CN1911500A - 具有光催化活性的纳米二氧化钛催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于催化剂技术领域,具体为一种利用非水溶胶-凝胶法制备具有可见光催化活性的纳米二氧化钛催化剂的方法。该方法包括:在室温搅拌条件下,将四氯化钛滴加到醇类溶剂中,滴加完毕后继续陈化0.5-100h,然后在一定的温度条件下烘干得到的二氧化钛粉末,再经高温煅烧,即得二氧化钛纳米催化剂。该催化剂结晶性好,粒径分布均匀,粒径大小为几个纳米到几十个纳米,具有可见光催化活性。本发明方法制备过程简单,工艺易于控制,成本低,有利于工业化生产。
Description
技术领域
本发明属于催化剂技术领域,具体涉及一种具有高结晶度和可见光吸收的二氧化钛催化剂的制备方法,这种催化剂在可见光或紫外线的激发下均具有光催化活性。
背景技术
在众多的半导体材料中,二氧化钛由于具有良好的化学稳定性、强氧化还原性、抗光阴极腐蚀性、难溶、无毒、耐用、价格便宜等优点而被认为是最有前途的催化剂。作为催化材料,在环境保护、光电转换、纺织建筑、工业催化等领域有着极为广泛的应用。但是二氧化钛属于宽禁带半导体材料,只有被紫外光照射才有光催化活性,仅能利用3%左右的太阳光,而且光量子效率不高,使它的应用一直受到限制。因此如何提高其在可见光区域的催化活性就成为当今的研究的热门课题。
为了扩大二氧化钛对太阳光中可见光部分的利用,目前对二氧化钛得改性主要包括染料敏化、贵金属沉积、金属掺杂、非金属掺杂、二元或者多元半导体复合等。染料敏化是研究最早的,但是这种方法主要用于太阳能电池中,因为一般染料均有一定的毒性,而且在催化剂催化降解污染物的过程中,染料也会被分解掉。常用的贵金属有Pt、Ag、Au、Ru、Nb等,其中Pt最为常用,但选用贵金属成本很高,不太适宜大规模应用。金属掺杂的二氧化钛则大量增加了光生空穴和电子的复合,大大降低了催化剂的效率。二元或者多元半导体复合例如(硫化铬)致命的缺点就是在氧气存在下很容易产生光腐蚀。非金属掺杂虽然具有很好的可见光催化活性,但是制备过程比较复杂繁琐。
发明内容
本发明的目的在于提出一种制备过程简单、制备的产品性能优良的二氧化钛催化剂的制备方法。
本发明提供的具有光活性的二氧化钛催化剂的制备方法,按下列步骤进行:在室温搅拌条件下,将四氯化钛缓慢地滴加到醇类溶剂中,滴加完毕后形成的溶液在室温下陈化0.5-100小时,然后在25-300℃的温度下烘干,得到的二氧化钛粉末,再在300-1000℃温度下煅烧0.1-10小时,制得所需纳米二氧化钛催化剂。其尺寸大小为几纳米到几十纳米(即100纳米以下),为高度结晶体,具有光催化活性,
上述方法中,所用的溶剂醇为甲醇、乙醇、异丙醇或正丁醇等脂肪醇,优选苯甲醇或苯乙醇等芳香醇。四氯化钛醇溶液中四氯化钛的质量分数为0.001%-80%。
本发明制得的二氧化钛催化剂为纯锐钛型或纯金红石型,或者二者的混晶,在可见光和紫外线照射下均有催化作用,其适用的有效可见波长为400-800nm,且在紫外区(波长小于400nm)也有强的吸收。
本发明的特点是以价格低廉的四氯化钛作为原料,利用非水溶胶-凝胶法制备分散均匀,粒子尺寸为几纳米到几十纳米的二氧化钛粉体,经煅烧得到具有可见光催化活性的二氧化钛纳米晶。制备过程简单,工艺易于控制,有利于工业化生产。
附图说明
图1为1#,2#,3#样品的XRD图谱。
图2为2#样品的TEM图。
图3为1#,2#样品的紫外-可见漫反射图谱。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明。
实施例1
在室温剧烈搅拌下,将25g的四氯化钛缓慢地滴加到75g乙醇中,滴加完毕后形成的溶液在室温下陈化20h,然后在80℃的温度下烘干,得到二氧化钛粉末,为1#样品。将1#样品在X-射线衍射仪进行测定,可以得知该样品为无定型结构,如图1中1#曲线所示。对1#样品在400℃温度下煅烧1h,得到目标二氧化钛催化剂,制得2#样品。将2#样品在X-射线衍射仪和透射电子显微镜上进行测定,可以得知样品为高度结晶的,粒径大约为10nm。如图1中2#曲线及图2所示。将1#,2#样品在漫反射紫外-可见分光光度计上测定其吸收光谱,由图可知,2#样品在可见光区有吸收而1#样品没有可见光吸收,如图3所示。
实施例2
在室温剧烈搅拌下,将80g的四氯化钛缓慢地滴加到20g乙醇中,滴加完毕后形成的溶液在室温下陈化40h,然后在25℃的温度下烘干,得到二氧化钛粉末在600℃温度下煅烧2h,得到目标二氧化钛催化剂,制得3#样品。将3#样品在X-射线衍射仪上进行测定,得到高度结晶的二氧化钛粉体,如图1中3#曲线所示。
实施例3
在室温剧烈搅拌下,将1g的四氯化钛缓慢地滴加到99g异丙醇中,滴加完毕后形成的溶液在室温下陈化0.5h,然后在150℃的温度下烘干,得到二氧化钛粉末在800℃温度下煅烧6h,得到目标二氧化钛催化剂。
实施例4
在室温剧烈搅拌下,将50g的四氯化钛缓慢地滴加到50g苯甲醇中,滴加完毕后形成的溶液在室温下陈化100h,然后在200℃的温度下烘干,得到的二氧化钛粉末在500℃温度下煅烧4h,得到目标二氧化钛催化剂。
实施例5
在室温剧烈搅拌下,将10g的四氯化钛缓慢地滴加到90g苯乙醇中,滴加完毕后形成的溶液在室温下陈化80h,然后在300℃的温度下烘干,得到的二氧化钛粉末在1000℃温度下煅烧0.1h,得到目标二氧化钛催化剂。
实施例6
在室温剧烈搅拌下,将40g的四氯化钛缓慢地滴加到60g正丁醇中,滴加完毕后形成的溶液在室温下陈化100h,然后在40℃的温度下烘干,得到的二氧化钛粉末在300℃温度下煅烧10h,得到目标二氧化钛催化剂。
Claims (4)
1、一种具有光催化活性的纳米二氧化钛催化剂的制备方法,其特征在于具体步骤如下:在室温搅拌条件下,将四氯化钛滴加到醇类溶剂中,滴加完毕后形成的溶液在室温下陈化0.5-100小时,然后在25-300℃的温度下烘干,得到二氧化钛粉末,再在300-1000℃温度下煅烧0.1-10小时,制得所需纳米二氧化钛催化剂。
2、根据权利要求1的制备方法,其特征在于:所用的溶剂醇为甲醇、乙醇、异丙醇或正丁醇。
3、根据权利要求1的制备方法,其特征在于:所用的溶剂醇为苯甲醇或苯乙醇。
4、根据权利要求1的制备方法,其特征在于:配置的四氯化钛醇溶液中四氯化钛的质量分数为0.001%-80%。
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