CN1896337B - 用于电沉积编码纳米线的全自动流动体系微反应器 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于电沉积编码纳米线的全自动流动体系微反应器，包括计算机控制系统(1)，还包括进液系统(2)和反应系统(3)，进液系统(2)包括贮液瓶(201)、微泵(203)、毛细管(204)，贮液瓶(201)中反应液通过微泵(203)经过毛细管(204)运送至反应系统(3)；反应系统(3)包括反应发生装置(30)和电压源(303)，其中，反应发生装置(30)包括下基板(301)和上基板(302)。本发明克服了传统电沉积装置的缺点，不需要多次更换电镀液，减少了人为引起实验参数(电极相对位置等)的改变，对电沉积结果影响小。可以实现高效、节约、精确的电沉积要求。
Description
一、技术领域
本发明涉及一种纳米阵列电沉积装置，尤其是适用于编码纳米线的电沉积装置。
二、背景技术
随着纳米技术的发展，纳米材料的研究重心已经逐渐从单一的合成向功能化转移。其中，纳米异质结在纳米整流器、光电二极管以及场发射晶体管中的应用在文献中已有报道(Lieber C.M.et al，Science，2001，291，630-633.)。2002年Christine D.K.等通过更换电镀液在氧化铝模板中电沉积得到了由金属和半导体材料构成的编码纳米线(Christine D.K.et al，，J.Phys.Chem.B 2002，106，7458-7462.)。为了进一步研究编码纳米线的光学和电学性能，首先要在实验室条件下便捷高效地合成编码纳米线。
传统电沉积装置一般由单个电解槽、电极系统以及电压源构成，在合成编码纳米线的过程中暴露出很多缺陷。首先，传统电镀装置不易实现电镀液的更换；另外，为保证电沉积的均匀性需要在传统电解槽内贮存大量电镀液(约20ml)，实际上造成许多昂贵试剂的浪费；另外，由于需多次更换电镀液，很可能人为引起实验参数(电极相对位置等)的改变，严重影响电沉积结果。
三、发明内容
1、发明目的：本发明的目的提供一种用于电沉积编码纳米线的全自动流动体系微反应器，可以实现高效、节约、精确的电沉积要求。
2、技术方案：为了达到上述的发明目的，本发明包括计算机控制系统，它还包括进液系统和反应系统，进液系统包括贮液瓶、微泵、毛细管，贮液瓶中反应液通过微泵经过毛细管运送至反应系统；反应系统包括反应发生装置和电压源，其中，反应发生装置包括下基板和上基板，下基板设有反应池、第一、第二微通道、工作电极和辅助电极，第一微通道设有进口和排口，电镀液依次经过进口和排口进入反应池，在反应池内反应后依次经过第二微通道的进口和排口排出；工作电极一端设于反应池内，另一端与上基板的内表面上的第一金属弹簧片一端连接，第一金属弹簧片另一端通过上基板外表面上的第一节点与第一电源引线一端连接，第一电源引线另一端与电压源连接；辅助电极一端设于反应池内，另一端与上基板的内表面上的第二金属弹簧片一端连接，第二金属弹簧片另一端通过上基板外表面上的第二节点与第二电源引线一端连接，第二电源引线另一端与电压源连接；毛细管与第一微通道的进口连接。贮液瓶和微泵的个数根据需要处理的电镀液的种类确定。
贮液瓶与微泵之间设有开关阀；进液系统还包括泵程序器，泵程序器一端与计算机控制系统连接，另一端与微泵连接，用于计算机控制系统与微泵间的数据传输，并设定微泵的压力，控制流体的流量。
本装置还包括废液收集系统，其与反应发生装置的排口连接。
辅助电极为薄片状惰性材料，其材料可以选用铂、金、石墨等惰性材料；工作电极为经电极化处理的氧化铝或聚碳酸酯多孔膜。
计算机控制系统中的计算机通过数据传输线分别与微泵程序器和电压源连接，实现计算机对输送电镀液的组成和流量的控制。
上基板和下基板分别由一片聚二甲基硅氧烷(PDMS)基片加工而成。
本装置的工作原理是：计算机通过数据传输线分别与微泵程序器和稳压电源连接，实现计算机对输送电镀液的组成和流量的控制；微泵通过泵程序器与计算机连接并执行控制程序的指令，为贮液瓶中的电镀液流体提供动力，既可以便捷地更换输入反应池的电镀液组成又保证电镀液的连续供给；电解池装置和微泵通过毛细管连接，电镀液通过一条光刻蚀微通道引入反应池，然后通过反应池的排口和另一条微通道排入废液收集系统，实现电镀液的顺利流动；在反应池中固定有辅助电极，并设计工作电极插槽，保证电极间相对位置固定，各电极通过引线与电源连接，构成完整的电极体系。总之，该反应器通过计算机中的仪器控制程序同时控制电源和泵程序器，实现微反应器的自动化操控，完成编码纳米线的电沉积。
3、有益效果：本发明克服了传统电沉积装置不易实现电镀液的更换、试剂浪费较多的缺点，不需要多次更换电镀液，减少了人为引起实验参数(电极相对位置等)的改变，对电沉积结果影响小。可以实现高效、节约、精确的电沉积要求。本微反应器不仅适用于上述电沉积过程，还可以根据实验要求任意选择电极种类，增减电镀液种类，自动完成编码纳米线的电沉积。
四、附图说明
图1是微反应器工作原理图；
图2是微反应器系统结构示意图；
图3是反应发生装置结构图；
图4是反应发生装置的A-A向视图；
图5是反应发生装置的I-I截面图；
图6是反应发生装置的B-B向视图；
图7是反应发生装置的II-II截面图。
图8是计算机仪器控制程序流程图。
五、具体实施方式
实施例一：如图2、图3所示，本实施例适用于在工作电极上连续电沉积两种不同材料.本实施例包括计算机控制系统1，计算机控制系统1利用LabVIEW建立仪器控制程序，通过数据传输线实现对微泵、电压源和电沉积过程的控制，是实现本微反应器自动化操控的关键.还包括进液系统2和反应系统3，进液系统2包括两个贮液瓶201A和201B、为贮液瓶中的两种电镀液提供动力的微泵203A和203B、输运电镀液的毛细管204和微泵程序器205，微泵程序器205一端与计算机控制系统1连接，另一端与微泵203连接，用于计算机控制系统1与微泵203间的数据传输，并设定微泵的压力，控制流体的流量；贮液瓶201中反应液通过微泵203经过毛细管204运送至反应系统3；反应系统3包括反应发生装置30和电压源303，其中，反应发生装置30包括下基板301和上基板302，下基板301设有反应池3011、光刻蚀微通道3012、3013、工作电极3014和辅助电极3015，辅助电极3015为薄片状惰性金属铂制成，工作电极3014为经电极化处理的氧化铝，反应池3011为反应发生的核心部分，反应池3011深度d＝4mm，长l＝5mm，宽s＝10mm：上下基板均为长l＝30mm，宽s＝20mm，高d＝6mm的PDMS(聚二甲基硅氧烷)基片；微通道3012、3013通过光刻蚀技术得到，其横截面为边长a＝500μm的正四边形.光刻蚀微通道3012设有进口3012′和排口3012″，电镀液依次经过进口3012′和排口3012″进入反应池3011，在反应池3011内反应后依次经过光刻蚀微通道3013的进口3013′和排口3013″排出；工作电极3014、辅助电极3015一端设于反应池3011内，另一端分别通过设在上基板302的内表面上的金属弹簧片304″、305″和设在上基板302的外表面上的节点304′、305′与电源引线304、305连接，从而与电压源303连接.辅助电极3015选用直径为1mm的铂丝，工作电极3014选用经过电极化处理的多孔膜，如多孔氧化铝膜和聚碳酸酯膜，两种电极固定在反应池中，并保证各电极引线末端可以分别与上基板中的弹簧片304″、305″在铅锤方向上位置一致.组合上下基板，保证电极引线3014、3015分别与弹簧片304″、305″形成导通连接，即保证两电极分别与电源引线304、305连通.微泵输液毛细管204与光刻蚀微通道进口3012′连接，计算机与微泵程序器205和电压源303的数据传输接口501、502连接.
如图4所示，本实施例的工作过程如下：两种电镀液A、B分别置于贮液瓶201A和201B内，然后打开阀门202A、202B，通过泵程序器设定电镀液的流量，根据具体情况，流量可在20μL/min-200μL/min之间调节。在计算机仪器控制程序中输入电镀液A/B通断时间及微泵203A和203B的启闭时间、电压源电压值、通电时间等控制参数，即可开始全自动电沉积过程：(1)首先计算机启动仪器控制程序，启动微泵203A，使电镀液A通过阀门202A、微泵203A和毛细管204，流经进口3012′和微通道3012，进入反应池3011；(2)随着输入电镀液A的增加，反应池中电镀液液面逐渐升高至排口3013′，最后经过微通道3013进入废液收集系统；(3)此时计算机仪器控制系统启动电压源装置，在辅助电极和工作电极之间施加已设定的电压值，第一段电沉积过程开始；(4)经过预先设定的电沉积时间，计算机控制系统自动停止微泵203A的工作，即停止电镀液A的供给；(5)同时开始微泵203B的工作，开始电镀液B的输运，经过设定时间的冲洗，反应池中为电镀液B的流动体系，此时即重复上述3～4步骤，进行第二段电沉积过程。最后，在设定时间内完成两种成分排列的编码纳米线的电沉积。由于本电沉积装置采用流动体系，在反应池内形成紊流，可以有效减小电极表面极化。
本微反应器不仅适用于上述电沉积过程，根据实验要求可以选择电极种类，增减电镀液种类，自动完成编码纳米线的电沉积。
实施例二：本实施例可以在工作电极上连续电沉积三不同材料，与实施例一的结构基本相同，不同的是进液系统2中包括三个贮液瓶201A、201B、201C，为贮液瓶中的三种电镀液提供动力的微泵203A、203B和203C；辅助电极3015为薄片状石墨，工作电极3014为经电极化处理的聚碳酸酯多孔膜；反应池3011的尺寸为：深度d＝2mm，长l＝4mm，宽s＝10mm。本实施例的工作过程与实施例1相同。
Claims (7)
1.一种用于电沉积编码纳米线的全自动流动体系微反应器，包括计算机控制系统(1)，其特征在于，它还包括进液系统(2)和反应系统(3)，进液系统(2)包括贮液瓶(201)、微泵(203)、毛细管(204)，贮液瓶(201)中反应液通过微泵(203)经过毛细管(204)运送至反应系统(3)；反应系统(3)包括反应发生装置(30)和电压源(303)，其中，反应发生装置(30)包括下基板(301)和上基板(302)，下基板(301)设有反应池(3011)、第一、第二微通道(3012、3013)、工作电极(3014)和辅助电极(3015)，第一微通道(3012)设有进口(3012′)和排口(3012″)，电镀液依次经过进口(3012)和排口(3012″)进入反应池(3011)，在反应池(3011)内反应后依次经过第二微通道(3013)的进口(3013′)和排口(3013″)排出；工作电极(3014)一端设于反应池(3011)内，另一端与上基板(302)的内表面上的第一金属弹簧片(304″)一端连接，第一金属弹簧片(304″)另一端通过上基板(302)外表面上的第一节点(304′)与第一电源引线(304)一端连接，第一电源引线(304)另一端与电压源(303)连接；辅助电极(3015)一端设于反应池(3011)内，另一端与上基板(302)的内表面上的第二金属弹簧片(305″)一端连接，第二金属弹簧片(305″)另一端通过上基板(302)外表面上的第二节点(305′)与第二电源引线(305)一端连接，第二电源引线(305)另一端与电压源(303)连接；毛细管(204)与第一微通道(3012)的进口(3012′)连接。
2.如权利要求1所述的用于电沉积编码纳米线的全自动流动体系微反应器，其特征在于，进液系统(2)还包括微泵程序器(205)，微泵程序器(205)一端与计算机控制系统(1)连接，另一端与微泵(203)连接，用于计算机控制系统(1)与微泵(203)间的数据传输，并设定微泵的压力，控制流体的流量。
3.如权利要求1所述的用于电沉积编码纳米线的全自动流动体系微反应器，其特征在于，贮液瓶(201)与微泵(203)之间设有开关阀(202)。
4.如权利要求1所述的用于电沉积编码纳米线的全自动流动体系微反应器，其特征在于，它还包括废液收集系统(4)，其与反应发生装置(30)的排口(3013″)连接。
5.如权利要求1所述的用于电沉积编码纳米线的全自动流动体系微反应器，其特征在于，计算机控制系统(1)中的计算机通过数据传输线(501、502)分别与微泵程序器(205)和电压源(303)连接，实现计算机对输送电镀液的组成和流量的控制。
6.如权利要求1所述的用于电沉积编码纳米线的全自动流动体系微反应器，其特征在于，辅助电极(3015)为薄片状惰性材料；工作电极(3014)为经电极化处理的氧化铝或聚碳酸酯多孔膜。
7.如权利要求1所述的用于电沉积编码纳米线的全自动流动体系微反应器，其特征在于，上基板(302)和下基板(301)分别由一片聚二甲基硅氧烷基片加工而成。
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| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
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| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
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