CN1806906A

CN1806906A - 气流搅拌的制备对苯二甲酸的氧化反应装置

Info

Publication number: CN1806906A
Application number: CN 200510023404
Authority: CN
Inventors: 俞明康; 林菘; 林永明; 陈筱金; 孙松青
Original assignee: Sinopec Shanghai Petrochemical Co Ltd
Current assignee: Sinopec Shanghai Petrochemical Co Ltd
Priority date: 2005-01-18
Filing date: 2005-01-18
Publication date: 2006-07-26

Abstract

一种气流搅拌的制备对苯二甲酸的氧化反应装置，该装置为塔式反应器，上部为蒸馏脱水段，顶部存在气相物料出口和冷凝回流液进口。下部为反应段，底部存在产物出口，侧壁存在液相原料的进口。反应段底部存在一组气相原料主进口，各主进口位于反应段底部封头上沿周向均匀分布。侧壁还存在一组气相原料分进口，在侧壁上周向均匀分布。本发明有效地解决了氧化反应进行时反应液上层易产生泡沫从而降低反应段有效容积这一技术问题，同时还以气相原料进气产生的气流搅拌作用来取代机械搅拌。这种气相原料分路进料的方式还使得气相物料与液相物料的混合效果更为理想，有助于氧化反应的进行。

Description

气流搅拌的制备对苯二甲酸的氧化反应装置

技术领域

本发明涉及属于一种反应精馏装置，特别涉及用于对二甲苯氧化制备对苯二甲酸的氧化反应精馏装置。

背景技术

对苯二甲酸(PTA)通常由对二甲苯与含氧气体通过氧化反应制得，在现有技术中，该氧化反应采用的氧化反应装置一般为鼓泡式氧化反应器。反应器分成反应段和反应蒸馏脱水段两部分。反应段处于下部，直径相对较大；反应蒸馏脱水段位于反应段的上方，直径相对较小，并具有较大的长径比，其中一般安置填料。原料对二甲苯和溶剂醋酸、催化剂从反应段中部侧壁进入反应器，含氧气体从反应段的底部进入，而反应产物从反应段下部的侧壁排出。反应段底部设置一低转速的锚式搅拌器，以防止固体产物在底部沉积。氧化反应产生的反应热通过反应溶剂醋酸和副产物水的蒸发带出反应段，同时伴随反应残留的大量不凝性气体(主要为氮气、氧气、二氧化碳和一氧化碳)上升至反应蒸馏脱水段，然后被排出反应器。在反应过程中，含氧气体是以一种很强烈的鼓泡方式进入反应液的，这不仅具有很好的搅拌作用，并能使反应液在反应段形成一种鼓泡液体层。在鼓泡液体层中，氧气与对二甲苯能产生良好的相接触，而呈结晶析出的固体产物对苯二甲酸则在搅拌作用下与溶剂醋酸形成悬浮液，这将利于产物的连续排出。但是，由于大量气体的鼓泡作用，加之副产物水伴随反应残留的大量不凝性气体的蒸发，使得反应液上部形成了一层密度较低的泡沫层，泡沫层的气含率接近0.50。在反应段中，一般情况下泡沫层占据了反应段近50％的空间，这就要求鼓泡式氧化反应器反应段的体积远远大于理论上需要的氧化反应空间，这显然降低了氧化反应器的有效容积。

另一种常被采用的氧化反应装置是在反应器的反应段中安置一种强力搅拌器，搅拌器设置多层形状各异的搅拌桨叶，由大功率电机驱动。反应器侧壁还设置了垂直挡板，含氧气体从反应器侧部压入，并由导管引向搅拌桨叶。强力搅拌器设置能使反应液的液层整体密度基本均匀，液层中气含率为0.15～0.30。这样，反应器反应段的体积可以接近理论上需要的氧化反应空间。然而，强力搅拌器需要由大功率电机驱动，反应装置的电能消耗很大。

以上两种现有的氧化反应装置还都存在另一缺陷，即需要安置机械搅拌装置，这就要求反应装置的底部有良好的动密封。而后者由于搅拌桨叶的结构更为复杂，固体产物很容易在桨叶上黏着，还必须定期进行黏着物的清除。

发明内容

本发明提供了一种用于对二甲苯氧化制备对苯二甲酸的氧化反应装置，它通过气相原料进入方式的改变，以解决氧化反应进行时反应液上部形成泡沫层这一技术问题。同时还可以利用气相原料进气产生的搅拌作用来取代机械搅拌。

以下是本发明解决上述技术问题的技术方案：

一种气流搅拌的制备对苯二甲酸的氧化反应装置，该装置为塔式反应器。上部为蒸馏脱水段，其顶部存在气相物料出口和冷凝回流液进口。下部为反应段，其底部存在产物出口，侧壁存在液相原料的进口。反应段底部存在一组气相原料主进口，反应段的半径为R，各主进口位于反应段底部封头上，距反应器中心水平距离为R/2～3R/4，且沿周向均匀分布。主进口接口管道的中心线与反应器中心线的夹角为锐角α，α为30°～75°。侧壁还存在一组气相原料分进口，反应段底部产物出口至侧壁液相原料进口之间的垂直间距为L，分进口的高度位于产物出口以上L/5～3L/5之间，且在侧壁上周向均匀分布。分进口接口管道中心线与反应段侧壁气相原料分进口处的切线呈锐角β，β为0°～45°。

上述一组气相原料主进口的数量一般为3～10个；一组气相原料分进口的数量一般为2～8个。

根据介质的特性和物料的状态不同，必要时，在反应段内壁上近气相原料进口处可以设置气体分配部件，以使含氧气体在氧化反应装置中分布更为均匀。

本发明的技术关键是在氧化反应装置的反应器中气相原料的进入分为两组，一组设置在反应段侧壁，一组设置在反应段底部。在操作时，占气相物料总量的15～40％的气相物料由反应段侧壁的分进口进入反应器。由于气相原料分进口接口管道中心线与反应段侧壁气相原料分进口处的切线呈0°～45°的锐角，因此由侧壁进入反应器的气相物料是以切线方向或以与切线的夹角小于45°的方向进入的。它们将对处于上层的反应液产生周向推动力，令上层反应液形成漩流。而占气相物料总量的85～60％的气相物料由反应器底部进入，并以与反应器中心线呈30°～75°的交角向反应液中鼓泡。发明人通过试验发现，这样上下结合形成的立体交叉气流不仅可以有效地抑制反应液上部泡沫层的生成。还能形成一种搅拌动力，使固体产物对苯二甲酸在反应器内与溶剂醋酸形成良好的悬浮液，有效地防止固体产物在底部沉积，而不必另行设置机械搅拌装置来防止固体产物在底部沉积。

本发明通过反应器气相原料进料方式的改变，有效地解决了氧化反应进行时，反应液上层易产生泡沫从而降低反应段有效容积这一技术问题，同时还以气相原料进气产生的气流搅拌作用来取代机械搅拌。而这种改进对于增加反应装置的能耗来讲是极为有限的。另外，这种气相原料分路进料的方式还使得气相物料与液相物料的混合效果更为理想，有助于氧化反应的进行。

附图说明

附图1和附图2展示了本发明的一个实施例，其中：

图1是氧化反应装置的侧面结构示意图；

图2是图1中A-A方向的剖面结构示意图。

具体实施方式

由附图1和附图2可见，本氧化反应装置为一塔式反应器。上部为蒸馏脱水段1，其顶部存在气相物料出口3和冷凝回流液进口4。蒸馏脱水段的直径小于反应段，且具有较大的长径比，其中设置填料。下部为反应段2，其底部中心存在产物出口5，侧壁存在液相原料的进口6。反应段底部存在一组共4个气相原料主进口7。反应段的半径为R，各主进口位于反应段底部封头上，距反应器中心水平距离为R/2～3R/4，且沿周向均匀分布。主进口接口管道的中心线与反应器中心线的夹角为锐角α，α为30°～75°。侧壁还存在一组共4个气相原料分进口8。反应段底部产物出口至侧壁液相原料进口之间的垂直间距为L，分进口的高度位于产物出口以上L/5～3L/5之间，且在侧壁上周向均匀分布。分进口接口管道中心线与反应段侧壁气相原料分进口处的切线呈锐角β，β为0°～45°。

Claims

1、一种气流搅拌的制备对苯二甲酸的氧化反应装置，该装置为塔式反应器，上部为蒸馏脱水段，其顶部存在气相物料出口和冷凝回流液进口，下部为反应段，其底部存在产物出口，侧壁存在液相原料的进口，其特征在于反应段底部存在一组气相原料主进口，反应段的半径为R，各主进口位于反应段底部封头上，距反应器中心水平距离为R/2～3R/4，且沿周向均匀分布，主进口接口管道的中心线与反应器中心线的夹角为锐角α，α为30°～75°，侧壁存在一组气相原料分进口，反应段底部产物出口至侧壁液相原料进口之间的垂直间距为L，分进口的高度位于产物出口以上L/5～3L/5之间，且在侧壁上周向均匀分布，分进口接口管道中心线与反应段侧壁气相原料分进口处的切线呈锐角β，β为0°～45°。

2、根据权利要求1所述的氧化反应装置，其特征在于所述的一组气相原料主进口的数量为3～10个。

3、根据权利要求1所述的氧化反应装置，其特征在于所述的一组气相原料分进口的数量为2～8个。