CN1858299A - 微波等离子体装置及制备金刚石薄膜和刻蚀碳膜的方法 - Google Patents
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Abstract
一种微波等离子体装置及制备金刚石薄膜和刻蚀碳膜的方法，该装置至少包括一产生微波源的磁控管，它通过一矩形波导管、三螺钉阻抗调配器接有微波谐振腔，在微波谐振腔内设置有石英管反应室，在微波谐振腔的边上还接有一短路活塞；制备金刚石薄膜是：它将基片放到基片台上，打开真空泵，逐步提高磁控管的工作电压并产生等离子体；通入含碳的工作气体，调节三螺钉阻抗调配器，使石英管反应室内得到最大的微波功率，经过20－40分钟稳定工作，完成基片的形核工作；对完成形核的基片再通入含碳的工作气体，经过2－5小时稳定工作，在基片上制备出相应厚度的金刚石薄膜；利用上述装置可以进行刻蚀碳膜；它具有结构简单、合理，使用方便、可靠等特点。
Description
技术领域
本发明涉及微波等离子体技术领域，具体地说，是一种可以用于制备金刚石薄膜和刻蚀玻璃衬底上碳膜的装置及其应用。
背景技术
目前，等离子体技术在许多高新技术领域得到越来越广泛的应用。
微波等离子体化学气相沉积技术制备金刚石薄膜是最有影响的等离子体技术应用之一。金刚石有最高的硬度、高热导率和化学稳定性，具有良好的透光性，在光学、微电子和军事领域有广泛的应用。由于天然金刚石稀少且昂贵，使得天然金刚石在工业上的应用受到限制。1955年，美国通用电气公司首先宣布利用高温高压法制得了人工金刚石。这一技术导致金刚石大量进入抛光、切割等领域。但由于采用高温高压法制备的金刚石主要是颗粒状的，这一特点使得人工合成的金刚石很难在机加工以外的领域获得应用。1981年，利用等离子体化学气相沉积成功地制备了金刚石薄膜，该方法制备的金刚石薄膜广泛应用于机加工、光学、热学和半导体等领域。
在现代集成电路的加工中，随着集成电路的集成度提高和元件线宽减小，传统的湿化学刻蚀法，由于刻蚀中各向同性的局限性，无法满足刻蚀元件对临界尺寸越来越小的要求，为了精密控制电路元件的尺寸，“湿刻”操作必须转换为等离子体刻蚀的操作。微波等离子体刻蚀是一种“干刻”法，该过程通常为各向异性且按直线进行，它还具有刻蚀速率高、均匀性和选择性好以及避免废液料污染环境等优点。在现代工艺水平的超大规模集成电路制造中，等离子体刻蚀成为必须的主要加工技术，它与平面曝光、等离子体化学沉积、掩模、清洗、聚合等技术一起被广泛用于微电子器件、薄膜、材料加工等方面。
我国目前自行生产的可用于微波等离子技术的研究和应用的设备非常少，开展微波等离子技术的研究和应用的设备基本上是从国外进口，这些设备的价格都是非常昂贵，一般的大专院校和研究机构无法问津，这对我们国家开展等离子技术的研究和应用是不利的。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：提供一种能制备金刚石薄膜和能进行等离子刻蚀碳膜的装置以及应用，具体是提供一种结构简单、合理，使用方便、可靠的微波等离子体装置及制备金刚石薄膜和刻蚀碳膜的方法。它用微波等离子体化学气相沉积技术制备金刚石薄膜，用等离子体中的高温带电粒子刻蚀基片衬底上的碳膜。利用本发明所述的装置，可开展一系列有关等离子体技术的工业应用等方面的基本研究和教学实验，也可作为了解等离子体原理的合适工具，从而有利于等离子体技术的推广应用。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是这样的：一种微波等离子体装置，它至少包括有一产生微波源的磁控管，该磁控管至少通过一矩形波导管、三螺钉阻抗调配器接有微波谐振腔，在微波谐振腔内设置有石英管反应室，在微波谐振腔的边上还接有一短路活塞。
所述的矩形波导管的前面还接有一环形器，并在其周围设置有连接于水冷却系统的水负载。
所述的水冷却系统还连接于一设置在微波谐振腔上下的水冷支架，在微波谐振腔的石英管反应室内中心设置有基片台。
所述的基片台上设置有连接外测量仪的热电偶传感器，且基片台的下部连接有一升降杆。
所述的石英管反应室通过一高真空隔膜阀和高真孔微调阀与一真空泵相连，并在石英管反应室内设置有测量真空度的真空计。
所述的真空计包括测量本底真空的指针式电阻真空计和测量石英管反应室内工作气压的数字式热阻真空计。
一种利用微波等离子体装置制备金刚石薄膜的方法，它选用对于碳扩散系数较低的材料作为基片，经表面研磨后放到已调整好高度的基片台上，打开真空泵，逐步提高磁控管的工作电压，使石英管反应室中的气体受激产生等离子体；通入含碳的工作气体，然后调节三螺钉阻抗调配器和短路活塞，使石英管反应室内得到最大的微波功率，经过20-40分钟稳定工作，完成基片的形核工作；对完成形核的基片再通入含碳的工作气体，经过2-5小时的稳定工作，即可在基片上制备出相应厚度的金刚石薄膜。
所述的含碳工作气体为至少是CH4-H2、CH4-H2-Ar、CH4-H2-O2、甲醇-氢气、乙醇-氢气、丙酮-氢气中的一种，且基片形核时石英管反应室内通入含碳工作气体的工作气压是5-8kPa，基片温度是500-700℃；基片形核后通入含碳工作气体的工作气压是4-9kPa，基片温度是400-700℃。
一种利用微波等离子体装置进行刻蚀碳膜的方法，该方法在基片上获得的是各向异性的直线刻蚀，先在一基片的表面制备有一层碳膜，将利用显影后的光刻胶图形作为掩模模板放在基片的碳膜上作为样品，再将样品平稳地放到石英管反应室内的基片台上，关闭石英管反应室，打开真空泵抽真空，然后调节微波功率，控制微波功率在100W～200W，使石英管反应室中的气体受激产生等离子体；经过20～40分钟的稳定工作，即可在基片上得到不同的刻蚀深度。
所述的基片先用稀硝酸清洗，再使用酒精或丙酮在超声波清洗机上反复清洗两次，然后烘干；或直接利用等离子体清洗，将清洗干净的基片放入镀膜机，制备一层约10μm厚的碳膜；所述的真空泵工作时将抽本底真空至工作气压低于500Pa的稳定工作条件下，再调节微波功率，控制微波功率。
本发明具有如下主要技术特点：
在同一个装置上可以实现等离子制备金刚石薄膜和等离子刻蚀碳膜两大功能，具有很高的性能价格比，在性能相近的情况下，价格仅为国外同类产品1/5～1/20。利用此装置，可开展一系列有关等离子体技术的工业应用等方面的基本研究和教学实验，也可作为了解等离子体原理的合适工具，从而非常有利于我国等离子体技术的推广应用。
运行气压范围宽，能量转换效率高，可产生大范围的高密度等离子体。
无内部电极，可避免放电污染，运行时等离子体不产生噪音。
微波谐振腔(14)的正面和顶面设有透明的观察窗，可从外部二维观察到等离子球体及其工作状况，非常适合于等离子体技术的基本研究和教学实验。
自带循环冷却水，对无需外接水源。具有结构简单、合理，使用方便、可靠等特点。
附图说明
附图1是本发明的微波等离子体装置主体结构示意图。
附图2是本发明的微波谐振腔结构示意图。
附图3是本发明的冷却系统的结构示意图。
附图4是本发明的真空系统的结构示意图。
具体实施方式
附图中的标示如下：
1、磁控管 2、水负载 3、环行器
4、三螺钉阻抗调配器 5、基片台 6、反应室抽气口
7、石英管反应室 8、波导管 9、短路活塞
10、上观察窗 11、工作气体入口 12、冷却水接口
13、热电偶 14、微波谐振腔 15、基片
16、水冷支架 17、真空泵 18、排气口
19、反应室抽气管 20、反应室进气管 21、工作气体接入口
22、隔膜阀 23、微调阀 24、流量计
25、指针式真空计 26、数字式真空计 27、循环水泵
28、冷却水出口 29、冷却水回入口 30、水箱 31、压缩机
下面将结合实施例及附图对本发明作进一步说明。
一种制备金刚石薄膜和刻蚀碳膜的装置，图1、图2所示，本发明所述的微波等离子体装置，它包括有一产生微波源的磁控管1，该磁控管1至少通过一矩形波导管8、三螺钉阻抗调配器4接有微波谐振腔14，在微波谐振腔14内设置有石英管反应室7，在微波谐振腔14的边上还接有一短路活塞9。所述的矩形波导管8的前面还接有一环形器3，并在其周围设置有连接于水冷却系统的水负载2。所述的水冷却系统还连接于一设置在微波谐振腔14上下的水冷支架16，在微波谐振腔14的石英管反应室7内中心设置有基片台。所述的基片台上设置有连接外测量仪的热电偶传感器，且基片台的下部连接有一升降杆。所述的石英管反应室7通过一高真空隔膜阀22和高真孔微调阀23与一真空泵相连，并在石英管反应室7内设置有测量真空度的真空计。所述的真空计包括测量本底真空的指针式电阻真空计和测量石英管反应室7内工作气压的数字式热阻真空计。
由磁控管1产生的频率为2.45GHz的微波源，沿BJ22矩形波导管8以TE10模式传输，为防止因负载匹配不当引起的反射波烧坏磁控管1，在微波传输线上接入环行器3和水负载2，经过调整短路活塞9和三螺钉阻抗调配器4后到微波谐振腔14，依靠调整短路活塞9使微波能量集中到石英管反应室7中，从而激发气体放电产生等离子体，最后在微波谐振腔8内的石英管反应室7内激励气体形成轴对称的等离子体球，等离子体球的直径大小取决于石英管反应室7内气体压力和微波功率，通常条件下在石英管反应室7中产生Φ30～50mm的等离子体。
1、微波功率源：通过磁控管1产生频率为2.45GHz的800W微波功率源，输出通过波导管8接至环行器3；微波功率通过调节阳极电压来控制，阳极电压通过一个交流自耦调压器(未画出)实现调节，调节范围在0～4000伏。
2、环行器3：环行器3的第一端通过波导管8接至磁控管1，第二端接至三螺钉阻抗调配器4，第三端接至水负载2；环行器3的作用是使微波按一定的方向传播，具体的说，从石英管发出的微波能够到达微波谐振腔14，被稀薄气体吸收，而从微波谐振腔14反射的微波经环行器3后只能到达水负载2，并被水负载2吸收，因而能防止因负载匹配不当引起的反射波烧坏磁控管1。
3、水负载2：结合附图3，从水冷支架16流出的冷却水接入水负载2中，并返回冷却系统的冷却水回入口29；水是一种吸收微波的良导体，水负载2中充入流动的水使反射的微波被水吸收，防止反射波烧坏磁控管1。
4、三螺钉阻抗调配器4：一端接至环行器3，另一端接至微波谐振腔14；三螺钉阻抗调配器4用于调节微波的匹配，使微波的反射最小，使得在石英管反应室7内得到最大的微波功率，使得等离子体的能量集中、稳定。
5、微波谐振腔14：一端接至三螺钉阻抗调配器4，另一端接至短路活塞9，微波谐振腔14的上下两端设有水冷支架16作为水冷保护；微波谐振腔14的作用是在短路活塞9和三螺钉阻抗调配器4的配合下，使微波在谐振腔内谐振，从而使能量集中到微波谐振腔14中心的石英管反应室7中，从而激发气体放电产生等离子体；微波谐振腔14的正面和顶面设有透明的观察窗，以便从外部观察到等离子球体及其工作状况。
6、石英管反应室7：位于微波谐振腔14中央，并通过反应室抽气管19连接真空系统，工作时被抽成一定气压的真空；工作气体通过反应室工作气体入口6接到反应室进气管20，并通过流量计24和工作气体接入口21接至气源(未画出)；石英管反应室7的两端配有双层水冷保护，确保在高功率和长时间工作条件下石英管反应室7的安全稳定工作。
7、水冷支架16：水冷支架16的可同时对微波谐振腔14和石英管反应室7进行水冷却，其上的冷却水接口12连至冷却系统的冷却水出口28，回水接至水负载2。
8、基片台5：位于石英管反应室7的中心，基片15的加热通过等离子体的自加热完成，基片温度的调节通过基片15与等离子体的接触情况来实现，并通过热电偶13测量。基片台5可灵活地上下升降调节，上、下水冷支架16和基片台5均可方便地拆卸与维护，即使样品以不同的形态(片状、块状、粉末状等)出现，更换或改装基片台5也十分方便。
9、短路活塞9：一端连接微波谐振腔14，另一端封闭，通过移动内设的活塞，使能量集中到微波谐振腔14。
10、装置的真空系统：结合附图4，它采用旋片式真空泵17抽真空，真空泵17与石英管反应室7之间设置有高真空隔膜阀22和高真空微调阀23，以便于真空系统运行安全及工作时反应气体压强的灵活控制。真空密封采用金属和橡胶密封，通常相对不动接口采用金属铜密封，相对可动接口采用橡胶密封；系统的本底真空测量采用指针式电阻真空计25，用数字式热阻真空计26测量石英管反应室7内的工作气压。
11、装置的冷却系统：冷却水用循环水泵27从装置内设的水箱30中抽取，并循环使用；为达到更好的冷却效果，增加了制冷压缩机31对冷却水进行冷却。
本发明所述的利用微波等离子体装置制备金刚石薄膜工作过程如下：
1、选用对于碳扩散系数较低的材料，如钨、硅等作为基片，确保金刚石可以快速形核。
2、研磨基片表面，通常通过对基体表面的研磨来促进金刚石形核，研磨材料是采用高温高压法制备的金刚石微粉。
3、将准备好的基片放到基片台5上，调整好基片台5的高度，装好上观察窗10；
4、打开旋片式真空泵17，抽本底真空至10～20pa，然后调节微波功率调节旋钮逐步提高磁控管1工作电压，使石英管反应室7中的气体受激产生等离子体；
5、通入含碳的工作气体如甲醇-氢气，工作气体的流量由流量计控制，典型的参数是甲醇流量：20-30ml/min，氢气流量：70-100ml/min，工作气压：5-8kPa，基片温度：500-700℃。
6、通过调节三螺钉阻抗调配器4使石英管反应室7内得到最大的微波功率；
7、经过20～40分钟的稳定工作，即可完成基片15的形核工作
8、对完成形核的基片通入含碳的工作气体如甲醇-氢气，工作气体的流量由流量计控制，典型的参数是甲醇流量20-40ml/min，氢气流量80-200ml/min，工作气压4-9kPa，基片温度400-700℃。9、经过2～5小时的稳定工作，即可在基片15上制备出相应厚度的金刚石薄膜。
本发明所述的利用微波等离子体装置在基片上刻蚀碳膜工作过程如下：
1、将基片先用稀硝酸清洗，再使用酒精或丙酮在超声波清洗机上反复清洗两次，然后烘干；或直接利用等离子体清洗，将清洗干净的基片放入镀膜机，制备一层约10μm厚的碳膜；
2、将利用显影后的光刻胶图形作为掩模模板放在基片的碳膜上作为样品，再将样品平稳地放到本装置的石英管反应室7内的基片台5上，关闭石英管反应室7；
4、打开旋片式真空泵17，抽本底真空至工作气压低于500Pa的稳定条件下，然后调节微波功率，控制微波功率在100W～200W，使石英管反应室7中的气体受激产生等离子体；
5、经过20～40分钟的稳定工作，即可在基片15上得到不同的刻蚀深度。
本发明用频率为2.45GHz的微波激励稀薄气体，在石英管反应室7中产生Φ30mm等离子体；使用含碳的稀薄气体生成含碳的活性粒子或分子碎片，并在基片15上以sp3键形成金刚石，通过沉积工艺得到金刚石薄膜，含碳气源体系主要包括：CH4-H2、CH4-H2-Ar、CH4-H2-O2、甲醇-氢气、乙醇-氢气、丙酮-氢气等；用等离子体中的高温态带电粒子与室温态中性气体反应生成活化自由基，刻蚀基片15上的碳膜，该刻蚀的是各向异性的直线刻蚀。
由磁控管1产生的频率为2.45GHz的微波，沿BJ22矩形波导管8以TE10模式传输；为防止因负载匹配不当引起的反射波烧坏磁控管1，在微波传输线上接入环行器3和水负载2，经过调整短路活塞9，最后在微波谐振腔8内的石英管反应室7内激励气体形成轴对称的等离子体球。基片台5位于石英管反应室7腔体的中心，基片15的加热通过等离子体的自加热完成；基片台5可灵活地上下升降调节，水冷支架16与基片台5可方便地拆卸与维护，即使样品以不同的形态(片状、块状、粉末状等)出现，更换或改装基片台5也十分方便。
Claims (10)
1、一种微波等离子体装置，它至少包括有一产生微波源的磁控管，其特征在于该磁控管(1)至少通过一矩形波导管(8)、三螺钉阻抗调配器(4)接有微波谐振腔(14)，在微波谐振腔(14)内设置有石英管反应室，在微波谐振腔(14)的边上还接有一短路活塞(9)。
2、根据权利要求1所述的微波等离子体装置，其特征在于所述的矩形波导管(8)的前面还接有一环形器(3)，并在其周围设置有连接于水冷却系统的水负载(2)。
3、根据权利要求2所述的微波等离子体装置，其特征在于所述的水冷却系统还连接于一设置在微波谐振腔(14)上下的水冷支架(16)，在微波谐振腔(14)的石英管反应室(7)内中心设置有基片台(5)。
4、根据权利要求1所述的微波等离子体装置，其特征在于所述的基片台上设置有连接外测量仪的热电偶传感器，且基片台的下部连接有一升降杆。
5、根据权利要求1或3所述的微波等离子体装置，其特征在于所述的石英管反应室(7)通过一高真空隔膜阀(22)和高真孔微调阀(23)与一真空泵相连，并在石英管反应室(7)内设置有测量真空度的真空计。
6、根据权利要求5所述的微波等离子体装置，其特征在于所述的真空计包括测量本底真空的指针式电阻真空计和测量石英管反应室(7)内工作气压的数字式热阻真空计。
7、一种利用权利要求1或2或3或4或5或6所述微波等离子体装置制备金刚石薄膜的方法，它选用对于碳扩散系数较低的材料作为基片，经表面研磨后放到已调整好高度的基片台上，打开真空泵，逐步提高磁控管(1)的工作电压，使石英管反应室(7)中的气体受激产生等离子体；通入含碳的工作气体，然后调节三螺钉阻抗调配器(4)和短路活塞(9)，使石英管反应室(7)内得到最大的微波功率，经过20-40分钟稳定工作，完成基片(15)的形核工作；对完成形核的基片再通入含碳的工作气体，经过2-5小时的稳定工作，即可在基片(15)上制备出相应厚度的金刚石薄膜。
8、根据权利要求7所述的利用微波等离子体装置制备金刚石薄膜的方法，其特征在于所述的含碳工作气体为至少是CH4-H2、CH4-H2-Ar、CH4-H2-O2、甲醇-氢气、乙醇-氢气、丙酮-氢气中的一种，且基片(15)形核时石英管反应室(7)内通入含碳工作气体的工作气压是5-8kPa，基片温度是500-700℃；基片(15)形核后通入含碳工作气体的工作气压是4-9kPa，基片温度是400-700℃。
9、一种利用权利要求1或2或3或4或5或6所述微波等离子体装置进行刻蚀碳膜的方法，先在一基片的表面制备有一层碳膜，将利用显影后的光刻胶图形作为掩模模板放在基片的碳膜上作为样品，再将样品平稳地放到石英管反应室(7)内的基片台(5)上，关闭石英管反应室(7)，打开真空泵(17)抽真空，然后调节微波功率，控制微波功率在100W～200W，使石英管反应室(7)中的气体受激产生等离子体；经过20～40分钟的稳定工作，即可在基片(15)上得到不同的刻蚀深度，且获得的是各向异性的直线刻蚀。
10、根据权利要求9所述的利用微波等离子体装置进行刻蚀碳膜的方法，其特征在于基片先用稀硝酸清洗，再使用酒精或丙酮在超声波清洗机上反复清洗两次，然后烘干；或直接利用等离子体清洗，将清洗干净的基片放入镀膜机，制备一层约10μm厚的碳膜；所述的真空泵工作时将抽本底真空至工作气压低于500Pa的稳定工作条件下，再调节微波功率，控制微波功率。
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