CN1851015A - 一种直冷式联合法制取海绵钛的装置 - Google Patents

Abstract

一种直冷式联合法制取海绵钛的装置，在联合电炉的腔内安装有下反应器，下反应器内安装有氯化镁排放套管，下反应器上部与中盖密封连接，中盖上焊有连接氯化镁管的外套管，中盖的中间设置中间通道，中间通道上安装易开隔断装置，上反应器内安装有氯化镁排放套管，上反应器外安装有冷凝套筒，在冷凝套筒的下部设置保温环，上反应器尾管与真空系统连接，冷却水管连通到上反应器尾管周边钢圈内，隔热屏放置中盖上，上反应器倒扣在中盖上并密封连接。该装置生产海绵钛时上反应器单位冷凝量提高，并且分布均匀，蒸馏时间缩短，如联产氯化镁，可显著节约建筑建设费用；装置方便拆卸，能充分利用还原过程的热量，降低了设备造价和生产成本。

Description

一种直冷式联合法制取海绵钛的装置

技术领域

本发明属于难熔金属的提取技术领域，具体涉及一种直冷式联合法制取海绵钛的装置。

背景技术

目前使用的联合法制取海绵钛的工艺将还原和蒸馏两个工序联合在一起，在镁还原四氯化钛结束之后，卸去排放氯化镁管、四氯化钛加料管，安装完中间通道隔断装置，将下一炉次的反应器倒扣在中盖上，反应器外面再扣上冷凝套筒。将冷凝套筒、上反应器、中盖和下反应器四个法兰用螺栓固定在一起，法兰中间加密封的垫圈，使整个联合制取海绵钛装置密封连接在一起，由冷凝套筒的侧部管道与真空系统连接，实现联合法制钛生产。但是带来一个反应器与外面冷凝套筒传热不好的问题，使在上反应器内器壁冷凝的镁和氯化镁量不会很高，影响联合炉产能发挥，导致蒸馏占炉时间延长。另外一个现有技术虽然是直冷式冷却上部反应器，但是将还原过程结束后的反应器从炉中调出至一个保温装置中，把还原反应器底部的排放氯化镁装置卸掉、焊上堵板，然后再置于一个蒸馏电炉内，这样带来的缺点有三个：①反应器底部排放氯化镁，还原炉必须加高，厂房也随之加高，加大厂房造价，而且排放装置不安全。②实现这种工艺必须有三个装置，即还原炉、中间拆卸焊接用的保温装置和蒸馏炉，使工艺过程复杂化，设备造价和生产成本增加。③不能充分利用还原后的热量，因为要有一个移出还原炉、拆卸焊接作业，再加入蒸馏炉过程就要使反应器及海绵钛降温。

发明内容

针对现有联合法制取海绵钛装置存在的问题，本发明提供一种直冷式联合法制取海绵钛的装置。

本发明装置能实现在一个联合炉中进行联合法制取海绵钛的作业，还原时对炉膛可以鼓排风，把还原产生的热量排出利用，蒸馏时将排放风口关闭，并与炉膛抽空系统连接，对炉膛抽真空，实施蒸馏作业。在上部反应器的尾部管上焊有一个密封法兰，通过一个弯管与真空系统相连。在尾管的四周焊有一个带有齿型外沿的圆钢板，与一个进水管连接，可向其中通入可控流量的冷却水。将冷凝套制成直筒型，在其中下部开有6～12个圆形通风孔，每个通风孔上装有开孔的盲板法兰盖，可以打开，也可以密封。冷凝器的最下部焊有一个有一定高度的填有隔热材料的保温环，在通风孔的上部设置冷凝套筒，冷凝套筒分成2～5个水冷段。在反应器尾管法兰加密封垫，由一个真空弯管加一个真空阀门与真空系统相连。在还原过程中，采用上部排放还原生成的氯化镁的装置，可以用氩气压排，也可以用外部抽取真空的方法排放氯化镁。在中盖的中央安装一个法兰，可用来还原时安装加注四氯化钛的管子，也可用来充入氩气。还原结束后，在氩气保护下，此处换成易打开的隔断装置。

如附图所示，本发明的装置主要由中间通道1、冷却水管2、弯管3、上反应器4、冷凝套筒5、连接氯化镁管的外套管6、中盖7、下反应器8、氯化镁排放套管9、联合电炉10、中间通道易开隔断装置11、通风孔12、进风口13、出风口14、隔热屏15、上反应器尾管16、17保温环构成。

在联合电炉10的腔内安装有下反应器8，下反应器8内安装有氯化镁排放套管9，下反应器8上部通过密封垫、螺栓与中盖7密封连接，中盖7上焊有连接氯化镁管的外套管6，中盖7的中间设置中间通道1，中间通道1上安装中间通道易开隔断装置11，上反应器4内安装有氯化镁排放套管9，上反应器4外安装有冷凝套筒5，冷凝套筒5分成2～5个水冷段，冷凝套筒5中下部设置6～10个通风孔12，在冷凝套筒5的下部设置保温环17，上反应器4顶部的上反应器尾管16通过弯管3与真空系统连接，冷却水管2连通到上反应器尾管16周边钢圈内，隔热屏15放置中盖7上，联合电炉10侧壁设置进风口13、出风口14。还原反应完成后，将上反应器4倒扣在中盖7上，并通过密封垫、螺栓与中盖7密封连接。

该装置生产海绵钛时上反应器单位冷凝量提高，并且分布均匀，蒸馏时间缩短，如按此方案联产氯化镁，可显著节约建筑建设费用；装置方便拆卸，能充分利用还原过程的热量，降低了设备造价和生产成本。

附图说明

附图为本发明装置的结构示意图，图中：1中间通道，2冷却水管，3弯管，4上反应器，5冷凝套筒，6连接氯化镁管的外套管，7中盖，8下反应器，9氯化镁排放套管，10联合电炉，11中间通道易开隔断装置，12通风孔，13进风口，14出风口，15隔热屏，16上反应器尾管，17保温环。

具体实施方式

如附图所示，本发明的装置主要由中间通道1、冷却水管2、弯管3、上反应器4、冷凝套筒5、连接氯化镁管的外套管6、中盖7、下反应器8、氯化镁排放套管9、联合电炉10、中间通道易开隔断装置11、通风孔12、进风口13、出风口14、隔热屏15、上反应器尾管16、17保温环构成。在联合电炉10的腔内安装有下反应器8，下反应器8内安装有氯化镁排放套管9，下反应器8上部通过密封垫、螺栓与中盖7密封连接，中盖7上焊有连接氯化镁管的外套管6，中盖7的中间设置中间通道1，中间通道1上安装中间通道易开隔断装置11，上反应器4内安装有氯化镁排放套管9，上反应器4外安装有冷凝套筒5，冷凝套筒5中下部设置通风孔12，在冷凝套筒5的下部设置保温环17，上反应器4顶部的上反应器尾管16通过弯管3与真空系统连接，冷却水管2连通到上反应器尾管16周边钢圈内，隔热屏15放置中盖7上，联合电炉10侧壁设置进风口13、出风口14。上反应器4倒扣在中盖7上，并通过密封垫、螺栓与中盖7密封连接。

按照本发明内容设计了一台炉产5吨的联合法制取海绵钛的装置，如图所示。

将上反应器4和下反应器8的尾部都焊有一个直径为700mm的带齿边沿的圆钢板，在冷凝套筒5的中下部焊有8个直径360mm的圆形通风孔12，通风孔12外焊有法兰，可安装带有密封垫的盲板法兰，使之密封或打开。在通风孔12的下部焊有一圈填有保温材料的保温环17，在通风孔上部设置冷却水夹套，将夹套分成3个冷凝带。

采用该装置进行海绵钛的制备时，在下反应器8内放入金属镁，可以是固体的也可以是熔体的，抽空充氩气后，将下反应器8放入联合电炉10中，炉温升至800℃时，从下反应器8上面连接的中盖7的中间通道1中加入四氯化钛，金属镁与四氯化钛发生了下述反应：

                         

分数次向下反应器8中加入四氯化钛，控制四氯化钛加料速度，并用联合电炉10的通排风(进风口13、出风口14)带走反应放出的热量。使下反应器8反应温度控制在800～900℃，定期从下反应器8中排出氯化镁，四氯化钛加完后，终止反应。排出大部分氯化镁和部分未反应的镁。在氩气保护下卸掉安装于连接氯化镁管的外套管6和下反应器8中排放氯化镁套管9的氯化镁管，在此处安装上中间通道易开隔断装置11，安装好隔热屏15和上反应器4、冷凝套筒5，用螺栓将这些部件相连的密封法兰固定连接。将上反应器8尾部上反应器尾管16连接于真空系统连接的弯管3，并把联合电炉10通排风系统关闭，接上炉膛真空系统，用真空泵对上反应器4、下反应器8和联合电炉10的炉膛抽空，保持下反应器8联合电路10炉腔之间有50～70KPa压差，将联合电炉10升温，使下反应器8中海绵钛中的镁和氯化镁以气态挥发，打开中间通道易开隔断装置11，气态的镁和氯化镁从中间通道1进入上反应器4中，并在上反应器4的器壁上冷凝成固体。根据蒸馏时段控制进入上反应器4和冷凝套筒5之间的空腔间风量，以及上反应器4顶部带齿边沿的圆钢板中的冷却水量，使中盖7上下两部分空间形成明显的温度区。海绵钛中大部分镁和氯化镁被蒸出之后进一步提升上反应器4和下反应器8腔内真空度，并提升联合电炉10的温度，使之维持在970～1020℃，恒温一段时间后海绵钛孔隙中的氯化镁、镁进一步挥发干净，这时加大冷凝套筒5的水量，从上部淋下水量也加大，此时关闭冷凝套筒5的通风孔口，淋下的冷却水从冷凝套筒5下沿的排水管排出。判断蒸馏过程结束，关闭真空阀门并通过真空管向上反应器4和下反应器8腔内充入氩气，向联合电炉10腔内充入空气。压力都达到0.1MPa时将联合装置吊出炉外冷却，完成了还原蒸馏联合法的海绵钛生产工艺。

该装置生产海绵钛时上反应器4单位冷凝量提高了10％，并且分布均匀，蒸馏时间缩短80％，节电7％，海绵钛中含氯量都在0.06％以下，如按此方案联产氯化镁，仅建筑建设费用就可节约7.5％。

Claims (2)

1、一种直冷式联合法制取海绵钛的装置，包括中间通道(1)、上反应器(4)、冷凝套筒(5)、中盖(7)、下反应器(8)、联合电炉(10)，其特征在于在联合电炉(10)的腔内安装有下反应器(8)，下反应器(8)内安装有氯化镁排放套管(9)，下反应器(8)上部通过密封垫、螺栓与中盖(7)密封连接，中盖(7)上焊有连接氯化镁管的外套管(6)，中盖(7)的中间设置中间通道(1)，中间通道(1)上安装中间通道易开隔断装置(11)，上反应器(4)内安装有氯化镁排放套管(9)，上反应器(4)外安装有冷凝套筒(5)，在冷凝套筒(5)的下部设置保温环(17)，上反应器(4)顶部的上反应器尾管(16)通过弯管(3)与真空系统连接，冷却水管(2)连通到上反应器尾管(16)周边钢圈内，隔热屏(15)放置中盖(7)上，联合电炉(10)侧壁设置进风口(13)、出风口(14)，上反应器(4)倒扣在中盖(7)上，并通过密封垫、螺栓与中盖(7)密封连接。

2、按照权利要求1所述的直冷式联合法制取海绵钛的装置，冷凝套筒(5)分成2～5个水冷段，冷凝套筒(5)中下部设置6～10个通风孔(12)。