CN1780738A - 具有压缩α－钽层的流体喷射装置 - Google Patents
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Abstract
本发明披露了一种流体喷射装置(300)。该流体喷射装置(300)可以包括含有加热元件(306)的衬底(301)和与加热元件(306)相接触的钝化层(308，310)。流体喷射装置(300)可以进一步包括与钝化层(308，310)相接触的缓冲层(312)和与缓冲层(312)相接触并与其晶格匹配的压缩α－钽层(314)。
Description
背景技术
钽(Ta)薄膜在半导体和微电子机械系统(MEMS)制造中被广泛应用。例如，在半导体集成电路制造中，钽可以用作铜和硅之间的扩散阻挡层。钽也可以用作金属氧化物半导体场效应晶体管(MOSFET)器件中的栅极。钽还可以用于在X射线掩模中吸收X射线。在热喷墨微电子机械系统例如打印头中，钽被用作电阻器和其它衬底层的顶层，以保护下面的层免遭由墨泡坍缩引起的气蚀的损害。钽层也可以保护打印头下面的层免与墨水发生化学反应。
亚稳的四方相钽，称作β-相或“β-钽”，典型应用于热喷墨设备制造中。该β-钽层是脆性的，并且当温度增加后变得不稳定。超过300℃后，β-钽转变成体心立方(bcc)α-相或“α-钽”。α-钽是钽的体平衡或稳定相。流体喷射装置上期望形成稳定的压缩α-钽膜。该压缩α-钽膜可以通过阻止衬底上的剥落、爆皮或分层来提高所述装置的使用寿命。
发明内容
本发明披露了一种流体喷射装置。该流体喷射装置可以包括含有加热元件的衬底和与加热元件相接触的钝化层。流体喷射装置可以进一步包括与钝化层相接触的缓冲层和与缓冲层相接触并与其晶格匹配的压缩α-钽层。
附图说明
下面的附图示出了用以实现本发明的示例性的实施方式。相同的附图标记代表附图中不同视图或实施方式中的相同部件。
图1是根据本发明一个实施方式在衬底上形成压缩α-钽层的方法的流程图。
图2是根据本发明一个实施方式的压缩α-钽薄膜的横截面图示。
图3是根据本发明一个实施方式的包括压缩α-钽的流体喷射装置的横截面图示。
图4是根据本发明一个实施方式的生长有钛缓冲层的压缩α-钽膜的相应X射线衍射数据图。
图5是根据本发明一个实施方式的生长有铌缓冲层的压缩α-钽膜的相应X射线衍射数据图示。
图6是根据本发明一个实施方式的生长有基本纯铝缓冲层的压缩α-钽膜的相应X射线衍射数据图。
图7是根据本发明一个实施方式的生长有铝-铜合金缓冲层的压缩α-钽膜的相应X射线衍射数据图。
具体实施方式
本发明的具体实施方式包括在衬底上形成压缩α-钽层的方法。本发明还披露了压缩α-钽薄膜、流体喷射装置、热喷墨打印头和热喷墨打印机。以下将参考附图中示出的示例性的实施方式，并且将采用特定的术语来描述它们。不过，应该理解的是，本发明的范围不希望因此受到限制。这里所示出的创造性特征的改变和进一步的修正，和由本领域技术人员可以想到的基于这里所示出的发明原理的附加申请，以及对这一披露的所有权，应视为包括在本发明的范围之内。
热喷墨(TIJ)打印头代表性地包括硅衬底，其上具有导电层和电阻层以提供电性能，用于加热和从打印头中喷射墨水。电阻层用于加热墨水到汽化，形成泡。墨水蒸汽膨胀形成泡，将墨水从打印头喷射出，作为墨滴喷射到通常的纸等目标上，成为单个点或象素。这里所用的术语“喷墨”意指包括加热墨水、以墨滴形式喷射出墨水和墨水蒸汽泡的坍缩的整个过程。
与传统的热喷墨打印头相关的问题包括在喷墨滴以及其后的过程中引起的高热-机械应力、墨泡破裂产生的机械冲击(气蚀)和墨水的腐蚀性能产生的故障。因为这些原因，通常在形成打印头的电阻和其它层之上设有保护层来延长打印头的寿命。
打印头衬底上的电阻元件(在此有时称作加热元件)通常被钝化层例如氮化硅(SiN)和/或碳化硅(SiC)，和气蚀阻挡层例如钽覆盖。氮化硅是陶瓷材料和电绝缘体，可以保护电阻器免于短路。碳化硅是硬半导体材料和无定形结构。碳化硅用于阻止墨水渗入并到达打印头下面的层，并提供机械强度。钽具有优良的机械强度，可以承受墨水喷射引起的热-机械应力。另外，当高温时钽具有化学惰性，可以最小化墨水引起的腐蚀。
钽层通常由亚稳的四方相钽，即β-相或“β-钽”组成。该β-钽层是脆性的，并且当温度增加后变得不稳定。
图1是根据本发明的实施方式在衬底上形成压缩α-钽层的方法100的流程图。衬底可以由半导体材料形成。衬底可以包括其它材料层，包含氮化硅(SiN)材料和/或碳化硅(SiC)层。碳化硅层可以在衬底表面上。方法100可以包括在衬底上沉积缓冲层102和在缓冲层上沉积压缩α-钽层104，并且压缩α-钽层与缓冲层之间晶格匹配。压缩α-钽层的厚度范围可以从大约10埃()到大约4微米(μm)。
术语“晶格匹配”意指形成共同界面的材料晶体面上的晶格点在其界面两侧在几何学上近似相互匹配。为使两个不同的晶面在其界面两侧在几何学上匹配，要求它们的对称性几乎是相同的，并且它们彼此之间的晶格失配小于大约5％。晶格匹配也在“Strained LayerSuperlattices，Semiconductors and Semimetals，Vol.33，R.K.Willardson和A.C.Beer(Academic，New York，1990)编著”、“J.A.Venables，G.Spiller，和M.Hanbucken，Rep.Prog.Phys：47，399(1984)”和它们引用的参考文献中被定义。
可以采用任何适用的物理气相沉积技术实现沉积102缓冲层和沉积104压缩α-钽。例如，可以单独采用溅射、激光烧蚀、电子束和热蒸镀技术，或者采用它们的技术结合来沉积102和104，当然，本发明不受上述技术所限。沉积102和104可以在包括衬底温度小于300℃的任何温度下完成。并且，沉积102缓冲层可以进一步包括使用衬底偏压。使用传统的直流电磁控管溅射法时，偏压范围从大约0伏特到大约-500伏特。
沉积102缓冲层可以包括沉积钛层。根据本发明的实施方式钛层的厚度可以从大约3个单原子层到大约2000。根据本发明的其它实施方式钛缓冲层目前的优选厚度范围可以为至少从大约400开始。根据本发明的实施方式，为了得到原子级的平滑衬底表面，期望钛层的厚度与一个单原子层一样薄。在一个实施方式中，钛层在衬底上的取向可以是钛晶体[100]方向垂直于衬底。根据另一个实施方式，钛层和压缩α-钽层之间可以出现晶格匹配。
沉积102缓冲层可以包括沉积铌层。根据本发明的实施方式铌层的厚度可以从大约3个单原子层到大约2000。根据本发明的实施方式，为了得到原子级的平滑衬底表面，期望铌层的厚度与一个单原子层一样薄。根据本发明的其它实施方式铌缓冲层目前的优选厚度范围可以为至少从大约200开始。
在另一个实施方式中，沉积102缓冲层可以包括沉积基本纯铝或铝-铜合金层。铝-铜合金层包括的铜可达大约10％的重量比。基本纯铝或铝-铜合金层的厚度范围可以从大约3个单原子层到大约2000，与本发明的实施方式相一致。根据本发明的实施方式，为了得到原子级的平滑衬底表面，期望基本纯铝或铝-铜合金层的厚度与一个单原子层一样薄。
图2是根据本发明实施方式的一个压缩α-钽薄膜叠层200的横截面图示。该压缩α-钽薄膜叠层200可以包括与衬底202相接触的陶瓷材料204、与陶瓷材料204相接触的缓冲层206和与缓冲层206晶格匹配的压缩α-钽层208。陶瓷材料204可以包含碳化硅(SiC)。缓冲层可以包含钛、铌、基本纯铝和铝-铜合金中的至少一种。
图3是根据本发明实施方式的包括压缩α-钽的流体喷射装置的横截面图示。该流体喷射装置300可以包含与本发明实施方式相一致的热喷墨打印头或热喷墨打印机。流体喷射装置300可以包括衬底叠层301。衬底叠层301可以包括电阻元件306、主衬底302、可选的覆盖层304、绝缘陶瓷材料308和陶瓷材料310。流体喷射装置300可以进一步包括形成在第二陶瓷材料310上的缓冲层312和与缓冲层312晶格匹配的压缩α-钽层314。
覆盖层304可以包括例如热氧化物层、二氧化硅(SiO2)层或四乙基正硅酸盐(TEOS)层，当然本发明不受上述例子所限。缓冲层312与第二陶瓷材料310相接触。同样地，缓冲层312与压缩α-钽314相接触。绝缘陶瓷材料308可以包含氮化硅(SiN)。第二陶瓷材料310可以包含碳化硅(SiC)。可以采用至少一种下列物理气相沉积技术在第二陶瓷材料310上形成缓冲层312：溅射、激光烧蚀、电子束和热蒸镀。压缩α-钽层314的厚度范围可以从大约10到大约4μm。根据本发明的实施方式，缓冲层312可以由任何可以通过例如晶格匹配强制钽长成α-钽压缩态的材料形成。在一些实施方式中，缓冲层至少是钛、铌、基本纯铝和铝-铜合金的其中之一，下面将参考实施例作进一步的解释。
实施例1：钛缓冲层
在这个实施例中，缓冲层312可以由钛层形成。根据本发明的实施例该钛层的厚度范围可以从大约3个单原子层到大约2000。正如上文所提到的，根据本发明的其它实施例钛缓冲层目前的优选厚度范围可以为至少从大约400开始。钛的晶体结构是密排六方结构(hcp)。在本发明的一个实施例中，钛层在衬底叠层301上的取向可以是钛晶体[100]方向垂直于衬底叠层301。在另一个实施例中，钛层可以包含有织构的钛晶粒。
钽覆盖层的取向是Ta[110]方向垂直于有压缩残余应力的衬底。Ti/Ta界面间的晶格匹配强制钽覆盖层生长体心立方(bcc)α-钽相。
下面的表1示出了根据本发明实施例的方法从五块具有钛缓冲层和压缩α-钽覆盖层的实验晶片1-5中获得的参数。每块晶片包括具有氮化硅和碳化硅钝化层的主硅衬底。对于每一块晶片，首先在碳化硅表面上溅射沉积钛缓冲层，然后溅射压缩α-钽层。表1的2-3列示出了以来计算的钽/钛(Ta/Ti)层的厚度和以百万帕斯卡(MPa)来计算的α-钽膜应力。列4-5示出了每一钽层的沉积参数，即以SCCM(标准气体在大气压下的流速为1标准立方厘米每分钟)来计算的氩气流速和以毫托(mTorr)来计算的氩气气压。列6示出了以千-瓦特(kW)来计算的溅射沉积过程中使用的等离子体功率。对更薄钛层等离子体功率从3kW减到1.5kW，以增加厚度控制的精确度。钛层在氩气气压2.5mTorr和氩气流速100SCCM的条件下生长。当然，本领域的技术人员应当知道上述为特定实施例所设定的等离子体功率范围、氩气气压和流速只是作为示例性的设定，这些参数的其它范围和设定也在本发明的范围之内。
表1
| 晶片编号 | Ta/Ti层厚度(单位为) | α-钽膜应力(单位为MPa) | 氩气流速(单位为SCCM) | 氩气气压(单位为mTorr) | 等离子体功率(单位为kW) |
| 1 | 3000/100 | -651.4 | 100 | 5 | 10(Ta)/1.5(Ti) |
| 2 | 3000/200 | -747.1 | 100 | 5 | 10(Ta)/1.5(Ti) |
| 3 | 3000/400 | -744.8 | 100 | 5 | 10(Ta)/3(Ti) |
| 4 | 3000/600 | -730.4 | 100 | 5 | 10(Ta)/3(Ti) |
| 5 | 3000/800 | -706.8 | 100 | 5 | 10(Ta)/3(Ti) |
包括钛缓冲层的本发明实施例的另一方面是在形成的α-钽薄膜中有内部或残余应力。下面的衬底层，例如氮化硅(SiN)和碳化硅(SiC)，承受着压缩应力。因为这个附加原因，该α-钽覆盖层在压缩中生长以基本避免爆皮和分层。
在这个实施例中，表1中的α-钽膜在压缩应力下生长。在沉积过程中衬底上没有施加偏压。当然，在一些实施方式中，如果需要的话在衬底上施加偏压使α-钽薄膜更为压缩。根据本发明的实施方式，钽和钛层使用直流电磁控管溅射沉积。当然，根据本发明的其它实施例，也可使用其它的物理气相沉积技术，例如激光烧蚀、电子束和热蒸镀技术，并且本发明不受上述技术所限。
采用ScotchTM胶带方法测量了Ta/Ti双层与碳化硅钝化层的粘附强度。试图采用ScotchTM胶带将Ta/Ti双层剥离碳化硅钝化层。Ta/Ti双层未能剥离。在一个实施例中，Ta/Ti双层和碳化硅钝化层之间的牢固粘附可以形成SiC/Ti界面间的碳化钛(TiC)共价键，提供了SiC/Ti界面层之间的强键合。另外，压缩α-钽顶层和它的钛缓冲层之间的键是键。
图4是根据本发明实施方式的方法100在实验晶片2上生长有钛缓冲层的压缩α-钽膜的相应X射线衍射数据图。图4中，x-轴代表以角度来计算的衍射角，y-轴代表以任意单位来计算的强度。压缩α-钽沉积在200厚的钛层上。衍射锋与[110]取向的α-钽相对应。嵌入的图上示出了所画的用以解释所期望的β-Ta(002)和α-Ta(200)反射峰位置的垂直线。这些所期望的反射都不存在，表明在实验晶片2上生长了良好取向的α-Ta(110)层。因为α-Ta(110)和它的Ti(100)缓冲层的峰重叠，所以Ti的反射峰被遮住了，因此在图4中没有出现。另外，图4所示的X-射线扫描的衍射线数揭示了[110]取向的单-相α-Ta覆盖层，衍射峰上显示的微小的不对称可能归因于未反应的[001]织构的钛缓冲层。
下面的表2示出了表1中的实验晶片1-5的X-射线衍射数据。列2-6示出了单位为的钽/钛(Ti/Ta)层的厚度、钽相、单位为的α-钽晶格间距、单位为的钽晶粒尺寸和以角度来计算的α-钽的半高峰全宽(FWHM)的摇摆曲线。摇摆曲线的宽度提供了以角度来计算的α-钽圆柱状晶粒的取向分布。钽晶粒尺寸和摇摆曲线数据表明厚度为200、400和600的钛缓冲层提供了理想的更大钽晶粒尺寸，即近似130埃，和更窄的晶粒取向分布。
表2
| 晶片编号 | Ta/Ti层厚度(单位为) | 钽相 | α-钽晶格间距(单位为) | 钽晶粒尺寸(单位为) | α-钽摇摆曲线(单位为°FWHM) |
| 1 | 3000/100 | α | 3.340±0.001 | ～100 | 5.4 |
| 2 | 3000/200 | α | 3.343±0.001 | ～130 | 3.8 |
| 3 | 3000/400 | α | 3.343±0.001 | ～130 | 3.9 |
| 4 | 3000/600 | α | 3.341±0.001 | ～130 | 3.8 |
| 5 | 3000/800 | α | 3.340±0.001 | ～120 | 4.1 |
实施例2：铌缓冲层
在这个实施例中，缓冲层312可以由铌层形成。根据本发明的其它实施方式该铌层的厚度范围可以从大约3个单原子层到大约2000。正如上文所提到的，根据本发明的其它实施方式铌缓冲层目前的优选厚度范围可以为至少从大约200开始。铌和钛在元素周期表中是同一列的成员，具有相似的物理性能。铌的晶体结构是体心立方结构(bcc)，与α-钽相同。因为α-钽和铌的晶格间距几乎相同，即分别为3.3026和3.3007，所以钽(110)覆盖层和铌(110)面几乎完全晶格匹配。当然与钽不同，铌不能长成β相结构。无关衬底上存在的杂质气体或衬底材料类型，铌通常长成α相结构。因为这一性质，当铌薄层首先沉积在衬底叠层301上时，钽/铌界面处的晶格匹配将强制钽覆盖层长成α-钽相。
下面的表3示出了根据本发明的实施例从6块具有铌缓冲层和压缩α-钽覆盖层的实验晶片6-11中获得的参数。每一块晶片包括具有氮化硅和碳化硅钝化层的主硅衬底。对于每一块晶片，首先在碳化硅表面上溅射沉积铌缓冲层，然后溅射压缩α-钽层。实验晶片的铌层厚度变化从25到800。表3的列2-3示出了以来计算的Ta/Nb层的厚度和以MPa来计算的α-钽膜应力。列4-5示出了钽层的沉积参数，也就是分别给出以SCCM来计算的氩气流速和以mTorr来计算的氩气气压。列6示出了以kW来计算的分别溅射沉积钽和铌层使用的等离子体功率。根据本发明的另一个实施例，将等离子体功率减到大约0.5kW可以获得更薄的铌层以提供更精确的厚度控制，。根据本发明的一个实施方式，铌缓冲层在氩气气压2.5mTorr和氩气流速100SCCM的条件下生长。当然，本领域的技术人员应当知道上述为特定实施方式所设定的等离子体功率范围、氩气气压和流速只是作为示例性的设定，这些参数的其它范围和设定也在本发明的范围之内。
表3
| 晶片编号 | Ta/Nb层厚度(单位为) | α-钽膜应力(单位为MPa) | 氩气流速(单位为SCCM) | 氩气气压(单位为mTorr) | 等离子体功率(单位为kW) |
| 6 | 3000/25 | -1529.9 | 100 | 5 | 10(Ta)/1(Nb) |
| 7 | 3000/50 | -1477.5 | 100 | 5 | 10(Ta)/1(Nb) |
| 8 | 3000/100 | -1477.9 | 100 | 5 | 10(Ta)/1(Nb) |
| 9 | 3000/200 | -1404.5 | 100 | 5 | 10(Ta)/1(Nb) |
| 10 | 3000/400 | -1267.8 | 100 | 5 | 10(Ta)/1(Nb) |
| 11 | 3000/800 | -1024.8 | 100 | 5 | 10(Ta)/1(Nb) |
包括铌缓冲层的本发明实施方式的另一方面是在形成的α-钽薄膜中有内部或残余应力。表3所示的应力数据表明α-钽膜在压缩应力下生长。另外，α-钽膜应力表现出与铌缓冲层的厚度有依赖关系。在沉积过程中衬底上没有施加偏压。根据本发明的其它实施方式，施加衬底偏压引起α-钽薄膜更为压缩。根据本发明的实施方式钽和铌层使用直流电磁控管溅射沉积。当然，根据本发明的其它实施方式，也可使用其它的物理气相沉积技术，例如激光烧蚀、电子束和热蒸镀技术，并且本发明不受上述技术所限。
采用ScotchTM胶带方法测量了Ta/Nb双分子层与碳化硅钝化层的粘附强度。试图采用ScotchTM胶带将Ta/Nb双层剥离碳化硅钝化层。Ta/Nb双层未能剥离。在一个实施方式中，粘附强度可以归因于钽和它的铌缓冲层间的金属性键合。在另一个实施方式中，铌和硅合金化在SiC/Nb界面处形成NbSi共价键，可以保证这些层之间的强键合。参考实例M.Zhanget al.，Thin Solid Films，Vol.289，no.1-2，pp.180-83和S.N.Songet al.，Journal of Applied Physics，Vol.66，no.11，pp.5560-66。
图5是根据本发明实施方式的方法100在实验晶片6上生长有铌缓冲层的压缩α-钽膜的相应X射线衍射数据图。图5中，x-轴代表以角度来计算的衍射角，y-轴代表以任意单位来计算的强度。压缩α-钽沉积在25厚的铌层上。衍射锋与[110]取向的α-钽相对应。嵌入的图上示出了所画的用以解释所期望的β-Ta(002)反射峰位置的垂直线。另外，主图所示的箭头表明了所期望的α-Ta(200)反射峰的位置。这些所期望的反射都不存在，表明在实验晶片6上生长了良好取向的α-Ta(110)层。图5中，因为α-Ta(110)和它的Nb(110)缓冲层的峰重叠，所以所期望的铌反射峰被遮住了。
下面的表4示出了表1中的实验晶片6-11的X-射线衍射数据。列2-6示出了单位为的钽/铌层的厚度、钽相、单位为的α-钽晶格间距、单位为的钽晶粒尺寸和以角度来计算的α-钽半高峰全宽(FWHM)的摇摆曲线。表4所示的钽晶粒尺寸和摇摆曲线数据表明厚度为800的铌缓冲层相对于实验晶片6-10，提供了具有更窄晶粒取向分布和更小内应力的更大钽晶粒尺寸，也可参考表3。
表4
| 晶片编号 | Ta/Nb层厚度(单位为) | 钽相 | α-钽晶格间距(单位为) | 钽晶粒尺寸(单位为) | α-钽摇摆曲线(单位为°FWHM) |
| 6 | 3000/25 | α | 3.337±0.001 | ～160 | 4.3±0.2 |
| 7 | 3000/50 | α | 3.336±0.001 | ～160 | 4.4±0.2 |
| 8 | 3000/100 | α | 3.336±0.001 | ～170 | 4.3±0.2 |
| 9 | 3000/200 | α | 3.336±0.001 | ～175 | 4.3±0.2 |
| 10 | 3000/400 | α | 3.335±0.001 | ～180 | 4.3±0.2 |
| 11 | 3000/800 | α | 3.334±0.001 | ～190 | 4.0±0.2 |
实施例3：基本纯铝缓冲层
在这个实施例中，缓冲层312可以由基本纯铝层形成。该缓冲层也可与铜形成合金，如下面的实施例4所示。铝的晶体结构是面心立方结构(fcc)，并且Al(111)面与Ta(110)面晶格匹配。因为这一性质，当基本纯铝薄层首先沉积在衬底叠层301上时，钽/基本纯铝(Ta/Al)界面处的晶格匹配将强制钽覆盖层生长α-钽相。
下面的表5示出了根据本发明的实施方式从五块具有基本纯铝缓冲层和压缩α-钽覆盖层的实验晶片12-16中获得的参数。晶片12-16每一块都包括具有氮化硅和碳化硅钝化层的主硅衬底。对于每一块晶片，首先在碳化硅表面上溅射沉积基本纯铝缓冲层，然后溅射压缩α-钽层。根据本发明的实施方式，实验晶片12-16的基本纯铝缓冲层厚度变化从100到800。表5的列2-3示出了以来计算的Ta/Al层的厚度和以MPa来计算的α-钽膜应力。列4-5示出了钽层的沉积参数，也就是分别给出以SCCM来计算的氩气流速和以mTorr来计算的氩气气压。列6示出了以kW来计算的分别溅射沉积钽和基本纯铝层使用的等离子体功率。根据本发明的实施方式，基本纯铝缓冲层在氩气气压2.5mTorr和氩气流速50SCCM的条件下生长。当然，本领域的技术人员应当知道上述为特定实施方式所设定的等离子体功率范围、氩气气压和流速只是作为示例性的设定，这些参数的其它范围和设定也在本发明的范围之内。
表5
| 晶片编号 | Ta/Al层厚度(单位为) | α-钽膜应力(单位为MPa) | 氩气流速(单位为SCCM) | 氩气气压(单位为mTorr) | 等离子体功率(单位为kW) |
| 12 | 3000/100 | -1022.4 | 50 | 5 | 5(Ta)/5(Al) |
| 13 | 3000/200 | -1020.2 | 50 | 5 | 5(Ta)/5(Al) |
| 14 | 3000/400 | -1005.5 | 50 | 5 | 5(Ta)/5(Al) |
| 15 | 3000/600 | -906.5 | 50 | 5 | 5(Ta)/5(Al) |
| 16 | 3000/800 | -908.0 | 50 | 5 | 5(Ta)/5(Al) |
包括基本纯铝缓冲层的本发明实施方式的另一方面是在形成的α-钽薄膜中有内部或残余应力。表5所示的应力数据(列3)表明α-钽膜在压缩应力下生长。生长在基本纯铝缓冲层上的α-钽中的压缩应力可以归因于基本纯铝缓冲层。因为钽/基本纯铝界面处的晶格匹配，α-钽覆盖层被强制在压缩应力下生长。另外，α-钽膜应力表现出与基本纯铝缓冲层的厚度有依赖关系。在沉积过程中衬底上没有施加偏压。根据本发明的其它实施方式，施加衬底偏压引起α-钽薄膜更为压缩。根据本发明的实施方式钽和基本纯铝层使用直流电磁控管溅射沉积。当然，根据本发明的其它实施方式，也可使用其它的物理气相沉积技术。
采用ScotchTM胶带方法测量了Ta/Al双层与碳化硅钝化层的粘附强度。试图采用ScotchTM胶带将Ta/Al双层剥离碳化硅钝化层。Ta/Al双层未能剥离。在一个实施方式中，粘附强度可以归因于钽和它的铝缓冲层之间的金属性键合和SiC/Al界面处形成的键合，确保了这些层之间的强粘附。
图6是根据本发明实施方式的方法100在实验晶片14上生长具有基本纯铝缓冲层的压缩α-钽膜的相应X射线衍射数据图。图6中，x-轴代表以角度来计算的衍射角，y-轴代表以任意单位来计算的强度。压缩α-钽层沉积在400厚的基本纯铝层上。衍射锋与[110]取向的α-钽相对应。嵌入的图上示出了所画的用以解释所期望的β-Ta(002)反射峰位置的垂直线。另外，主图所示的箭头表明了所期望的α-Ta(200)反射峰的位置。这些所期望的反射都不存在或者很小，表明在实验晶片18上生长了良好取向的α-Ta(110)层。因为α-Ta(110)和它的Al(111)缓冲层的峰重叠，所以所期望的Al(111)反射被遮住了。
下面的表6示出了表1中的实验晶片12-16的X-射线衍射数据。列2-6示出了单位为的钽/基本纯铝层的厚度、钽相、单位为的α-钽晶格间距、单位为的钽晶粒尺寸和以角度来计算的α-钽半高峰全宽(FWHM)的摇摆曲线。表6所示的钽晶粒尺寸和摇摆曲线数据表明厚度为800的基本纯铝缓冲层相对于其它实验晶片，提供了具有更小内应力的更窄晶粒取向分布，参考表5所示。
表6
| 晶片编号 | Ta/Al层厚度(单位为) | 钽相 | α-钽晶格间距(单位为) | 钽晶粒尺寸(单位为) | α-钽摇摆曲线(单位为°FWHM) |
| 12 | 3000/100 | α | 3.329±0.001 | ～115 | 20±1 |
| 13 | 3000/200 | α | 3.330±0.001 | ～110 | 16±1 |
| 14 | 3000/400 | α | 3.330±0.001 | ～105 | 13±1 |
| 15 | 3000/600 | α | 3.331±0.001 | ～105 | 12±0.5 |
| 16 | 3000/800 | α | 3.330±0.001 | ～100 | 9.5±0.5 |
实施例4：铝-铜合金缓冲层
在这个实施例中，缓冲层312可以由铝-铜合金层形成。该铝-铜合金缓冲层包含的铜可达大约10重量％，其余为基本纯铝。因为铝-铜对电迁移引起的故障更不敏感，所以在集成电路(IC)工业中铝-铜合金比基本纯铝更频繁被应用。另外，用于溅射的基本纯铝耙材比铝-铜耙材更为昂贵和更难得到。如前文所述，铝的晶体结构是面心立方(fcc)，并且Al(111)面与Ta(110)面晶格匹配。因为这一性质，当铝-铜合金薄层首先沉积在衬底叠层301上时，钽/铝-铜合金界面处的晶格匹配将强制钽覆盖层生长α-钽相。另外，铜的晶体结构是面心立方结构(fcc)，并且铝晶格中的铜杂质原子可以占据面心立方位置或者替换面心立方位置上的Al原子。
下面的表7示出了根据本发明实施方式的方法100从六块具有铝-铜合金缓冲层和压缩α-钽覆盖层的实验晶片17-22中获得的参数。用于实验晶片17-22的铝-铜合金耙材包含的铜可达大约5重量％，其余为基本纯铝。每一块晶片都包括具有氮化硅和碳化硅钝化层的主硅衬底。对于每一块晶片，首先在碳化硅表面上溅射沉积铝-铜合金缓冲层，然后溅射压缩α-钽层。根据本发明的实施方式，实验晶片17-22的铝-铜合金层厚度变化从100到800。表7的列2-3示出了以来计算的Ta/Al-Cu层的厚度和以MPa来计算的α-钽膜应力。列4-5示出了钽层的沉积参数，也就是分别给出以SCCM来计算的氩气流速和以mTorr来计算的氩气气压。列6示出了以kW来计算的分别溅射沉积钽和铝-铜合金层使用的等离子体功率。根据本发明的实施方式，铝-铜合金缓冲层在氩气气压5mTorr和氩气流速100SCCM的条件下生长。当然，本领域的技术人员应当知道上述为特定实施方式所设定的等离子体功率范围、氩气气压和流速只是作为示例性的设定，这些参数的其它范围和设定也在本发明的范围之内。
表7
| 晶片编号 | Ta/Al-Cu层厚度(单位为) | α-钽膜应力(单位为MPa) | 氩气流速(单位为SCCM) | 氩气气压(单位为mTorr) | 等离子体功率(单位为kW) |
| 17 | 3000/100 | -450.1 | 100 | 5 | 10(Ta)/1(Al-Cu) |
| 18 | 3000/200 | -614.2 | 100 | 5 | 10(Ta)/1(Al-Cu) |
| 19 | 3000/300 | -666.5 | 100 | 5 | 10(Ta)/1(Al-Cu) |
| 20 | 3000/400 | -615.6 | 100 | 5 | 10(Ta)/1(Al-Cu) |
| 21 | 3000/600 | -556.8 | 100 | 5 | 10(Ta)/1(Al-Cu) |
| 22 | 3000/800 | -507.6 | 100 | 5 | 10(Ta)/1(Al-Cu) |
包括铝-铜合金缓冲层的本发明实施方式的另一方面是在形成的α-钽薄膜中有内部或残余应力。表7所示的应力数据(列3)表明α-钽膜在压缩应力下生长。生长在铝-铜合金缓冲层上的α-钽中的压缩应力可以归因于铝-铜合金缓冲层。因为钽/铝-铜合金界面处的晶格匹配，α-钽覆盖层被强制在压缩应力下生长。在沉积过程中衬底上没有施加偏压。根据本发明的其它实施方式，施加衬底偏压引起α-钽薄膜更为压缩。根据本发明的实施方式钽和铝-铜合金层使用直流电磁控管溅射沉积。当然，根据本发明的其它实施方式，也可使用其它的物理气相沉积技术。
采用ScotchTM胶带方法测量了Ta/Al-Cu双层与碳化硅钝化层的粘附强度。试图采用ScotchTM胶带将Ta/Al-Cu双层剥离碳化硅钝化层。Ta/Al-Cu双层未能剥离。在一个实施方式中，粘附强度可以归因于钽和它的铝缓冲层之间的和在SiC/Al-Cu界面处的金属键，确保了这些层之间的强结合。
图7是根据本发明实施方式的方法100在实验晶片18上生长铝-铜合金缓冲层的压缩α-钽膜的相应X射线衍射数据图。图7中，x-轴代表以角度来计算的衍射角，y-轴代表以任意单位来计算的强度。压缩α-钽层沉积在200厚的铝-铜合金层上。主图中的峰与[110]取向的α-钽相对应。嵌入的图上示出了所画的用以指示所期望的Al(200)反射峰位置的垂直线。另外，主图所示的箭头表明了所期望的α-Ta(200)反射峰的位置。这些所期望的反射都不存在或者很小，表明在实验晶片18上生长了良好取向的α-Ta(110)层。因为α-Ta(110)和它的Al(111)缓冲层的峰重叠，所以所期望的Al(111)反射被遮住了。
下面的表8示出了表7中的实验晶片17-22的X-射线衍射数据。列2-6示出了单位为的钽/铝-铜合金层的厚度、钽相、单位为的α-钽晶格间距、单位为的钽晶粒尺寸和以角度来计算的α-钽半高峰全宽(FWHM)的摇摆曲线。如表8所示，晶片17-22上的钽薄膜显示了分散或广泛分布的晶粒。
表8
| 晶片编号 | Ta/Al-Cu层厚度(单位为) | 钽相 | α-钽晶格间距(单位为) | 钽晶粒尺寸(单位为) | α-钽摇摆曲线(单位为°FWHM) |
| 17 | 3000/100 | α&β | 3.321±0.001 | ～105 | ∞ |
| 18 | 3000/200 | α | 3.324±0.001 | ～110 | ∞ |
| 19 | 3000/300 | α | 3.324±0.001 | ～115 | ∞ |
| 20 | 3000/400 | α | 3.323±0.001 | ～115 | ∞ |
| 21 | 3000/600 | α | 3.323±0.001 | ～110 | ∞ |
| 22 | 3000/800 | α | 3.323±0.001 | ～110 | ∞ |
应当理解，上面引用的装置和实施方式用于解释说明本发明具体实施方式原理的应用。在不背离本发明的主旨和范围的前提下，可以设计各种形式和细节上修改和选择的装置。尽管本发明的具体实施方式已显示在图中并参照前述的本发明示例性实施方式作了说明，但对于本领域技术人员来说，显然可以作出各种形式和细节上的修改，而不脱离随附权利要求中限定的概念和原理。
Claims (10)
1.一种流体喷射装置(300)，包括：
包括加热元件(306)的衬底(301)；
与加热元件(306)相接触的钝化层(308，310)；
与钝化层(308，310)相接触的缓冲层(312)；和
与缓冲层(312)相接触并与其晶格匹配的压缩α-钽层(314)。
2.根据权利要求1所述的流体喷射装置(300)，其中的缓冲层(312)包括钛层。
3.根据权利要求1所述的流体喷射装置(300)，其中的缓冲层(312)包括铌层。
4.根据权利要求1所述的流体喷射装置(300)，其中的缓冲层(312)包括基本纯铝层。
5.根据权利要求1所述的流体喷射装置(300)，其中的缓冲层(312)包括铝-铜合金层。
6.一种流体喷射装置(300)的制造方法，包括：
在衬底(301)上形成加热元件(306)；
在加热元件(306)上沉积缓冲层(312)；和
在缓冲层(312)沉积压缩α-钽层(314)，压缩α-钽层(314)和缓冲层(312)之间晶格匹配。
7.根据权利要求6所述的方法，其中的沉积缓冲层(312)包括沉积钛、铌、基本纯铝和铝-铜合金层之一。
8.一种流体喷射装置(300)包括；
形成在衬底(301)上的加热元件(306)；
与加热元件(306)相接触的钝化层(308，310)；和
一种通过晶格匹配强制钽生长进压缩α-钽层(314)的手段，其中的α-钽层(314)生长在钝化层(308，310)上。
9.根据权利要求8所述的流体喷射装置(300)，其中的强制手段包括缓冲层(312)沉积在钝化层(308，310)上，其中的压缩α-钽层(314)与缓冲层(312)之间晶格匹配。
10.根据权利要求9所述的流体喷射装置(300)，其中的缓冲层(312)包含钛、铌、基本纯铝和铝-铜合金的其中之一。
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