CN1761713A - 紫外硬化的热熔性粘合剂 - Google Patents

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Abstract

本发明的组合物含有至少一种热熔性的用UV光可交联的聚丙烯酸酯，任选的添加剂，并以通过具有至少一个UV可交联的官能团的低聚化合物为特征，其中该化合物的粘度在25℃为0.1－20Pa.s。同样本发明的主题是所述组合物作为UV可交联热熔性粘合剂的应用以及一种制备具有该组合物的物质的方法。这种组合物的使用可以在较迄今为止的常规温度低的温度下进行。

Description

紫外硬化的热熔性粘合剂
本发明涉及一种UV可硬化的组合物，这种UV可硬化组合物作为热熔性粘合剂的应用以及该组合物涂布在热敏感载体材料上的涂布方法。
热熔性粘合剂在工业中的各种粘合用途取得越来越重要的作用。可交联的热熔性粘合剂具有下面的优点，即这种材料首先作为热熔薄膜可施加于载体上，并可通过交联反应转变为高分子化合物。这种交联反应可以通过加热或者利用辐射引发，特别是紫外光范围的辐射引发。通过这种粘合剂的热熔性，其可以基本上避免使用具有已知缺陷的溶剂。
这种可交联的热熔性粘合剂大多数基于具有相应的反应性基团的聚合物。UV光可交联的聚合物在例如DE-A 3 844 444，DE-A 10 103428，WO-A 01/23488，WO-A 01/23489或WO-A 01/84544和这些说明书引用的文献中是已知的。
通常这种可交联的热熔性粘合剂在120-160℃间的温度下加工，即涂布在基材上。但是已经表明，这种工艺并不适合于所有基材材料和涂布方法。不同的材料如PE、PP或PVC在这种高温下丧失它们的稳定性并变形或者甚至部分被破坏。在某些涂布方法如丝网印刷具有上限的可容忍粘度限制。在此用于降低熔体粘度的涂布温度的增加也可能导致基材的破坏。通过添加添加剂以降低加工温度和涂布温度的尝试导致所谓雾化(Fogging)的缺点，即这种添加剂从被曝光的热熔性粘合剂组合物中挥发。但是，添加剂的这种挥发对于各种应用例如在汽车工业或飞机工业中是不能容忍的。
本发明的任务在于避免现有技术的缺点，和特别是提供UV可交联的热熔性粘合剂，其可以在较低温度下加工而没有严重的性能局限性。
该任务通过依据独立权利要求的含UV可交联的聚丙烯酸酯的组合物、所述组合物的应用以及通过为此进行的涂布方法得以实现。
本发明的组合物包含热熔性的、用UV光可交联的聚丙烯酸酯和任选地含添加剂，且其特征在于至少一种具有能与聚丙烯酸酯反应的UV可交联官能团的低聚化合物。
因此所述低聚化合物优选具有至少一种UV可交联官能团。此外，有利的是所述低聚化合物的含量的选择应使得基本上每种低聚化合物的至少一个官能团与聚丙烯酸酯反应。
此外所述低聚化合物有利地具有较聚丙烯酸酯低的粘度，由此该低聚化合物可以起到一种稀释剂的作用。
在一优选实施方案中所述低聚化合物在25℃具有0.1-20Pa.s的粘度(Brookfield测量体系)。聚丙烯酸酯有利地在130℃具有1-100Pa.s的粘度(锥/盘测定体系，EN ISO 3219)。
用UV光可硬化或可交联的聚丙烯酸酯是自由基聚合的聚合物，其至少50重量％的聚合物由(甲基)丙烯酸C2-C18烷基酯组成，其中构成该聚合物的0.1-30重量％的单体是不含羧酸基团或羧酸酐基团和水溶性大于每升水5g单体的单体A。该聚合物由烯属不饱和可自由基聚合的化合物制得。该聚合物以聚合物计优选50-99.85重量％，更优选60-99.4重量％和再优选80-98.9重量％由(甲基)丙烯酸C2-C18烷基酯的聚合物组成，优选(甲基)丙烯酸C2-C10烷基酯，例如丙烯酸正丁酯、丙烯酸乙酯和丙烯酸乙基己酯。尤其是采用(甲基)丙烯酸烷基酯的混合物。
为改善交联，所述聚合物可以含有对UV光敏感的光敏引发剂。该光敏引发剂可以与聚合物键合，其也可以与聚合物非键合并仅相混合。可以添加到聚合物中的常规光敏引发剂是例如乙酰苯、苯偶因醚、苄基二烷基缩酮或它们的衍生物。这些混入的光敏引发剂的含量优选为每100重量份聚合物0.05-10重量份，并尤其优选为每100重量份聚合物0.1-2重量份。
通过用高能的光线特别是波长范围为200-450nm的UV光辐照，光敏引发剂使聚合物的交联开始加速进行，优选通过光敏引发剂和空间上临近的聚合物链的化学接枝反应进行。该交联可以例如通过光敏引发剂的羰基基团插入到临近的C-H键上形成-C-C-O-H部分而进行。原则上该聚丙烯酸酯具有由于其结构在UV范围的光辐射时具有反应趋势的官能团。这些官能团例如是C-C多键、C-O多键、C-N多键。也能设想的是这些双键或叁键的共轭存在。
在共聚光敏引发剂的情况下，所述聚合物含有0.05-10重量％的聚合物，优选0.1-2重量％和尤其优选0.1-1重量％(以聚合物计)的具有光敏引发剂基团的烯属不饱和化合物。该烯属不饱和化合物具有至少一个丙烯酰基团或者甲基丙烯酰基团。作为光敏引发剂组分适合的是乙酰苯衍生物或二苯酮衍生物。对此优选的是该光敏引发剂基团通过间隔基团与化合物的烯属不饱和基团隔开。这种间隔基团可以含有例如不超过100个C原子。由于间隔基团，降低了分子内交联反应的几率并促进了分子间交联。
适宜的乙酰苯和二苯酮衍生物例如记载于EP-A 346 734，EP-A 377199(权利要求1)、DE-A 4 037 079(权利要求1)和DE-A 3 844 444(权利要求1)中，并在此引入到本申请公开内容中。优选的乙酰苯衍生物和二苯酮衍生物是具有下式的化合物：
Figure A20048000710900061
其中R1表示具有不超过30个C原子的有机基团，R2表示H原子或者甲基，R3表示视需要取代的苯基或C1-C4烷基。
R1尤其优选表示亚烷基，特别是C2-C8的亚烷基。
R3尤其优选表示甲基或者苯基。构成丙烯酸酯的其他单体是例如含不超过20个C原子的羧酸的乙烯基酯，含不超过20个C原子的乙烯基芳族化合物，烯属不饱和腈，乙烯基卤化物，含有1-10个C原子的醇的乙烯基醚，具有2-8个C原子和1或2个双键的脂族烃或者这些单体的混合物。
作为乙烯基芳族化合物包括例如乙烯基甲苯、α-甲基苯乙烯和β-甲基苯乙烯、α-丁基苯乙烯、4-正丁基苯乙烯、4-正癸基苯乙烯和优选苯乙烯。腈的实例是丙烯腈和甲基丙烯腈。
乙烯基卤化物是用氯、氟或者溴取代的烯属不饱和化合物，优选乙烯基氯和1，2-二氯乙烯。
作为乙烯基醚可提及例如乙烯基甲基醚或乙烯基异丁基醚。优选含有1-4个C原子的醇的乙烯基醚。
作为具有2-8个C原子和两个烯属双键的烃可以提及丁二烯、异戊二烯和氯代戊二烯。
其他的单体特别可以考虑具有羧酸基团、磺酸基团或磷酸基团的单体，其中羧酸基团是优选的。实例是丙烯酸、甲基丙烯酸、衣康酸、马来酸或富马酸。其他单体例如是含有羟基的单体，特别是C1-C10羟基烷基的(甲基)丙烯酸酯或(甲基)丙烯酰胺。此外可提及的有苯基乙氧基乙二醇单(甲基)丙烯酸酯、丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、氨基(甲基)丙烯酸酯如(甲基)丙烯酸-2-氨基乙酯。
除了双键还具有其他官能团如异氰酸酯基团、氨基、羟基、酰胺或缩水甘油基的单体，可以改善例如聚合物的粘附性。
聚丙烯酸酯优选具有30-80的K值和尤其优选具有40-60的K值，其在四氢呋喃中测得(1％溶液，21℃)。按Fikentscher的K值是聚合物的分子量和粘度的量度。聚合物的玻璃化温度(Tg)优选为-60至+10℃，尤其优选为-55至0℃和更尤其优选为-55至10℃。聚丙烯酸酯的玻璃化温度按照常规方法如差热分析法或者示差扫描热量法(参见例如ASTM 3418/82，所谓“中值温度”)测定。
聚丙烯酸酯可以通过使用通常的聚合反应引发剂以及视需要的调节剂的条件下的单体组分的共聚制备，其中以本体、在乳液中、例如在水中或液态烃或者溶液中在通常温度下进行聚合。共聚优选通过单体在溶剂中的聚合进行，特别是在沸点范围为50-150℃、优选60-120℃的溶剂中采用通常为0.01-10，尤其是0.1-4重量％(以单体的总重量计)的聚合反应引发剂量进行制备。作为溶剂特别可以考虑醇类如甲醇、乙醇、正丙醇和异丙醇、正丁醇和异丁醇、优选异丙醇和/或异丁醇以及烃类如甲苯和特别是具有沸点在60-120℃的汽油。也可以采用酮类如丙酮、甲基乙基酮、甲基异丁基酮，和酯如乙酸乙酯以及上述种类的溶剂的混合物。异丙醇和/或异丁醇的含量基于所用的溶剂混合物计为5-95，特别是10-80，优选25-60重量％的混合物是优选的。在溶液聚合中作为聚合反应引发剂可以考虑重氮化合物、酮过氧化物和烷基过氧化物。
溶液聚合后可视需要在降低的压力下分离溶剂。其在增加的温度例如100-150℃范围内进行。随后聚合物处于不含溶剂的状态，即作为熔体使用。在某些情况下，UV可交联的聚合物通过本体聚合(即不适用溶剂的聚合)来制备是有利的。所采用组分的聚合可以是分批或者连续进行的，如在DE-A 2 439 341中所描述的。
本发明的组合物还可以含有其他的添加剂，如稳定剂和光学增白剂。
具有至少一种UV可交联官能团的低聚化合物导致这种组合物的加工温度的有利的降低。在本发明范围内低聚化合物可理解为一种在其结构中具有至少2-15个重复单体单元的分子。此外，在此引用了Rmpp的定义，见Lexikon Lacke und Drunkfarben，Georg ThiemeVerlag Stuttgart，New York，1998“Oligomere”，425页。低聚化合物的至少一种UV可交联的官能团的选择应使得与聚合物的官能团或者优选共聚在聚合物中的光敏引发剂基团的官能团进行反应。有利的是这些UV可交联基团基本上排列在低聚化合物的端部。所述分子通过这种反应而长期地化学连接在聚合物上。因此避免了任何然后的挥发例如从交联组合物中的气体排出。优选的是该低聚化合物具有至少两个官能团。尤其优选的是具有四个官能团的低聚化合物。合适的官能团例如是乙烯基团和羰基基团。可以想象的是多个这种基团的共轭存在。
低聚化合物的用量应当如此选择，即使得低聚化合物的至少一种UV可交联官能团在组合物的光照阶段内和/或熔融组合物的冷却阶段内与聚丙烯酸酯形成化学长期键合，即基本上形成共价键。通过所述用量选择可以避免低聚化合物从被光照和交联的组合物中挥发。
低聚化合物在25℃有利地具有0.1-20Pa.s的粘度。这种粘度范围在显著较低的温度下对本发明的组合物的加工性能起积极作用。优选地是该化合物在25℃具有2-17Pa.s的粘度和尤其优选4-15Pa.s的粘度(Brookfield测量体系)。
所述低聚化合物的分子量优选小于2500g/mol，优选小于1800g/mol和进一步优选小于1400g/mol。
所述低聚化合物有利地是聚氨酯丙烯酸酯、环氧丙烯酸酯、聚酯丙烯酸酯或它们的混合物。低聚化合物优选具有至少两个官能团，更有利地是具有至少四个官能团。由于更多数量的官能团，确保了低聚化合物的足够交联反应性。特别优选作为低聚化合物的是聚氨酯丙烯酸酯，特别是具有两个官能团的聚氨酯丙烯酸酯。还优选具有四个官能团的聚氨酯丙烯酸酯。氨基甲酸乙酯官能度被证明对于交联组合物的粘合性能是有利的。通过对聚氨酯丙烯酸酯的相应选择，可以对粘附性能施加附加影响。
此外本发明的组合物包含总组合物的70-98重量％的聚丙烯酸酯和2-30重量％的低聚化合物是有利的。所述组合物优选含有75-95重量％的聚丙烯酸酯和5-25重量％的低聚化合物。
本发明的组合物可以用作可交联的热熔性粘合剂。为此将该组合物在60-160℃、优选70-140℃并尤其优选80-120℃的加工温度加热并涂布到基材上。薄膜、纸、塑料基材或者织物可以用作基材。所述薄膜或塑料基材可以由PET、PE、PP、聚酰胺或PUR构成。本发明的组合物特别有利地施加到对温度敏感的材料上，因为这些材料在涂布温度不会被破坏。所述可交联层的施加以1-200μm的层厚、优选10-140μm的层厚和尤其优选15-80μm的层厚进行。随后优选200-300nm波长范围的UV光曝光引发组合物的交联反应。作为光源可以采用例如UV激光或Hg灯。经涂布的组合物通常以UV剂量(波长范围为200-300nm)为0.01-10J/cm2进行曝光。合适的UV光源是技术人员已知的。
涂层有利地相对于未添加本发明的低聚化合物的聚丙烯酸酯组合物显著较快地进行交联，使得可以获得被涂布基材的较高的涂布速度或者加工速度。
尽管有显著较低的加工温度，经交联的组合物获得了相同的性能。根据本发明的组合物可以获得约150℃的剪切温度(SAFT，剪切粘性失效温度，依据ASTM D4498-50进行测定，25mm×25mm，1000g，0.5℃/min，24小时粘合连接)。
对照下面的实施例对本发明的组合物进行更详细的阐述。给出的百分比均为重量百分比和以组合物的总量计。
采用BASF公司的acResin作为组合物中的聚丙烯酸酯组分。这种物质类型的特征在于，在应用间隔基团作为间隔物的条件下，化学连接在UV可激发光敏引发剂基团上的共聚合单体。通过所用单体的不同比率，可以有目的地改变聚合物的性能。
实施例1：
将84.7％acResin A 203 UV和15％ Actilane 276(AkcrosChemical America，Mw为1000g/mol的四官能聚氨酯丙烯酸酯)以及0.3％Irganox B 612(Ciba SC公司)密切混合。所述组合物在室温下是高粘度的。为进行涂布将混合物加热到100-110℃，并用Nordson公司的热熔性粘合剂涂布机涂布到PET薄膜(Wachendorf公司，50μm厚度)上。这种交联通过用UV小型曝光机(IST公司)以10m/min的输送速度进行曝光进行引发，且灯功率为160W/cm。在此所采用的UV光源的功率为0.8J/cm2(波长范围为200-300nm)。
通过粘附测试条测得大于150℃的SAFT温度。
实施例2：
类似于实施例1制备由89.7％acResin A 203 UV、10％Actilane 276和0.3％Irganox B 612组成的混合物，并在100-120℃的温度下涂布在PET基材上。测得高于140℃的SAFT温度。
实施例组合物曝光和随后进行交联后就其雾化性能进行了试验。如上所述雾化是指单体或低分子的有害气体排出，其在某些用途中是不允许发生的。样品(面积约200cm2)在玻璃圆筒中借助油浴在100℃加热16小时。将该圆筒的盖子同时主动冷却到21℃。通过温度处理前后盖子的重量差可以测定交联组合物的挥发组分的含量(按照DIN75210B)。
经试验的样品表明不存在质量损失，即不存在方法的误差范围外的质量损失。

Claims (13)

1.含有热熔性UV可交联聚丙烯酸酯和视需要的添加剂的组合物，其特征在于，该组合物包含具有能与聚丙烯酸酯反应的UV可交联官能团的低聚化合物。
2.权利要求1的组合物，其特征在于，所述低聚化合物的粘度低于聚丙烯酸酯的粘度。
3.权利要求1或2的组合物，其特征在于，所述低聚化合物在25℃具有0.1-20Pa.s的粘度。
4.权利要求1或2的组合物，其特征在于，所述聚丙烯酸酯在130℃具有1-100Pa.s的粘度。
5.权利要求1-4中任一项的组合物，其特征在于，所述聚丙烯酸酯由具有0.05-10重量％的含光敏引发剂基团的烯属不饱和化合物的聚合物组成。
6.前述权利要求中任一项的组合物，其特征在于，所述低聚化合物是聚氨酯丙烯酸酯，优选具有两个可交联官能团的聚氨酯丙烯酸酯，并尤其优选具有四个可交联官能团的聚氨酯丙烯酸酯。
7.前述权利要求中任一项的组合物，其特征在于，所述丙烯酸酯占总组成的70-95重量％，低聚化合物占总组成的5-30重量％。
8.前述权利要求中任一项的组合物，其特征在于，该组合物包含UV引发剂。
9.权利要求6-8中任一项的组合物，其特征在于，所述聚氨酯丙烯酸酯具有低于2500g/mol的分子量，优选低于1800g/mol的分子量。
10.前述权利要求中任一项的组合物，其中低聚化合物的用量的选择应使得基本上每种低聚化合物的至少一个官能团能与聚丙烯酸酯反应。
11.用粘性层涂布基材的方法，包括以下步骤：
-提供权利要求1-10中任一项的组合物；
-熔融组合物并涂布在基材上；和
-为了交联在组合物中含有的组分用紫外辐射辐照经涂布的组合物。
12.权利要求11的方法，其特征在于，进行熔融的温度范围为70-140℃。
13.权利要求11或12的方法，其特征在于，涂布在基材上的组合物具有1-200μm的层厚，优选10-140μm的层厚。
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