CN1791917A - 一种制备纳米微粒介质的方法 - Google Patents
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Abstract
在一种制备纳米微粒介质的方法中，在基体上溅射铂、氮化硅和某个磁性组分氮化物，这个磁性组分氮化物将在真空条件下的热加工过程中分离，利用这样的溅射形成预定铂、氮化硅和磁性组分氮化物的相对数量。在一真空中基体受到一个快速热处理操作，在真空中经过一给定的时间，基体温度升至磁性元素的氮化物分离的温度，通过扩散释放氮，并且留下磁性元素，并将基体进行冷却。为了形成充分单一散布和充分均匀的颗粒，把含有铂的磁性元素合金散布在氮化硅中。在磁性元素氮化物分离后，迅速进行合金化操作。较好的是，磁性材料最好是钴，基体也最好升至可以形成四面体晶型的PtCo合金的温度。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备纳米微粒介质的方法，并涉及使用本发明方法制备一种可记录磁性介质的方法。
背景技术
所有数据存储系统的不断增加的苛刻的容量需求，继续推动着用于保存数据在其记录表面的面密度的增加。在磁记录系统中，存储介质的厚度受制于可利用的书写场，使得在给定介质厚度下，面密度内的任何增加都一定伴随着存储“单个字节”信息的可利用物理容量的相应减少。在目前的磁记录密度中，在每个磁畴都含有非常多的颗粒或微粒的情况下，将一个单一数据字节编码成为从含有多个粒子的一个磁畴向另一个磁畴转换的现位和空位。
这些形成磁畴的微粒组共同转换他们的磁化强度，引起了转换最终位置的不确定性。有用的消息存储在位的中心部分。在每位的边缘，磁位的极性都直接和另一个磁位极性相反，这些相反极性易于引起磁位之间的扰动，并产生定义错误的转换区域。这样的话，会增加干扰。为了提高信号对干扰的比例，要好是能够保证每个字节的微粒的数量高于在边缘字节的数量。这就要求每个字节占有当前数百或数千微粒的区域。在图1的简化形式中进行了这样的说明，可以看出，其中的中心区域10是由相当多具有相同磁性取向的微粒组成，并因此构成了一个单一字节。
如果要增加磁记录密度，磁畴尺寸必须变得更小，因此构成磁畴的各个磁颗粒(微粒)尺寸必须相应减少，使每个磁畴颗粒数量保持恒定，从而避免信号对干扰比例的降低。
然而，现在磁记录密度现状是，颗粒尺寸的进一步降低，将由于“超顺磁界限”(superparamagnetic limit)而受到束缚。这也是介质环境的热能变成可比的磁性颗粒的各向异性能的原因。当颗粒的容量(V)降至超顺磁界限时，该介质实质上变为非铁磁体，并且会失去作为磁记录介质的所有性能。还有，在实际上达到超顺磁界限很久以前，在非常细小的微粒材料中，自发反磁化的可能性变得明显，记录数据的完整性在典型的硬盘驱动器操作温度下急剧降低。目前，记录数据的最低允许寿命(标准)是十年。为了保持记录数据的长期完整性，当开发能够支持每平方英寸约1×1012字节(到2010年的工业目标是每平方英寸1万亿字节)的介质时，设计拓展现有超顺磁界限的方法是很有必要的。
在超顺磁界限的约束下，将所希望的磁记录介质设计成为，由同级尺寸(单一散布)的单畴颗粒阵列构成的介质，其中单畴颗粒材料具有高的内在磁各向异性并且充分分散，从而使任何共有的磁相互作用尽可能地降低。
在寻找可真正实现这样介质的商业可行技术过程中，存在各种各样的困难并且具有挑战性。磁记录工业在这方面的探索有下面几种途径：
(1)利用平版印刷和或刻蚀制备带图案的介质；
(2)通过复杂的化学的或生物学的方法制备自组装颗粒阵列。
上面两种方法都和目前磁性硬盘生产工艺不兼容。途径(1)的局限性在于，利用途径(1)不能够在可预见的未来期间内生产所需要的粒径范围为2.5nm至12nm的介质，也不能够以低成本生产大面积介质；至于途径(2)，尽管已经证实可用于生产所需要尺寸的单一散布颗粒，问题在于难以在任何有效使用记录面积上都获得良好均匀性。
在开发磁性记录介质的过程中，需要考虑的第二个因素是人们希望生产出被称之为“垂直的”记录介质。目前采用的有两种主要记录方法，它们在图2(a)和图2(b)中进行了描述。
在图2(a)中示出了一种被称之为“纵向的”的记录装置，它是由有许多磁畴22组成的记录介质20和一个读/写头24组成的。可以看出，磁畴可在图的水平方向摆放，或沿着记录介质的主轴方向“纵向的”摆放，另外，电感的读头是一个双极磁铁26。通过比较可以看出，一种已知的纵向记录系统的形式是由这样的记录介质组成的，其中的一系列磁畴是纵向摆放的(参见图2(b))并且面向或背向软磁铁下层28。这种纵向的摆放中也使用了单极写头30。通常可以接受的是，纵向记录系统的容量约为100-200Gb/in2，然而，垂直系统的局限性在于要在高一级的量值保持。
因此可以看出，人们希望能够提供一种这样的磁性记录介质，它包含有具有高垂直各向异性的单一散布的单一磁畴颗粒。
发明内容
该发明的使用范围在说明书后面的数条权利要求中进行了定义。
附图简介
下面将说明本发明的一个具体实施例，仅仅作为实例，参照下列附图进行描述：
附图1为一种现有技术的磁记录介质的磁畴结构的简图；
附图2是两种记录装置的透视图，这两种记录装置是纵向摆放的装置(参见图2a)和垂直摆放的装置(参见图2b)；
附图3(a)和3(b)分别是装置的主视图和俯视图，可以用于实现按照本发明所描述的方法；
附图4是基体上沉积有溅射沉积层的一个截面图，在基体上后来进行的快速热处理中热处理前；
附图5为已知的传统垂直记录介质和按照本发明方法制备出记录介质的性能比较；
附图6至附图8说明本发明的进一步开发内容/细节。
具体实施方式
按照本发明的方法用于生产磁性记录介质涉及使用例如在附图3(a)和3(b)中说明的装置。
在附图3(a)和3(b)中，分别示出了装置的主视图和俯视图，溅射室40包含有一端，在传统的设计中，负电极42和分别由铂、钴和氮化硅构成的三个溅射靶44、46和48连接。在溅射室的另一端，同样在已知的设计中，提供了一个正电极50，在这个正电极上面摆放有多个基体52。基体最好是由高温玻璃制成。在溅射室内部放置溅射靶和基体，利用一个端口54将溅射室抽空，并将一种惰性气体，最好是氩气和氮气的混合物，利用第二个端口56通入溅射室中。接着，在电极42和50上加上一个高电位，在介入空间中形成等离子体(辉光放电)60。该等离子体是由惰性气体的阳离子组成的。这些形成的阳离子加速冲向阴极并在溅射靶上溅射出原子，这些原子就会轰击阳极并且附着在基体上面。这是一个溅射“向上”的过程，原因在于基体处于溅射靶的上方。这种工艺的优点在于，在制备磁性记录介质时，颗粒不能够从溅射靶上落下来，避免污染正在成形的记录介质。
在溅射过程中，DC电压和RF电压都可以使用。铂和钴可以采用DC溅射，但氮化硅需要采用RF溅射，因为氮化硅是个绝缘体。可以利用“反应”溅射方法制备氮化钴，也就是说，当钴和氮气在溅射过程中发生反应可以形成氮化钴。
在溅射过程中，加热器58可以辅助沉积过程，通过加热基体和一些适当的方式转动电极50。通过这种转动，可以确保在所有的基体上均匀地涂覆靶材原子。
由于每个基体都做圆周运动，基体依次从每个靶材上获得原子，从而通常在基体上形成离散的层。多层的厚度在很大程度上取决于基体电极转动的速度和连接在溅射靶上电源的幅值，实际上，如果转动速度足够高(和/或靶功率适当低)，形成的膜层厚度将非常薄，以至于在溅射完成时形成一个均质层。附图4示出了形成离散层的一种情况。在这里，可以认为，在玻璃基体52上镀有一系列三组分薄膜53，这个三组分薄膜是由靶(Pt)、氮化钴(Co2N)和氮化硅(Si3N4)组成(这些组成部分的顺序可以是随机的)。这样的复合多层的数目取决于基体通过每个溅射靶的次数。为了较好地实现本发明方法，每个复合层的总厚度范围约为3nm至5nm。尽管形成每个复合多层的这三组分层显示具有相同的厚度，实际上，它们很可能具有不同的厚度。更具体原因随后进行讨论。
一旦在基体上溅射好了所需要组分的薄膜并且达到所需要的厚度，关掉铂靶和钴靶(也就是说，中断通向这两个溅射靶的高负电压)，仅仅保留氮化硅靶继续工作。这样的话，接着在基体顶层继续溅射一个氮化硅层，这个新层构成在基体上面的顶部保护层62，这样形成的薄膜是非常有用的，尤其是利用因此形成的结构作为连接读头/写头的记录介质。
较好的是，保护层62的厚度范围约为5nm至10nm。
当溅射过程完成后，把基体从溅射室40中取出，并放入到加热室(没有显示)中，在加热室中，对基体进行一个快速热加工(rapid thermalprocessing(RTP))操作，其中在真空条件下利用一个光学加热方法非常迅速地将基体加热至500℃至650℃之间的一个温度值，在相应温度值下维持30秒至60秒之间的一个时间间隔，在光学加热源去除后，将试件在真空条件下自然冷却。
由于氮化钴具有不稳定性，应该选择实际的溅射靶温度使氮化钴发生分离，在扩散作用下释放氮，并且将氮组分用泵抽走。留下的自由钴处于分散的且具有很高活性的准气相状态，和类似氮化钴分散的铂一起容易形成合金，和氮化硅一样，在升高的使用温度条件下其性能不会受到影响。无论在溅射过程中形成原有的离散多层或形成上述可能产生的一个大的均质层期间，都会发生这样的过程。
选择材料的组成，也就是说，选择三个组分层的相对厚度，通过冷却，使由后来氮化硅基质形成PtCo合金的密度不足以形成单层，而是“凝结”到具有单一磁畴和超顺磁界限之间几乎优化了空间容积的充分确定尺寸颗粒的散布中。更精确的说，颗粒应该尽可能足够小以进入单一磁畴状态，使它们仅通过和各向异性磁场相对的相关转动进行磁化强度反向。如果颗粒的粒径比上述的大，由于可能发生磁畴生长，磁化强度反向会变得比较容易。在颗粒粒径的较低极限条件下，每个颗粒的容积应该是这样的，使它的总磁能比它周围的热能明显大得多，否则的话，颗粒磁性将变为超顺磁的，而不是铁磁性的，并且不能够存储信息。
应该注意的是，由于出现SiN/Si3N4，颗粒不能够在基体上形成一个单一层(“均质层”)，而是分离成为许多层，以至于磁位依然是由许多颗粒组成的，正如现有技术中目前的情况。这样做的优点在于，能够得到较大的读出信号，从而以已知的方法得到较大的信号对干扰(S/N)比例。
通过试验和在溅射室40中的三个溅射靶44、46和48上施加不同的DC电压(参见附图3(a)和附图3(b))，可以方便地得到Pt层、CoN/Co2N层和SiN/Si3N4层的相对厚度。
为了较好地实现本发明，在RTP阶段达到的温度应该是这样的，不仅能够保证CoN/Co2N分离，而且能够保证PtCo合金是以其晶型形成的。这样是所希望的，因为以这个特别晶型形成合金的各相异性比以其它晶型形成的高。以这种晶型结晶的温度比CoN/Co2N分离的温度高，因此在RTP阶段基体上的实际温度要比那两个温度高。
上述的RTP温度是指这样的温度，能够进行必要的磁性元素氮化物分离，并且较好的是，形成合金能够得到所希望的晶型。在发明方法中所评估的这些温度和所述的基体实际温度可能相关，也可能不相关。在目前方法的测试过程中，例如，发明人测量的不是所述的基体达到温度，而是和这个温度类似的一个温度值，没有测量所述基体所在处旁边基体的温度。因此，在所希望达到效果处观测的实际基体温度可能和所测量处的温度是不同的。然而，只要测量温度可以通过这些希望效果发生情况进行校正，这个偏差并不重要。在使用不同组分方面进行了类似的考虑。对于有意制备含有不同组分的试件(例如：使不同试件中CoN/Co2N数量对Pt数量的比例是不同的)，将会有不同的光学吸收。它们将因此在光学驱动热加工阶段以不同的效率吸收能量。相应的是，在同样测量温度下两个不同试件将达到不同的实际温度，需要注意保证将每个试件温度都升至能够满足分离所需要的温度，无论其组成如何，并且也最好是发生所需要的结晶。
磁记录介质的性能的很值得注意的控制程度和所合成的记录性能是通过溅射期间沉积参数的精确控制(包括靶电压、基体转动速率等)来实现的。并且在RTP阶段采用的时间-温度剖面对记录介质性能和合成的记录介质特性有重要影响。
RTP温度不仅确定分离和正确的结晶是否发生，而且可以确定最终产品是否具有或高或低的矫顽磁性。原始的Pt、Co2N和Si3N的比例可确定合成介质的最终特性。
尽管在上述的工艺过程中假定溅射和RTP阶段在两个不同的位置进行，它们也可能在一个单一仪器中完成。溅射和RTP阶段有可能利用一个传统的溅射室完成，这个经过改进的溅射室含有适当的加热装置，可以将基体加热至所需要的温度范围。
另外，虽然利用所述方法合成了由PtCo构成的颗粒，利用本发明也可以考虑通过使用氮化铁(FeN)来取代氮化钴，这种方法导致PtFe颗粒的产生取代PtCo。尽管可能需要考虑溅射靶处的温度可能有所不同，和CoN/Co2N相比，应采用适合于FeN分离的温度。另一个可能的替代是，以类金刚石碳取代最终保护层的氮化硅。由于具有非常好的持久性和强度，类金刚石碳是工业界所青睐用于记录头的界面层，并且可能因此在性能方面优于使用SiN/Si3N4。这也可能是可行的，然而，需要在一个分离的溅射室中沉积到待处理基体上(而和SiN/Si3N4保护层相比，CoN/Co2N和Pt是在同一个溅射室中沉积的)，在分离真空室中沉积基体会明显增加生产循环的复杂性。
为了使介质具有更好的特性，需要进行一些典型变化，包括优化基体和保护层来降低记录头飞行，优化介质厚度至最大读出信号，并在生产工艺中加入制备一个适当的柔性底层的工序。
在硬盘记录工业，可利用工厂和常用工艺使用上述的生产性程序，并可生产出大面积接近均匀的均质散布介质。这种介质具有高的垂直各向异性，并在测试期间生产出处于2.5kOe至＞16kOe范围内具有高顽磁和矫顽磁性的介质。在原始的记录试验中，已经证实了具有处于上面范围下限矫顽磁性的介质能够支持接近目前最先进传统介质达到密度的垂直记录。
通过比较附图5(a)和附图5(b)可以证实上述说明。通过使用纵向的记录头而不是优化的垂直头的杂散场进行了这些记录试验。附图5说明了按照本发明方法制备记录介质的性能，但使用了500℃的较低RTP靶温度，并且具有允许将准备数据写至介质的相应较低矫顽磁性，甚至没有使用在垂直记录系统(比较附图2(b))通常采用的柔性磁底层。值得注意的是，在本次测试中使用的基体没有进行任何特别的处理，例如，通过特别的清洗和抛光工序。还有，应该注意的是，在本次测试中制备的基体材料没有Si3N4间隔层，仅有一个顶层。和不同数据速率对应的不同轨迹范围为从3.2kfci(每英寸3200通量变化)至128kfci。后者和约每平方英寸300Mb的数据密度相对应。另一方面，附图5显示了利用已知技术制备的已知连续薄膜多层介质和利用带有柔性磁底层辅助可写性的垂直记录系统读取的性能。在此使用的基体已经经过了特别的清洗和抛光，具有增强性能的效果。
可以看出，上述两种系统具有很高的可比性。然而，这样差别在于，尽管已知系统在其容量的上限工作，所示的纯粹用于试验的系统是在其容量的下限工作。通过在RTP阶段升高溅射基体的温度可以获得更优越的性能，从而可以得到具有更高矫顽磁性和各向异性的较小颗粒，可以将数量更多的数据写至介质-直至每平方英寸1Tb或更高。然而，在这种情况下，为了能够完成书写操作，需要使用介质的局部光学加热。
现在参照附图6(a)和6(b)，将在书写试验中采用的材料和仅由带有10nm氮化硅顶层的氮化钴和铂组成的I BM材料相比较。没有氮化硅填充或使用间隔。在进行RTP阶段前，试件是分别由72“层”氮化钴和每层厚度为0.091nm的铂组成的。注意，这些不属于可接受感知范围的层，因为它们的厚度是亚原子量级的。附图6(a)显示温度随时间变化的RTP加热剖面。可以看出，试件在曲线的平稳段保持了60秒钟。附图6(b)显示了在垂直方向利用极化科尔(Polar Kerr)效应得到材料的饱和磁滞回线。
作为如何能够在如上述相同的4分钟时间间隔内进行变化的第二个例子，在同样时间内制备带有氮化硅层的沉积薄膜。试件是由108“层”氮化钴、铂和氮化钴组成的，三种层的厚度分别为0.091nm、0.078nm和0.014nm。同样的是，该试件顶部镀有10nm厚的氮化硅。利用附图7(a)的RTP剖面，这个试件是以曲线平稳段的一个温度条件下进行处理的。
利用上面试样在垂直方向得到的磁滞回线示于附图7(b)，为了增加在检测仪表得到的场，现在利用法拉第效应。可以看出，这是一个较小的回线，在可得到的场没有饱和。为了得到这个材料的饱和回线，我们仍然进行了努力，希望以约20kOe矫顽磁性的平方得到。这个材料应该可以支持具有良好稳定性的非常高的记录密度。
附图8是以和前图相同材料得到的法拉第回线实例，但材料是在RTP阶段的500温度条件下得到的，而不是650℃。可以看出，材料回线在约20kOe发生平方电路饱和，并且材料具有约10kOe的矫顽磁性。
在目前制造工艺主要用于生产记录介质的同时，该发明方法还可以用于其它应用中。这样的一个实例是涉及例如PtCo合金的催化过程。目前方法是以基质形式制造单一散布且均匀分布的PtCo颗粒，它的优点在于，因为颗粒自身非常小并且非常接近球形，颗粒的面积对容积比例高，能够形成很好的催化性能，因为有相对更多的PtCo颗粒表面面积可以参与催化过程。当用于某个催化应用时，按照本发明方法制备的纳米微粒介质通常将不需要使用以上所述的保护层。
总的来说，当加入Pt时，可以形成CoPt合金颗粒，并且可能扩展表现在垂直方向该合金的全部各向异性。
在此说明的技术和HARM(Heat Assisted Recordable Magnetic)(热辅助可记录磁性)介质相关，并且可以形成具有存储超过每平方英寸1Tb潜力的垂直HARM介质。
磁性组成较好是钴，同时也可以基本上采用从一个氮化钴靶溅射成膜。
Claims (10)
1、一种制备纳米微粒介质的方法，包括：
(a)在基体上溅射铂、氮化硅和某个磁性组分氮化物，这个磁性组分氮化物将在真空条件下的热加工过程中分离，利用这样的溅射形成预定铂、氮化硅和磁性组分氮化物的相对数量；
(b)将如此处理过的基体在真空条件下经过一个快速热加工操作，其中将基体温度在设定时间间隔升至磁性组分氮化物分离的温度，利用扩散作用释放氮，并且保留剩下的磁性组分；
(c)让基体冷却；
籍此，磁性组分合金和铂形成这样的颗粒，颗粒在氮化硅中充分均质散布并且充分均匀分布。
2、如权利要求1所述的方法，其中氮化钴用于磁性组分的氮化物，形成的颗粒是PtCo颗粒。
3、如权利要求2所述的方法，其中利用快速热加工操作将基体温度在30秒至60秒的时间间隔内从室温升高至＞500℃的温度。
4、如权利要求2或权利要求3所述的方法，其中在步骤(b)期间获得的温度是这样的，可保证以四面体晶型形成PtCo颗粒。
5、如权利要求4所述的方法，其中利用快速热加工操作将基体温度在30秒至60秒的时间间隔内从室温升高至600℃至650℃范围的温度值。
6、一种制备垂直热助可记录磁性介质的方法，包含制备如前述任何一个权利要求中所述的纳米微粒介质的方法，并且还包含提供顶部保护层的步骤。
7、如权利要求6所述的方法，其中所说的顶部保护层是一个氮化硅层，它是在步骤(a)中，在溅射铂和氮化钴停止后允许氮化硅继续溅射而得到的。
8、如权利要求7所述的方法，其中所述继续溅射足以形成约5nm至10nm范围内厚度的一个保护层。
9、一种催化装置，其中催化剂包含以按照权利要求2至权利要求5中的任何一项权利要求中所述的方法制备的PtCo纳米颗粒介质。
10、一种制备纳米级粒子的方法，参照本发明上文所描述的相应内容和附图的任意组合。
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