CN1813078A - 具有含铝铬硬质材料层的工件及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种含层体系的工件或构件，该层体系含至少一层组成为(AlyCr1－y) X的层，其中x＝N、C、B、CN、BN、CBN、NO、CO、BO、CNO、BNO或CBNO，并且0.2≤y＜0.7，在层中的层组成基本上是恒定的或经层厚度呈连续的或分层次的变化。本发明还涉及制备该工件或构件的方法。
Description
本发明涉及的技术领域是一种涂有含至少一层权利要求1和2的组成为(AlyCr1-y)X的层的层体系的工件。本发明还涉及用于在权利要求16的工件上淀积至少一层(AlyCr1-y)X层的PVD方法。
详细地说本发明包括：
·涂有硬质材料层的工件，其含一层或连续多层不同的铝铬氮化物层或铝铬碳氮化物层。
·含铝铬氮化物层或铝铬碳氮化物层的工具，特别是切削工具和成形工具(钻头、铣刀、转位式刀片、丝锥、螺纹成形器、滚齿刀、冲头、阴模、深冲阳模等)和这些工具的应用。
·含AlCrN或AlCrCN层的构件，特别是机械制造领域的构件如齿轮、泵、模座冲杆、活塞环、喷射器针阀、完整的轴承组或其各部件和这些构件的应用。
·制备具有确定层结构的铝铬氮化物层或铝铬碳氮化物层的方法。
由目前的现有技术已知各种AlCrN层。如JP 09-04127描述了下列组成的各种耐磨硬涂层：(Al1-yXy)Z，其中X＝Cr、V或Mg，Z＝N、C、B、CN、BN或CBN，0＜y≤0.3。这种层曾有利地用于增加转位式刀片的使用寿命。
D.Schulz和R.Wilberg在“Multicomponent hard thinfilms...”，Thin Films (Proc.4th int.Sympos.Trends & NewApplications of Thin Films 1993)DGM Info.gesellschaftOberursel，1993，第73页中描述了一种CrAlN层，其在钻孔试验中达到了两倍于涂TiAlN层的钻头的使用寿命。该层的淀积是用空心阴极工艺完成的，但由于其为间断性的蒸发过程，所以在(CrAl)N层中引起铬/铝分布有很大波动。
M.Kawate等人在“Oxidation resistance of Cr1-xAlxN&Ti1-xAlxNfilms”，Surf & Coat.Tech.，第165卷，2，(2003)，163-167页中提及一种Cr1-xAlxN层，在其高的Al含量和纤维锌矿结构下比通常的TiAlN层有更佳的耐氧化性。
E.Lugscheider，K.Bobzin，K.Lackner在“Investigationof Mechanical & Tribol Properties of CrAlN+C Thin CoatingsDeposited on Cutting Tools”中比较了电弧放电的CrAlN层和还附加有更硬的含碳保护层的CrAlN层。所有的层均具有快速提高到高值的摩擦系数。
本发明的技术目的是提供一种涂有(AlyCr1-y)X的工件，如切削工具、剪切工具和模具或适于机械制造和模型制造的构件，以及提供一种在工件上淀积这类层的方法，并由此避免了现有技术的缺点。
其包括例如具有至少在Al/Cr的比方面是可调的均匀或可变的涂层组合物的工件，并且其至少在某些应用中具有比含至今已知层的工件有更高的耐磨性。
为试验在各种工件上的(AlyCr1-y)N或(AlyCr1-y)CN层的耐磨性，在Balzers公司的RCS型的工业涂覆装置中，也如在EP1186681的附图3-6，说明书的第12页第26行-第14页第9行所描述的，在各种工件上淀积含不同铝含量的Cr层。在此声明，所述文献作为本申请的组成部分。为此将净化过的工件按直径固定在两倍的旋转的基片载体上或对直径小于50mm的工件固定在三倍的旋转的基片载体上，并将2个钛靶和由不同AlCr合金组成的经粉末冶金制备的4个靶装入安装在涂覆装置壁上的6个阴极电弧源中。接着首先通过同样安装在所述装置中的辐射加热器将工件加热到约500℃，并在压力为0.2Pa的Ar气氛中通过加-100至-200V的偏压使表面经Ar离子侵蚀(rzreinigung)。
下面通过运行2个功率为3.5kW(140A)的Ti源，在压力为3Pa的纯氮气氛中和基片电压为-50V下于5分钟内淀积约0.2μm厚的TiN粘附层，接着通过运行4个功率为3kW的AlCr源于120分钟内淀积AlCrN层。为达最佳的层转变，该源要共同运行2分钟。之后同样在压力为3Pa的纯氮气氛和基片电压为-50V条件下淀积基于AlCr的氮化物层。原则上可在每一步骤中将工艺压力调到0.5-约8Pa，优选2.5-5Pa，这时对于氮化物层可应用纯氮气氮或氮与稀有气体如氩的混合物，或对于碳氮化物层可应用氮和含碳气体的混合物，其需要时可混入稀有气体。因此为淀积含氧或含硼的层，如已知的可混入氧或含硼气体。
表1中列出层特性如层的晶体结构、层厚、层硬度、与化学组成和晶体结构相关的AlCrN层的耐磨性和粘附性以及所用靶的组成。表2中列出工艺参数如靶功率、基片偏压、工艺压力和温度。
表3中列出在应用含Al/Cr的比为3的靶并加有不同基片偏压的条件下淀积AlCrN层时的测量序列。这时用Fraunhofer研究所-IST/Braunschweig的精密磨损测试仪测定耐磨性，为测定磨损率应用由DIN EN 1071-2改进的帽罩研磨法。该方法的细节参阅Michler，Surf.&Coat.Tech.，第163-164卷(2003)，第547页，第1栏和图1。在此声明，所述文献作为本申请的组成部分。
下面将以实施例参照附图详述本发明。
附图简介：
图1示出有B1和B4结构的AlCrN的XRD(x-射线衍射)谱，
图2示出与化学组成Al/Cr相关的AlCrN层的XRD谱：A＝75/25，C＝50/50，D＝25/75。
如由表1和图1所示和从Kawata，“Microhardness and latticeparameter of Cr1-xAlx films”J.Vac.Sci.Technol.A 20(2)，Mar/Apr 2002；第569-571页已知，测得Al浓度大于层中金属含量的70原子％时为六角形(B4)层结构，较小Al浓度时为立方形(B1)层结构。六角形层结构的HV值测定为约2100HV0.03，但立方形层结构的较高HV值测定为约2800-3100HV0.03(见表1)。在较高Cr含量(样品D)情况下，其硬度为约2300HV0.03。在这种组成下，与如图2A所示的高铝含量层的AlN晶格不同，存在如图2D中所示的CrN晶格。
接着在硬度为230HB的钢材料DIN 1.2080上以进刀为0.12mm和切削速度为35m/min的条件按下面所示的实施例1测定涂覆有AlCrN的6mm HSS钻头的使用寿命。这时表明，与在JP 09-041127中以最有利描述的AlyCr1-yN的范围1＜y≤0.7相反，铬含量大于0.3证明是特别有利的。在Cr含量大于或等于0.8时，由于存在CrN晶格则适于该应用领域的效率又下降。与六角形的AlCrN层相比，在该试验中立方形的AlCrN层的使用寿命的提高为235％。
对在Al含量为60-75原子％的转变区的层，在工艺参数中不仅可调节择优取向，而且可调节该晶体晶格的基础结构。如在试验B(表2)中，在1Pa的低压力和-50V的基片偏压下产生六角形结构，而在3Pa的压力范围和-50V的基片偏压下产生立方形结构。因此在较低的偏压和较低的压力下淀积六角形结构，反之在较高压力或较高偏压下淀积优选的立方形结构。在更高的Al含量时不再可能产生立方形层结构。
因此本发明的工件的特征在于其具有下列组成的立方(AlyCr1-y)X涂层：X＝N或CN，但优选N，和0.2≤Y＜0.7，优选0.40≤Y≤0.68。该层结构是平均粒度约为20-120nm的微晶。
本发明方法的特征在于可淀积具有上述定义组成的立方形的(AlyCr1-y)X层的程序。对于所述的阴极电弧方法，可有利地应用铝含量为75-15％的靶组成。在高的铝含量下可按上述调节工艺参数，以产生立方形的晶体结构。
应用粉末冶金，特别是通过冷压制备的靶是有利的，该靶与以熔体冶金或烧结冶金制备的AlCr靶(该靶特别在高Al含量下大多含脆性相)相比具有更高的强度。
这类靶通过混合粉末状原料经冷压制，并接着通过多次变形如在锻压机中于低于660℃下在流动和冷熔条件下密实，使其最终理论密度约为96-100％。
此外可证实，在例如用组成为Al/Cr＝3的靶所淀积的AlCrN层情况下，通过基片偏压可影响耐磨度。随基片偏压的提高降低了耐磨损性(见表3)。在表中未明显示出的非常小的仅几伏(3-10V和其间任何值)的负的基片偏压下，与浮置基片(无外电源)相比已可达到明显的改进。对Al/Cr＝3，在约-20V时的耐磨性达最大，并在较高偏压下又下降。由测定磨损特性的试验推出，最佳基片偏压范围为3-150V，特别是5-40V，在这之间测得非常小的磨损率即0.4-1.0，特别是0.4-0.8m3m-1N-110-15。同样也适于本发明的即不同Al/Cr组成的立方形层在此情况下也未测得高于1.5m3m-1N-110-15的磨损率。但要指出的是，浮置的和由高基片偏压淀积的层的耐磨性明显大于已知的其磨损系数明显更高的TiAlN层的耐磨性。例如对类似于AlCrN层所淀积的TiAlN层(实验2，Al为47原子％，Ti为53原子％)测得的磨损率为3.47m3m-1N-110-15。
通过上述方法，特别是通过应用由粉末冶金制备的TiAl靶可淀积有低粗糙度的层。所测得的Ra值为0.1-0.2μm，如相应制备的CrN层也处于此范围内。该层的进一步磨光是应用包括两个相对置极化的磁场系统发生装置产生的，该装置的设计使所产生的磁场的垂直于表面的分量B在该表面上大部分位置具有基本恒定的小值或是零。该垂直的磁场分量B调节为小于30，优选小于20，特别优选小于10高斯。由此淀积的(AlyCr1-y)X层的Ra值为0.05-0.15μm。该磁场通过在靶后安装的两个对置极化的同轴线圈产生。
此外，在淀积(AlyCr1-y)X层时也可应用另一种优选有良好导电性的氮化物粘附层或金属粘附层，或在某些应用中也可不用这种粘附层。例如为达到特别高的生产率，可涂覆AlCr/AlCrN粘附层以代替TiN粘附层，由此可为涂覆装置的所有弧源提供AlCr靶，并提高涂覆率。
如果利用具有不同Al/Cr比的两种靶类型或从Cr粘附层和/或CrN粘附层开始通过如连续调节或分步调节含Cr靶和含AlCr靶的涂覆室的相应的靶功率实现改变层组成时，也可淀积例如朝向表面具有不断增加的Al含量的梯度层。为这种层体系的工业应用，基本上可在整个涂覆过程可再现地调节工艺参数并由此调节整个层厚。在组成中的最小波动，如通过例如在单次或多次旋转的基片载体上的基片移动所引起的波动也可用于部分或在整个层厚上形成的钠米结构，即纳米范围或微米范围的叠层。这时在应用非合金铬靶和铝靶时可因工艺不同淀积出比应用合金AlCr靶时更粗结构的硬质层。
但是由现有技术已知的工艺对此是不大合适的，在这些工艺如蒸发工艺中至少部件之一是难以控制的或是间断性的，因为由此达不到可再现的层品质。
当然也可用其它真空涂覆装置或如通过溅射过程制备这类层，但从原理上看在溅射过程中的工艺气体的较小电离有时可通过已知的措施如特定的粘附层、附加电离等来补偿，以达到堪相比较的层粘附性。
原则上可用具有立方形结构的这种Cr1-xAlxN层有利地涂覆完全不同的工件。对此的实例是如切削工具如铣刀、滚齿刀、球形铣刀、平面铣刀和成形铣刀，以及适于旋转加工和铣削加工的钻头、丝锥、拉刀、铰刀和转位式刀片或成形工具如冲头、阴模、环形拉模、喷射器芯或螺纹成形器。如适于金属注塑合金、人造树脂或热塑性塑料的注塑工具，特别是如可用于制备塑料模塑件或数据载体如CD、DVD等的注塑工具也可有利地用这类层保护。另一应用领域是对耐磨性有高要求、有时还伴有耐氧化性的要求的构件。例如泵制造和马达制造中的密封环、活塞、冲头、齿轮和阀门驱动件如模座冲杆和摇杆，或喷射嘴的针阀、压缩机轴、泵心轴、或其上安装有一个或多个啮合部件的构件。
此外，如果在下列层体系情况下，选择靶组成和涂覆参数以实现立方形层结构，则原则上可预计(AlyCr1-y)X层的类似方法也能改进磨损特性。
(AlyCr1-y)X层，其中x＝N、C、B、CN、BN、CBN、NO、CO、BO、CNO、BNO、CBNO，但优选N或CN，并且0.2≤y＜0.7，优选0.40≤y≤0.68。
由此淀积了具有不同N/O比的(Al66Cr34)NO层，并对其层特性进行过测试。该涂覆参数选择与上述类似。在氧流为20-60sccm(其余为氮)下总压力调节为1-5Pa，、基片偏压调节为-40至-150V、温度调节为450℃和电流为140A时的源功率调节为3.5kW。这时制备得O/N比约为0.2、0.6和2.2的层。在各种铣削试验中表明该以较低氧含量覆盖的层。该结果比含通常的TiN或TiCN的层有明显高的使用寿命。
通过与已知的TiAlN层相比的经改进的上述(AlyCr1-y)X层的滑动特性，产生了一种从生态和经济观点来看是有利的可能性，即在工具特别是切削工具和成形工具运行时，不需使用润滑剂或仅使用最少量的润滑剂。从经济观点要考虑到特别在切削工具情况下，用于冷却润滑剂的成本可能比工具本身还要贵许多。
如果还涂有滑动层作为最外层，则产生另一种可改进含本发明的(AlyCr1-y)X层的层体系的滑动特性的可能性。这时当滑动层的硬度小于(AlyCr1-y)X层并具有滚切特性(Einlaufeigen-schaften)是有利的。
该滑动层体系可由至少一种金属或至少一种金属的碳化物和分散的碳，即MeC/C形成，其中金属为IVb、Vb和/或VIb族金属和/或硅。例如具有在1000-1500HV之间可调的硬度的WC/C保护层对此是尤其合适的。CrC/C层表现出类似的性质，但有稍高的磨擦系数。
在这种含涂层的深孔钻头情况下，经制备1-3个钻孔后证实了该切削面的优异滚切滑动性，这种滑动性目前仅通过昂贵的机械加工才可达到。这种特性特别是对具有滑动要求、摩擦要求或滚动要求的构件应用，尤其在无润滑或干运行情况或当同时应保护不含涂层的对应体时是有利的。
形成封闭的滑动层的另一些可能性是不含金属的类金刚石的碳层，如MoSx层、WSx层或含钛的MoSx层或MoWx层。
该滑动层如所提及的可直接涂于(AlyCr1-y)X层上或在涂覆另外的粘附层后涂覆，该粘附层可以是金属、氮化物、碳化物、碳氮化物或作为在(AlyCr1-y)X层和滑动层之间具有如连续过渡的梯度层，以导致层复合体的尽可能好的粘附性。
例如WC/C层或CrC/C层可在涂覆经溅射或电弧放电的Cr粘附层或Ti粘附层后在加入含碳气体下通过WC靶的溅射制备。这时该含碳气体的含量随时间而增加，以在该层中达到较高的游离碳含量。
下面示例性给出在使用各种切削操作时含不同(AlyCr1-y)X硬质层的工具的其它有利的应用。
实施例1：结构钢的铣削
工具：立铣刀，硬质金属
直径D＝8mm，齿数z＝3
材料：结构钢Ck45，DIN 1.1191
铣削参数：
切削速度vc＝200/400m/min
进刀速度vf＝2388/4776mm/min
径向啮合宽ae＝0.5mm
轴向啮合宽ap＝10mm
冷却：乳液5％
工艺：顺铣
磨损准则：切削表面磨损VB＝0.12mm
| 实验号 | 层的金属含量[原子％] | 在VB＝0.12mm时的耐用度(分) | |||
| Ti | Al | Cr | vc＝200m/min | vc＝400m/min | |
| 1(TiCN) | 100 | - | - | 71 | 9 |
| 2(TiAlN) | 53 | 47 | - | 42 | 15 |
| 3(AlCrN)B1 | - | 69.5 | 30.5 | 167 | 40 |
| 4(AlCrN)B4 | - | 72 | 28 | 41 | 7 |
| 5(AlCrN)B1 | - | 41.5 | 58.5 | 150 | 12 |
| 6(AlCrN)B1 | - | 19 | 81 | 17 | 4 |
实施例1表明在不同切削参数下试验的含涂层的HM铣刀的使用寿命的比较。
明显看出，与至今在工业上所应用的层体系如TiCN和TiAlN相比，该所述的AlCrN层具有较长的使用寿命。此外由结果看出，如在含高Al含量的实施例1情况下，只要保持立方形的B1结构。则提高了耐用特性(比较实验3、5、6)。这主要归因于高Al含量提高了耐氧化性和硬度(见表1)。正是在干式加工和高速度加工(如vc＝400m/min)的范围内，该AlCrN涂层的非常好的耐氧化性导致了该结果。此外在该试验中还证实，在该晶体晶格从B1转变为B4结构时使磨损特性恶化(比较实验3和4)。
实施例2：奥氏体钢的铣削
工具：立铣刀，硬质金属
直径D＝8mm，齿数z＝3
材料：奥氏体钢X6 CrNiMoTi 17 12 2，DIN 1.4571
铣削参数：
切削速度vc＝240m/min
齿进刀fz＝0.08mm
径向啮合宽ae＝0.5mm
轴向啮合宽ap＝10mm
冷却：乳液5％
工艺：顺铣
磨损准则：切削表面磨损VB＝0.1mm
| 实验号 | 层的金属含量[原子％] | 在VB＝0.1mm时的耐用路程lt米 | ||
| Ti | Al | Cr | ||
| 7(TiCN) | 100 | - | - | 33 |
| 8(AlTiN) | 35 | 65 | - | 45 |
| 9(AlCrN)B1 | - | 69.5 | 30.5 | 54 |
实施例2表明含涂层的HM铣刀的使用寿命的比较。与在工业上所应用的硬质层相比，该AlCrN层实现了改进的磨损性。在AlCrN情况下的使用寿命的提高一方面是通过该第二合金元素Cr的至今尚未得以证实的与在TiAlN层中的Ti相比的较小倾向于材料润滑和另一方面通过如表1所示的本发明AlCrN层(A、B、D)的优良耐磨损性及高硬度所达到的。
实施例3：淬硬钢的铣削
工具：球形铣刀，硬质金属
直径D＝10mm，齿数z＝2
材料：K340(62HRC)，对应于C 1.1％、Si 0.9％、Mn 0.4％、Cr8.3％、Mo 2.1％、V 0.5％
铣削参数：
切削速度vc＝0-120m/min
齿进刀fz＝0.1mm
径向啮合宽ae＝0.2mm
轴向啮合宽ap＝0.2mm
冷却：干式
工艺：顺铣和逆铣，精加工
磨损准则：切削表面磨损VB＝0.3mm
| 实验号 | 层的金属含量[原子％] | 在VB＝0.3mm时的耐用路程lt米 | ||
| Ti | Al | Cr | ||
| 10(TiAlN) | 53 | 47 | - | 70 |
| 11(AlCrN)B1 | - | 69.5 | 30.5 | 90 |
实施例4：工具钢的粗铣削
工具：立铣刀，硬质金属
直径D＝10mm，齿数z＝4
材料：工具钢X38CrMoV51，DIN 1.2343(50HRC)
铣削参数：
切削速度vc＝60m/min
齿进刀fz＝0.02mm
径向啮合宽ae＝2mm
轴向啮合宽ap＝10mm
冷却：干式
工艺：顺铣和逆铣，粗加工
磨损准则：切削表面磨损VB＝0.1mm
| 实验号 | 层的金属含量[原子％] | 在VB＝0.1mm时的耐用路程lt米 | ||
| Ti | Al | Cr | ||
| 12(AlTiN) | 35 | 65 | - | 90 |
| 13(AlCrN)B1 | - | 69.5 | 30.5 | 130 |
实施例3和实施例4表明与工业上应用的TiAlN层相比的AlCrN层的经改进的耐用路程。AlCrN适用于即也特别适用于干式加工，该干式加工对耐氧化性和耐磨损提出了高的要求。
实施例5：在工具钢中钻孔
工具：钻头HSS(S 6-5-2)，直径D＝6mm
材料：工具钢X210Cr12，DIN 1.2080(230HB)
钻孔参数：
切削速度vc＝35m/min
进刀f＝0.12mm
钻孔深度z＝15mm，基孔(Grund-loch)
冷却：乳液5％
磨损准则：扭矩停钻(相应于角磨损≥0.3mm)
| 实验号 | 层的金属含量[原子％] | 耐用路程[孔数/μm层厚] | |
| Al | Cr | ||
| 14(AlCrN)B1 | 19 | 81 | 21 |
| 15(AlCrN)B1 | 41.5 | 58.5 | 52 |
| 16(AlCrCN)B1 | 41.5 | 58.5 | 65 |
| 17(AlCrN)B1 | 69.5 | 30.5 | 108 |
| 18(AlCrN)B4 | 72 | 28 | 46 |
实施例6表明具有不同Al含量的AlyCr1-yN/AlyCr1-yCN层的HSS钻头的单位层厚可钻孔数的比较。
该层以表2中的参数制备。这时表明随铝含量增加该使用寿命提高，直到金属含量中的铝含量近70％。但当铝含量的继续增加并由此淀积出具有六角结晶结构的层时其效能明显下降。在41.5-69.5％的Al(实验15、17)范围内时，与现有技术(实验18)相比，已证实适于此应用的效能有明显提高。
实施例6：在Ck45中钻深孔5xD
工具：硬质金属钻头，直径D＝6.8mm
材料：结构钢1.1191(Ck45)
钻孔参数：
切削速度vc＝120m/min
进刀f＝0.2mm
钻孔深度z＝34mm，基孔
冷却：乳液5％
磨损准则：角磨损VB＝0.3mm
| 实验号 | 层中金属含量[原子％] | 在VB＝0.3mm时的使用寿命t(钻孔数) | ||
| Ti | Al | Cr | ||
| 18(TiAlN) | 70 | 30 | - | 89O |
| 19(TiAlN) | 53 | 47 | 1135 | |
| 20(AlCrN)B1 | - | 69.5 | 30.5 | 2128 |
实施例6表明在钻孔应用中与工业所用的TiAlN层相比该AlCrN层增加了耐用路程。本发明的AlCrN涂层的改进的耐磨损性导致了该结果。
此外，如在实验20中所述的钻头经涂覆Cr粘附层后提供有WC/碳滑动层，在其它相同的试验条件下可部分达到使用寿命的明显提高。同时进行的扭矩测定也表明比无滑动层的情况有明显小的扭矩。再则，在钻孔上有较好的表面品质，并且直到使用寿命快终结前也被证实无由过度温度应力所引起的变色。
实施例7：在奥氏体钢中的钻螺纹2xD
工具：丝锥HSS，螺纹尺寸M8
材料：奥氏体钢1.4571(x6CrNiMoTi17/12/2)
切削参数：
切削速度vc＝3m/min
螺纹深度：2xD
螺纹类型：盲孔
螺纹数：6
冷却：乳液5％
磨损准则：扭矩依螺纹数的变化，经64螺纹后以目测进行磨损判定。
| 实验号 | 层的金属含量[原子％] | ||||
| Ti | Al | Cr | 最大切削扭矩[Nm] | 目测判定(l) | |
| 21(TiCN) | 100 | - | - | 4.72 | + |
| 22(AlCrN)B1 | - | 69.5 | 30.5 | 4.05 | ++ |
| 23(AlCrN)B1 | - | 41.5 | 58.5 | 4.23 | +++ |
| 24(AlCrN)B1 | - | 19 | 81 | 4.27 | + |
表中(1)的说明：
+在钻螺纹时有合格的磨损特性
++在钻螺纹时有好的磨损特性
+++在钻螺纹时有非常好的磨损特性
与现有技术(TiCN)相比，所有的AlCrN层的平均最大切削扭矩均有下降。此外，由于高的铝含量层的非常好的耐磨损性，因此比TiN有更好的磨损性能。但是在该实施例中可能是由于铝的粘附倾向，其导致了材料润滑和进一步导致脱层，实验23的层比实验22的层有更好的磨损图案。
此处，如在实验22和23中所述的丝锥经涂覆AlCr粘附层后提供有WC/碳滑动层，或经涂覆Ti粘附层后提供有含Ti的MoS2层，在其它相同的试验条件下也可达到使用寿命的提高和所加工材料的较好的表面品质。
实施例8：在Cr-Mo钢上的滚齿铣削
工具：滚齿刀
材质DIN S6-7-7-10(ASP60)
直径D＝80mm，长L＝240mm，模数m＝1.525切削槽
啮合角α＝20°，
标准齿形剖面2，齿数50，行程宽25mm
材料：Cr-Mo钢DIN 34CrMo4
切削参数：
切削速度vc＝260m/min
进刀2mm/U
件数：300
冷却：干式切削，用压缩空气去除切屑
| 实验号 | 层的金属含量[原子％] | 磨损标记宽[mm] | |||
| Ti | Al | Cr | 表面磨损 | 凹穴磨损 | |
| 25(TiCN) | 100 | - | - | 0.32 | 0.062 |
| 26(TiAlN) | 53 | 47 | - | 0.25 | 0.042 |
| 27(AlCrN)B4 | 72 | 28 | 0.29 | 0.053 | |
| 28(AlCrN)B1 | - | 19 | 81 | 0.26 | 0.051 |
| 29(AlCrN)B1 | - | 41.5 | 58.5 | 0.13 | 0.022 |
| 30(AlCrN)B1 | - | 69.5 | 30.5 | 0.14 | 0.018 |
在实验25-30中，在干式切削中试验了由粉末冶金制备的高速钢(HSS)制成的具有不同层体系的各种滚齿刀。其中用含本发明涂层的工具(实验29和30)比含已知涂层TiCN或TiAlN铣刀有明显改进。同样也发现，含低的Al-含量(实验28)或存在六角形晶体结构的含太高的Al-含量(实验27)的AlCrN-层均对磨损起较小的保护作用。
下面的实验31-33也表明含立方形晶体晶格即基本上呈化学计算量的氮含量和66％的Al含量的本发明的AlCrN层的明显的优越性。这时对由PM HSS或硬质金属制备的滚齿刀在干式切削和在乳液润滑切削中进行了试验。
实验31：滚齿铣削
工具：PM HSS
直径D＝80mm，长L＝240mm
材料：16MnCr5
切削速度：180m/min，干式切削
(Al0.42Ti0.58)N，Balinit NANO：1809件
(Al0.63Ti0.37)N，Balinit X.CEED：2985件
(Al0.66Ti0.34)N： 5370件
实验32：滚齿铣削
工具：硬质金属(HM)
直径D＝60mm，长L＝245mm
模数：1.5
啮合角α＝20°
材料：42CrMo4
切削速度：350m/min，干式切削
(Al0.41Ti0.59)N，Balinit X.TREME：1722件
(Al0.63Ti0.37)N，Balinit X.CEED： 2791件
(Al0.66Ti0.34)N： ＞3400件
实验33：滚齿铣削
工具：PM HSS
模数：2.5
材料：16MnCr5
切削速度：140m/min，乳液
TiCN，Balinit B： 1406件
(Al0.42Ti0.58)N，Balinit NANO： 1331件
(Al0.66Cr0.34)N： 1969件
另外，在这里未详细列举的实验也表明，在较高的切削速度范围即达vc＝450m/min时还可有优良的稳定性。含涂层的硬质金属滚齿刀的使用寿命在湿式加工和特别是干式加工时均有明显提高。
实施例9：工具钢的粗铣削
工具：立式铣刀HSS
直径D＝10mm，齿数z＝4
材料：工具钢X40CrMoV51，DIN 1.2344(36HRC)
铣削参数：
切削速度vc＝60m/min
齿进刀fz＝0.05mm
径向齿合宽度ae＝3mm
轴向齿合宽度ap＝5mm
冷却：乳液5％
工艺：顺铣，粗加工
磨损准则：切削表面磨损VB＝0.1mm
| 实验号 | 层的金属含量[原子％] | 在VB＝0.1mm时耐用路程lt米 | ||
| Ti | Al | Cr | ||
| 34(AlTi)N | 35 | 65 | - | 6-8 |
| 35(AlTi)N | 58 | 42 | - | 3-4 |
| 36(AlTi)CN | 50 | 50 | - | 3-4 |
| 37TiCN | 100 | - | - | 8-11 |
| 38(AlCr)N | HS | 64 | 36 | 12-21 |
| 39(AlCr)N | puls | 66 | 34 | 21-28 |
| 40(AlCr)N | - | 66 | 34 | 12-18 |
HS TiN粘附层
puls 脉动偏压
实施例10：淬硬的表面硬化钢的外纵向车削
工具：具有焊接的CBN-嵌件的车削刀
材料：表面硬化钢16MnCr5，DIN 1.7131(43-62HRC)
车削参数：具有断续的切削和部分薄的壁厚的硬-软加工
冷却：干式
磨损准则：达切削表面磨损VB＝0.1mm时件数。
| 实验号 | 层的金属含量[原子％] | 在VB＝0.1mm时的耐用量 | ||
| Ti | Al | Cr | ||
| 41(AlTi)N | 35 | 65 | - | 90 |
| 42(AlCr)N | 66 | 34 | 144 | |
用粉末冶金制备的由TiN、TiC或Ti(CN)硬质相，在个别情况下添加有钼和/或钽的这些相组成的金属陶瓷也产生类似结果。这时应用Ni或Ni/Co作为粘结相。
实施例11：在镀锌板中螺纹成形
实验43：
工具：HSS M9螺纹成形器
材料：DC01相应于DIN 1.0330，St 12 ZE
核心孔直径：8.34mm
切削参数：55m/s
转数切削：2000转/分钟
转数反向：3600转/分钟
润滑：S26 CA
TiN： 3200螺纹
TiCN： 3200螺纹
TiAlN： 3500螺纹
(Al0.66Cr0.34)N：8800螺纹
用含涂层的CBN(立方形氮化硼)或金属陶瓷工具的试验：由CBN含量为30-99体积％并其它为粘合剂的各种CBN烧结材料制成的转位式刀片一方面按实验8涂覆已知的TiAlN层和另一方面按实验3、5和6涂覆本发明的AlCrN层。但由于该CBN烧结材料对侵蚀工艺和涂覆工艺的非导电特性，所以加上中频范围的脉动基片偏压，优选频率范围为20-250kHz。
对含CBN达90％的材料应用一种粘结剂粉末，该粘结剂粉末至少由下列成分的一种组成：Ti族、V族或Cr族，即IVa族元素、Va族元素和VIa族元素的氮化物、碳化物、硼化物和氧化物以及铝或Al化合物。
对含CBN达95％的材料应用一种粘结剂粉末，该粘结剂粉末由氮化钛和至少由下列成分的一种组成：钴、镍、碳化钨、铝或铝化合物。
对含CBN大于90％的材料应用一种粘结剂粉末，该粘结剂粉末由氮化钛和至少由下列成分的一种组成：碱金属或碱土金属的硼化物或硼氮化物。
在接着进行的车削试验和铣削试验中，在大部分情况下可证实比TiAlN层有明显改进的磨损性能。在特别耗费的外纵向切削试验中也得同样结果，在该试验中以部分断续切削加工有复杂几何形状的仅部分淬硬过的轴。
实施例12：热锻造
工具：锻造钳4 St，220×43×30mm，厚本板W360，硬度54HRC，4个工具同时呈啮合
工件：圆材料直径22mm，材料42CrMo4
工艺：成形前工件温度1050℃
压制力57t/每钳
冷却：Molicote+石墨
| 实验号 | 层的金属含量[原子％] | 耐用量[件数] | |||
| Ti | Al | Cr | Nb/SiV/W | ||
| 43未涂覆 | - | - | - | - | 500 |
| 44TiAlN | 58 | 42 | - | - | 900 |
| 45AlCrN | - | 64 | 36 | - | 1900 |
| 46AlCrVN | - | 63 | 31 | 6 | 1500 |
| 47AlCrSiN | HS | 65 | 26 | 9 | 1800 |
| 48AlCrNbN | - | 62 | 31 | 7 | 1550 |
| 49AlCrWN | - | 65 | 26 | 9 | 1630 |
| 50AlCrYN | - | 62 | 31 | 7 | 1730 |
| 51AlCrMoN | - | 62 | 31 | 7 | 1460 |
HS TiN组成的粘附层
实施例13：热卷边
工具：HM热熔钻头(Flowdrill)直径10mm
工件：1.0338
工艺：该工具以约2800转/分钟转速和对工件以3000N压下压制。通过动力学能量该工件达赤红即约(1000℃)而变形。
| 实验号 | 层的金属含量[原子％] | 耐用量[件数] | |||
| Ti | Al | Cr | Nb/SiV/W | ||
| 52未涂覆 | - | - | - | - | 500 |
| 53TiAlN | 58 | 42 | - | - | 900 |
| 54AlCrN | - | 64 | 36 | - | 1700 |
| 55AlCrVN | - | 63 | 31 | 6 | 1530 |
| 56AlCrSiN | HS | 65 | 26 | 9 | 1650 |
| 57AlCrNbN | - | 62 | 31 | 7 | 1450 |
| 58AlCrWN | - | 65 | 26 | 9 | 1390 |
| 59AlCrYN | - | 62 | 31 | 7 | 1660 |
| 60AlCrMoN | - | 62 | 31 | 7 | 1340 |
HS TiN组成的粘附层
实施例14：冲孔
工具：1.2379，长孔冲头20mm×10mm
工件：TRIP 700，1.2mm厚
工艺：剪切切削，切削间隙10％，500冲程/min，切削力20kN。
| 实验号 | 层的金属含量[原子％] | 耐用量[件数] | |||
| Ti | Al | Cr | Nb/SiV/W | ||
| 61未涂覆 | - | - | - | - | 100000 |
| 62TiAlN | 58 | 42 | - | - | 200000 |
| 63AlCrN | - | 64 | 36 | - | 350000 |
| 64AlCrVN | - | 63 | 31 | 6 | 370000 |
| 65AlCrSiN | HS | 65 | 26 | 9 | 280000 |
| 66AlCrNbN | - | 62 | 31 | 7 | 300000 |
| 67AlCrWN | - | 65 | 26 | 9 | 340000 |
| 68AlCrYN | - | 62 | 31 | 7 | 320000 |
| 69AlCrMoN | - | 62 | 31 | 7 | 290000 |
HS TiN组成的粘附层
表1
| 实验 | 靶中Al/Cr比 | 晶体结构 | Al原子％ | Cr原子％ | 层厚[μm] | HV 0.03 | AV[m3m-1N-110-15] | 粘附 |
| A | 3 | B1 | 69.5 | 30.5 | 3.2 | 3100 | 0.8 | HF1 |
| B | 3 | B4 | 72 | 18 | 4.2 | 2100 | 1.0 | HF1 |
| C | 1 | B1 | 41.5 | 58.5 | 3.8 | 2800 | 1.5 | HF1 |
| D | 0.33 | B1 | 19 | 81 | 4.1 | 2300 | 2.5 | HF1 |
表2 表3
| 实验 | 靶中Al/Cr比 | P靶[kW] | U基片[V] | pN2[Pa] | 温度[℃] |
| A | 3 | 3 | -50 | 3 | 450 |
| B | 3 | 3 | -50 | 1 | 450 |
| C | 1 | 3 | -50 | 3 | 450 |
| D | 0.33 | 3 | -50 | 3 | 450 |
| 基片偏压[V] | AV[m3m-1N-110-15] |
| 0 | 1.23 |
| -20 | 0.47 |
| -40 | 0.76 |
| -100 | 0.83 |
| -150 | 1.0 |
| -200 | 1.36 |
Claims (25)
1.一种涂有含至少一层组成为(AlyCr1-y)X的层的层体系的工件，其中X＝N、C、B、CN、BN、CBN、NO、CO、BO、CNO、BNO或CBNO，并且0.2≤y＜0.7，在层中的层组成基本上是恒定的或经层厚度呈连续或分层次地变化，该工件是下列工具之一：铣刀，特别是滚齿刀、球形铣刀、平面铣刀或成形铣刀；适于旋转加工和铣削加工的拉刀、铰刀、转位式刀片；模具或注塑工具。
2.一种涂有含至少一层组成为(AlyCr1-y)X的层的层体系的工件，其中X＝N、C、B、CN、BN、CBN、NO、CO、BO、CNO、BNO或CBNO，并且0.2≤y＜0.7，在层中的层组成基本上是恒定的或经层厚度呈连续或分层次的变化，该工件是构件。
3.权利要求2的构件，其特征在于，该构件是密封环、齿轮、活塞、阀门驱动件或喷射嘴的针阀，或是啮合部件。
4.权利要求1的工具，其特征在于，该工具是成形工具，特别是冲头、阴模、环形拉模、喷射器芯、螺纹成形器、冲孔工具。
5.权利要求1的工具，其特征在于，该工具是热成形工具，特别是锻造工具、卷边工具、冲孔工具。
6.权利要求1的工具，其特征在于，该工具是用于制备塑料模制件或数据载体的注塑工具。
7.权利要求1的工具，其特征在于，该工具具有CBN或金属陶瓷基体，或者该工具是CBN或金属陶瓷转位式刀片。
8.上述权利要求中任一项的工件，其特征在于，所述(AlyCr1-y)X层呈立方形晶体结钩。
9.上述权利要求中任一项一的工件，其特征在于，所述(AlyC1-y)X层的磨损率小于或等于1.5m3m-1N-110-15。
10.上述权利要求中任一项的工件，其特征在于，所述(AlyCr1-y)X层的维氏硬度为2300-3100。
11.上述权利要求中任一项的工件，其特征在于，所述(AlyCr1-y)X层的层结构是微晶，其平均粒度为20-120nm。
12.上述权利要求中任一项的工件，其特征在于，在该工件和(AlyCr1-y)X层之间涂有粘附层。
13.权利要求12的工件，其特征在于，粘附层包括至少一种IV、V或VI副族金属或者铝。
14.权利要求12或13中任一项的工件，其特征在于，粘附层至少包括IV、V或VI副族的一种或多种金属的氮化物、碳化物或碳氮化物。
15.上述权利要求中任一项的工件，其特征在于，在所述至少一层(AlyCr1-y)X层上还有一层滑动层。
16.权利要求15的工件，其特征在于，该滑动层包括至少一种含分散碳的金属碳化物即MeC/C、类金刚石的碳层、含硅或含金属的类金刚石的碳层、MoSx层、WSx层或含钛的MoSx层或MoWx层。
17.一种用于在工件上淀积至少一层(AlyCr1-y)X层的PVD方法，其中X＝N、C、B、CN、BN、CBN、NO、CO、BO、CNO、BNO或CBNO，并且0.2≤y≤0.7，方法中在含至少一个0.25≤z≤0.75的AlzCr1-z靶的真空涂覆装置中置入至少一个工件，并在压力为0.5-8Pa和加入含氮、含碳、含硼或含氧的反应性气体，并在工件上施加-3至-150V的基片偏压的条件下用电弧源或溅射源如此运行，以使在至少一层(AlyCr1-y)X层内的层组成基本上呈恒定或经层厚呈连续或分层次的变化。
18.权利要求17的PVD方法，其特征在于，X＝N，并且反应性气体是氮气或氧气。
19.权利要求17-18的PVD方法，其特征在于，基片偏压是脉动的。
20.权利要求17-19的PVD方法，其特征在于，AlzCr1-z靶是粉末冶金制备的靶。
21.权利要求20的PVD方法，其特征在于，应用一种靶，该靶通过混合粉末状原料经冷压制，并接着通过多次变形例如在锻压机中于低于660℃温度下在流动和冷熔条件下密实，使其最终理论密度约为96-100％。
22.一种用于加工材料的方法，其特征在于，应用权利要求1的工具。
23.权利要求22的方法，其特征在于，加工在不加润滑剂或冷却剂的条件下进行。
24.权利要求22-23的方法，其特征在于，所述工具是硬质金属滚齿刀或HSS滚齿刀，并且切削速度为60-450m/min。
25.权利要求22-23的方法，其特征在于，所述工具是立式铣刀、球形铣刀或粗铣刀。
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