CN1803883A - 从活性污泥中提取聚羟基脂肪酸酯的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及剩余活性污泥处理与综合利用领域，具体地说是一种从活性污泥中提取聚羟基脂肪酸酯的方法。本发明的方法为取活性污泥，离心，取固体烘干，得到含水率在5～15％的干活性污泥；研磨成40～100目粉末状的细碎颗粒；干活性污泥与氯仿的重量比为1∶25～50，进行超声波处理、水浴振荡、离心、浓缩，加入20～40倍甲醇，离心，取固体物质置于培养皿中，晾干即可得到聚羟基脂肪酸酯混合物。本发明不但有利于剩余活性污泥处理与综合利用，而且会大大缩短提取聚羟基脂肪酸酯的时间，提高提取率。
Description
技术领域
本发明涉及剩余活性污泥处理与综合利用领域，具体地说是一种从活性污泥中提取聚羟基脂肪酸酯的方法。
背景技术
在污水处理过程中产生了大量的活性污泥，这些污泥前成为目前污水处理厂的巨大负担，处理起来不但耗资巨大，而且污泥的最终处理占用土地，很容易对环境造成二次污染。而聚羟基脂肪酸酯(PHA)是细菌在营养物质不均衡的情况下，细胞内合成的一种贮存能量及碳源的物质。聚羟基脂肪酸酯的通式如下所示：
其中m＝1、2、3。通常情况下m＝1，即β-羟基脂肪酸。R为侧链，可为饱和或不饱和、直链或含侧链及取代基范围从甲基至壬基的烷基。R为甲基时聚合物为聚-β-羟基丁酸酯(PHB)，为乙基时聚合物为聚-β-羟基戊酸酯(PHV)。n的范围通常是100～30000。因此可以考虑从剩余污泥中提取聚羟基脂肪酸酯，达到污泥的综合利用以及减少对环境的污染。
PHA的提取几乎占去PHA生产成本的一半左右，并且也直接决定着PHA的性质所在。所以改进PHA的提取方法与研究PHA的合成同等重要。现今已有的提取方法有很多，主要分为以下几类：有机溶剂提取法、消化法包括次氯酸盐法、次氯酸盐-表面活性剂(SDS)法、碱法、氯仿-次氯酸盐混合液法、酶法以及一些物理方法等。这些方法各有利弊：对于有机溶剂萃取法来说，可以溶解PHA的有机溶剂不多，且溶解度较低，溶剂浓度超过5％(w/v)时就很粘稠，使得PHA与非PHA物质分离困难，药剂成本高，对环境的副作用大，PHA在有机溶剂中可以降解，且菌体中的结合水也会影响提取分离的效果。次氯酸盐法无需使用有机溶剂进行萃取，但对试验条件要求严格，而且用这种方法从不同产生菌提取PHB，所得分子量差别较大。次氯酸盐-表面活性剂(SDS)法提取出来的PHA较单独使用SDS的提取结果纯度高，较单独使用次氯酸钠的提取结果分子量大，但是这种方法会造成二次污染，对环境的副作用大。碱法操作简单，所用试剂低廉且用量很小所得产品纯度高，分子量降解少，不会对环境造成污染，但是提取率较低。酶法处理要求条件较为苛刻，提取出的PHB纯度不高，但如需提高PHB纯度，则要进一步溶剂抽提，导致回收成本更高。机械法通常采用高压均质或高速珠研磨，但其需要提供高能量和足够的冷却能力以防止产物过热和细胞颗粒微化。机械破碎法提取效率低，分离效果差。
超声波在强化生物分离过程中显示出多方面的优越性。超声波特性主要有如下几方面：空化效应、热效应、机械搅拌、强化扩散、乳化作用、凝聚作用、机械粉碎作用。超声波技术已广泛应用于工业、农业、医药、卫生、国防等领域，尤其在提取中草药成份方面的应用正受到越来越多的重视。对于PHA的提取，目前还没有见到利用超声波辅助提取PHA的报道。用超声波进行提取具有方便快速的优点，若将其引入PHA的提取当中，无疑会大大缩短提取时间，提高提取率。
发明内容
本发明的目的是提供一种从活性污泥中提取聚羟基脂肪酸酯的方法，提高聚羟基脂肪酸酯的获得率，降低提取时间。
取一定量的活性污泥，于4000～5000r/min离心2～10分钟，取固体于40～60℃真空干燥箱中烘干，得到含水率在5～15的干污泥。置于研钵中研磨成粉末状的细碎颗粒(目)。干活性污泥与氯仿(分析纯)的比例为1∶25～50(重量比)，置于磨口锥形瓶内并充分混匀。对混匀的样品进行超声波处理，超声波的频率在(工作频率40kHz)，处理时间为10～60分钟，并且分两次进行。超声波处理后，将磨口锥形瓶置于30℃恒温水浴振荡器中，水浴振荡时间80～110分钟，震荡频率为(30～120次/分钟)。反应完毕后，取锥形瓶中固体及液体，于4000～5000r/min离心2～10分钟，取下层于37～50℃旋转蒸发浓缩至2～10ml，向浓缩后的液体中加入20～40倍甲醇，混匀，于4000～5000r/min离心2～10分钟，取固体物质置于培养皿中，晾干即可得到聚羟基脂肪酸酯混合物。
超声波细胞破碎的原理是利用超声波发生器所发出的高频振荡讯号，通过换能器转换成为高频机械振荡而传播到介质中，超声波在介质中疏密相间的向前辐射，使液体流动而产生数以万计的微小气泡，这些气泡在超声波纵向传播的负压区形成、生长，而在正压区迅速闭合。在这种被称作“空化”效应的过程中，气泡闭合形成超过1000个大气压的瞬间高压，连续不断产生的高压就像一连串小“爆炸”不断冲击细胞，空化中产生的极大压力造成被破碎物细胞壁及整个生物体破裂，而且整个破裂过程在瞬间完成，提高了破碎速度，缩短了破碎时间，可极大地提高提取效率。实验中采用的是超声波清洗器进行细胞破壁，其原理与超声波细胞粉碎仪相同，都是利用“空化”效应使细胞破壁，破壁后，暴露在外的PHA迅速转移至氯仿中，且由于超声波的强化扩散作用，PHA溶解于氯仿更为迅速，大大缩短了氯仿抽提PHA的时间，同时可以减小PHA在有机溶剂中时间过久而引起的降解。
附图说明
图1是超声波处理时间与提取率关系曲线。
具体实施方式
实施例1
实验药品：
活性污泥取自天津泰达城市污水处理厂
三氯甲烷分析纯天津市北方化玻购销中心
甲醇分析纯天津市富宇精细化工有限公司
安替福民分析纯天津市化学试剂三厂
葡萄糖、氯化铵、磷酸二氢钾、ZnSO4·7H2O、NiCl2·H2O、CuSO4·5H2O苏丹黑、蕃红、二甲苯(均为分析纯)
一、试验步骤
1.从天津泰达城市污水处理厂取来的活性污泥，利用葡萄糖、氨氮以及磷酸钠按照C∶N∶P＝100∶1∶1(重量比)的情况下配制的培养液培养活性污泥，利用好氧和缺氧交替驯化污泥，周期为4小时，好氧和缺氧状态的时间比为1∶1。
2.取活性污泥3.0L，于4500r/min离心5分钟，取固体于45℃真空干燥箱中烘干，共得干污泥11.8460g。置于研钵中研磨成40～60目粉末状的细碎颗粒。
3.取5个250mL磨口锥形瓶，分别加入1.0000g活性污泥粉末和50mL氯仿，充分混匀。
4.对样品按以下时间进行超声波处理：0min、5min×2、10min×2、15min×2、20min×2。两次超声波处理时间间隔为5min，超声波处理总时间依次为0min、10min、20min、30min、40min。
5.超声波处理后，将磨口锥形瓶置于30℃恒温水浴振荡器中，水浴振荡时间依次为：2h、110min、100min、90min、80mm，使各组的总反应时间均为2h，即活性污泥粉末与氯仿接触时间均为2h。
6.反应完毕后，取锥形瓶中固体及液体，于4500r/min离心5分钟，取下层，即氯仿层于42℃旋转蒸发浓缩至5mL左右。
7.向浓缩后的液体中加入150mL甲醇，混匀，于4500r/min离心5分钟，取固体物质置于培养皿中，晾干。
8.将固体物质用电子天平称重，记录其数值，并计算提取率。
二、超声波-氯仿法提取PHA实验数据与结果
超声波-氯仿法提取PHA实验结果见表1所示：
表1超声波-氯仿法的提取结果
| 编号 | 震荡时间min | 超声波处理时间min | 活性污泥粉末质量(g) | 产生PHA的量(g) | 提取率 |
| 1 | 120 | 0 | 1.0000 | 0.1257 | 12.57％ |
| 2 | 110 | 5min×2，共10min | 1.0000 | 0.1617 | 16.17％ |
| 3 | 100 | 10min×2，共20min | 1.0000 | 0.1725 | 17.25％ |
| 4 | 90 | 15min×2，共30min | 1.0000 | 0.1923 | 19.23％ |
| 5 | 80 | 20min×2，共40min | 1.0000 | 0.2505 | 25.05％ |
从数据结果显示表明，PHA的提取率随着超声波作用时间的加长，提取率提高。它们之间的关系如图1所示。
从实验结果可知，实验中所采用的三种提取方法中使用超声波-氯仿法提取活性污泥中的PHA，可以在最短的时间内得到最高的提取率，大大缩短PHA提取所需时间，可通过控制超声波作用时间和其他反应条件寻找一种耗时短、提取率高、纯度高、PHA降解小的方法。
Claims (1)
1.一种从活性污泥中提取聚羟基脂肪酸酯的方法，取适量的活性污泥，于4000～5000r/min离心2～10分钟，取固体于40～60℃真空干燥箱中烘干，得到含水率在5～15％的干活性污泥；置于研钵中研磨成40～100目粉末状的细碎颗粒；干活性污泥与氯仿的重量比为1∶25～50，置于磨口锥形瓶内并充分混匀；对混匀的样品进行超声波处理，超声波的工作频率为40kHz，处理时间为10～60分钟，并且分两次进行；超声波处理后，将磨口锥形瓶置于30℃恒温水浴振荡器中，水浴振荡时间80～110分钟，震荡频率为30～120次/分钟；反应完毕后，取锥形瓶中固体及液体，于4000～5000r/min离心2～10分钟，取下层于37～50℃旋转蒸发浓缩至2～10ml，向浓缩后的液体中加入20～40倍甲醇，混匀，于4000～5000r/min离心2～10分钟，取固体物质置于培养皿中，晾干即可得到聚羟基脂肪酸酯混合物。
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2005
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