CN1817456A - 一种燃料电池催化剂载体的制备方法 - Google Patents

一种燃料电池催化剂载体的制备方法 Download PDF

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郭俊杰
冯有斌
刘光焕
王晓敏
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Abstract

本发明公开了一种燃料电池催化剂载体的制备方法，其方法是用CVD法将重油残渣高温热解制得炭微球，回流清洗过滤后，经酸处理制得碳浆，并与H2PtCl6溶液充分混合，再加入还原剂，后保温、清洗过滤烘干即可。本发明利用工业废料重油残渣作为制备炭微球的原料，解决了废料对环境的污染问题，减少了能源消耗，而且制备工艺简单成本低，还具有优良的催化活性，适用于甲醇等燃料电池催化剂载体。

Description

一种燃料电池催化剂载体的制备方法
技术领域
本发明涉及一种燃料电池催化剂载体的制备方法，更主要地是涉及一种利用重油残渣制得炭微球用作电池催化剂载体的制备方法。
背景技术
由于金属铂(Pt)具有很高的氧还原催化活性，以及在强酸性电解质中的高稳定性，所以被认为是目前最有效的直接甲醇燃料电池(Direct MethanolFuel Cell，DMFC)催化剂。选择具有高比表面积的碳材料作为Pt的载体，如炭微球、炭黑、碳纳米管(CNTs)、石墨纳米纤维(GNFs)，可以增加催化剂的表面积和反应活性点，从而增加了Pt的利用率，同时使用寿命也得到了提高。重油残渣是人们到目前为止还未找到有效利用途径的工业废料，价格低廉，而且本课题组的最新研究表明通过化学气相沉积法(CVD)处理就能使其转变为尺寸均匀的炭微球。将Pt负载在重油残渣制得的炭微球上，制得的Pt/炭微球复合材料，不仅具有其它碳复合材料的共同特点，而且还具有制造成本低，工艺简单，有益环保等优点。
发明内容
本发明要解决的问题是利用重油残渣制得炭微球用作燃料电池催化剂载体的工艺问题，并提供一种工艺简单、价格低廉，且有利于环境保护的一种燃料电池催化剂载体的制备方法
本发明基于上述的问题和目的，提出了以重油残渣制得的炭微球为载体负载Pt纳米颗粒的方法是，用CVD法将重油残渣高温热解制得炭微球，再用超声振荡分散制得碳浆后加入H2PtCl6溶液均匀混合，后滴加还原剂，保温后清洗、过滤，烘干即可。
本发明于用重油沥制得炭微球为载体，用浸渍还原法将Pt负载在该载体上制备Pt/炭微球复合材料，其具体的制备工艺步骤如下：
(1)用CVD法在1273K温度下将重油残渣高温热解制得尺寸均匀的炭微球；
(2)取1g的炭微球，加热到393K在5mol·L-1硝酸溶液中回流5h，并清洗、过滤；
(3)取500mg硝酸处理过的炭微球，于50ml水中超声振荡分散30min制得碳浆；
(4)缓慢加入7.5ml的H2PtCl6溶液(ρ(Pt)＝7.4mg/ml)，使其与炭微球充分、均匀混合；
(5)逐滴加入还原剂，将混合液调节至中性；
(6)然后将混合溶液加热至333K，保温30min；
(7)将混合液清洗、过滤，并在真空状态下烘干即可。
上述所述的还原剂为氢氧化钠溶液、乙二醇溶液或者联二亚硫酸钠溶液
按照上述工艺步骤所实现的以重油残渣制得的炭微球为载体沉积Pt纳米颗粒的方法，其创新之处在于采用重油残渣制得炭微球作为燃料电池的催化剂载体，其优点与积极效果在于：(1)用工业废料重油残渣作为制备炭微球的原料，不但解决了废料对环境的污染问题，减少了能源的消耗，而且极大地降低了成本；(2)从重油残渣到炭微球的转变仅需要通过简单的CVD法一步就能实现，从而简化了炭载体的制备工艺；(3)使用炭微球作为载体可以提高Pt的比表面积，从而提高利用率；(4)炭微球具有碳材料耐腐蚀的共性，可以保证复合物的使用寿命；(5)载体作用下，Pt的分散度大为提高，同时载体的存在减少了粒子聚集。
上述工艺步骤制备得Pt/炭微球复合物，将收集到的产物用研钵研磨后，取少许在乙醇中超声分散，将悬浮液滴在微栅铜网上，干燥后用JSM-6700F扫描电镜(SEM)和JEM-2010型高分辨透射电镜(HRTEM，加速电压为200kV，点分辨率为0.19nm)对其进行观察表征，发现有大量Pt颗粒沉积在炭微球上。经过检测，该Pt/炭微球复合物具有优良的对甲醇等燃料的催化活性，应用范围十分广阔，应用前景十分诱人。
附图说明
图1是本发明载Pt前炭微球的SEM图
图2是本发明Pt/炭微球的HRTEM图
具体实施方式
实施方式1
利用CVD法在1273K温度下将重油残渣高温热解制得尺寸均匀的炭微球，称取1g收集到的炭微球，加热到393K在5mol·L-1硝酸溶液中回流5h，然后用大量去离子水冲洗至呈中性，过滤、干燥，收集样品。称取40mg纯化处理过的炭微球，于水中超声振荡制得碳浆，缓慢加入适量H2PtCl6溶液(ρ(Pt)＝7.4g·L-1)，使其与炭微球充分混合。加入50mL的甲醛溶液，再加入少量NaOH(0.5mol·L-1)溶液，将混合液调节至中性，将溶液加热至333K，保温30min，待溶液冷却至室温后再连续搅拌24h。清洗、过滤并在353K真空状态下烘干，即得10wt.％Pt/炭微球复合材料。
实施方式2
利用CVD法在1273K温度下将重油残渣高温热解制得尺寸均匀的炭微球，称取1g收集到的炭微球，加热到393K在5mol·L-1硝酸溶液中回流5h，然后用大量去离子水冲洗至呈中性，过滤、干燥，收集样品。称取40mg纯化处理过的炭微球，于水中超声振荡制得碳浆，缓慢加入适量H2PtCl6溶液(ρ(Pt)＝7.4g·L-1)，使其与炭微球充分混合。加入50mL的乙二醇(EG)溶液，再加入少量NaOH(0.5mol·L-1)溶液，将混合液调节至中性，将溶液加热至333K，保温30min，待溶液冷却至室温后再连续搅拌24h。清洗、过滤并在353K真空状态下烘干，即得10wt.％Pt/炭微球复合材料。
实施方式3
利用CVD法在1273K温度下将重油残渣高温热解制得尺寸均匀的炭微球，称取1g收集到的炭微球，加热到393K在5mol·L-1硝酸溶液中回流5h，然后用大量去离子水冲洗至呈中性，过滤、干燥，收集样品。称取40mg纯化处理过的炭微球，于水中超声振荡制得碳浆，缓慢加入适量H2PtCl6溶液(ρ(Pt)＝7.4g·L-1)，使其与炭微球充分混合。加入50mL的Na2S2O4(0.2mol·L-1)溶液，再加入少量NaOH(0.5mol·L-1)溶液，将混合液调节至中性，将溶液加热至333K，保温30min，待溶液冷却至室温后再连续搅拌24h。清洗、过滤并在353K真空状态下烘干，即得10wt.％Pt/炭微球复合材料。

Claims (3)

1.一种燃料电池催化剂载体的制备方法，其特征是用CVD法将重油残渣高温热解制得炭微球，再用超声振荡分散制得碳浆后加入H2PtCl6溶液均匀混合，后滴加还原剂，保温后清洗、过滤，烘干即可。
2.根据权利要求1所述的一种燃料电池催化剂载体的制备方法，其特征在于该方法的具体工艺步骤如下：
(1)用CVD法在1273K温度下将重油残渣高温热解制得尺寸均匀的炭微球；
(2)取1g炭微球，加热到393K在5mol·L-1硝酸溶液中回流5h，并清洗、过滤；
(3)取500mg硝酸处理过的炭微球，于50ml水中超声振荡分散30min制得碳浆；
(4)缓慢加入7.5ml的H2PtCl6溶液(ρ(Pt)＝7.4mg/ml)，使其与炭微球充分均匀混合；
(5)逐滴加入还原剂，将混合液调节至中性；
(6)然后将混合溶液加热至333K，保温30min；
(7)将混合液清洗、过滤，并在真空状态下烘干。
3.根据权利要求1和2所述的一种燃料电池催化剂载体的制备方法，其特征在于所述的还原剂为氢氧化钠溶液、乙二醇溶液或者联二亚硫酸钠溶液。
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