CN1844963A - 单侧熔盐电场辅助离子交换制备掩埋式玻璃光波导的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种单侧熔盐电场辅助离子交换制备掩埋式玻璃光波导的方法。首先将带有掩膜的玻璃基片在含有高极化率离子的熔盐中进行离子交换，获得玻璃表面的离子交换区；而后在玻璃基片的表面远离光波导芯部的区域制作阻挡层，用于阻止后续的离子交换过程中大量离子通过玻璃基片，在阴极被还原而破坏金属膜电极；最后正极采用不含高极化率离子熔盐，负极采用金属膜，采用单侧熔盐电场辅助离子交换制作掩埋式光波导。采用本发明所述的方法可以有效抑制电场辅助离子交换过程中负极金属膜的损害，改善单侧熔盐电场辅助离子交换所制备玻璃光波导器件的性能。
Description
技术领域
本发明涉及光器件、集成光学领域，尤其涉及一种单侧熔盐电场辅助离子交换制备掩埋式玻璃光波导的方法。
背景技术
1969年，S.E.Miller提出了集成光学的概念，其基本思想是在同一块衬底的表面上，用折射率略高的材料制作光波导，并以此为基础再制作光源、光栅等各种器件。通过这种集成化，可以实现光学系统的小型化、轻量化、稳定化和高性能化的目的。
作为一类重要的集成光学器件，采用离子交换法在玻璃基片上制作的光器件一直受到企业界和研究者们的重视。自上世纪70年代始，各国研究机构投入大量的人力和财力进行玻璃基集成光器件的开发。原因在于这种器件具有一些优异的性质，包括：传输损耗低，易于掺杂高浓度的稀土离子，与光纤的光学特性匹配，耦合损耗小，环境稳定性好，易于集成，成本低廉等等。目前，一些玻璃基片上的集成光学器件已经实现规模化与系列化，并成功地用于光通信和光传感网络。
通常使用的离子交换工艺(如图1所示)是在玻璃基片1表面制作阻止离子扩散的掩膜2(通常是厚度为微米或亚微米数量级的Al、Ag、Ti、Ni、Cr-Au等金属材料，或者SiO2等电介质材料)，并在掩膜上形成扩散窗口，而后将带有掩膜2的玻璃基片1放入含有高极化率离子(通常是K+、Ag+、Li+、Rb+、Cs+、Cu+、Tl+等)的熔盐3中进行离子交换，熔盐中的高极化率离子通过掩膜2形成的扩散窗口与玻璃基片1中的低极化率离子(通常是Na+)进行交换，高极化率离子进入玻璃基片1形成玻璃表面的离子扩散区4，作为表面光波导的芯层。一般来讲，由于在光波导制作过程中离子的侧向扩散，玻璃表面的离子扩散区4呈扁平状，因而使其模场分布不对称，光波导与单模光纤的耦合损耗很大；另一方面，玻璃表面的离子扩散区4位于玻璃基片的表面，光导波在玻璃表面的散射将引入很高的传输损耗。
制作掩埋式的光波导可以改善光波导芯层折射率分布的对称性，并进而改善光波导模场分布的对称性，降低光波导器件和与光纤的耦合损耗。同时，使光波导的芯部埋入玻璃表面以下，使光导波不在玻璃表面产生散射，降低器件的传输损耗。掩埋式光波导的制作通常采用电场辅助二次离子交换的方式。如图2所示，对一次离子交换后的玻璃基片1进行第二次离子交换，在玻璃基片两侧不含高极化率离子的熔盐5中，分别插入电极引线6，正电极和负电极之间施加直流偏压，在此直流偏压的作用下，第一次离子交换形成的玻璃表面的离子扩散区4被推进玻璃基片，形成掩埋式的离子交换区7。但这种电场辅助的二次离子交换需要更复杂的实验设备，对离子交换的工艺条件的要求也更苛刻，不仅增大了器件制作成本，而且降低了器件的生产效率。
另一种电场辅助制备掩埋式光波导的方法是在玻璃基片的一侧用不含高极化率离子的熔盐5，而另一侧采用制作在玻璃表面的金属膜8作为电极，如图3所示，这种方法需要简单的设备就可以制作掩埋式光波导。但在实际操作过程中，这种工艺存在一定问题，随着离子交换过程的进行，有大量的一价碱金属(Na+等)在负电极金属膜8上被还原成化学性质极为活泼的碱金属，并随即与空气中的氧气反应生成碱性氧化物，对金属膜8造成腐蚀，并使金属膜8从玻璃基片1表面脱落，使离子交换无法正常进行。
发明内容
本发明的目的在于提供一种单侧熔盐电场辅助离子交换制备掩埋式玻璃光波导的方法，改善单侧熔盐电场辅助离子交换工艺，制作玻璃光波导。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
采用一步离子交换制作表面光波导，采用微细加工手段在玻璃基片的上表面制作掩膜，并制作离子扩散窗口，而后将带有掩膜的玻璃基片放入含有高极化率离子的熔盐中进行离子交换，熔盐中的高极化率离子经热扩散作用通过掩膜形成的窗口在玻璃基片的上表面形成玻璃表面的离子扩散区，形成表面光波导的芯部；其特征在于：
将玻璃基片的上表面的掩膜用腐蚀液去除，并采用微细加工手段在玻璃基片的上表面制作阻挡层，阻挡层形成的窗口宽度大于玻璃表面的离子扩散区的宽度；
在玻璃基片的下表面制作金属膜，作为电场辅助离子交换的电极，然后用单侧熔盐离子交换，在玻璃基片上表面用不含高极化率离子的熔盐作电极，在玻璃基片的上、下表面施加直流偏压，进行电场辅助离子交换，在直流偏压的作用下，离子交换形成的玻璃表面的离子扩散区被推进玻璃基片，形成掩埋式的离子扩散区。
所述的玻璃基片是掺杂稀土离子或不掺杂稀土离子的硅酸盐玻璃，磷酸盐
玻璃或硼酸盐玻璃。
所述的掩膜材料是Al、Ag、Ti、Ni、Cr-Au、或SiO2。
含有高极化率离子的熔盐所含的高极化率离子是：Tl+、Ag+、Li+、Cs+、Rb+或Cu+。
含有高极化率离子的熔盐所含的阴离子是：NO3 -、CO3 2-、SO4 2-或Cl-。
电场辅助离子交换制作掩埋式光波导所用的阻挡层为Al、Ag、Ti、Ni、Cr-Au、或SiO2。
单侧熔盐电场辅助离子交换所用的电极金属膜为Al、Ag、Ti、Ni或Cr-Au。
本发明与通常的单侧熔盐电场辅助离子交换工艺相比，具有的有益效果是：在进行电场辅助离子交换制作掩埋式光波导过程中，玻璃基片的表面制作了一层阻挡层，用于阻止大量离子通过玻璃基片，防止大量金属离子在阴极被还原而破坏作为电极的金属膜，从而大幅度降低了对金属膜的损伤，保证了离子交换的持续进行。
附图说明
图1是离子交换法制备表面条形光波导的示意图。
图2是双侧熔盐电场辅助离子交换制作掩埋式光波导的示意图。
图3是单侧熔盐电场辅助离子交换制作掩埋式光波导的示意图。
图4是阻挡层结构示意图，其中A是剖面图，B是俯视图。
图5是本发明的单侧熔盐电场辅助离子交换制备掩埋式玻璃光波导的示意图。
图中：1.玻璃基片，2.掩膜，3.含有高极化率离子的熔盐，4.玻璃表面的离子扩散区，5.不含高极化率离子的熔盐，6.电极引线，7.掩埋式的离子交换区，8.金属膜，9.阻挡层。
具体实施方式
本发明所涉及的单侧熔盐电场辅助离子交换工艺制备光波导的改进方法实施步骤如下：
(1)采用第一步离子交换制作表面光波导。参照图1所示，采用常规的微细加工手段(包括蒸发或溅射等沉积工艺、光刻、以及腐蚀)在玻璃基片1的表面制作掩膜2(通常是厚度为微米或亚微米数量级的Al、Ag、Ti、Ni、Cr-Au等金属材料，或者SiO2等电介质材料)，并在掩膜2上制作离子交换的窗口；而后将带有掩膜2的玻璃基片1放入含有高极化率离子的熔盐中3进行离子交换，离子交换温度根据所选熔盐成分和玻璃基片而定，一般在280～450℃之间，离子交换时间根据设计要求确定，在5分钟到24小时之间；熔盐中的高折射率离子经热扩散作用在玻璃基片1中形成玻璃表面的离子扩散区4，形成表面光波导的芯部。
(2)将玻璃基片1表面的掩膜2去除，并采用微细加工手段(包括蒸发或溅射等沉积工艺、光刻、以及腐蚀)在玻璃基片1的表面制作阻挡层9(厚度为微米或亚微米数量级的Al、Ag、Ti、Ni、Cr-Au等金属材料，或者SiO2等电介质材料)，并在阻挡层上形成扩散窗口，窗口宽度大于玻璃表面的离子扩散区4的宽度。图4所示是阻挡层9的结构示意图，其中A是截面图，B是俯视图。
(3)采用电场辅助掩埋技术制备掩埋式光波导。采用在玻璃基片的另一表面制作金属膜8，作为电场辅助离子交换的电极。然后以与通常的单侧熔盐离子交换相似的工艺，参照图5所示，在制作有表面光波导的一面用不含高极化率离子的熔盐6作电极；将熔盐加热熔化，在280～400℃之间，在玻璃基片1的两侧施加直流偏压，进行电场辅助离子交换，在直流偏压的作用下，第一次离子交换形成的玻璃表面的离子扩散区4被推进玻璃基片，形成掩埋式的离子交换区7，扩散时间根据所需掩埋深度确定。
实施例1：采用低温扩散工艺制作掩埋式波导。
(1)在掺有稀土离子Er3+和Yb3+的磷酸盐玻璃基片的上表面蒸发(或者溅射)一层厚度为80～200nm的Al，通过光刻和湿法腐蚀工艺在淹没上制作出宽度为4～12μm的条形扩散窗口；
(2)而后将带有掩膜的玻璃基片放入个AgNO3与NaNO3以及KNO3的混合熔盐中进行离子交换，离子交换温度280℃，离子交换时间为30分钟，熔盐中的Ag+经热扩散作用在玻璃基片1中形成玻璃表面的离子扩散区4，形成表面光波导的芯部；
(3)将玻璃基片表面的Al膜采用H3PO4腐蚀液去除；
(4)在玻璃基片的表面蒸发(或者溅射)一层厚度为80～200nm的Al，通过光刻和湿法腐蚀工艺在淹没上制作出宽度为20～50μm的条形扩散窗口；
(5)采用蒸发(或者溅射)工艺在玻璃基片的下表面制作金属Ag膜，作为电场辅助离子交换的电极。玻璃片上表面用NaNO3和KNO3的混合熔盐作电极；将熔盐加热熔化，并升温至280℃保持，在玻璃基片1的两侧施加直流偏压，保持通过玻璃基片的电流密度0.2～4mA/cm2，进行电场辅助离子交换，在直流偏压的作用下，第一次离子交换形成的玻璃表面的离子扩散区被推进玻璃基片，形成掩埋式的离子交换区，扩散时间1.5小时。
(6)270℃下保温10小时对玻璃基片进行退火。
实施例2：采用中温扩散工艺制作掩埋式波导。
(1)在硼酸盐玻璃基片的上表面蒸发(或者溅射)一层厚度为80～200nm的Gr-Au，通过光刻和湿法腐蚀工艺在淹没上制作出宽度为4～12μm的条形扩散窗口；
(2)而后将带有掩膜的玻璃基片放入个AgNO3与NaNO3以及KNO3的混合熔盐中进行离子交换，离子交换温度340℃，离子交换时间为10分钟，熔盐中的Ag+经热扩散作用在玻璃基片中形成玻璃表面的离子扩散区，形成表面光波导的芯部；
(3)将玻璃基片表面的Gr-Au膜采用微电子工艺专用的标准Gr-Au腐蚀液去除；
(4)在玻璃基片的表面蒸发(或者溅射)一层厚度为80～200nm的Al，通过光刻和湿法腐蚀工艺在淹没上制作出宽度为20～50μm的条形扩散窗口；
(5)采用蒸发(或者溅射)工艺在玻璃基片的下表面制作金属Ag膜，作为电场辅助离子交换的电极。玻璃片上表面用NaNO3和KNO3的混合熔盐作电极；将熔盐加热熔化，并升温至320℃保持，在玻璃基片1的两侧施加直流偏压，保持通过玻璃基片的电流密度0.2～4mA/cm2，进行电场辅助离子交换，在直流偏压的作用下，第一次离子交换形成的玻璃表面的离子扩散区被推进玻璃基片，形成掩埋式的离子交换区，扩散时间1小时。
实施例3：采用高温扩散工艺制作掩埋式波导。
(1)在硅酸盐玻璃基片的上表面蒸发(或者溅射)一层厚度为80～200nm的Ag，通过光刻和湿法腐蚀工艺在淹没上制作出宽度为4～12μm的条形扩散窗口；
(2)而后将带有掩膜的玻璃基片放入个AgNO3与NaNO3以及KNO3的混合熔盐中进行离子交换，离子交换温度450℃，离子交换时间为3分钟，熔盐中的Ag+经热扩散作用在玻璃基片中形成玻璃表面的离子扩散区，形成表面光波导的芯部；
(3)将玻璃基片表面的Ag膜采用微电子工艺专用的标准Ag腐蚀液去除；
(4)在玻璃基片的表面蒸发(或者溅射)一层厚度为80～200nm的Al，通过光刻和湿法腐蚀工艺在淹没上制作出宽度为20～50μm的条形扩散窗口；
(5)采用蒸发(或者溅射)工艺在玻璃基片的下表面制作金属Ag膜，作为电场辅助离子交换的电极。玻璃片上表面用NaNO3和KNO3的混合熔盐作电极；将熔盐加热熔化，并升温至400℃保持，在玻璃基片1的两侧施加直流偏压，保持通过玻璃基片的电流密度0.2～4mA/cm2，进行电场辅助离子交换，在直流偏压的作用下，第一次离子交换形成的玻璃表面的离子扩散区被推进玻璃基片，形成掩埋式的离子交换区，扩散时间0.5小时。
Claims (7)
1.一种单侧熔盐电场辅助离子交换制备掩埋式玻璃光波导的方法，采用一步离子交换制作表面光波导，采用微细加工手段在玻璃基片(1)的上表面制作掩膜(2)，并制作离子扩散窗口，而后将带有掩膜(2)的玻璃基片(1)放入含有高极化率离子的熔盐(3)中进行离子交换，熔盐中的高极化率离子经热扩散作用通过掩膜(2)形成的窗口在玻璃基片(1)的上表面形成玻璃表面的离子扩散区(4)，形成表面光波导的芯部；其特征在于：
将玻璃基片(1)的上表面的掩膜(2)用腐蚀液去除，并采用微细加工手段在玻璃基片(1)的上表面制作阻挡层(9)，阻挡层形成的窗口宽度大于玻璃表面的离子扩散区(4)的宽度；
在玻璃基片(1)的下表面制作金属膜(8)，作为电场辅助离子交换的电极，然后用单侧熔盐离子交换，在玻璃基片(1)上表面用不含高极化率离子的熔盐(5)作电极，在玻璃基片(1)的上、下表面施加直流偏压，进行电场辅助离子交换，在直流偏压的作用下，离子交换形成的玻璃表面的离子扩散区(4)被推进玻璃基片，形成掩埋式的离子扩散区(7)。
2.根据权利要求1所述的一种单侧熔盐电场辅助离子交换制备掩埋式玻璃光波导的方法，其特征在于：所述的玻璃基片(1)是掺杂稀土离子或不掺杂稀土离子的硅酸盐玻璃，磷酸盐玻璃或硼酸盐玻璃。
3.根据权利要求1所述的一种单侧熔盐电场辅助离子交换制备掩埋式玻璃光波导的方法，其特征在于：所述的掩膜(2)材料是Al、Ag、Ti、Ni、Cr-Au、或SiO2。
4.根据权利要求1所述的一种单侧熔盐电场辅助离子交换制备掩埋式玻璃光波导的方法，其特征在于：含有高极化率离子的熔盐(3)所含的高极化率离子是：Tl+、Ag+、Li+、Cs+、Rb+或Cu+。
5.根据权利要求1所述的一种单侧熔盐电场辅助离子交换制备掩埋式玻璃光波导的方法，其特征在于：含有高极化率离子的熔盐(3)所含的阴离子是：NO3 -、CO3 2-、SO4 2-或Cl-。
6.根据权利要求1所述的一种单侧熔盐电场辅助离子交换制备掩埋式玻璃光波导的方法，其特征在于：电场辅助离子交换制作掩埋式光波导所用的阻挡层(9)为Al、Ag、Ti、Ni、Cr-Au、或SiO2。
7.根据权利要求1所述的一种单侧熔盐电场辅助离子交换制备掩埋式玻璃光波导的方法，其特征在于：单侧熔盐电场辅助离子交换所用的电极金属膜(8)为Al、Ag、Ti、Ni或Cr-Au。
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