CN1769403B - 一种乙酰胺改性的纳米氧化钛电流变液 - Google Patents
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Abstract
本发明介绍了一种乙酰胺改性的纳米氧化钛电流变液，该电流变液的分散相为乙酰胺改性的氧化钛纳米颗粒，连续相基液为甲基硅油；这里氧化钛选自无定型、锐钛矿和金红石三种晶型，并且该复合颗粒还包含少量稀土元素镧以减小颗粒尺寸。在4kV/mm的直流电场作用下，乙酰胺包覆的氧化钛电流变液的屈服应力可达70kPa，并具有良好的抗沉降性。该电流变液制备十分简单，原料易得，且通过改变纳米氧化钛的晶型以及改变酰胺种类实现对电流变性能的调节与优化。
Description
技术领域 本发明涉及一种氧化钛电流变液，特别涉及一种乙酰胺改性的纳米氧化钛电流变液。
背景技术 电流变液通常是由高介电常数、低电导率的固体颗粒分散于低介电常数的绝缘油中而形成的悬浮体系。该体系在电场的作用下可在瞬间实现液-固相转变(称电流变效应)，且这种转变行为具有快速、可逆、可调控等优点，故在自动化、减振器、离合器、阻尼器、无级调速装置及光学与印刷设备上有重要的应用价值。
然而，目前阻碍电流变技术应用的主要问题是电流变液的屈服强度过低、抗沉降能力差。为改善其性能研究者们开发了大量高聚物电流变液，尽管改后电流变液系统抗沉降能力大大提高，但力学性能差的缺点仍未克服。广泛认为，电流变效应受控于颗粒的性质，其中主要包括颗粒几何参数(如尺寸与形状)和物理性质(介电与电导特性)。氧化钛、钙钛矿类无机氧化物具有高的介电常数，为制备高性能电流变材料奠定了良好基础；特别是通过掺杂等改性手段调节其电导可实现电流变材料性能的进一步优化。但是，目前所获得的无机氧化物电流变液的主要缺点仍然是屈服应力低、抗沉降性差、制备工艺复杂等问题。
发明内容 本发明的目的是提供一种具有高屈服应力和好的抗沉降性的纳米氧化钛电流变液，其中，分散相不同于传统的微米电流变颗粒，采用了纳米氧化钛颗粒作为基体，这里纳米氧化钛可选自无定型、锐钛矿和金红石三种晶型；并且用高极性和稳定性好的乙酰胺对纳米氧化钛颗粒进行改性，实现颗粒介电调控，使纳米颗粒对外加电场产生更有效的极化响应，获得高电流变性能；同时由于选用了纳米颗粒做分散相，该电流变液还具有良好的抗沉降性。此外，该电流变液制备十分简单，原料易得，且通过改变纳米氧化钛的晶型以及改变酰胺种类实现对电流变性能的调节与优化。
附图说明
图1(a)为实施例中未经乙酰胺修饰的电流变液的屈服应力与电场强度的关系曲线，(b)为相应的漏电流密度曲线；
图2(a)为本实施例中经乙酰胺修饰的电流变液的屈服应力与电场强度的关系曲线，(b)为相应的漏电流密度曲线。
具体实施方式
本发明的目的是这样实现的：称取30毫升化学纯的钛酸正丁酯为原料，乙醇为溶剂，在搅拌条件下加入150毫升乙醇配制钛酸正丁酯的乙醇溶液，同时加入氯化镧的乙醇溶液(确保稀土元素镧与氧化钛的摩尔比为0.05)；在搅拌条件下，将该溶液逐滴滴加入600毫升水中；滴加完毕后再继续搅拌以期反应完全，最终得到白色的溶胶，并将白色溶胶分成三等份；
在第一份溶胶中，按照预定摩尔比加入用水溶解好的乙酰胺溶液，并进一步室温搅拌4小时后过夜获得乙酰胺改性的无定型纳米氧化钛白色沉淀，沉淀经过滤，水洗和醇洗后，在120℃下真空干燥20小时后与甲基硅油在120℃的红外灯下配制成乙酰胺改性的无定型纳米氧化钛电流变液；
在70℃和搅拌条件下将5毫升浓度为65％的硝酸溶液滴入第二份溶胶中，反应4小时，初始胶体由白色转变为蓝色，再次转变为白色后，静置过夜获得白色产物，产物经离心水洗至pH值为7后投入到溶解有乙酰胺水溶液中，继续超声搅拌6小时反应后过夜获得乙酰胺改性的锐钛矿型纳米氧化钛白色沉淀；沉淀经过滤，水洗和醇洗后，在120℃下真空干燥20小时后与甲基硅油在120℃的红外灯下配制成乙酰胺改性的锐钛矿型纳米氧化钛电流变液；
在90℃和搅拌条件下将5毫升浓度为65％的硝酸溶液滴入第三份溶胶中，反应4小时，初始胶体由白色转变为蓝色，再次转变为白色后，静置过夜获得白色产物，产物经离心水洗至pH值为7后投入到溶解有乙酰胺水溶液中，继续超声搅拌6小时反应后过夜获得乙酰胺改性的金红石型纳米氧化钛白色沉淀；沉淀经过滤，水洗和醇洗后，在120℃下真空干燥20小时后与甲基硅油在120℃的红外灯下配制成乙酰胺改性的金红石型纳米氧化钛电流变液。
当上述反应体系中不加入乙酰胺时，便可制得纯纳米氧化钛及相应的纯纳米氧化钛电流变液。
本发明的实现过程和材料性能由以下实施例详细说明：
实施例一(无定型纳米氧化钛电流变液)：
称取20毫升化学纯的钛酸正丁酯为原料，乙醇为溶剂，在搅拌条件下加入100毫升乙醇配制钛酸正丁酯的乙醇溶液，同时加入氯化镧的乙醇溶液(确保稀土元素镧与氧化钛的摩尔比为0.05)；在搅拌条件下，将该溶液逐滴滴加入400毫升水中；滴加完毕后再继续搅拌以期反应完全，最终得到白色的溶胶，并将白色溶胶分成二等份：
第一份溶胶直接过夜获得白色沉淀，沉淀经过滤，水洗和醇洗后，在120℃下真空干燥20小时后与硅油按颗粒/硅油质量比70％，在120℃的红外灯下配制成无定型纳米氧化钛电流变液，命名为NT-ERF。用NXS-11板板粘度计测量流变学性能；该电流变液的屈服应力与电场强度的关系曲线以及相应的漏电流密度曲线如附图1所示。
在第二份溶胶中，加入用水溶解好的乙酰胺溶液(乙酰胺与氧化钛摩尔比0.05和0.5)，并进一步室温搅拌4小时后过夜获得乙酰胺改性的无定型纳米氧化钛白色沉淀，沉淀经过滤，水洗和醇洗后，在120℃下真空干燥20小时后与硅油在120℃的红外灯下配制成乙酰胺改性的无定型纳米氧化钛电流变液，命名为MNT-ERF。用NXS-11板板粘度计测量流变学性能；该电流变液的屈服应力与电场强度的关系曲线以及相应的漏电流密度曲线如附图2所示。
实施例二(锐钛矿型纳米氧化钛电流变液)：
称取20毫升化学纯的钛酸正丁酯为原料，乙醇为溶剂，在搅拌条件下加入100毫升乙醇配制钛酸正丁酯的乙醇溶液，同时加入氯化镧的乙醇溶液(确保稀土元素镧与氧化钛的摩尔比为0.05)；在搅拌条件下，将该溶液逐滴滴加入400毫升水中；滴加完毕后再继续搅拌以期反应完全，最终得到白色的溶胶，并将白色溶胶分成二等份：
在70℃和搅拌条件下将5毫升浓度为65％的硝酸溶液滴入到第一份溶胶中，反应4小时，初始胶体由白色转变为蓝色，再次转变为白色后，静置过夜获得白色产物，产物经离心水洗至pH值为7过夜获得锐钛矿型纳米氧化钛白色沉淀；沉淀经过滤，水洗和醇洗后，在120℃下真空干燥20小时后与硅油按颗粒/硅油质量比70％，在120℃的红外灯下配制成纯锐钛矿型纳米氧化钛电流变液，命名为ANT-ERF。用NXS-11板板粘度计测量流变学性能；该电流变液的屈服应力与电场强度的关系曲线以及相应的漏电流密度曲线如附图1所示。
在70℃和搅拌条件下将5毫升浓度为65％的硝酸溶液滴入第二份溶胶中，反应4小时，初始胶体由白色转变为蓝色，再次转变为白色后，静置过夜获得白色产物，产物经离心水洗至pH值为7后投入到溶解有乙酰胺的水溶液中(乙酰胺与氧化钛摩尔比0.05和0.5)，继续超声搅拌6小时反应后过夜获得乙酰胺改性的锐钛矿型纳米氧化钛白色沉淀；沉淀经过滤，水洗和醇洗后，在120℃下真空干燥20小时后与硅油按颗粒/硅油质量比70％，在120℃的红外灯下配制成乙酰胺改性的锐钛矿型纳米氧化钛电流变液，命名为MANT-ERF。用NXS-11板板粘度计测量流变学性能；该电流变液的屈服应力与电场强度的关系曲线以及相应的漏电流密度曲线如附图2所示。
实施例三(金红石型纳米氧化钛电流变液)：
称取20毫升化学纯的钛酸正丁酯为原料，乙醇为溶剂，在搅拌条件下加入100毫升乙醇配制钛酸正丁酯的乙醇溶液，同时加入氯化镧的乙醇溶液(确保稀土元素镧与氧化钛的摩尔比为0.05)；在搅拌条件下，将该溶液逐滴滴加入400毫升水中；滴加完毕后再继续搅拌以期反应完全，最终得到白色的溶胶，并将白色溶胶分成二等份：
在90℃和搅拌条件下将5毫升浓度为65％的硝酸溶液滴入到第一份溶胶中，反应4小时，初始胶体由白色转变为蓝色，再次转变为白色后，静置过夜获得白色产物，产物经离心水洗至pH值为7过夜获得金红石型纳米氧化钛白色沉淀；沉淀经过滤，水洗和醇洗后，在120℃下真空干燥20小时后与硅油按颗粒/硅油质量比70％，在120℃的红外灯下配制成纯金红石型纳米氧化钛电流变液，命名为RNT-ERF。用NXS-11板板粘度计测量流变学性能；该电流变液的屈服应力与电场强度的关系曲线以及相应的漏电流密度曲线如附图1所示。
在90℃和搅拌条件下将5毫升浓度为65％的硝酸溶液滴入第二份溶胶中，反应4小时，初始胶体由白色转变为蓝色，再次转变为白色后，静置过夜获得白色产物，产物经离心水洗至pH值为7后投入到溶解有乙酰胺的水溶液中(乙酰胺与氧化钛摩尔比0.05和0.5)，继续超声搅拌6小时反应后过夜获得乙酰胺改性的金红石型纳米氧化钛白色沉淀；沉淀经过滤，水洗和醇洗后，在120℃下真空干燥20小时后与硅油按颗粒/硅油质量比70％，在120℃的红外灯下配制成乙酰胺改性的金红石型纳米氧化钛电流变液，命名为MRNT-ERF。用NXS-11板板粘度计测量流变学性能；该电流变液的屈服应力与电场强度的关系曲线以及相应的漏电流密度曲线如附图2所示。
Claims (2)
1.一种乙酰胺改性的纳米氧化钛电流变液，其分散相为乙酰胺改性的氧化钛纳米颗粒，连续相基液为甲基硅油；其特征在于氧化钛纳米颗粒的晶型为无定型、锐钛矿或金红石，乙酰胺与氧化钛的摩尔比为0.05或0.5，并且该复合颗粒还包含少量稀土元素镧以减小颗粒尺寸，稀土元素镧与氧化钛的摩尔比为0.05。
2.如权利要求1所述的一种乙酰胺改性的纳米氧化钛电流变液，其特征是该材料的制备过程包括以下步骤：
(1)称取30毫升化学纯的钛酸正丁酯为原料，乙醇为溶剂，在搅拌条件下加入150毫升乙醇配制钛酸正丁酯的乙醇溶液，同时加入氯化镧的乙醇溶液；在搅拌条件下，将该溶液逐滴滴加入600毫升水中；滴加完毕后再继续搅拌以期反应完全，最终得到白色的溶胶，并将白色溶胶分成三份；
(2)在第一份溶胶中，按照预定摩尔比加入用水溶解好的乙酰胺溶液，并进一步室温搅拌4小时后过夜获得乙酰胺修饰的无定型纳米氧化钛白色沉淀，沉淀经过滤，水洗和醇洗后，在120℃下真空干燥20小时后与甲基硅油在120℃的红外灯下配制成乙酰胺修饰的无定型纳米氧化钛电流变液；
(3)在70℃和搅拌条件下将5毫升浓度为65％的硝酸溶液滴入第二份溶胶中，反应4小时，初始胶体由白色转变为蓝色，再次转变为白色后，静置过夜获得白色产物，产物经离心水洗至pH值为7后投入到溶解有乙酰胺水溶液中，继续超声搅拌6小时后过夜获得乙酰胺修饰的锐钛矿型纳米氧化钛白色沉淀；沉淀经过滤，水洗和醇洗后，在120℃下真空干燥20小时后与甲基硅油在120℃的红外灯下配制成乙酰胺修饰的锐钛矿型纳米氧化钛电流变液；
(4)在90℃和搅拌条件下将5毫升浓度为65％的硝酸溶液滴入第三份溶胶中，反应4小时，初始胶体由白色转变为蓝色，再次转变为白色后，静置过夜获得白色产物，产物经离心水洗至pH值为7后投入到溶解有乙酰胺水溶液中，继续超声搅拌6小时后过夜获得乙酰胺修饰的金红石型纳米氧化钛白色沉淀；沉淀经过滤，水洗和醇洗后，在120℃下真空干燥20小时后与甲基硅油在120℃的红外灯下配制成乙酰胺修饰的金红石型纳米氧化钛电流变液。
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