CN1798906A - 测定催化剂的活性和老化行为的方法及设备 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及测定催化剂的活性和老化行为的方法。为此，产生两路独立的燃烧废气子流(substream)并将它们在与催化剂接触前混合。第一路燃烧废气子流优选由燃烧发动机燃料产生并构成燃烧废气的主要部分。第二路燃烧废气子流通过空气比可以在宽范围内调节的气体燃烧器产生。通过将第二路燃烧废气子流混入第一路子流可以以规定的方式来设置总气流的组成。

Description

测定催化剂的活性和老化行为的方法及设备
                        技术领域
本发明涉及测定用来净化内燃机废气的催化剂的催化活性和老化行为的方法及设备。
                        背景技术
对内燃机废气净化催化剂的研究通常在模型气体装置中或者直接在发动机上进行。
模型气体装置包括含有待检查催化剂的反应器、气体混合装置和分析装置。为了测定催化剂对各种污染物的转化率，所述气体混合装置允许混合限定量的不同气体，例如氧气、氮气、二氧化碳、一氧化碳、一氧化氮、气态烃和水蒸气，以形成合成废气。但，缺点是合成废气仍不能满意地再现来自内燃机的真实废气。因此，模型气体研究不能可靠地预测发动机上催化剂的行为，因此仅适合于评价开发阶段催化剂配方变化的影响。
为了遵守废气法规所规定的发动机排放污染物的特定界限，需要匹配催化剂配方与考虑的特定发动机类型。为此，使用发动机测试台架。发动机测试台架包括考虑的发动机类型及其所有供应设备、控制元件和安装有待测试催化剂的废气装置。
发动机上的测试自然通过使用真实废气组合物来实施，但是由于在新催化剂开发期间需要快速测试各种催化剂配方，真实废气组合物的适用性是有限的。另外，购买、操作和维护发动机测试台架是昂贵的。发动机测试台架的另一个缺点是不能满意地再现运行条件。另外，废气组合物是发动机工作功率水平的函数，因此与其它的测试参数相关。
为了测定发动机油对催化剂老化的影响，已经建议在燃烧器辅助下模拟来自发动机的废气(参见Southwest Research Institute(SanAntonio，Texas)的研究报告08-9217)。另外，已经使用燃烧器来研究可以施加到整个废气装置上的热负载。
                        发明内容
本发明的目的是提供测定催化剂活性的方法和设备，其允许廉价地、非常真实地而且可再现地模拟用来测试催化剂的发动机废气。
根据本发明，可以通过混合第一路热燃烧废气子流和第二路热燃烧废气子流来生产具有规定污染物组成的热燃烧废气来实现本发明目的。然后，将总的燃烧废气流通过待测催化剂，并测定催化剂实现的污染物的转化率。
根据本发明，通过两个独立的燃烧过程产生两路燃烧废气子流，并且将它们在与催化剂接触前混合。第一路燃烧废气子流提供混合燃烧废气质量流量(mass flow)的主要部分。其加热功率通常在10kW以上。其组成，特别是其污染物组成以可变的方式仅在窄的界限内改变。为了能够设置规定的污染物组成，第一路燃烧废气子流与来自容易控制或者调节的燃烧过程的第二路较小的燃烧废气子流混合。
第一路热燃烧废气子流的质量流量优选为两路子流的总质量流量的60％至95％，特别是80％至95％，并且优选通过在第一路燃烧空气流中燃烧发动机燃料产生。所用的发动机燃料应该与催化剂的未来使用相应。因此，柴油燃料用于测试柴油催化剂，并且四冲程燃料用于测试四冲程发动机的催化剂。
形成第一路燃烧废气子流的燃烧过程应该在非常稳定的工作点下工作。优选选择其空气比λ为大于1，即在贫油条件下工作，从而避免形成烟灰。
空气比λ是标准化为化学计量条件的空气/燃料比。传统发动机燃料的化学计量燃烧的空气/燃料比约为14.6，即完全燃烧1千克燃料需要14.6千克空气。此时的空气比λ等于1。λ值低于1称为富油并且λ值高于1称为贫油。
要在第一个燃烧过程中设置的空气比基本上取决于待测试的催化剂的类型。为了测试三效(three way)催化剂，空气比必须接近于1。为了检查柴油催化剂的活性，需要空气比为1.5和更大。特别是在该应用领域，实际上不可能通过一次燃烧过程提供足够高的污染物浓度。
第二路燃烧废气子流优选通过在第二路燃烧空气流中燃烧气态烃来产生。这种燃烧过程通常比液体燃料的燃烧更容易控制。这种性质对于限定性地设置混合废气流中的污染物组成是重要的。因此，该燃烧过程也可以在富油范围内以稳定的方式来工作。该燃烧过程中空气比的优选调节范围从0.5至3。因此，可以获得适当浓度的所形成的污染物组分(一氧化碳CO、烃HC和氢气H2)。即使偏离化学计量点小的变化都会导致污染物浓度在百分比范围内的差异。第二个燃烧过程的重要任务是产生足够量的一氧化碳作为混合废气中的污染物组分。
为了进一步影响混合燃烧废气的污染物组成，对于各个燃烧过程可以向燃烧空气和燃料中添加特定的添加剂。举例来说，这些添加剂可以以所需的浓度混合入各种燃料中，或者就在其进入燃烧过程前加入燃料中。
为了增加燃烧废气的第一和/或第二子流中的一氧化氮的浓度，向第一和/或第二路燃烧空气流中加入氨气或氨水是有利的。为了测试毒性元素，例如铅、锌、磷、钙和硫对催化剂催化活性和老化稳定性的影响，可以以适当的前体化合物形式，例如发动机油或者混合添加剂的形式(混入发动机油中的添加剂)向用于第一燃烧过程的燃料中加入这些元素。
在第二燃烧过程中的非常富油的运行条件(λ小于0.8)的情况中，为了抑制烟灰的形成，可以向第二燃烧空气流中加入水。为了增加燃烧废气中未燃烧烃的比例，可以将难以氧化的烃混入第二燃烧过程的燃料或废气中。
第一燃烧过程得到700℃以上的较高废气温度。为了防止当两路燃烧废气混合时第二路燃烧废气子流的可氧化组分被燃烧，举例来说可以在两路废气流彼此混合前将第一路燃烧废气子流的温度降至800℃至200℃。冷却保证了所产生的气体混合物的温度不在燃点温度之上。
废气温度是催化剂催化活性测试中的一个重要参数。因此，将混合后废气的温度与测试需求匹配并在与催化剂接触前将废气温度设为规定值是有利的。这可以意味着进一步冷却废气或者甚至废气温度重新增加。
另外，所述过程允许在与催化剂接触前向混合废气中加入烃、油添加剂或者其它气态或可蒸发的组分。因此，为了检查SCR催化剂的活性可以向混合废气中加入氨。
                        附图说明
图1：表示实施本发明方法的设备的可能轮廓。
图2：表示在不同废气温度下测得的氧化催化剂下游的一氧化碳排放。
                      具体实施方式
下面结合图1和图2以及工作实施例，更详细地解释本发明。
图1表示实施本发明过程的设备(10)的可能轮廓。该设备包括用来生产第一路燃烧废气子流的第一燃烧器(30)。所述燃烧器具有安装有待测催化剂(20)的废气管线(40)。根据本发明，该设备包括用来生产第二路燃烧废气子流的第二燃烧器(50)。所述第二燃烧器具有废气管线(60)，该废气管线(60)在催化剂(20)的上游某点(70)处通入第一燃烧器(30)的废气管线(40)。
第一燃烧器(30)优选构造成液态燃料燃烧器，其经由进料管线(32)供应发动机燃料作为燃料并且经由进料管线(31)供应第一路燃烧空气流。第二燃烧器(50)优选构造成气体燃烧器，其经由进料管线(52)供应气态燃料，并经由进料管线(51)供应第二路燃烧空气流。
为了设定燃烧废气的空气比，分别在两路废气管线(40)和(60)中安装λ探针，并且使用这些探针借助适当的调节电路来调节空气比。
在第二燃烧器的废气管线与第一燃烧器废气管线结合点的上游处，在第一燃烧器的废气管线中安装热交换器(42)。该热交换器将第一燃烧器通常非常高的废气温度降低至800℃以下，从而降低第一燃烧器对第二燃烧器废气组成的影响。为了调节所述冷却步骤，在热交换器的下游提供温度传感器(43)。
通过就在催化剂(20)前位于废气管线中的另一个热交换器(44)来实施废气温度与催化剂测试需求的匹配。温度传感器(44)测量废气进入催化剂前的废气温度。为了分析催化剂实现的污染物的转化率，在催化剂的上游和下游安装适当的污染物传感器(Q1)和(Q2)或分析设备。
上述建议的方法可以使用图1中实施例所示的设备来实施。第一燃烧器用来产生在重要废气组成方面特征与发动机产生的废气相似的废气流。对于该燃烧器使用发动机典型的燃料来操作是有利的。但是，通过该燃烧器以目标方式设定污染物浓度是困难的。另外，污染物浓度，特别是CO和HC的浓度由于该燃烧器中高的燃烧温度而不在发动机典型的范围内。
第二燃烧器具有明显较低的功率。该燃烧器的任务是在“富油”废气条件下产生CO和HC。可以通过气体燃烧器(液化石油气、天然气和类似的炭源燃料气体)非常简单地实施这一点。所述气体燃烧器可以在各种空气比下稳定地工作。
基于不同的体积流和气体浓度，可以在宽的范围内非常稳定地设定接点(70)下游的气体混合物的组成。
由于其灵活性，本发明方法在污染物组成、废气质量流量和很难在发动机上实施的温度方面提供了测试区域。所述方法和设备典型的应用是开发阶段期间的催化剂研究以及用于催化剂建模和控制系统编程的催化剂规划(mapping)建立方面。
根据本发明使用两个燃烧器可以高度可重现地模拟发动机废气。
                        实施例
使用本发明的方法，根据一氧化碳氧化的情况，考察柴油氧化催化剂的活性随废气温度的变化。
所述催化剂包含已经用铂载量为每升蜂窝(cell)3.2克(90克/ft3)的含铂涂层涂覆的堇青石蜂窝载体，蜂窝密度为62cm-2(400cpsi)并且流道的壁厚为0.2毫米(8密耳)。催化剂在新鲜的状态下测试。
为此，第一燃烧器在加热功率为30kW且空气比为1.5的稳态下工作。空气质量流量为56.5千克/小时。使用柴油燃料作为燃料。第二燃烧器使用液化石油气来工作。其加热功率为3kW，即只有第一燃烧器加热功率的10％。第二燃烧器生产出CO含量为300vppm(使用NDIR分析仪测量)的废气。
整个测量持续期间，热交换器(44)上游的混合废气温度为364℃。在废气进入催化剂前，通过热交换器(44)以6℃/分钟的速率将其从250℃冷却至70℃。在离开催化剂后，测量废气中存在的一氧化碳的浓度。在测量期间催化剂上的空间速度为61000h-1。
所述空间速度处于与用来在典型的发动机测试台架上测定催化剂活性的标准熄火测试可比的量级。但是，本发明方法具有与温度无关按规定设定污染物气体浓度的额外的原理上的优点，而在发动机测试情况下通常借助负载变化来设定污染物气体浓度。所述负载变化还导致排放的变化。
这些测量的结果表示在图2中。

Claims (19)

1.一种测定催化剂的活性和老化行为的方法，其包括通过混合第一路热燃烧废气子流与第二路热燃烧废气子流来产生具有规定污染物组成的热燃烧废气流，使所述燃烧废气通过待测催化剂，并测定所述催化剂实现的污染物转化率。
2.权利要求1的方法，其中所述第一路热燃烧废气子流占两路子流的总质量流量的60％至95％。
3.权利要求2的方法，其中所述第一路热燃烧废气子流通过在第一路燃烧空气流中燃烧发动机燃料来产生，并且所述第二路热燃烧废气子流通过在第二路燃烧空气流中燃烧气态烃来产生。
4.权利要求3的方法，其中所述第一路热燃烧废气子流的空气比λ大于1。
5.权利要求4的方法，其中向第一路和/或第二路燃烧空气流中引入氨或氨水以便增加燃烧废气中一氧化氮的浓度。
6.权利要求4的方法，其中以前体化合物的形式向所述发动机燃料中添加毒性元素。
7.权利要求3的方法，其中设定第二路燃烧废气子流的空气比λ的值在从0.5至3的范围内。
8.权利要求7的方法，其中向所述第二路燃烧空气流中引入水以避免在非常富油的运行条件下形成烟灰。
9.权利要求7的方法，其中向所述气态烃中添加难以氧化的烃。
10.权利要求3的方法，其中在与所述第二路燃烧废气子流混合前，将所述第一路燃烧废气子流的温度降至800至200℃。
11.权利要求10的方法，其中在与催化剂接触前，向所述混合燃烧废气中添加烃、油添加剂或者其它的气态或可蒸发的组分。
12.权利要求11的方法，其中在与催化剂接触前，将所述混合燃烧废气的温度设为规定的值。
13.一种用来测定催化剂(20)的活性和老化行为的设备(10)，其包括具有放置催化剂的废气管线(40)的第一燃烧器(30)，其中所述设备还包括具有废气管线(60)的第二燃烧器(50)，所述废气管线(60)在催化剂(20)的上游通入所述第一燃烧器(30)的废气管线(40)中。
14.权利要求13的设备，其中所述第一燃烧器(30)是液态燃料燃烧器，其经由进料管线(32)供应发动机燃料作为燃料，并经由进料管线(31)供应第一路燃烧空气流。
15.权利要求14的设备，其中所述第二燃烧器(50)是气体燃烧器，其经由进料管线(52)供应气态燃料，并经由进料管线(51)供应第二路燃烧空气流。
16.权利要求15的设备，其中两个废气管线都包含λ探针(41)和(61)。
17.权利要求16的设备，其中在第一燃烧器的废气管线中与第二燃烧器废气管线的结合点上游处安装第一热交换器(42)和第一温度传感器(43)。
18.权利要求17的设备，其中在第一燃烧器的废气管线中与第二燃烧器废气管线的结合点下游处安装第二热交换器(44)和第二温度传感器(44)。
19.一种用来测定催化剂的活性和老化行为、特别是用来实施权利要求1至12中任何一项所述的方法的设备，其包括：
生产具有规定污染物组成的热燃烧废气流的设备，其中所述生产设备包括用来提供第一路热燃烧废气子流的第一设备、用来提供第二路热燃烧废气子流的第二设备以及混合所述第一路子流和第二路子流的设备，
使所述燃烧废气通过待测催化剂的设备，以及
测定所述催化剂实现的污染物转化率的设备。
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