CN1803774A - 一种二氯喹啉酸盐、制备方法及其固体制剂 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种二氯喹啉酸盐、制备方法及其固体制剂，所述的二氯喹啉酸盐为二氯喹啉酸钠盐或二氯喹啉酸钾盐或二氯喹啉酸氨盐；所述的二氯喹啉酸盐的制备方法包括：将二氯喹啉酸与碱混合反应成盐，再经过滤、干燥即得到二氯喹啉酸盐；所述的固体制剂由下述重量百分含量的组分组成：二氯喹啉酸盐20％～70％，助剂1％～20％，填充剂20％～70％。本发明所述的二氯喹啉酸盐相比二氯喹啉酸在水中溶解度高，更容易被植物所吸收，从而可以显著缩短见效时间；采用可溶性二氯喹啉酸盐配制的制剂在使用过程中药液更易喷施且分散更均匀，不易产生局部性药害；所述的水溶性二氯喹啉酸盐原药更易于与其它除草剂进行混配以获得更大杀草谱的除草剂。

Description

一种二氯喹啉酸盐、制备方法及其固体制剂
(一)技术领域
本发明涉及一种二氯喹啉酸盐及其制备方法，还涉及一种主要以二氯喹啉酸盐制得的固体制剂。
(二)背景技术
二氯喹啉酸是一种稻田用选择性高效喹啉羧酸类除稗剂，水稻安全性好，低毒。二氯喹啉酸属于激素型喹啉羧酸类除草剂，杂草中毒症状与生长素类作用相似，主要用于防治稗草且适用期很长，1-7叶期均有效。二氯喹啉酸除主要用于稻田防稗草外；也可防治雨久花，田菁、水芹、鸭舌草、皂角等杂草，或者与其它除草剂联合使用，完善杀草谱。
由于二氯喹啉酸原药在水中溶解度很小，20℃下为0.065mg/kg(pH＝7)，因此在实际应用中主要将二氯喹啉酸制成可湿性粉剂或悬浮剂使用。由于有效成分不溶，因此在使用过程中不可避免的会产生施药不均匀、不利于植物的吸收见效慢等的缺点。
(三)发明内容
为克服现有二氯喹啉酸原药在水中溶解度低的缺点，本发明提供了一种二氯喹啉酸盐。
所述的二氯喹啉酸盐为二氯喹啉酸钠盐或二氯喹啉酸钾盐或二氯喹啉酸氨盐，优选为二氯喹啉酸钠盐。
本发明还提供了一种上述二氯喹啉酸盐的制备方法，包括：将二氯喹啉酸与碱混合反应成盐，再经过滤、干燥即得到二氯喹啉酸盐；所述的碱为下列之一：氢氧化钠、氢氧化钾、氨。
上述过滤得到的滤液可以进行循环套用。
本发明还提供了一种含有上述二氯喹啉酸盐的制剂，由下述重量百分含量的组分组成：
二氯喹啉酸盐        20％～70％，
助剂                1％～20％，
填充剂              20％～70％。
所述的二氯喹啉酸盐制剂，优选由下述重量百分含量的组分组成：
二氯喹啉酸盐        25％～55％，
助剂                10％～20％，
填充剂              30％～60％。
所述的二氯喹啉酸盐优选为二氯喹啉酸钠盐。
所述的助剂为本领域技术人员所熟知的分散剂、润湿剂等，如下列之一或一种以上的任意组合：木质素、木质素磺酸盐、十二烷基苯磺酸钠、农乳500#、农乳34#、烷基糖苷、牛羊酯、萘磺酸甲醛缩合物、烷基萘磺酸甲醛缩合物。萘磺酸甲醛缩合物如扩散剂NNO，烷基萘磺酸甲醛缩合物如分散剂MF(甲基萘磺酸甲醛缩合物)、扩散剂CNF(苄基萘磺酸盐甲醛缩合物)等。
所述的填充剂为本领域技术人员所熟知，如水或各种矿物土，矿物土具体如：硅藻土、膨润土、高岭土。
本发明所述二氯喹啉酸盐制剂的制备方法可以是：将可溶性的二氯喹啉酸盐原粉与助剂、固体填充剂直接混合均匀制成粉剂或经造粒制得可溶性的二氯喹啉酸盐固体制剂；或将可溶性的二氯喹啉酸盐原粉、助剂溶于一定量的水中制得二氯喹啉酸水剂。
本发明所述的二氯喹啉酸盐相比二氯喹啉酸在水中溶解度高，更容易被植物所吸收，从而可以显著缩短见效时间；采用可溶性二氯喹啉酸盐配制的制剂在使用过程中药液更易喷施且分散更均匀，不易产生局部性药害；所述的水溶性二氯喹啉酸盐原药更易于与其它除草剂进行混配以获得更大杀草谱的除草剂。
(四)具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明，但本发明的保护范围并不限于此。
实施例1
将纯度85％的二氯喹啉酸原药500Kg加入到含水1400Kg的3000L搪瓷反应釜中，搅拌，加入纯度为30％的液碱，加入量250Kg，进行成盐反应，再用2000L的抽滤缸进行过滤，然后用气流烘干机进行烘干，过滤后得到二氯喹啉酸钠盐湿品600Kg，烘干后得到二氯喹啉酸钠盐原药成品420Kg；滤液为二氯喹啉酸钠盐的饱和溶液1500Kg，母液可以进行循环套用。这其中，液碱采用高位槽输送入反应釜。所得到的二氯喹啉酸钠盐原粉中，含二氯喹啉酸钠盐85％以上，干燥减量≤1.0％。
上述高纯度二氯喹啉酸钠盐原粉产品，为固体粉末状，可作为一种优良的复配母粉，与固体混合、或与液体混合，均无沉淀、分层、混浊等不良物理现象，十分容易实现混配的工业化。可被广泛使用。
实施例2
将纯度85％的二氯喹啉酸原药500Kg加入到含水1500Kg的3000L搪瓷反应釜中，搅拌，加入纯度为50％的氢氧化钾溶液，加入量216Kg，进行成盐反应，再用2000L的抽滤缸进行过滤，然后用气流烘干机进行烘干，过滤后得到二氯喹啉酸钠盐湿品710Kg，烘干后得到二氯喹啉酸钾盐原药成品450Kg；滤液为二氯喹啉酸钾盐的饱和溶液1500Kg，母液可以进行循环套用。所得到的二氯喹啉酸钾盐原粉中，含二氯喹啉酸钾盐85％以上，干燥减量≤1.0％。
实施例3
将纯度85％的二氯喹啉酸原药500Kg加入到含水1500Kg的3000L搪瓷反应釜中，搅拌，加入纯度为25％的氨水，加入量140Kg，进行成盐反应，再用2000L的抽滤缸进行过滤，然后用气流烘干机进行烘干，过滤后得到二氯喹啉酸钠盐湿品585Kg，烘干后得到二氯喹啉酸铵盐原药成品410Kg；滤液为二氯喹啉酸铵盐的饱和溶液1500Kg，母液可以进行循环套用。所得到的二氯喹啉酸铵盐原粉中，含二氯喹啉酸铵盐85％以上，干燥减量≤1.0％。
实施例4
将纯度85％的二氯喹啉酸原药500Kg加入到含水1500Kg的3000L搪瓷反应釜中，搅拌，通入氨气40Kg，进行成盐反应，再用2000L的抽滤缸进行过滤，然后用气流烘干机进行烘干，过滤后得到二氯喹啉酸钠盐湿品578Kg，烘干后得到二氯喹啉酸铵盐原药成品403Kg；滤液为二氯喹啉酸铵盐的饱和溶液1390Kg，母液可以进行循环套用。所得到的二氯喹啉酸铵盐原粉中，含二氯喹啉酸铵盐85％以上，干燥减量≤1.0％。
实施例5
将可溶性的二氯喹啉酸钠盐原粉80千克、烷基糖苷类助剂15千克、硅藻土5千克投入混合机中，在密闭条件下搅拌混合30分钟后送入造粒机中造粒，制得粒剂。
实施例6
将可溶性的二氯喹啉酸钠盐原粉80千克、烷基糖苷类助剂15千克、硅藻土5千克投入混合机中，搅拌30分钟后直接烘干并粉碎制得粉剂。
实施例7
将可溶性的二氯喹啉酸铵盐原粉85千克、牛羊酯类助剂8千克、膨润土7千克投入混合机中，在密闭条件下搅拌混合30分钟后送入造粒机中造粒，制得粒剂。
实施例8
将可溶性的二氯喹啉酸钾盐原粉80千克、牛羊酯类助剂6千克、高岭土14千克投入混合机中，在密闭条件下搅拌混合30分钟后送入造粒机中造粒，制得粒剂。
实施例9
将可溶性的二氯喹啉酸钠盐原粉30千克、烷基糖苷类助剂10千克、水70千克，在反应釜中搅拌30分钟，使之溶解，混合均匀，经过滤后得到二氯喹啉酸钠盐水剂。
实施例10
将可溶性的二氯喹啉酸铵盐原粉20千克、烷基糖苷类助剂15千克、水65千克，在反应釜中搅拌30分钟，使之溶解，混合均匀，经过滤后得到二氯喹啉酸铵盐水剂。
实施例11
将可溶性的二氯喹啉酸钾盐原粉60千克、烷基糖苷类助剂8千克、水32千克，在反应釜中搅拌30分钟，使之溶解，混合均匀，经过滤后得到二氯喹啉酸钾盐水剂。
实施例12
将可溶性的二氯喹啉酸钠盐原粉70千克、分散剂NNO 25千克、硅藻土5千克投入混合机中，搅拌30分钟后直接烘干并粉碎制得粉剂。
实施例13    药效试验
1、试验材料与方法：
1.1实施例12制得70％二氯喹啉酸钠盐粉剂。
1.2对照药剂
50％二氯喹啉酸可湿性粉剂(昆山化工厂生产、销售)
10％苄嘧磺隆可湿性粉剂(江苏常州农药厂生产)
1.3试验作物及防治对象
水稻，连晚，品种为秀水11；移栽田杂草，稗草(EchinochloacrusgalliL.)、异型莎草(Cyperus difformis L)、节节菜[Rotalaindica(willd.)Koehne]等。
1.4试验设计与方法：
试验在浙江省建德市的移栽晚稻田内进行。试验设六个处理，3次重复，共18个小区。小区间筑小田埂隔开，随机区组排列，小区面积28m2。
1.4.1试验处理
70％二氯喹啉酸钠盐粉剂：a、10g/亩；b、20/亩；c、30g/亩；
50％二氯喹啉酸可湿性粉剂：d、25g/亩；
10％苄嘧磺隆可湿性粉剂：e、20g/亩；
空白对照：f、喷清水。
1.4.2试验田概况及施药时间：
试验田土壤属于清新泥质土，PH值为6.5，有机质含量3.2％，有效磷7ppm，有效钾75ppm，含氮量0.19％。稻田杂草群落以稗草、异型莎草、节节菜等杂草为主。水稻8月1日移栽，8月8日上午7:30-9:00各处理小区按每亩兑水50kg，用工农16型手动喷雾器喷药。施药时稻田湿润，药后保水5天。
1.4.3天气情况：
施药当天天气晴朗。8月中旬雨日(台风)7天，降雨量136.9mm，小区间基本无串灌。8月8日至9月22日，平均降水量210.5mm。
1.4.4考查方法
A、1天、3天、10天和18天4次目测各小区稻苗叶色、长势、考查该药剂对水稻的安全性。
B、2天、45天每小区随机取3点，每点0.25m2，调查这种杂草得株数，最后一次加称杂草地上部分的鲜重，计算防效。
2.试验结果与分析
2.1施药后1天、3天、10天和18天4次调查的结果表明，二氯喹啉酸钠盐粉剂a、b、c三处理各小区稻苗的叶色、长势与空白对照一致，无明显的异常症状出现。
2.2对稗草的防效
二氯喹啉酸钠盐粉剂a、b、c三处理药后18天对稗草的平均植株防效分别为93.3％、100％和100％；对照二氯喹啉酸的防效为100％，苄嘧磺隆的防效最差为72.7％。药后45天，c处理的防效最好为98.8％与对照处理的防效89.8％相当，显著优于其它各处理的防效。
2.3对杂草的总体防效
二氯喹啉酸钠盐粉剂a、b、c各处理对稗草、节节菜等杂草有较好的防效；在施药后3天稗草就出现明显的中毒症状、其它杂草也有轻微中毒症状(详见表1)。明显的优于50％的可湿性粉剂。药后18天的总体平均株防效分别为73.0％、87.3％和90.5％；而对照二氯喹啉酸与苄嘧磺隆的防效为82.6％和74.6％，各处理间无显著的差异。药后45天的总体防效以c处理最好为94.9％。其鲜重的防效分别为85.2％、95.8％、98.1％，对照二氯喹啉酸的防效88.4％和对照苄嘧磺隆的防效90.1％。a处理与其它各处理的间有显著的差异(详见表2、表3)。
3.小结与讨论
3.1据试验的观察，二氯喹啉酸钠盐粉剂试验用量范围内对移栽水稻安全，且对稻田常见杂草有较高的防效、速效性好、持效期长。
3.2二氯喹啉酸钠盐粉剂防除移栽田杂草适宜在载后7天左右使用，亩用量20-30克左右，兑水50公斤每亩，保持田板湿润喷雾，药后保持浅水，并注意田间的管理。
                            表1、药后3天杂草的中毒情况
  处理克/亩 重复                          杂草中毒情况
  稗草   异型莎草   节节菜   其它杂草
二氯喹啉酸盐a10   123   开始发黄开始发黄开始发黄   无变化轻微发黄无变化 均无变化 均无变化
 二氯喹啉酸盐b20   123   开始发黄开始发黄开始发黄   轻微发黄轻微发黄无变化 均无变化 均无变化
 二氯喹啉酸盐c30   123   开始发黄开始发黄开始发黄   开始发黄开始发黄开始发黄   开始发黄轻微发黄轻微发黄   无变化无变化轻微发黄
二氯喹啉酸d25   123 均无变化 均无变化 均无变化 均无变化
 苄嘧磺隆e20   123 均无变化 均无变化 均无变化 均无变化
空白对照f   123 / / / /
                    表2、药后18天二氯喹啉酸钠盐粉剂对杂草的防效(株/m2)
  处理克/亩 重复         稗草 异型莎草 节节菜 其它杂草    总体平均防效
  株   防效％   株   ％
 二氯喹啉酸盐a10   123   400 93.9aA   1220   2010   400   22210 73.0
二氯喹啉酸盐b20   123   000 100aA   200   082   400   682 87.3
 二氯喹啉酸盐c30   123   000 100aA   000   004   260   264 90.5
二氯喹啉酸d25   123   000 100aA   400   080   820   12100 82.6
苄嘧磺隆e20   123   486 72.7bB   022   000   064   41612 74.6
空白对照f   123   222024 /   2028   222   1248   382662 /
                                表3、药后45天二氯喹啉酸钠盐粉剂对杂草的防效(株/m3)
  处理克/亩   重复         稗草   异型莎草 节节菜   其它杂草                  总体平均防效
  株   防效％   株   ％   鲜重   ％
  二氯喹啉酸盐a10   123   162424 81.2bcBC   203034   6422   220   446080 82.6   14135.024.3 85.2b
  二氯喹啉酸盐b20   123   8810 92.4bABC   18160   18120   620   503810 90.7   16.43.60.6 95.8a
  二氯喹啉酸盐c30   123   400 98.8aA   1086   8210   600   281016 94.9   3.61.83.8 98.1a
二氯喹啉酸d25   123   51018 89.8abAB   36144   21010   1026   533638 87.6   22.312.919.6 88.4ab
  苄嘧磺隆e20   123   383046 66.5cC   161464   020   324   5748114 79.2   15.88.425.0 90.1ab
空白对照f   123   16072108 /   2768876   1463640   151228   597208252   215143137 /

Claims (10)

1、一种二氯喹啉酸盐，其特征在于为二氯喹啉酸钠盐或二氯喹啉酸钾盐或二氯喹啉酸氨盐。
2、如权利要求1所述的二氯喹啉酸盐，其特征在于为二氯喹啉酸钠盐。
3、一种权利要求1所述二氯喹啉酸盐的制备方法，其特征在于包括：将二氯喹啉酸与碱混合反应成盐，再经过滤、干燥即得到二氯喹啉酸盐；所述的碱为下列之一：氢氧化钠、氢氧化钾、氨。
4、如权利要求3所述的制备方法，其特征在于所述过滤得到的滤液进行循环套用。
5、一种含有权利要求1所述二氯喹啉酸盐的制剂，其特征在于由下述重量百分含量的组分组成：
      二氯喹啉酸盐       20％～70％，
      助剂               1％～20％，
      填充剂             20％～70％。
6、如权利要求5所述的二氯喹啉酸盐制剂，其特征在于由下述重量百分含量的组分组成：
      二氯喹啉酸盐       25％～55％，
      助剂               10％～20％，
      填充剂             30％～60％。
7、如权利要求5或6所述的二氯喹啉酸盐制剂，其特征在于所述的二氯喹啉酸盐为二氯喹啉酸钠盐。
8、如权利要求5或6所述的二氯喹啉酸盐制剂，其特征在于所述的助剂为下列之一或一种以上的任意组合：木质素、木质素磺酸盐、十二烷基苯磺酸钠、农乳500#、农乳34#、烷基糖苷、牛羊酯、萘磺酸甲醛缩合物、烷基萘磺酸甲醛缩合物。
9、如权利要求5或6所述的二氯喹啉酸盐制剂，其特征在于所述的填充剂为下列之一：硅藻土、膨润土、高岭土。
10、如权利要求5或6所述的二氯喹啉酸盐制剂，其特征在于所述的填充剂为水。
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