CN1874853A - 粉末涂层的固化方法 - Google Patents

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Abstract

固化粉末涂层的方法，该方法包含下列步骤：1)把粉末涂料涂布到底材表面，2)用波长范围为760～1500nm的NIR光固化所述涂层，其中通过记录固化期间由带涂层底材发出的热辐射跟踪涂层的固化过程。

Description

粉末涂层的固化方法
                      技术领域
本发明涉及固化粉末涂层的方法，由此改进固化工艺过程。
                      背景技术
粉末涂料在涂布后可以用来自近红外范围(NIR)的光烘干并固化。在粉末涂布期间，NIR技术能在单一加工步骤内使粉末涂层熔化并固化，见例如K.Br，JOT 2/98，26～29页和WO 99/41323。可以实现整个涂层的均匀加热和固化。
NIR辐射要用特殊的辐射器。这类辐射器尤其是辐射温度可高达，例如，3500K的高强度卤灯。固化质量，从而涂层质量，并不总能满意且重现地得到保证，特别是，例如，如果NIR辐射器达不到足够的强度和/或其功能性上有缺点时。这一点对涂层的固化度和涂层性能都有相当大的影响。
                      发明内容
本发明的目的是在粉末涂料已涂布到底材表面后使之固化的方法，由该方法可有效而重现地记录并控制已涂有粉末涂层表面的固化过程，从而能在流动性、光泽度和硬度方面提高涂层的质量。
按照本发明的方法涉及将粉末涂料涂布到底材表面上，然后用波长范围为760～1500nm的NIR光使之固化的方法，在其中，通过记录带涂层底材在固化期间发出的热辐射跟踪涂布在底材表面的涂层的固化过程。
                      具体实施方式
按照本发明的方法，要用传统法把粉末涂料涂布到要涂布的底材上，然后用NIR光熔化并固化之。熔化和固化一般只需300秒钟以下，取决于粉末涂料的相应组成。
同时，在固化期间，要记录带涂层底材发出的热辐射，从而能给出有关固化的定性和定量报告。发出的热辐射也可以在带涂层底材的固化已完成后记录。
按照本发明的方法，要用特殊的红外光学系统扫描带涂层底材发出的热辐射并把它转化为电信号。这些电信号构成图象，其中一个个像素代表随探测到的热辐射变化的不同色调。
从这些色调，可探测到固化质量的差别，即涂层或若干部分涂层的不完全固化。这些色调的评估可以用EDP(电子数据处理)，例如，用参考等温线的方法进行，由此能获得关于固化状态的定性与定量报告。
按照本发明的方法，优选固化阶段与热辐射测量直接连接。为此，在粉末涂布装置内，除NIR固化辐射器以外，还定位有测量热辐射的设备，即特殊的红外光学系统。
在这种情况下，可以把红外光学系统直接定位在NIR辐射器区域内。
红外光学系统也可以直接定位在粉末涂布装置内NIR固化区附近。用这种方法能同时和/或相继跟踪固化工艺过程。
测量热辐射后，如果涂层尚未达到所要求的固化质量，可进行补充固化。
补充固化可以用，例如，在粉末涂布装置后加热区内靠近热辐射测量测量设备的其它NIR辐射器进行。
也可以在热辐射测量后立即用粉末涂布装置固化区内的一个个NIR辐射器补充固化涂层或涂层的若干部分。为此，可以，例如，选择必要的NIR辐射器并保持其操作时间比其它NIR辐射器更长。
按照本发明的方法，在涂料和/或涂层的性质以及要涂布的底材方面，不受任何限制。
令人惊奇的是，带涂层底材热辐射的记录不受NIR辐射器发出辐射的影响。也许已预期，至少部分NIR辐射会同时被红外光学系统记录下来，因而对测量结果有不利影响。但按照本发明的方法可以在用NIR光固化涂层的同时独立地记录带涂层底材的热辐射。
按照本发明的方法尤其适用于固化底材上的涂层，这些涂层因它们的形状要以旋转方式涂布并固化，而且不可能用其它方法，如用探头测温的方法量热。对于旋转底材，按照本发明的方法尤其能连续测量热辐射。
而且，按照本发明的方法也特别适用于底材朝单方向高速移动同时把粉末涂料涂布到底材上然后进行固化的高速涂装法，例如，传送速度＞50m/min的卷材涂装法。
要测量的底材可以有一层或多层用有颜料和/或无颜料漆形成的涂层。实例是透明清漆、着色和/或特殊效果的底层、面层和填料。尤其要用粉末涂料来产生涂层。粉末涂料可以是基本化学交联的单组分-或多组分涂料。
至于粉末涂料，可以用能靠NIR光固化的已知传统粉末涂料。这类粉末涂料已描述在，例如，WO 99/41323中。如果已知这类粉末涂料的用途，则优选粉末途料要在涂布后立即暴露在NIR光中进行固化。在这种情况下，粉末在极短的时间内就会熔化并硬化。
例如，有可能用基于聚酯树脂、环氧树脂、(甲基)丙烯酸树脂和任选地交联剂树脂的组合物。树脂可含有反应性官能团，如OH、COOH、RNH、NH2和/或SH。
适用的交联剂树脂是，例如，二-和/或多官能度羧酸、双氰胺、酚醛树脂和/或氨基塑料。在这种情况下，官能团可以键合到要交联的粘结剂上和/或交联剂树脂(固化剂)上。这些化合物可以含，例如，15～95重量％官能化树脂，如聚酯、环氧树脂和/或(甲基)丙烯酸树脂，以及0.1～50重量％官能化固化剂。
关于其它组分，粉末涂料可含有粉末涂装技术的常用组分，如颜料和/或填料以及涂料添加剂。
可优选使用基于羟基-和/或羧基-官能化的聚酯树脂且能与，例如，下列常用交联剂一起使用的粉末涂料：环脂族、脂族或芳族多异氰酸酯、含环氧基交联剂，如异氰脲酸三缩水甘油酯、基于二甘醇的多缩水甘油醚、缩水甘油基-官能化的(甲基)丙烯酸共聚物以及含氨基-酰胺基或羟基的交联剂。
也可以用(甲基)丙烯酸树脂以及，例如，基于含缩水甘油基的单体和烯类不饱和单体的改性乙烯基共聚物或接枝共聚物。(甲基)丙烯酸树脂是可以用，例如，固体二羧酸以及羧基-官能化聚合物固化的。
此外，适用的交联剂是：含羟基-、羧基-、酰胺基-或胺基-的固化剂，如双氰胺及其衍生物之类的氨基树脂、如基于苯酚-甲醛的酚醛树脂，它们都能用作环氧树脂的交联剂。此外还可以用，例如，适用于作环氧-官能化丙烯酸树脂的交联剂的二-和/或多官能度羧酸及其衍生物。
可用交联剂的常用含量为，例如，粉末涂料组合物的0.1～50重量％。环氧/聚酯混杂体系的用量也可以是，例如，环氧与聚酯之比为50∶50或30∶70。
常用涂料添加剂的实例是脱气剂、流动控制剂、流平剂、结构改性剂、光稳定剂。适用的颜料和填料都是本领域技术人员已知的。用量在本领域技术人员熟知的范围内。例如，组合物可含有0～50重量％颜料和/或填料。添加剂的用量是，例如，约0.01～10重量％。
粉末涂料的制造可以用已知的挤出/研磨法进行，或者用，例如，超临界溶液的原子化或非水分散体进行。
对于常用的粉末涂层厚度，用已知的静电喷涂技术，如电晕或摩擦-喷雾法或用其它适用的粉末涂布技术将粉末涂料涂布在要涂布的底材上。也可能将粉末以粉末糊料的含水分散体形式涂布到底材上。
按照本发明的方法也可用来固化液体涂料，如补漆。为此可使用本领域技术人员所知的常用液体涂料组合物。
所涂粉末涂料的固化用NIR光进行，频率范围一般为750～1500nm，其中粉末在极短时间内熔化然后硬化。该操作仅需2～300秒。至于NIR源，尤其可利用辐射温度达，例如，3500K的高强度卤灯。
NIR光的强度范围可以是，例如，大于1W/cm2被辐射面积，优选大于10W/cm2。
为强化辐射，也可以将NIR辐射与传统热源，如红外辐射或对流烘箱联用，以及，任选地，与外加反射器系统或透镜系统联用。
适用的底材尤其是金属、木材、玻璃、塑料、纸和箔。按照本发明的方法也可适用于，例如，卷材涂装法。
按照本发明的方法能使粉末涂层固化到所要求的质量。本方法尤其值得注意的一点是：尽管在固化过程中要测量热辐射，但使用特殊的红外光学系统并没有明显延长固化过程。依靠本发明的方法，已获得在粉末涂布装置内便利而有效地检测固化过程的手段。
本发明还涉及在粉末涂布装置内固化粉末涂层的布局，该布局是除NIR辐射器外还把红外光学系统安放在粉末涂布装置的固化区内或固化区的下游，以及任选地在红外光学系统附近还配置有其它NIR辐射器。
附图1示意按照本发明典型结构中的布局示意图。
用NIR辐射器(2)辐射底材表面上的待固化粉末涂层(1)。在此期间，利用红外光学系统(4)以数字文档或图象形式记录由带涂层底材(1)发出的热辐射(3)。在紧挨实际NIR区的后加热区内，安装有另外的NIR辐射器(5)，其目的是解决固化不足的涂层区需要后固化的问题。
本发明还将参考以下实施例进行描述。
以g表示的各组分构成100g粉末涂料组合物。
                      实施例
用聚酯-环氧-混杂粉末涂料涂布加热并旋转的玻璃瓶。该涂料含54.45g聚酯树脂Uralac P 3270(DSM)、23.36g环氧树脂Epikote3003(Shell Chemie)、19.40g硫酸钡Mikro Baryt BB-5(Scheruhn ind.)填料、1.19g流动促进剂Resiflow PV5(Worlee-Chemie)、0.6g脱气剂Benzoin和1g黑颜料Printex 300(Degussa)。用摩擦喷雾器涂布后，用Adphos公司的NIR Highbum Emitter固化该涂层。得到黑色光亮的涂层。
用DSC(差示扫描量热法)测量法能鉴别不同区域的涂层是否固化完全。但DSC测量会破坏涂层表面。因此涂层的后加热是不可能的。
涂装工业中的另一种常用方法，即光泽度测量，对表明要多高的温度(℃)才能完全固化已涂布区域不能提供任何结果。
用相同的聚酯-环氧-混杂粉末涂料涂布另一个加热并旋转的玻璃瓶并在同样条件下固化，但用照相机测量用NIR辐射固化时带涂层底材发出的热辐射。该相机是NEC公司的NEC San-ei TH7102 MX/WX。结果由计算机技术得到的热图给出，见图2。
带涂层瓶子的数个区域未显示涂层完全固化所必要的温度。因此用NIR辐射再次加热这些区域以达到该温度。结果使涂层获得均匀的加热和均匀而完全的固化。

Claims (13)

1.在将粉末涂料涂布到底材表面后固化该粉末涂层的方法，该方法包含下列步骤：
1)把粉末涂料涂布到底材表面上，
2)用波长范围为760～1500nm的近红外光辐射固化所述涂层，其中通过记录固化期间由带涂层底材发出的热辐射跟踪涂层的固化过程。
2.按照权利要求1的方法，其中用红外光学系统测量热辐射。
3.按照权利要求2的方法，其中用红外光学系统扫描发出的热辐射并把它转化为电信号，这些电信号构成图象且不同的色调与各像素随所感受红外辐射的变化相关。
4.按照权利要求2的方法，其中靠EDP-辅助设施评估热辐射测量值。
5.按照权利要求1的方法，其中补充固化用粉末涂布装置后加热区内另外的NIR辐射器进行。
6.按照权利要求1的方法，其中补充固化用位于粉末涂布装置固化区内的NIR辐射器进行。
7.按照权利要求1的方法，其中用于NIR固化的粉末涂层包含基于一种或多种聚酯树脂、环氧树脂和/或(甲基)丙烯酸树脂的常用粉末涂料且任选地使用交联剂树脂。
8.按照权利要求7的方法，其中使用基于羟基-和/或羧基-官能化的聚酯树脂、(甲基)丙烯酸树脂和/或聚酯/环氧混杂体系的粉末涂料。
9.按照权利要求1的方法，其中用强度超过1W/cm2的NIR辐射进行固化。
10.按照权利要求1的方法，其中以旋转方式涂布并固化底材。
11.按照权利要求1的方法，其中用卷材涂装法涂布并固化底材。
12.按照权利要求1的方法固化粉末涂层的设备，其中除NIR辐射器以外，还有红外光学系统定位于粉末涂布装置的固化区内或固化区的下游。
13.按照权利要求12的设备，其中在红外光学系统附近还配置有其它NIR辐射器。
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WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication