CN1788861A - 一种铁质文物的缓蚀封护方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种铁质文物的缓蚀封护方法。采用环保型的聚氨酯乳液作为基料的底层和面层复合封护方法，底层封护剂添加缓蚀剂，对铁质文物表面起缓蚀作用，面层封护剂中添加纳米材料及其它助剂，使得封护剂的防污、防腐蚀、抗老化性能增强，光泽度降低，保持文物原有的外观，更好地满足文物保护的要求。
Description
技术领域：
本发明涉及一种铁质文物的缓蚀封护方法。
背景技术：
出土铁质文物经清洗、除锈，脱盐处理后，虽然粘附在文物表面的有害物质被清除，但如果不对已处理的器物进行封护保护，铁器文物将继续受到水、酸性气体，粉尘中的可溶盐等诸多有害物质的侵蚀而再度腐蚀，因此选择合适的保护材料对已做过清洗、除锈、脱盐处理的铁器文物进行封护处理，是极为重要的。
对铁质文物的保护最早采用石蜡进行封护，它有一定的封护作用，与文物不会产生反应，现在仍有应用。但石蜡耐温性差，表面状态极不稳定，且表面会有油腻感，影响文物的感观。现在一般采用合成树脂含浸法使其强固，并同时涂在器物表面形成保护膜以起到隔绝外界水分、氧气和有害气体的作用，从而达到抑制锈蚀生成的目的。常用的铁质文物封护材料有聚醋酸乙烯酯乳液、聚乙烯醇、聚乙烯醇缩丁醛、聚甲基丙烯酸甲酯、有机硅树脂、硅丙树脂、聚氨酯树脂、B72树脂等等。以上这些封护剂虽然大量用于文物的保护，但是存在一定的缺陷，如表面不产生光泽的聚乙烯醇、聚醋酸乙烯酯乳液，渗透力差、粘附强度低，而聚甲基丙烯酸甲脂(己脂、丁脂)、聚乙烯醇缩丁醛、B72树脂，虽然透明度好，粘附强度大，有很好的封护作用，能增加文物的耐腐蚀性，但成膜后表面光泽度高改变了原来文物的面貌，不符合文物保护的“无色、透明、无光，保持文物原貌”的要求，并且有机溶剂对环境造成污染；另外，其耐老化性以及防污、防水的能力都比较差，不适合于对文物的长时间保护。还有用硅橡胶进行封护的，其密封性能特别好，所以防腐性及耐老化性能也很好；但硅橡胶的附着力差且膜层较厚，造成文物外观的改变，而且一旦膜层稍有破裂时，将加速文物的腐蚀。
发明内容：
本发明目的为提供一种铁质文物的缓蚀封护方法，采用环保型的聚氨酯乳液作为基料的复合封护方法，底层添加缓蚀剂，对铁质文物表面起缓蚀作用，面层添加纳米材料及其它助剂，使得封护剂的防污、防腐蚀、抗老化性能增强，光泽度降低，保持文物原有的外观。更好地满足文物保护的要求。
发明的要点：
本发明为一种铁质文物的缓蚀封护方法，采用聚氨酯乳液作为基料的底层和面层复合封护的方法，先将清洗后的铁质文物表面涂覆底层封护剂，固化后，再涂覆面层封护剂，固化；
所说的底层封护剂为用缓蚀剂改性的聚氨酯乳液，缓蚀剂为苯并三氮唑或由钨酸钠和十二烷基苯磺酸钠组成的复合缓蚀剂，缓蚀剂的质量百分浓度为0.2～0.6％，其中复合缓蚀剂中钨酸钠与十二烷基苯磺酸钠的质量比为2～4∶1；
所说的面层封护剂为纳米级TiO2和纳米级SiO2改性的聚氨酯乳液，其组成和质量份数为：
聚氨酯乳液固体分 100
纳米级TiO2 1～2
纳米级SiO2 2～4
微米级SiO2 2～4
三聚磷酸钠 0.005～0.02
长链多氨基酸胺 0.005～0.02
加水调节底层封护剂和面层封护剂的固含量均为5～15％。
固化的温度为室温至50℃。涂覆后底层封护剂和面层封护剂的厚度分别为5μm～15μm。为达到这一厚度，可以将底层封护剂和面层封护剂多次涂刷，但通常涂刷两遍即可。封护剂的厚度也不可太厚，否则影响透明度。在涂刷前将文物表面用酒精或丙酮擦洗干净，底层封护剂和面层封护剂在使用前需摇匀，底部不得有沉淀物。
底层封护剂和面层封护剂的制备方法简单，将各组份按比例混和后，充分搅拌均匀即可。
下面结合实施例对本发明作进一步的描述。
具体实施方式：
实施例1
1.底层封护剂的制备：将苯并三氮唑250mg，溶于10ml去离子水，倒入10g固含量为48％的聚氨酯乳液中，再添加去离子水至50ml，用超声波分散器充分分散，得到固含量为10％的底层封护剂。
2.面层封护剂的制备：将5g纳米TiO2、分散剂Y(三聚磷酸钠)40mg、分散剂O(长链多氨基酸胺)50mg、80ml去离子水搅拌混和，用超声波分散仪进行分散，静置4小时后，倒出上面的溶液添加去离子水至100ml，充分搅拌均匀，将烧杯底部的沉淀烘干后称量其重量为2.5g，则得到浓度为25mg/ml的纳米TiO2水溶浆；将3ml纳米TiO2水溶浆滴入10g固含量为48％的聚氨酯乳液中，再添加纳米SiO2150mg(市售南吉化学工业有限公司生产，粒径分布为3～17nm)，微米级SiO2150mg后，滴加去离子水至50ml，充分搅拌得到固含量为10％的面层封护剂。
3.底层封护剂的涂刷：将经脱盐处理的铁器表面用无水己醇擦洗干净，放入40℃烘箱中烘干，待器物表面冷却至室温，涂刷底层封护剂后放入烘箱中40℃固化，待器物表面冷却至室温，涂刷第二遍底层封护剂，涂刷完毕再放入烘箱中烘干。
4.面层封护剂的涂刷：将步骤3中烘干后的铁器涂刷第一遍面层封护剂后放入烘箱中40℃固化，待器物表面冷却至室温，涂刷第二遍面层封护剂，涂刷完毕再放入烘箱中烘干，整个器物保护完毕。
实施例2
1.底层封护剂的制备：将钨酸钠300mg和十二烷基苯磺酸钠100mg，溶于20ml去离子水，倒入30g固含量为35％的聚氨酯乳液中，再添加去离子水至100ml，用超声波分散器充分分散，得到固含量为11％的底层封护剂。
2.面层封护剂的制备：将5g纳米TiO2、分散剂Y(三聚磷酸钠)50mg、分散剂O(长链多氨基酸胺)50mg、80ml去离子水搅拌混和，用超声波分散仪进行分散，静置4小时后，倒出上面的溶液添加去离子水至100ml，充分搅拌均匀，将烧杯底部的沉淀烘干后称量其重量为2.5g，则得到浓度为25mg/ml的纳米TiO2水溶浆；将6ml纳米TiO2水溶浆滴入30g固含量为35％的聚氨酯乳液中，再添加纳米SiO2300mg(市售南吉化学工业有限公司生产，粒径分布为3～17nm)和微米级SiO2300mg后，滴加去离子水至100ml，充分搅拌得到固含量为11％的面层封护剂。
3.底层封护剂的涂刷：将经脱盐处理的铁质文物表面用无水己醇擦洗干净，放入50℃烘箱中烘干，待器物表面冷却至室温，涂刷底层封护剂后放入烘箱中固化，待器物表面冷却至室温，涂刷第二遍底层封护剂，涂刷完毕再放入烘箱中烘干。
4.面层封护剂的涂刷：将步骤3中烘干后的铁质文物涂刷第一遍面层封护剂后放入烘箱中固化，待器物表面冷却至室温，涂刷第二遍面层封护剂，涂刷完毕再放入烘箱中烘干，整个器物保护完毕。
实施例3
1.底层封护剂的制备：将钨酸钠200mg和十二烷基苯磺酸钠100mg，溶于20ml去离子水，倒入30g固含量为35％的聚氨酯乳液中，再添加去离子水至100ml，用超声波分散器充分分散，得到固含量为10.5％的底层封护剂。
2.面层封护剂的制备：将5g纳米TiO2、分散剂Y(三聚磷酸钠)40mg、分散剂O(长链多氨基酸胺)60mg、80ml去离子水搅拌混和，用超声波分散仪进行分散，静置4小时后，倒出上面的溶液添加去离子水至100ml，充分搅拌均匀，将烧杯底部的沉淀烘干后称量其重量为2.4g，则得到浓度为26mg/ml的纳米TiO2水溶浆；将5ml纳米TiO2水溶浆滴入30g固含量为35％的聚氨酯乳液中，再添加纳米SiO2200mg(市售南吉化学工业有限公司生产，粒径分布为3～17nm)和微米级SiO2300mg后，滴加去离子水至100ml，充分搅拌得到固含量为11％的面层封护剂。
3.底层封护剂的涂刷：将经脱盐处理的铁质文物表面用无水己醇擦洗干净，放入40℃烘箱中烘干，待器物表面冷却至室温，涂刷底层封护剂后放入烘箱中固化，待器物表面冷却至室温，涂刷第二遍底层封护剂，涂刷完毕再放入烘箱中烘干。
4.面层封护剂的涂刷：将步骤3中烘干后的铁质文物涂刷第一遍面层封护剂后放入烘箱中固化，待器物表面冷却至室温，涂刷第三遍面层封护剂，涂刷完毕再放入烘箱中烘干，整个器物保护完毕。
实施例4
1.底层封护剂的制备：将钨酸钠350mg和十二烷基苯磺酸钠150mg，溶于20ml去离子水，倒入30g固含量为35％的聚氨酯乳液中，再添加去离子水至100ml，用超声波分散器充分分散，得到固含量为11％的底层封护剂。
2.面层封护剂的制备：将5g纳米TiO2、分散剂Y(三聚磷酸钠)60mg、分散剂O(长链多氨基酸胺)80mg、80ml去离子水搅拌混和，用超声波分散仪进行分散，静置4小时后，倒出上面的溶液添加去离子水至100ml，充分搅拌均匀，将烧杯底部的沉淀烘干后称量其重量为2.3g，则得到浓度为27mg/ml的纳米TiO2水溶浆；将5ml纳米TiO2水溶浆滴入30g固含量为35％的聚氨酯乳液中，再添加纳米SiO2300mg(市售南吉化学工业有限公司生产，粒径分布为3～17nm)和微米级SiO2350mg后，滴加去离子水至100ml，充分搅拌得到固含量为7.5％的面层封护剂。
3.底层封护剂的涂刷：将经脱盐处理的铁质文物表面用无水己醇擦洗干净，涂刷底层封护剂后放入干燥皿中室温固化后，涂刷第二遍底层封护剂，涂刷完毕再放入干燥皿中固化。
4.面层封护剂的涂刷：将步骤3中烘干后的铁质文物涂刷第一遍面层封护剂后放入干燥皿中室温固化后，涂刷第二遍面层封护剂，涂刷完毕再放入干燥皿中固化，整个器物保护完毕。
实施例5
1.底层封护剂的制备：将钨酸钠240mg和十二烷基苯磺酸钠100mg，溶于20ml去离子水，倒入30g固含量为35％的聚氨酯乳液中，再添加去离子水至100ml，用超声波分散器充分分散，得到固含量为10.5％的底层封护剂。
2.面层封护剂的制备：将5g纳米TiO2、分散剂Y(三聚磷酸钠)50mg、分散剂O(长链多氨基酸胺)60mg、80ml去离子水搅拌混和，用超声波分散仪进行分散，静置4小时后，倒出上面的溶液添加去离子水至100ml，充分搅拌均匀，将烧杯底部的沉淀烘干后称量其重量为2.6g，则得到浓度为24mg/ml的纳米TiO2水溶浆；将7ml纳米TiO2水溶浆滴入30g固含量为35％的纯聚氨酯乳液中，再添加纳米SiO2300mg(市售南吉化学工业有限公司生产，粒径分布为3～17nm)和微米级SiO2400mg后，滴加去离子水至100ml，充分搅拌得到固含量为11％的面层封护剂。
3.底层封护剂的涂刷：将经脱盐处理的铁质文物表面用无水己醇擦洗干净，涂刷底层封护剂后放入干燥皿中固化后，涂刷第二遍底层封护剂，涂刷完毕再放入干燥皿中室温固化。
4.面层封护剂的涂刷：将步骤3中烘干后的铁质文物涂刷第一遍面层封护剂后放入干燥皿中室温固化后，涂刷第二遍面层封护剂，涂刷完毕再放入干燥皿中固化，整个器物保护完毕。
表1
| 性能 | 测试标准 | 实施例1 | 实施例2 |
| 柔韧性/mm | GB/T1731-1993 | 1 | 1 |
| 附着力/级 | GB/T1720-1993 | 1 | 1 |
| 抗冲击强度/Kg.cm | GB/T1732-1993 | 50 | 50 |
| 光泽度/％ | GB/T1743-1993 | 35 | 30 |
| 耐盐性(3.5％NaCl)/h | GB1763-1989 | 95 | 90 |
| 耐酸性(0.1NH2SO4)/h | GB1763-1989 | 60 | 50 |
| 耐碱性(0.1NNaOH，60d) | GB1763-1989 | 无变化 | 无变化 |
| 接触角 | JJc-1型接触角测量仪 | 44° | 47° |
| 盐雾实验(5％NaCl，35℃) | GB/T1771-91 | 28 | 26 |
表中数据表明，采用本发明的铁质文物缓蚀封护方法后，实现了对文物“无色、透明、无光，保持文物原貌”的保护，耐蚀性及耐老化性能都很好，而且具有一定的自清洁性能。既克服了以前文物封护材料普遍存在的改变文物原貌的问题，又使得防腐耐候性能大大提高。
Claims (4)
1.一种铁质文物的缓蚀封护方法，采用聚氨酯乳液作为基料的底层和面层复合封护的方法，先将清洗后的铁质文物表面涂覆底层封护剂，固化后，再涂覆面层封护剂，固化；
所说的底层封护剂为用缓蚀剂改性的聚氨酯乳液，缓蚀剂为苯并三氮唑或由钨酸钠和十二烷基苯磺酸钠组成的复合缓蚀剂，缓蚀剂的质量百分浓度为0.2～0.6％，其中复合缓蚀剂中钨酸钠与十二烷基苯磺酸钠的质量比为2～4∶1；
所说的面层封护剂为改性的聚氨酯乳液，其组成和质量份数为：
聚氨酯乳液固体分 100
纳米级TiO2 1～2
纳米级SiO2 2～4
微米级SiO2 2～4
三聚磷酸钠 0.005～0.02
长链多氨基酸胺 0.005～0.02
2.根据权利要求1的缓蚀封护方法，其特征是：加水调节底层封护剂和面层封护剂的固含量均为5～15％。
3.根据权利要求1的缓蚀封护方法，其特征是：涂覆后底层封护剂和面层封护剂的厚度分别为5μm～15μm。
4.根据权利要求1的缓蚀封护方法，其特征是：固化的温度为室温至50℃。
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| CN 200410098611 CN1788861A (zh) | 2004-12-14 | 2004-12-14 | 一种铁质文物的缓蚀封护方法 |
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| CN109107863A (zh) * | 2018-07-25 | 2019-01-01 | 阮晓萍 | 一种文物定期检查保护方法 |
| CN112808550A (zh) * | 2020-12-28 | 2021-05-18 | 青岛理工大学 | 用于海洋工程的劣化免疫仿生防护界面及制备方法 |
| CN114737317A (zh) * | 2022-04-20 | 2022-07-12 | 国家纳米科学中心 | 纳米纤维复合膜以及铁质物品的加固方法 |
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