CN1884377A - 一种合成纳米氮化铬/聚吡咯复合材料的方法 - Google Patents

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Abstract

发明公开了一种合成纳米氮化铬/聚吡咯复合材料的方法，包括如下步骤：将改性剂溶入去离子水中，超声分散40分钟形成乳液，搅拌下加入纳米氮化铬粉体，室温下超声分散30～60分钟，得到改性纳米氮化铬的悬浮液；将得到的悬浮液放在冰水浴中，加入吡咯单体，搅拌；取引发剂溶于去离子水中制成溶液，逐滴滴入混合溶液中，聚合反应2～5小时，将悬浮液减压抽滤，分别用去离子水和乙醇超声洗涤过滤3次，产物在60℃下真空干燥24h，得到纳米氮化铬－聚吡咯复合材料。本发明的有益效果是：可以合成出含不同组分的纳米氮化铬/聚吡咯复合材料；合成的复合材料分散性好、相容性好；合成工艺简单、所需生产设备简单，易于实现工业化生产。

Description

一种合成纳米氮化铬/聚吡咯复合材料的方法
技术领域
本发明涉及一种复合材料的合成方法，特别是涉及一种纳米氮化铬/聚吡咯复合材料的合成方法
背景技术
氮化物材料因具有工程应用特性而倍受关注。一些过渡金属氮化物表现出高强度、高硬度、良好的导电、导热性和催化特性。因此氮化物在封装材料、结构材料、催化剂等方面有广泛应用。由于氮化物通常需要在高温下，长时间反应生成，所以长期以来制备纳米级氮化物粉体一直比较困难。Journal of theAmerican Ceramic Society，1294，85(2002)报道了以纳米氧化铬为前驱体、氨气为氮化剂可以降低氮化反应温度，缩短氮化反应时间，制得氮化铬纳米粉体，为纳米氮化铬材料的应用提供了可能。
具有共扼双键的导电高分子聚吡咯，以其高的导电率、空气中稳定和易于制备的优点而日益受到人们的关注。有关聚吡咯/无机复合材料已有诸多报道，例如：任丽等在河北工业大学学报101，29[6](2000)上报道了PPy/SiO2纳米复合材料；张玉泉在现代化工37，24[1](2004)上报道了PPy/Y2O3纳米复合材料；漆海波等在电子元件与材料29，21[12](2002)上报道了碳纳米管/PPy复合材料；HanGaoyi等在Thin Solid Films，64，474(2005)报道了碳纳米管/PPy复合薄膜材料；邓建国等在高分子学报393，[3](2003)上报道了具有复合材料的Fe3O4/PPy磁性纳米微球，Yavuzz1em等在Synthetic Metals，211，151(2005)上报道了PPy/锰锌铁氧体的复合材料；Sunderland Kiko等在Materials Letters，3136，58(2004)上报道了γ-Fe2O3/PPy纳米复合材料，合成工艺复杂、所需生产设备复杂，合成的复合材料的分散性和相容性较差。
CrN的比电阻为6.4×10-5Ω·cm，是一种反铁磁性材料。将氮化铬纳米粉体与聚吡咯复合，提高氮化铬纳米粉体与聚合物的相容性，改善聚吡咯的电性能，可得到在物理与力学性能上同时具备无机材料的刚性、尺寸稳定性、热稳定性、耐磨性和有机基体的韧性、易加工性，具有良好力学性能的有机/无机复合材料。到目前为止，未见纳米氮化铬/聚吡咯复合材料的报道。本发明旨在提供一种制备纳米氮化铬-聚吡咯复合材料的方法。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种合成纳米氮化铬/聚吡咯复合材料的方法，以弥补现有技术的不足或缺陷，满足生产或生活的需要。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：一种合成纳米氮化铬/聚吡咯复合材料的方法，包括如下步骤：(1)将改性剂溶入去离子水中，超声分散40分钟形成乳液，搅拌下加入纳米氮化铬粉体，室温下超声分散30～60分钟，得到改性纳米氮化铬的悬浮液；其中，改性剂与去离子水的质量比为1∶20～30，纳米氮化铬粉体与改性剂的质量比为1∶1～2.5；(2)将得到的悬浮液放在冰水浴中，加入吡咯单体，搅拌，吡咯单体与纳米氮化铬粉体的质量比为1∶0.5～5；(3)取引发剂溶于去离子水中制成浓度为0.1M的溶液，在搅拌作用下，0.2～0.5小时内逐滴滴入步骤(2)的混合溶液中，吡咯单体与引发剂的质量比为1∶0.5～1.5，在0℃～10℃下聚合反应2～5小时，将悬浮液减压抽滤，分别用去离子水和乙醇超声洗涤过滤3次，产物在60℃下真空干燥24h，得到纳米氮化铬-聚吡咯复合材料。
作为优选的技术方案：
所述的改性剂为十二烷基磺酸钠或N-甲基吡咯烷酮。
所述的引发剂为过硫酸铵。
所述的纳米氮化铬粉体的粒径为10～100nm。
本发明的目的是这样实施的：在常压下将一定量十二烷基磺酸钠或N-甲基吡咯烷酮溶于一定量的去离子水中，超声搅拌一定时间形成乳液。机械搅拌下加入一定量纳米氮化铬粉体，超声分散一定时间，得到表面改性的纳米氮化铬粉体。将改性后的纳米氮化铬悬浮液装入冰水浴中的圆底三口瓶中，机械搅拌下加入一定量吡咯单体。将一定量的过硫酸铵溶于去离子水中，在机械搅拌下逐滴滴入三口瓶中，在一定温度、机械搅拌条件下原位聚合反应2～5小时。将悬浮液减压抽滤，并用去离子水和乙醇超声洗涤过滤，产物在60℃下真空干燥24h，得到纳米氮化铬/聚吡咯复合材料。
由此可见，本发明具体可分为两大步：第一步是纳米氮化铬粉体的表面改性；第二步是原位聚合法合成纳米氮化铬/聚吡咯复合材料。现分别详述如下：
一.纳米氮化铬粉体的表面改性
本发明所涉及的表面改性剂为十二烷基磺酸钠或N-甲基吡咯烷酮。先将表面改性剂溶解于去离子水中，超声搅拌一定时间形成乳液。在400-800转/分钟转速搅拌下，加入纳米氮化铬粉体，超声一定时间，使改性剂与纳米氮化铬粉体表面发生作用，对纳米氮化铬粉体进行表面改性。
二.纳米氮化铬/聚吡咯复合材料的合成
将改性后的纳米氮化铬悬浮液装入水浴中的圆底三口瓶中，在400-800转/分钟转速机械搅拌下加入一定量吡咯单体。将一定量的过硫酸铵溶于去离子水中，在机械搅拌下逐滴滴入三口瓶中。在一定温度、机械搅拌条件下原位聚合反应2～5小时。将悬浮液减压抽滤，并用去离子水和乙醇超声洗涤过滤，产物在60℃下真空干燥24h，得到纳米氮化铬/聚吡咯复合材料。通过调整纳米氮化铬和聚吡咯的引入量，控制复合材料的组成；通过聚合温度、聚合时间控制吡咯的聚合程度。所以组成、聚合温度、聚合时间这三个参数的选择均对复合材料的性能有至关重要的影响，合理选择这三个参数，使之有机匹配是很重要的。
本发明的有益效果是：
1.可以合成出含不同氮化铬、聚吡咯比例的纳米氮化铬/聚吡咯复合材料。
2.合成的纳米氮化铬-聚吡咯复合材料分散性好、相容性好。
3.合成工艺简单、所需生产设备简单，易于实现工业化生产。
附图说明
图1.本发明制得的纳米氮化铬/聚吡咯复合材料的X射线衍射图
图2.本发明制得的纳米氮化铬/聚吡咯复合材料的透射电镜照片
图3.本发明制得的纳米氮化铬/聚吡咯复合材料的高分辨透射电镜照片
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细阐述。
实施例1：
(1)称取十二烷基磺酸钠溶于去离子水中，超声分散40分钟形成乳液，搅拌下加入纳米氮化铬粉体，室温下超声分散40分钟，得到改性纳米氮化铬的悬浮液，其中，十二烷基磺酸钠与去离子水的质量比为1∶20，纳米氮化铬粉体与十二烷基磺酸钠的质量比为1∶1；
(2)将得到的悬浮液放在冰水浴中，加入吡咯单体，搅拌，吡咯单体与纳米氮化铬粉体的质量比为1∶2；
(3)取过硫酸铵溶于去离子水中制成浓度为0.1M的溶液，在搅拌作用下，0.2小时逐滴滴入步骤(2)的混合溶液中，吡咯单体与过硫酸铵的质量比为1∶0.5，在0℃下聚合反应2小时，将悬浮液减压抽滤，分别用去离子水和乙醇超声洗涤过滤3次，产物在60℃下真空干燥24h，得到纳米氮化铬-聚吡咯复合材料。
图1为本实施例合成的纳米氮化铬-聚吡咯复合材料的X射线衍射图，可以看到属于聚吡咯和立方相氮化铬的衍射峰，说明合成了纳米氮化铬/聚吡咯复合材料。图2为其透射电镜照片，表明其纳米氮化铬均匀分散在聚吡咯中，氮化铬颗粒间团聚现象较少。图3为合成材料的高分辨透射电镜照片，可以看出约5nm的聚吡咯层包覆在纳米氮化铬颗粒的表面。
实施例2：
(1)称取十二烷基磺酸钠溶于去离子水中，超声分散40分钟形成乳液，搅拌下加入纳米氮化铬粉体，室温下超声分散60分钟，得到改性纳米氮化铬的悬浮液，其中，十二烷基磺酸钠与去离子水的质量比为1∶30，纳米氮化铬粉体与十二烷基磺酸钠的质量比为1∶2.5；
(2)将得到的悬浮液放在冰水浴中，加入吡咯单体，搅拌，吡咯单体与纳米氮化铬粉体的质量比为1∶0.5；
(3)取过硫酸铵溶于去离子水中制成浓度为0.1M的溶液，在搅拌作用下，0.5小时逐滴滴入步骤(2)的混合溶液中，吡咯单体与过硫酸铵的质量比为1∶1.5，在10℃下聚合反应3小时，将悬浮液减压抽滤，分别用去离子水和乙醇超声洗涤过滤3次，产物在60℃下真空干燥24h，得到纳米氮化铬-聚吡咯复合材料。
X射线衍测试结果表明，合成的是纳米氮化铬-聚吡咯复合材料。透射电镜观察表明其纳米氮化铬均匀分散在聚吡咯中，氮化铬颗粒间团聚现象较少。
实施例3：
(1)称取十二烷基磺酸钠溶于去离子水中，超声分散40分钟形成乳液，搅拌下加入纳米氮化铬粉体，室温下超声分散30分钟，得到改性纳米氮化铬的悬浮液，其中，十二烷基磺酸钠与去离子水的质量比为1∶20，纳米氮化铬粉体与十二烷基磺酸钠的质量比为1∶2；
(2)将得到的悬浮液放在冰水浴中，加入吡咯单体，搅拌，吡咯单体与纳米氮化铬粉体的质量比为1∶5；
(3)取过硫酸铵溶于去离子水中制成浓度为0.1M的溶液，在搅拌作用下，0.5小时逐滴滴入步骤(2)的混合溶液中，吡咯单体与过硫酸铵的质量比为1∶1，在5℃下聚合反应5小时，将悬浮液减压抽滤，分别用去离子水和乙醇超声洗涤过滤3次，产物在60℃下真空干燥24h，得到纳米氮化铬-聚吡咯复合材料。
X射线衍测试结果表明，合成的是纳米氮化铬/聚吡咯复合材料。透射电镜观察表明其纳米氮化铬均匀分散在聚吡咯中，氮化铬颗粒间团聚现象较少。
实施例4：
(1)将N-甲基吡咯烷酮溶入去离子水中，超声分散40分钟形成乳液，搅拌下加入纳米氮化铬粉体，室温下超声分散30分钟，得到改性纳米氮化铬的悬浮液；其中，N-甲基吡咯烷酮与去离子水的质量比为1∶20，纳米氮化铬粉体与N-甲基吡咯烷酮的质量比为1∶1；
(2)将得到的悬浮液放在冰水浴中，加入吡咯单体，搅拌，吡咯单体与纳米氮化铬粉体的质量比为1∶2；
(3)取引发剂溶于去离子水中制成浓度为0.1M的溶液，在搅拌作用下，0.5小时逐滴滴入步骤(2)的混合溶液中，吡咯单体与引发剂的质量比为1∶1，在0℃下聚合反应2小时，将悬浮液减压抽滤，分别用去离子水和乙醇超声洗涤过滤3次，产物在60℃下真空干燥24h，得到纳米氮化铬-聚吡咯复合材料。
X射线衍测试结果表明，合成的是纳米氮化铬/聚吡咯复合材料。透射电镜观察表明其纳米氮化铬均匀分散在聚吡咯中，氮化铬颗粒间团聚现象较少。

Claims (4)

1、一种合成纳米氮化铬/聚吡咯复合材料的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将改性剂溶入去离子水中，超声分散40分钟形成乳液，搅拌下加入纳米氮化铬粉体，室温下超声分散30～60分钟，得到改性纳米氮化铬的悬浮液；其中，改性剂与去离子水的质量比为1∶20～30，纳米氮化铬粉体与改性剂的质量比为1∶1～2.5；
(2)将得到的悬浮液放在冰水浴中，加入吡咯单体，搅拌，吡咯单体与纳米氮化铬粉体的质量比为1∶0.5～5；
(3)取引发剂溶于去离子水中制成浓度为0.1M的溶液，在搅拌作用下，0.2～0.5小时内逐滴滴入步骤(2)的混合溶液中，吡咯单体与引发剂的质量比为1∶0.5～1.5，在0℃～10℃下聚合反应2～5小时，将悬浮液减压抽滤，分别用去离子水和乙醇超声洗涤过滤3次，产物在60℃下真空干燥24h，得到纳米氮化铬-聚吡咯复合材料。
2、根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述的改性剂为十二烷基磺酸钠或N-甲基吡咯烷酮。
3、根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述的引发剂为过硫酸铵。
4、根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述的纳米氮化铬粉体的粒径为10～100nm。
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Denomination of invention: Process for synthesizing nanometer chrome nitride/polypyrrole composite materials

Granted publication date: 20081022

License type: Exclusive License

Open date: 20061227

Record date: 20110422

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CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20081022

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