CN1878532A - 止汗剂组合物 - Google Patents
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Abstract
一种止汗剂组合物，包括水相、止汗剂盐和具有布朗斯台德酸基的聚合物，特征在于止汗剂盐和聚合物悬浮在水相中，并且该组合物具有30微米或更小的沙得平均粒度(D[3，2])。
Description
发明领域
本发明涉及具有止汗和除臭益处的化妆用组合物。更具体地说，本发明涉及水性止汗剂组合物，该组合物包括止汗剂盐和具有布朗斯台德(Bronsted)酸基的聚合物的悬浮体。
发明背景
化妆用止汗剂组合物为公知。典型的止汗剂组合物包括止汗剂盐，例如收敛剂铝或铝/锆盐，和化妆用适宜的载体。这些化妆用止汗剂组合物可以各种产品形式获得，例如以条、乳膏、软固体、滚涂洗剂、气溶胶、泵式喷雾和挤压喷雾。
尽管这些组合物提供了一定程度的止汗和恶臭降低，但是会存在它们使用相伴的问题并且总是希望提高性能。一些人群遇到的问题是施用某些止汗剂组合物，特别是具有大量收敛止汗剂盐的组合物，引起皮肤刺激。其它问题包括在有时需要大量活性成分时配制困难并且该组合物中某些组分之间不相容。本发明的目的是减少出汗并获得优异的防止体臭，同时不使用高浓度的常规止汗剂或除臭剂。
过去采取许多方式解决上面的问题，实例包括使用某些聚合物作为止汗剂活性物。WO 93/24105(Tranner)描述了使用特定的水不溶性成膜聚合物，其中常规止汗剂盐是该发明组合物中的非必需的、任选的组分。给出的包括止汗剂盐的实例还包括辛基丙烯酰胺/丙烯酸酯类或PVP/丙烯酸酯类的共聚物。没有提及止汗剂盐和聚合物之间的相互作用。在JP 2290810(Nakagawa等)和WO 95/27473(Causton和Baines)中也提及了成膜聚合物。在EP 701812(Abrutyn等)中描述了另一方案，其中要求保护多孔聚合物珠能够吸收汗成分。
也已使用聚合物通过提高止汗剂盐在皮肤上的残余量来提高止汗剂盐的性能。因此，EP 222580(Klein和Sykes)描述了为此目的使用二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)聚合物。
在EP 266,111(Boothe等)和EP478,327(Melby和Boothe)中描述了使用DMDAAC/丙烯酸类共聚物增稠个人护理产品。后一专利讨论了通过所述共聚物增稠含金属的含水组合物。
在WO 98/50005和WO 98/48768(Ron等)中描述了包括含丙烯酸的聚合物和止汗剂盐的含水组合物。在这些专利中，提出的发明涉及该聚合物的逆热粘合益处。
US 5,194,262和US 5,271,934(Goldberg等)描述了含有微胶囊的止汗剂组合物，所述微胶囊包括包封在具有生物粘合剂的水溶性外壳内的止汗剂盐。公开了聚丙烯酸作为水溶性外壳和生物粘合剂的可能组分。
WO 02/49590(Smith等)公开了包括止汗剂盐和具有布朗斯台德酸基的聚合物的止汗剂组合物，在有水的情况下该聚合物起止汗剂盐的共胶凝剂的作用；然而，与本发明的情形不同，止汗剂盐和聚合物在施用之前保持物理分离。
发明内容
本发明人发现通过将止汗剂盐和具有布朗斯台德酸基的聚合物悬浮在水相中可以制备具有优异性能和稳定性的止汗剂组合物，条件是该组合物的粒度(particle size)保持足够低。
因此，根据本发明的第一个方面，提供了一种止汗剂组合物，它包括水相、止汗剂盐和具有布朗斯台德酸基的聚合物，特征在于止汗剂盐和聚合物悬浮于水相中，并且组合物具有30微米或更小的沙得(Sauter)平均粒度(D[3，2])。
根据本发明的第二个方面，提供了一种获得止汗和/或除臭益处的化妆方法，所述方法包括将本发明第一个方面所述的组合物施用到人体上。
根据本发明第三个方面，提供了一种止汗剂组合物的制备方法，所述方法包括将止汗剂盐和具有布朗斯台德酸基的聚合物悬浮于水相中，使该组合物经过剪切得到30微米或更小的沙得平均粒度(D[3，2])。
根据本发明的第四个方面，提供了一种产品，它包括如本发明第一个方面所述的组合物和适用于滚涂该组合物的涂布器。
发明详述
本发明的止汗剂组合物可以在止汗和除臭方面具有优异的结果。它们也出人意料地稳定，良好分配，并且具有可接受的感觉性能。
当人们考虑到在有水的情况下在止汗剂(AP)盐和具有布朗斯台德酸基的聚合物之间发生的强相互作用时，本发明的组合物的稳定性尤其出人意料。该相互作用在性质上是化学的并且导致产生共凝胶颗粒。如果这些颗粒配制成稳定的止汗剂组合物时，它们必需相当小。通常，共凝胶的颗粒具有30微米或更小，特别是25微米或更小，尤其是20微米或更小的沙得平均粒度(D[3，2])。可以使用标准光散射技术在例如Malvern Mastersizer的仪器上进行粒度测定。
本发明的止汗剂组合物具有30微米或更小，优选25微米，更优选20微米或更小的沙得平均粒度(D[3，2])。通过加工该组合物具有这些相当低的粒度，人们可以在稳定性、分配、和/或感觉方面获得益处。本发明的止汗剂组合物的沙得平均粒度(D[3，2])是对整个组合物进行的测定，测定时包括除共凝胶颗粒(例如油滴)之外的分散相组分。
聚合物
本发明使用的聚合物具有可以与多价水合金属盐相互作用的布朗斯台德酸基，这些盐源自将AP盐加入到组合物的含水环境中。优选聚合物起AP盐的共胶凝剂的作用。高度优选聚合物是水溶性的。可用于测定水溶性聚合物是否能够起给定的AP盐的共胶凝剂的作用的简单试验包括将聚合物的水溶液与AP盐混合并观察粘度增加。
用于本发明的聚合物的水溶性，当在37℃下测定时，优选是10g/l或更大，更优选50g/l或更大，最优选100g/l或更大。理想地这些聚合物在水中形成真溶液，而不是分散液；这些真溶液通常具有小于0.2，优选小于0.1的吸光度(在600nm下光程长度为1cm)，所述吸光度是在20℃下用Pharmacia Biotech Ultrospec 200分光光度计或类似仪器测定的。还理想地该聚合物在pH7下溶于水；所述pH的获得通常需要将存在的布朗斯台德酸基有一定量的中和。
聚合物中的布朗斯台德酸基可以它们的质子化形式存在或者可以它们的中和形式如盐基存在。部分中和和完全中和的酸性聚合物都可以使用。合适的布朗斯台德酸基包括羧酸基、磺酸基、和膦酸基。特别优选羧酸基。布朗斯台德酸基优选以大于0.1mmol/g聚合物的浓度，更优选以大于1.0mmol/g聚合物的浓度，最优选以大于3.0mmol/g聚合物的浓度存在。这些优选的水平与一元布朗斯台德酸基有关，对多元布朗斯台德酸基而言应按比例减少。潜在的布朗斯台德酸基，例如加入水时产生布朗斯台德酸基的酐或其它基团，也可以存在于用于制备本发明组合物的聚合物中。
优选的聚合物是有机聚合物，特别是，仅有有限正电荷的有机聚合物-例如，带正电单体单元小于50mol％，优选小于25mol％的有机聚合物。特别优选的有机聚合物是非离子和阴离子聚合物。典型的聚合物具有碳主链，任选被酯或酰胺链中断。
聚合物的酸值是广泛采用的表征手段。酸值通常表示聚合物的酸度，以完全中和1g聚合物所需的氢氧化钾碱的毫克数计。因此，量度单位可以缩写为mg KOH/g。
本发明所用的聚合物可以具有大于160的酸值。优选的聚合物具有大于320或者甚至大于450的酸值。特别优选的聚合物具有大于580的酸值。这些酸值以完全质子化状态的聚合物为基础；即，聚合物实际使用中的中和度以酸值计忽略不计。酸值可以试验测定或者可以理论上估算。当使用后一方法时，存在于聚合物中的酸酐基团应计为两个酸基，这些酐一般通过被氢氧化钾水解成二酸。
通过在聚合物中包含例如丙烯酸、甲基丙烯酸、马来酸、衣康酸、巴豆酸、马来酸酐或衣康酸酐的单体可以将这些优选的羧酸基加入到聚合物中。当布朗斯台德酸基的唯一源是酐单体时，在将该聚合物加入到组合物之前需要将这些酐基至少部分水解。也可以有益地使用包括任意上面酸和/或酐单体的混合物的聚合物。特别优选的聚合物是那些至少部分得自马来酸和/或马来酸酐单体的。
有时理想情况是在聚合物中包其它单体。合适的单体包括甲基乙烯基醚、丙烯酸和甲基丙烯酸的C1-C8烷基酯、乙酸乙烯酯、乙烯和丙烯。含有这些单体可能有助于聚合物合成、易于运输和/或聚合物的配制，并且可以提高聚合物作为共胶凝剂的性能。
聚合物的分子量优选在500-5,000,000的范围内，特别是10,000-3,000,000，尤其是100,000-2,500,000。选择合适分子量的聚合物可以在容易配制、产品美学(特别是产品感觉)和产品性能方面获得益处。
优选以所述组合物的0.01％-10％重量，更优选0.05％-5％重量，最优选1％-3％重量的量将聚合物加入到组合物中。
止汗剂盐
本文使用的止汗剂盐通常选自收敛剂盐，特别是包括，铝和混合的铝/锆盐，包括无机盐、有机阴离子的盐、和络合物。优选的收敛剂盐是铝和铝/锆卤化物和卤水合盐(halohydrate)，例如氯水合物(chlorohydrates)。特别优选是不包括锆的铝盐，这些盐通过具有布朗斯台德酸基的聚合物的存在最明显地提高止汗。
卤水合铝通常用通式Al2(OH)xQy·wH2O定义，其中Q代表氯、溴或碘，x可以从2到5变化，并且x+y＝6，wH2O代表可变量的水合。在EP006,739(Unilever PLC和NV)中描述了特别有效的卤水合铝盐，称之为活化氯水合铝。一些活化盐在有水的情况下不保持它们已经提高的活性，但是可用于基本上无水的配方，即不含明显的水相的配方。锆盐经常用通式ZrO(OH)2-xQx·wH2O定义，其中Q代表氯、溴或碘；x是约1-2；w是约1-7；x和w可以都具有非整数值。优选氧锆基卤氧化物、卤氢氧化锆(zirconiumhyroxyhalides)、及其组合。在1975年8月4日授予Schmitz的比利时专利825,146和美国专利4,223,010(Rubino)中描述了锆盐的非限制性实例及其制备方法。
上面的铝和铝/锆盐可以不同量具有配位和/或结合水和/或可作为聚合物类、混合物或络合物存在。
合适的铝-锆络合物经常包括具有羧酸酯基的化合物，例如氨基酸。合适的氨基酸的实例包括色氨酸、苯丙氨酸、缬氨酸、甲硫氨酸、丙氨酸，并且最优选甘氨酸。
有时理想的情况是使用卤水合铝和氯水合锆一起与氨基酸如甘氨酸的组合的络合物，它们公开在US 3,792,068(Procter和GambleCo.)中。某些Al/Zr络合物在文献中通常称作ZAG。ZAG活性物通常含有铝、锆和氯离子，其中Al/Zr比在2-10的范围内，特别是2-6，Al/Cl比为2.1-0.9和可变量的甘氨酸。这种优选类型的活性物可以从Westwood、Summit和Reheis获得。
可以利用的其它活性物包括收敛剂钛盐，例如GB 2,299,506中所述的。
止汗剂盐优选以组合物重量的0.5-60％，特别是3-30％或40％，尤其是5或10％-30或35％的量加入到组合物。
AP盐在组合物中的比例不包括在将其加入到水相中之前存在于该盐中的任何水合水的重量，但是包括存在的任何络合剂的重量。
AP盐与聚合物的重量比优选是50∶1或更小，更优选25∶1-1∶10，最优选10∶1-1∶5。
水相
水相通常是连续相并且可以包括除了水本身之外的水溶性物质。然而，水通常是该相的主要成分，并且通常占组合物的40％或更大，特别是55％或更大，尤其是70％或更大。也可以有其它水溶性液体；例如，可以有短链(C1-C4)醇，特别是一元醇如乙醇或异丙醇，通常量为组合物重量的1-50％，特别是2-40％，尤其是5-30％。在一些优选实施方式中，使用短链(C1-C4)多元醇，合适的材料包括甘油和丙二醇。或者，可以使用较长链的水溶性多元醇，例如二丙二醇或聚乙二醇。
任选的其它成分
润滑油(或称为润肤剂油，emollient oil)，通常伴随有乳化剂，是本发明的组合物中高度优选的其它成分。这些材料可以提高递送的感觉益处。所用一种或多种润滑油的总量可以是组合物的总重量的0.1％-20％。合适的润滑油包括环(二)甲基硅酮、二甲基硅酮、聚二甲基硅氧烷醇(二甲茚啶)、十四烷酸异丙酯、十六烷酸异丙酯、向日葵油、苯甲酸C12-C15醇酯、PPG-3肉豆蔻基醚、辛基十二烷醇、C7-C14异链烷烃、己二酸二异丙酯、月桂酸异山梨醇酯、PPG-14丁基醚、PPG-15硬脂醚、甘油、丙二醇、聚(乙二醇)、氢化聚异丁烯、聚癸烯、苯基三甲硅酮、己二酸二辛酯、和六甲基二硅氧烷。润滑油通常是具有乳化油滴和其中悬浮的AP盐-聚合物共凝胶的含水连续相的水包油乳液组合物的一部分。在这些组合物中，一种或多种润滑油的总用量优选是组合物总重量的0.2％-5％。
如上所述，可以将乳化剂用于本发明的组合物中。一种或多种乳化剂的总用量可以是组合物总重量的0.1％-10％。合适的乳化剂包括steareth-2、steareth-20、steareth-21、ceteareth-20、甘油硬脂酸酯、鲸蜡醇、cetearyl alcohol、PEG-20硬脂酸酯、和聚二甲基硅氧烷共聚醇(dimethicone copolyol)。本发明的一些组合物中所需的乳化剂有香料溶解剂和洗脱剂。前者的实例包括PEG-氢化蓖麻油，可以从BASF以Cremophor RH和CO范围获得，优选以高达1.5％重量，更优选0.3-0.7％重量存在。后者的实例包括聚(氧乙烯)醚类。
香料或芳香油，是本发明的组合物中高度优选的其它组分。合适的材料包括常规香料和所谓的除臭香料(deo-perfumes)，如EP545,556和其它文献中所述。加入量优选高达组合物的4％重量，特别是0.1％-2％重量，尤其是0.7％-1.7％重量。
也可以使用悬浮剂进一步提高本发明的组合物的稳定性。一种或多种悬浮剂的总量可以是组合物的总重量的0.1-5％重量。合适的悬浮剂包括quaternium-18膨润土(bentonite)、quaternium-18水辉石(hectorite)、二氧化硅(特别是，细分或者烟雾化的二氧化硅)、和碳酸丙烯酯。
有时可以增加除臭性能的另一组分是有机抗微生物剂。加入量优选是组合物的0.01％-3％，更优选0.03％-0.5％重量。优选的有机抗微生物剂是比乙醇有效的那些。也优选溶于水的抗微生物剂。优选的有机抗微生物剂也是杀菌剂，例如季铵化合物，如鲸蜡基三甲基铵盐；氯己定及其盐；和双甘油单癸酸酯、双甘油单月桂酸酯、甘油单月桂酸酯、和类似材料，如″Deodorant Ingredients″，S.A.Makin和M.R.Lowry、在″Antiperspirants and Deodorants″，Ed.K.Laden(1999，Marcel Dekker，New York)中所述。更优选的抗微生物剂是聚六亚甲基双胍盐(也称之为聚氨基丙基双胍盐)，一个实例是可从Zeneca PLC获得的Cosmocil CQ；2′，4，4′-三氯，2-羟基-二苯基醚(三氯森)；和3，7，11-三甲基十二-2，6，10-三烯甘油酯(法呢醇)。最优选的抗微生物剂是过渡金属螯合剂，特别是对铁(III)的结合系数大于1026的那些，例如二亚乙基三胺五乙酸(DTPA)及其盐。
在本发明的组合物中也可以包括一种或多种以下其它组分：着色剂；防腐剂，例如对羟基苯甲酸C1-C3烷基酯；和刺激减少剂，例如琉璃苣籽油或顺蓖麻酸。
产品形式
本发明的组合物通常是乳剂，特别是水包油乳剂。组合物优选以滚涂产品，与适用于滚涂组合物并且通常包括滚球的涂覆器一起使用。这些滚涂组合物经常具有含水连续相和通常乳化油相，以及悬浮的AP盐-聚合物共凝胶颗粒。然而可以是其它产品形式，本发明的组合物可以是喷雾产品、条或软固体，同时加入适当的辅料。通过向含水乙醇基料中加入极性推进剂如二甲醚可以制备气溶胶喷雾组合物。可以以油包水乳剂形式制备条和软组合物，其中AP盐-聚合物共凝胶颗粒悬浮在水滴中。后一产品结构也可用于滚涂和喷雾产品。
制备方法
本发明的止汗剂组合物的制备方法包括在水相中悬浮止汗剂盐和具有布朗斯台德酸基的聚合物，将该组合物剪切得到30微米或更小的沙得平均粒度(D[3，2])。使用的剪切经常产生悬浮在水相中的AP盐-聚合物的共凝胶颗粒。该方法也可以包括将油乳化于水相中，产生水包油乳剂。在一个优选制备方法中，该方法包括将AP盐-聚合物的共凝胶颗粒在水中的悬浮体加入到水包油乳剂中，将该组合物剪切得到30微米或更小的沙得平均粒度(D[3，2])。
实施例
在下面的实施例中，对比实施例以字母表示，本发明的实施例以数字表示。所有百分比以重量计。表中所示的百分数是基于总组合物的重量百分数。
以下面的方式制备实施例1，如表1详述。使用Silverson L4RT实验室规模混合器在8000rpm下搅拌的同时，将20％的Gantrez S-95共聚物的水溶液慢慢加入到50％的ACH水溶液中。在室温下进行添加并导致温度升高。在加入结束之后连续搅拌10分钟，然后将所得粘性液体/凝胶混合物冷却回到室温。
将Volpo S-2、Brij 721和向日葵油加热至85℃。在单独容器中，将水加热至相同温度。在4500rpm下搅拌的同时，将水加入到油/表面活性剂混合物中，保持85℃的温度，在85℃下于4500rpm下连续搅拌10分钟，然后将该混合物冷却至35℃。然后在4500rpm下搅拌的同时加入由ACH和Gantrez S-95共聚物制备的粘性液体/凝胶混合物。接着冷却至25℃，加入香料，再将混合物搅拌2分钟。以与实施例1相似的方式制备对比实施例A，但是在ACH溶液中未加Gantrez S-95。
表1
| 原料 | 商标名 | 实施例1 | 实施例A |
| 氯水合铝 | Chlorhydrol1 | 17.5 | 17.5 |
| MA/MVE共聚物 | Gantrez S-952 | 2.0 | -- |
| Steareth-2 | Volpo S-23 | 2.6 | 2.6 |
| Steareth-21 | Brij 7214 | 0.6 | 0.6 |
| 向日葵油 | 4.0 | 4.0 | |
| 香料 | 0.8 | 0.8 | |
| 水 | 至100 | 至100 |
1.得自Reheis。以50％水溶液加入使得最终产品中具有17.5％的ACH固体。
2.得自International Speciality Products，Inc。以20％水溶液加入使得最终产品中具有2.0％的共聚物固体。
3.得自Croda。
4.得自Uniqema。
使用标准“热室”评价方案，使用至少30个女性自愿者的小组，对实施例1和A的腋下止汗性能进行对比。在第一个试验中，使用实施例1获得的平均出汗重量降低比使用实施例A获得的大17％。在第二个试验中，使用实施例1获得的平均出汗重量降低比使用实施例A获得的大18％。这两个结果在95％水平都是显著的。
使用Malvern Mastersizer测定如上所述由50％ACH溶液和20％Gantrez S-95共聚物溶液制备的液体/凝胶混合物的沙得平均粒度(D[3，2])是17.2微米。发现该组合物具有比组分含量相同但是沙得平均粒度(D[3，2])分别为45.3微米和60.5微米的两个其它组合物优异的贮藏稳定性；后面两个组合物是使用较少的剪切量制备的。较大粒度的混合物由于不稳定而不适用于商业止汗剂组合物。
使用与实施例1的制备所用类似的方法，也可以按照本发明制备表2中详述的组合物。
表2
| 原料 | 商标名 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 |
| 氯水合铝 | Chlorhydrol1 | 15 | 17.5 | 20 |
| MA/MVE共聚物 | Gantrez S-951 | 0.5 | -- | -- |
| MAA/MA/MVE共聚物 | Gantrez AN-1192 | -- | 2.0 | 1.0 |
| 甘油 | 1.0 | -- | -- | |
| 丙二醇 | -- | 1.0 | -- | |
| Steareth-2 | Volpo S-21 | 2.6 | 2.5 | 2.5 |
| Steareth-21 | Brij 7211 | 0.6 | 0.5 | 0.6 |
| 十四烷酸异丙酯 | 3.0 | -- | -- | |
| 苯甲酸C12-C15醇酯 | Finslov TN3 | -- | 2.0 | -- |
| PPG-14丁基醚 | Fluid AP4 | -- | -- | 2.5 |
| 香料 | 0.7 | 0.5 | 0.9 | |
| 水 | 至100 | 至100 | 至100 |
1.如表1中。
2.得自International Speciality Products Inc。所示量是聚合物固体的量。
3.得自Finetex，Inc.
4.得自Amerchol Corp.
Claims (14)
1、一种止汗剂组合物，包括水相、止汗剂盐和具有布朗斯台德酸基的聚合物，特征在于止汗剂盐和聚合物悬浮于水相中，并且组合物具有30微米或更小的沙得平均粒度(D[3，2])。
2、如权利要求1的止汗剂组合物，其中聚合物起止汗剂盐的共胶凝剂的作用。
3、如权利要求2的止汗剂组合物，其中止汗剂盐和聚合物以悬浮于水相中的共凝胶颗粒存在。
4、如权利要求3的止汗剂组合物，其中止汗剂盐和聚合物以沙得平均粒度(D[3，2])为30微米或更小的共凝胶颗粒存在。
5、如前面权利要求任意一项的止汗剂组合物，其中聚合物是溶于水的。
6、如前面权利要求任意一项的止汗剂组合物，其中水相是连续相。
7、如权利要求6的止汗剂组合物，具有乳化油滴和悬浮其中的AP盐-聚合物共凝胶颗粒。
8、如前面权利要求任意一项的止汗剂组合物，其中止汗剂盐以组合物的5％-35％重量的量存在。
9、如前面权利要求任意一项的止汗剂组合物，其中聚合物以组合物的0.05％-5％重量的量存在。
10、如前面权利要求任意一项的止汗剂组合物，其中AP盐与聚合物的重量比是50∶1或更小。
11、如前面权利要求任意一项的止汗剂组合物，包括组合物的0.7％-1.7％重量的量的香料。
12、一种产品，包括如前面权利要求任意一项所述的组合物和适用于滚涂施用该组合物的涂布器。
13、一种获得止汗和/或除臭益处的化妆方法，所述方法包括向人体施用如权利要求1-11任意一项所述的组合物。
14、一种止汗剂组合物的制备方法，所述方法包括在水相中悬浮止汗剂盐和具有布朗斯台德酸基的聚合物，将该组合物剪切获得30微米或更小的沙得平均粒度(D[3，2)。
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