将丙烯酸(AA)中和至一定中和度。再将一定质量的蒙脱土(MMT)和预处理过的橡胶粉(PRP)加入丙烯酸中和液中，在保护气氛下加入引发剂和交联剂，高速剪切，于60～80℃恒温反应3小时，110～130℃烘干得高吸水性树脂。经测定产品的吸水率为735g·g-1。
实施例5
丙烯酸用量 86.43％
橡胶粉用量 10.80％
丙烯酸中和度为 80％
交联剂用量 0.13％
MMT用量 2.16％
引发剂用量 0.48％。
将橡胶粉(RP)用浓酸预处理2小时，用碱溶液将丙烯酸(AA)中和至一定中和度。再将一定质量的蒙脱土(MMT)和预处理过的橡胶粉(PRP)加入丙烯酸中和液中，在保护气氛下加入引发剂和交联剂，高速剪切，于60～80℃恒温反应3小时，110～130℃烘干得高吸水性树脂。经测定产品的吸水率为927g·g-1。
实施例6
丙烯酸用量 82.85％
橡胶粉用量 10.36％
丙烯酸中和度为 80％
交联剂用量 0.12％
MMT用量 6.21％
引发剂用量 0.46％。
将橡胶粉(RP)用浓酸预处理2小时，用碱溶液将丙烯酸(AA)中和至一定中和度。再将一定质量的蒙脱土(MMT)和预处理过的橡胶粉(PRP)加入丙烯酸中和液中，在保护气氛下加入引发剂和交联剂，高速剪切，于60～80℃恒温反应3小时，110～130℃烘干得高吸水性树脂。经测定产品的吸水率为608g·g-1。
实施例7
丙烯酸用量 84.74％
橡胶粉用量 10.59％
丙烯酸中和度为 80％
交联剂用量 0.13％
MMT用量 4.24％
引发剂用量 0.30％。
将橡胶粉(RP)用浓酸预处理2小时，用碱溶液将丙烯酸(AA)中和至一定中和度。再将一定质量的蒙脱土(MMT)和预处理过的橡胶粉(PRP)加入丙烯酸中和液中，在保护气氛下加入引发剂和交联剂，高速剪切，于60～80℃恒温反应3小时，110～130℃烘干得高吸水性树脂。经测定产品的吸水率为620g·g-1。
实施例8
丙烯酸用量 84.52％
橡胶粉用量 10.57％
丙烯酸中和度为 80％
交联剂用量 0.13％
MMT用量 4.23％
引发剂用量 0.55％。
将橡胶粉(RP)用浓酸预处理2小时，用碱溶液将丙烯酸(AA)中和至一定中和度。再将一定质量的蒙脱土(MMT)和预处理过的橡胶粉(PRP)加入丙烯酸中和液中，在保护气氛下加入引发剂和交联剂，高速剪切，于60～80℃恒温反应3小时，110～130℃烘干得高吸水性树脂。经测定产品的吸水率为746g·g-1。
实施例9，与以上实施例基本相同，但有如下改变：
丙烯酸用量 76.51％
橡胶粉用量 19.13％
丙烯酸中和度为 80％
交联剂用量 0.11％
MMT用量 3.83％
引发剂用量 0.42％。
实施例10，与以上实施例基本相同，但有如下改变：
丙烯酸用量 87.72％
橡胶粉用量 7.28％
丙烯酸中和度为 80％
交联剂用量 0.13％
MMT用量 4.39％
引发剂用量 0.48％。
实施例11，与以上实施例基本相同，但有如下改变：
丙烯酸用量 84.66％
橡胶粉用量 10.58％
丙烯酸中和度为 80％
交联剂用量 0.06％
MMT用量 4.23％
引发剂用量 0.47％。
实施例12，与以上实施例基本相同，但有如下改变：
丙烯酸用量 84.51％
橡胶粉用量 10.56％
丙烯酸中和度为 80％
交联剂用量 0.25％
MMT用量 4.22％
引发剂用量 0.46％。
实施例13，与以上实施例基本相同，但有如下改变：
丙烯酸用量 79.56％
橡胶粉用量 9.94％
丙烯酸中和度为 80％
交联剂用量 0.12％
MMT用量 9.94％
引发剂用量 0.44％。
实施例14，与以上实施例基本相同，但有如下改变：
丙烯酸用量 84.39％
橡胶粉用量 10.55％
丙烯酸中和度为 80％
交联剂用量 0.13％
MMT用量 4.22％
引发剂用量 0.72％。
实施例15，实施例14，与以上实施例基本相同，但有如下改变：
丙烯酸用量 75％
橡胶粉用量 14.7％
丙烯酸中和度为 75％
交联剂用量 0.05％
MMT用量 10％
引发剂用量 0.25％。
实施例16，实施例14，与以上实施例基本相同，但有如下改变：
丙烯酸用量 88％
橡胶粉用量 8.94％
丙烯酸中和度为 85％
交联剂用量 0.26％
MMT用量 2.00％
引发剂用量 0.8％。
实施例17，与实施例1基本相同，但各组分比例为：
丙烯酸用量 81.94％
橡胶粉用量 7％
交联剂用量 0.26％
MMT用量 10％
引发剂用量 0.8％。
实施例18，与实施例1基本相同，但各组分比例为：
丙烯酸用量 77.7％
橡胶粉用量 20％
交联剂用量 0.05％
MMT用量 2.00％
引发剂用量 0.25％。
Claims (6)
1、一种橡胶粉/丙烯酸/蒙脱土高吸水性树脂，其原料wt％组成如下，
丙烯酸 75～88％
橡胶粉 7～20％
丙烯酸中和度为 75～85％
交联剂 0.05～0.26％
蒙脱土 2.00～10％
引发剂 0.25～0.8％。
2、按照权利要求1所述的橡胶粉/丙烯酸/蒙脱土高吸水性树脂，其特征在于，所说的橡胶粉/丙烯酸/蒙脱土高吸水性树脂，是指通过以下制备方法得到的高吸水性树脂：
将橡胶粉用浓酸将橡胶粉预处理，再按一定配比与部分中和的丙烯酸/蒙脱土悬浮液混合，然后在有引发剂、交联剂和保护气氛的条件下接枝共聚；烘干得高吸水性树脂；
其中所说的原料wt％组成是：
丙烯酸 76.51～87.72％
橡胶粉 7.28～19.13％
丙烯酸中和度为 80％
交联剂 0.06～0.25％
蒙脱土 2.16～9.94％
引发剂 0.30～0.72％。
3、按照权利要求1所述的橡胶粉/丙烯酸/蒙脱土高吸水性树脂，其特征在于，所说的浓酸是浓硫酸或浓硝酸；所说的碱溶液是氢氧化钾或氢氧化钠的溶液；所说的引发剂是过硫酸铵与亚硫酸氢钠的组合或双氧水与亚硫酸氢钠的组合；所说的交联剂是环氧氯丙烷、聚乙二醇、丙二醇或甘油；所说的保护气氛是氮气或惰性气体。
4、一种权利要求1所述的橡胶粉/丙烯酸/蒙脱土高吸水性树脂的合成方法，其步骤是：
将橡胶粉用浓酸预处理；
用碱溶液将丙烯酸中和至一定中和度；
将一定质量的蒙脱土和预处理过的橡胶粉加入丙烯酸中和液中；
在保护气氛下加入引发剂和交联剂，高速剪切，于60～80℃恒温充分反应；
110～130℃烘干得高吸水性树脂；
其原料的wt％组成如下，
丙烯酸 75～88％
橡胶粉 7～20％
丙烯酸中和度为 75～85％
交联剂 0.05～0.26％
蒙脱土 2.00～10％
引发剂 0.25～0.8％。
5、按照权利要求4所述的橡胶粉/丙烯酸/蒙脱土高吸水性树脂的合成方法，其特征在于，所说的浓酸是浓硫酸或浓硝酸；所说的碱溶液是氢氧化钾或氢氧化钠的溶液；所说的引发剂是过硫酸铵与亚硫酸氢钠的组合或双氧水与亚硫酸氢钠的组合；所说的交联剂是环氧氯丙烷、聚乙二醇、丙二醇或甘油；所说的保护气氛是氮气或惰性气体。
6、按照权利要求5所述的橡胶粉/丙烯酸/蒙脱土高吸水性树脂的合成方法，其特征在于，其中所说的原料wt％组成是：
丙烯酸 76.51～87.72％
橡胶粉 7.28～19.13％
丙烯酸中和度为 80％
交联剂 0.06～0.25％
蒙脱土 2.16～9.94％
引发剂 0.30～0.72％。
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|---|---|---|---|---|
| CN101508756B (zh) * | 2009-03-12 | 2011-08-17 | 海南大学 | 一种快速吸水高力学性能吸水膨胀橡胶的制备方法 |
| CN102532765A (zh) * | 2012-02-13 | 2012-07-04 | 中国科学院长春应用化学研究所 | 一种吸湿薄膜及其制备方法 |
| CN102993619A (zh) * | 2012-12-04 | 2013-03-27 | 山东泰德新能源有限公司 | 一种橡胶改性方法 |
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