CN1872837A - 硫化异丁烯萃取洗涤工艺 - Google Patents
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Abstract
硫化异丁烯萃取洗涤工艺，属于无环不饱和碳架的硫化物技术领域，其特征是萃取剂是甲醇。本发明要解决的主要问题是，现有技术硫化异丁烯粗品用120号汽油作为萃取剂，存在蒸馏后回收汽油时温度高、时间长，造成硫化异丁烯产品颜色深的问题。本发明采用甲醇作为萃取剂，具有萃取剂用量少，易回收，硫化异丁烯收率高等优点，经申请人试用，取得了较满意的效果。
Description
技术领域
本发明属于无环不饱和碳架的硫化物技术领域，具体涉及一种硫化异丁烯洗涤工艺。
背景技术
硫化异丁烯是一种润滑油有机硫极压抗磨添加剂，由于其硫含量高、极压抗磨性和油溶性好，因此，被广泛用于齿轮油、金属加土油和润滑脂中。
目前，硫化异丁烯的合成主要是由一氯化硫和碱金属或者碱土金属硫化物与异丁烯经过加合反应、硫化脱氯反应后得到粗品硫化异丁烯，然后用120号溶剂汽油进行萃取、洗涤，然后经硅藻土过滤后得到成品。
现有技术的萃取洗涤工艺的缺点在于：1)120号溶剂汽油是一种复杂的混合物，与硫烯混溶后，造成产品闪点较难合格，往往用较长时间才能达到要求，真空度0.095MPa，5小时以上合格，在蒸馏回收汽油时温度较高、时间长，造成硫烯成品的颜色深；2)溶剂汽油用量大，占用设备的空间，降低了设备的利用率；同时也造成了能量的浪费，增加安全生产的不稳定性。3)现有技术的产品的收率低，在90％左右。
发明内容
本发明提供了一种硫化异丁烯萃取洗涤工艺，采用甲醇作为萃取剂，解决了现有技术中存在的问题。
本发明采用的技术方案具体如下：
硫化异丁烯萃取洗涤工艺，其特征是萃取剂是甲醇。
萃取洗涤工艺包括下列步骤：
a.甲醇和水按照体积比1∶10的比例配置洗涤剂；
b.将洗涤剂与硫烯粗品按照重量比30～40∶100混合后搅拌15～20min，然后升温至65～70℃在真空度为0.05Mpa下蒸馏10～15min，蒸出甲醇；静置30～40min，分层后将水分出，升温至120～140℃，在真空度为0.08Mpa下蒸馏得硫化异丁烯成品。
本发明采用现有技术合成的硫化异丁烯粗品。为了更好的阐述本发明，将现有技术合成硫化异丁烯粗品的工艺说明如下：
由一氯化硫和碱金属或者碱土金属硫化物与异丁烯合成硫化异丁烯的工艺一般包括下列步骤：
1)加合反应
异丁烯与一氯化硫在催化剂、溶剂存在下，在45～50℃反应得硫氯化异丁烯加成物，其反应式如下：
反应中均采用现有技术的催化剂、溶剂，例如：催化剂可采用路易斯酸，溶剂可采用甲醇。
2)硫化脱氯反应：硫氯化异丁烯加成物在助溶剂存在下与碱金属或者碱土金属硫化物反应得粗品硫化异丁烯。硫化脱氯反应可以进行1～3次，每次反应后可以采用现有技术回收助溶剂。反应中采用现有技术的技术条件，例如温度为80～85℃，反应时间2～4小时；采用现有技术的碱金属或者碱土金属硫化物、助溶剂，例如多硫化纳、异丙醇。
本发明具有的有益效果在于：1)本发明使用的萃取剂少，每吨硫烯粗品用30公斤甲醇现有技术每吨粗品需要萃取剂120号汽油约500Kg，水300Kg；2)本发明的硫化异丁烯收率≥95％，而现有技术一般在90％左右；3)本发明的萃取剂甲醇易回收(温度为65～70℃，真空度为0.05Mpa，0.5小时)，而现有技术萃取剂120号汽油的回收温度为80～125℃，真空度为0.095MPa，本发明更节省能源。
具体实施方式
实施例1
1)常温下向反应釜内加入500Kg一氯化硫、390Kg异丁烯、11Kg甲醇在50℃反应4小时，得加合物835Kg，加入脱氯塔，滴加入异丙醇100Kg、18％的硫化钠溶液500Kg，在82℃回流3小时，反应完毕，升温至90℃，减压回收异丙醇，得硫化异丁烯粗品。
2)常温下，甲醇和水按照体积比1∶10的比例配置洗涤剂；取粗品1000Kg，加入洗涤剂300Kg，搅拌15min，然后升温至65℃，在真空度为0.05Mpa下蒸馏10min，蒸出甲醇；静置30min，分层后将水分出，然后升温至120～125℃，在真空度为0.08Mpa下蒸馏得硫化异丁烯成品980Kg，总收率95％。
实施例2
从步骤2)开始，常温下，甲醇和水按照体积比1∶10的比例配置洗涤剂；取粗品1000Kg，加入洗涤剂350Kg，搅拌18min，然后升温至68℃，在真空度为0.05Mpa下蒸馏13min，蒸出甲醇；静置35min，分层后将水分出，然后升温至125～130℃，在真空度为0.08Mpa下蒸馏得硫化异丁烯成品。其余同实施例1。
实施例3
从步骤2)开始，常温下，甲醇和水按照体积比1∶10的比例配置洗涤剂；取粗品1000Kg，加入洗涤剂400Kg，搅拌20min，然后升温至70℃，在真空度为0.05Mpa下蒸馏10min，蒸出甲醇；静置40min，分层后将水分出，然后升温至135～140℃，在真空度为0.08Mpa下蒸馏得硫化异丁烯成品。其余同实施例1。
Claims (2)
1.硫化异丁烯萃取洗涤工艺，其特征是萃取剂是甲醇。
2.根据权利要求1所述的硫化异丁烯萃取洗涤工艺，其特征是洗涤工艺包括下列步骤：
a.常温下甲醇和水按照体积比1∶10的比例配置洗涤剂；
b.将洗涤剂与硫化异丁烯粗品按照重量比30～40∶100混合后搅拌15～20min，然后升温至65～70℃在真空度为0.05Mpa下蒸馏10～15min，蒸出甲醇；静置30～40min，分层后将水分出，升温至120～140℃，在真空度为0.08Mpa下蒸馏得硫化异丁烯成品。
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