CN1785882A - 一种高含固量石膏浆料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高含固量石膏浆料及其制备方法。所说的高含固量石膏浆料，其含固量为30－80％，颗粒粒度为小于2μm的颗粒占颗粒总数的30％以上，浆料粘度小于1000厘泊。同时本专利还公开了用于分散高含固量石膏浆料的两种分散剂的制备方法。本发明的高含固量石膏浆料主要用于纸张的加填和涂布。
Description
技术领域
本发明涉及一种石膏浆料及其制备方法，尤其涉及一种用于纸张的加填和涂布的石膏浆料。
技术背景
石膏按其来源可分为天然石膏和人造石膏，天然石膏在中国资源丰富，储存量居世界首位。人造石膏主要来源于工业副产物，由烟气脱硫过程中，用氢氧化钙吸收二氧化硫，再经氧化制得二水石膏；磷酸生产过程中也副产石膏。
工业副产石膏的综合利用，不仅有利于环境保护，也使工业副产物得到了有效的利用，是一件利国利民的大好事。
石膏作为一种白色颜料，其白度高，对酸碱的稳定性好，真实密度小，有相对较高的折射率，硬度低。用石膏制成浆料用于纸张的涂布，涂层白度高；吸墨性能好；无论酸性还是碱性工艺都适应；在涂层厚度相同时，浆料用量少；在涂层重量相同时，涂层厚；对涂布设备磨损小。
目前，常规技术制备的石膏浆料，含固量低，粒子大，分散性差，浆料稳定性不好，粘度高，不能满足造纸领域的需要，如美国专利US 6852159公开的技术，需要进行改进。
技术内容
本发明需要解决的技术问题是公开一种高含固量石膏浆料及其制备方法，以克服现有技术存在的上述缺陷，满足造纸领域的需要。
本发明需要解决的另一个技术问题是公开一种分散剂1和分散剂2，用于制备高含固量石膏浆料。
本发明的高含固量石膏浆料的组分和重量含量包括：
石膏粉 3080％
分散剂1 0.1-5％
分散剂2 0.1-5％
水 余量
料浆中石膏颗粒粒度为小于2μm的颗粒占颗粒总数的30％以上，浆料粘度为10-1000厘泊。
所说的石膏粉选白天然石膏、人造石膏、二水石膏、半水石膏或硬石膏中的一种或其混合物；
所说的分散剂1和分散剂2都是高效的分散剂，产品中加入分散剂1和分散剂2可以减少颗粒之间的团聚，减少研磨时间，使大颗粒容易被磨成小颗粒；
所说的分散剂1是这样制备的：
(1)将100～150份水和1份引发剂的混合物加热至温度为60～85℃
(2)将20～100重量份的混合单体B与15～100重量份的混合单体A同时滴加入步骤(1)的混合物中，控制滴加速度，以1份引发剂为基准，控制混合单体A滴加速度为1～2份/小时，混合单体B的滴加速度为16～17份/小时，并使混合单体B和混合单体A同时滴加完；
(3)升温至80～95℃，保温30～60分钟，获得分散剂1；
所说的引发剂选自过硫酸氨、过硫酸钠、过硫酸钾、过氧化氢、过氧化氢丁基、过氧化二特丁基、过氧化二甲酰、偶氮二异丁腈中的一种或其混合物；
所说的混合单体A的组分和重量份数为：
甲基丙烯酸 1-5份
丙烯酸 10-50份
甲基丙烯酸甲酯 5-30份
甲基丙烯酸丁酯 2-15份
所说的混合单体B的组分和重量份数为：
丙烯酰胺 0.5-10份
丙烯腈 1-15份
去离子水 20-80份
引发剂 0.1-1.5份
混合单体A可以采用常规的物理混合的方法进行制备；
混合单体B是这样制备的：先加入水，在不断搅拌下，分别加入丙烯酰胺、丙烯腈、引发剂，得到混合单体B溶液。
所说的分散剂2是这样制备的：
(1)将150～200重量份的水和1重量份的引发剂加热至60～85℃；
(2)然后将165～265重量份的混合单体C与50～80重量份的混合单体D同时滴加入步骤(1)的混合物中，控制滴加速度，以1份引发剂为基准，混合单体C的滴加速度为15～50重量份/小时，混合单体D的滴加速度为5.0～15重量份/小时，并使混合单体C和混合单体D同时滴加完；
(3)升温至80～95℃，保温30～120分钟，获得分散剂2；
所说的混合单体℃的组分和重量含量为：
甲基丙烯酸 1-5份
丙烯酸 25-35份
丙烯腈 3-10份
甲基丙烯磺酸钠 20-35份
苯乙烯磺酸钠 15-20份
丙烯酰胺 1-10份
去离子水 100-150份
引发剂 0.1-2.5份
所说的混合单体D的组分和重量含量为：
甲基丙烯酸甲酯 30-50份
甲基丙烯酸丁酯 20-30份
所说的引发剂选自过硫酸氨、过硫酸钠、过硫酸钾、过氧化氢、过氧化氢丁基、过氧化二特丁基、过氧化二甲酰、偶氮二异丁腈中的一种或其混合物；
混合单体D可以采用常规的物理混合的方法进行制备；
混合单体C是这样制备的：先加入水，在不断搅拌下，分别加入甲基丙烯酸、丙烯酸、丙烯腈、甲基丙烯磺酸钠、苯乙烯磺酸钠、丙烯酰胺、引发剂，得到混合单体C溶液。
本发明的高含固量石膏浆料的制备方法包括如下步骤：
将石膏粉和水一起混合，混合时加入分散剂，然后研磨1～3小时，研磨至石膏粉的粒径小于2μm的颗粒占颗粒总数的30％以上，然后加入辅助分散剂，然后搅拌0.5～3.0小时，即获得石膏浆料，其中，石膏粉的重量含固量为含30～80％。
采用上述方法制备的石膏浆料，含固量高，粒子小，分散性好，浆料稳定性好，粘度低，本发明的高含固量石膏浆料主要用于纸张的加填和涂布，能满足造纸领域的需要。
具体实施方式
实施例1
分散剂1的合成：
混合单体A
甲基丙烯酸 35g
丙烯酸 250g
甲基丙烯酸甲酯 150g
甲基丙烯酸丁酯 100g
将上述的原料混合，即获得混合单体A；
混合单体B
丙烯酰胺 70g
丙烯腈 60g
去离子水 800g
引发剂过硫酸氨 8g
混合单体B是这样制备的：先加入800g水，在不断搅拌下，分别加入丙烯酰胺、丙烯腈、引发剂，得到混合单体B溶液。
在5升带夹套和回流冷凝装置的搅拌釜中加入1200g水和10g引发剂过硫酸铵，搅拌加热，当温度升到80℃时，同时缓慢滴加混合单体A和混合单体B，混合单体A滴加速度为89g/小时，混合单体B的滴加速度为156g/小时，控制混合单体A和混合单体B同时滴加完，滴加完毕后升温到90℃，并在此温度下保温1小时，获得分散剂1；
分散剂2的合成：
混合单体C
甲基丙烯酸 20g
丙烯酸 300g
丙烯腈 80g
甲基丙烯磺酸钠 280g
苯乙烯磺酸钠 180g
丙烯酰胺 60g
去离子水 1200g
引发剂过硫酸氨 10g
混合单体D
甲基丙烯酸甲酯 450g
甲基丙烯酸丁酯 240g
在8升带夹套和回流冷凝装置的搅拌釜中加入1800g水和15g引发剂过硫酸铵，搅拌加热，当温度升到80℃时，同时缓慢滴加混合单体C的水溶液和混合单体D，混合单体C滴加速度为213g/小时，混合单体D的滴加速度为69g/小时，控制混合单体C和混合单体D同时滴加完，滴加完毕后升温到90℃，并在此温度下保温1小时，获得分散剂2；
在100升的搅拌槽中加入30升水，开搅拌，加入70kg200目的天然石膏粉，加400g分散剂，用泵送入两台串联的20升的砂磨机，砂磨后的浆料用激光光散射粒度仪进行分析测试，测得粒度82％小于2μm，用泵将浆料送入另一100升搅拌槽中，然后加入500g辅助分散剂，搅拌1小时，即获得石膏料浆，浆料重量含固量为69.5％。
采用ISO 2884-2-2003标准规定的方法，用NDJ-1型旋转粘度计测得浆料粘度为180厘泊。
将浆料在分离因素为300的离心机中离心3小时，底部沉降物为1.2％(重量)，且搅拌后又能均匀地分散在浆料中。
实施例2
采用实施例1的分散剂1与分散剂2。
在100升的搅拌槽中加入43升水，开搅拌，加入70kg200目的磷酸生产副产石膏粉，加350g分散剂1，用泵送入两台串联的20升的砂磨机，砂磨后的浆料用激光光散射粒度仪进行分析测试，测得粒度90％小于2μm，用泵将浆料送入另一100升搅拌槽的中，然后加入400g分散剂2搅拌2小时，即获得本发明的石膏料浆，浆料含固量61.5％。
采用ISO 2884-2-2003标准规定的方法，用NDJ-1型旋转粘度计测得浆料粘度为180厘泊。
将浆料在分离因素为300的离心机中离心3小时，底部沉降物为1.4％(重量)，且搅拌后又能均匀地分散在浆料中。
实施例3
采用实施例1的分散剂1与分散剂2。
在100升的搅拌槽中加入33升水，开搅拌，加入67kg200目的半水石膏粉，加380g分散剂1，用泵送入两台串联的20升的砂磨机，砂磨后的浆料用激光光散射粒度仪进行分析测试，测得粒度95％小于2μm，用泵将浆料送入另一100升搅拌槽的中，然后加入550g分散剂2搅拌3小时，即获得本发明的石膏料浆，浆料含固量66.3％。
采用ISO 2884-2-2003标准规定的方法，用NDJ-1型旋转粘度计测得浆料粘度为220厘泊。
将浆料在分离因素为300的离心机中离心3小时，底部沉降物为1.6％(重量)，且搅拌后又能均匀地分散在浆料中。
实施例4
分散剂1的合成：
混合单体A
甲基丙烯酸 80g
丙烯酸 380g
甲基丙烯酸甲酯 100g
甲基丙烯酸丁酯 30g
将上述的原料混合，即获得混合单体A；
混合单体B
丙烯酰胺 120g
丙烯腈 100g
去离子水 700g
引发剂过氧化氢丁基 20g
混合单体C
甲基丙烯酸 40g
丙烯酸 450g
丙烯腈 20g
甲基丙烯磺酸钠 310g
苯乙烯磺酸钠 230g
丙烯酰胺 10g
去离子水 1000g
引发剂过氧化氢丁基 30g
混合单体D
甲基丙烯酸甲酯 520g
甲基丙烯酸丁酯 200g
分散剂1和分散剂2的制备方法同实施例1。
在100升的搅拌槽中加入40升水，开搅拌，加入80kg200目的硬石膏粉，加250g分散剂1，用泵送入两台串联的20升的砂磨机，砂磨后的浆料用激光光散射粒度仪进行分析测试，测得粒度85％小于2μm，用泵将浆料送入另一100升搅拌槽的中，然后加入650g分散剂2，搅拌2小时，即获得本发明的石膏料浆，浆料含固量65％。
采用ISO 2884-2-2003标准规定的方法，用NDJ-1型旋转粘度计测得浆料粘度为180厘泊。
将浆料在分离因素为300的离心机中离心3小时，底部沉降物为1.5％(重量)，且搅拌后又能均匀地分散在浆料中。
实施例5
分散剂1的合成：
混合单体A
甲基丙烯酸 28g
丙烯酸 200g
甲基丙烯酸甲酯 310g
甲基丙烯酸丁酯 80g
混合单体B
丙烯酰胺 65g
丙烯腈 82g
去离子水 500g
引发剂过氧化氢丁基 25g
在5升带夹套和回流冷凝装置的搅拌釜中加入1500g水和15g引发剂过硫酸钠，开搅拌加热，当温度升到75℃时，同时缓慢滴加混合单体A和混合单体B，混合单体A的滴加速度为77g/小时，混合单体B的滴加速度为85g/小时，控制混合单体A和混合单体B同时滴加完；
混合单体A和混合单体B同时滴加完，滴加完毕后升温到90℃，并在此温度下保温45分钟。
分散剂2的合成：
混合单体C
甲基丙烯酸 15g
丙烯酸 250g
丙烯腈 100g
甲基丙烯磺酸钠 320g
苯乙烯磺酸钠 160g
丙烯酰胺 75g
去离子水 1000g
引发剂过硫酸钠 25g
混合单体D
甲基丙烯酸甲酯 380g
甲基丙烯酸丁酯 310g
在8升带夹套和回流冷凝装置的搅拌釜中加入2000g水和15g引发剂过硫酸钠，开搅拌加热，当温度升到85℃时，同时缓慢滴加混合单体C水溶液和混合单体D，混合单体C的滴加速度为243g/小时，混合单体D的滴加速度为86g/小时，控制混合单体C和混合单体D同时滴加完；
滴加完毕后升温到90℃，并在此温度下保温1小时。
在100升的搅拌槽中加入35升水，开搅拌，加入75kg200目的天然石膏粉，加300g分散剂1，用泵送入两台串联的20升的砂磨机，砂磨后的浆料用激光光散射粒度仪进行分析测试，测得粒度78％小于2μm，用泵将浆料送入另一100升搅拌槽的中，然后加450g入分散剂2搅拌3小时即获得本发明的石膏料浆，浆料含固量67％。
采用ISO 2884-2-2003标准规定的方法，用NDJ-1型旋转粘度计测得浆料粘度为150厘泊。
将浆料在分离因素为300的离心机中离心3小时，底部沉降物为1.8％(重量)，且搅拌后又能均匀地分散在浆料中。
实施例6
采用实施例5的分散剂1和分散剂2。
在100升的搅拌槽中加入40升水，开搅拌，加入65kg200目的磷酸生产副产石膏粉，加330g分散剂1，用泵送入两台串联的20升的砂磨机，砂磨后的浆料用激光光散射粒度仪进行分析测试，测得粒度86％小于2μm，用泵将浆料送入另一100升搅拌槽的中，然后加入420g分散剂2搅拌1.5小时，浆料含固量61.5％，测得浆料粘度250厘泊。
将浆料在分离因素为300的离心机中离心3小时，底部沉降物为2.0％(重量)，且搅拌后又能均匀地分散在浆料中。
实施例7
采用实施例5的分散剂1和分散剂2。
在100升的搅拌槽中加入38升水，开搅拌，加入70kg200目的半水石膏粉，加350g分散剂1，用泵送入两台串联的20升的砂磨机，砂磨后的浆料用激光光散射粒度仪进行分析测试，测得粒度92％小于2μm，用泵将浆料送入另一100升搅拌槽的中，然后加入520g分散剂2搅拌1小时，浆料含固量64％，测得浆料粘度210厘泊。
将浆料在分离因素为300的离心机中离心3小时，底部沉降物为2.3％(重量)，且搅拌后又能均匀地分散在浆料中。
实施例8
采用实施例5的分散剂1和分散剂2。
在100升的搅拌槽中加入42升水，开搅拌，加入78kg200目的硬石膏粉，加280g分散剂1，用泵送入两台串联的20升的砂磨机，砂磨后的浆料用激光光散射粒度仪进行分析测试，测得粒度83％小于2μm，用泵将浆料送入另一100升搅拌槽的中，然后加入420g分散剂2搅拌2.5小时，浆料含固量63.8％，测得浆料粘度230厘泊。
将浆料在分离因素为300的离心机中离心3小时，底部沉降物为1.6％(重量)，且搅拌后又能均匀地分散在浆料中。
Claims (10)
1.一种分散剂1，其特征在于，是这样制备的：
(1)将100～150重量份水和1重量份引发剂的混合物加热至温度为60～85℃；
(2)将混合单体B与混合单体A同时滴加入步骤(1)的混合物中，混合单体B和混合单体A同时滴加完；
(3)升温至80～95℃，保温30～60分钟，获得分散剂1；
所说的引发剂选自过硫酸氨、过硫酸钠、过硫酸钾、过氧化氢、过氧化氢丁基、过氧化二特丁基、过氧化二甲酰、偶氮二异丁腈中的一种或其混合物；
所说的混合单体A的组分和重量份数为：
甲基丙烯酸 1-5份
丙烯酸 10-50份
甲基丙烯酸甲酯 5-30份
甲基丙烯酸丁酯 2-15份
所说的混合单体B的组分和重量份数为：
丙烯酰胺 0.5-10份
丙烯腈 1-15份
去离子水 20-80份
引发剂 0.1-1.5份。
2.根据权利要求1所述的分散剂1，其特征在于，以1份引发剂为基准，控制混合单体A滴加速度为1～2份/小时，混合单体B的滴加速度为16～17份/小时，并使混合单体A和混合单体B同时滴加完。
3.一种分散剂2，其特征在于，是这样制备的：
(1)将150～200重量份的水和1重量份的引发剂加热至60～85℃；
(2)然后将混合单体C与混合单体D同时滴加入步骤(1)的混合物中，混合单体C和混合单体D同时滴加完；
(3)升温至80～95℃，保温30～120分钟，获得分散剂2；
所说的混合单体C的组分和重量份数为：
甲基丙烯酸 1-5份
丙烯酸 25-35份
丙烯腈 3-10份
甲基丙烯磺酸钠 20-35份
苯乙烯磺酸钠 15-20份
丙烯酰胺 1-10份
去离子水 100-150份
引发剂 0.1-2.5份
所说的混合单体D的组分和重量份数为：
甲基丙烯酸甲酯 30-50份
甲基丙烯酸丁酯 20-30份
所说的引发剂选自过硫酸氨、过硫酸钠、过硫酸钾、过氧化氢、过氧化氢丁基、过氧化二特丁基、过氧化二甲酰、偶氮二异丁腈中的一种或其混合物。
4.根据权利要求3所述的分散剂2，其特征在于，以1份引发剂为基准，混合单体C的滴加速度为15～50重量份/小时，混合单体D的滴加速度为5.0～15重量份/小时。
5.一种高含固量石膏浆料，其特征在于，组分和重量含量包括：
石膏粉 30-80％
分散剂 10.1-5％
分散剂 20.1-5％
水 余量
所说的分散剂1选自权利要求1或2；
所说的分散剂2选自权利要求3或4。
6.根据权利要求5所述的高含固量石膏浆料，其特征在于，石膏颗粒粒度为小于2μm的颗粒占颗粒总数的30％以上，浆料粘度为10-1000厘泊。
7.根据权利要求5所述的高含固量石膏浆料，其特征在于，所说的石膏粉选自天然石膏、人造石膏、二水石膏、半水石膏或硬石膏中的一种或其混合物。
8.根据权利要求6所述的高含固量石膏浆料，其特征在于，所说的石膏粉选自天然石膏、人造石膏、二水石膏、半水石膏或硬石膏中的一种或其混合物。
9.根据权利要求7或8所述的高含固量石膏浆料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将石膏粉和水一起混合，混合时加入权利要求1或2所述的分散剂1，然后研磨，研磨至石膏粉的粒径小于2μm的颗粒占颗粒总数的30％以上，然后加入权利要求3或4所述的分散剂2，然后搅拌，即获得本发明的石膏浆料。
10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，将石膏粉和水一起混合，混合时加入权利要求1或2所述的分散剂1，然后研磨1～5小时，研磨至石膏粉的粒径小于2μm的颗粒占颗粒总数的30％以上，然后加入权利要求3或4所述的分散剂2，然后搅拌0.5～3小时，即获得本发明的石膏浆料。
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